GB/T 6730.58-2004鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法

ICS73.060.10D31中華人民共和國國家標準GB/T6730.58—2004鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法lron0res--Determinationofvanadiumcontent-Fiameatomicabsorptionspectrometricmethods（ISO9684:1991,MOD)2004-03-24發(fā)布2004-09-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T6730.58-2004本標準修改采用國際標準ISO9684:1991《鐵礦石釩含量的測定火焰原子吸收光譜法》本標準與國際標準ISO9684:1991比較，主要做了如下修改：a本標準增加4.13條碳酸鈉溶液。ISO9684:1991中的4.20、4.21配置釩校準溶液的方法·在本標準中放到7.4.4和7.5.3,并且ISO9684:1991的4.20中規(guī)定蒸發(fā)至50mL.由于測定時定容的體積是25mL,故本標準在此修改為20mL.CISO9684:1991中的7.5.2和7.6.2規(guī)定0.3g碳酸鈉在高溫爐內熔融30min.通過試驗本標淮修改成1.0g碳酸鈉在高溫爐內熔融15min。ISO9684:1991的8.2.2條款分析值的驗收方法中對鐵礦石標準樣品要求提供實驗室間標準偏差和實驗室內標準偏差，由于目前國內供應的標準樣品沒有標準樣品的實驗室間標準偏差和實驗室內標準偏差，一般只有標準偏差，而在1998年以后出版的有關鐵礦石原子吸收光譜法ISO標準的相關部分則要求采用標準樣品的方差V.。.故本標準對分析值的驗收方法采用新版鐵礦石原子吸收光譜法標準中使用的標準樣品方差V.的方法，來代替ISO9684:1991中相應部分本標準的附錄A為規(guī)范性附錄，附錄B和附錄C為資料性附錄。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由治金工業(yè)信息標準研究院歸口。本標準主要起草單位：寶山鋼鐵股份有限公司、治金工業(yè)信息標準研究院本標準主要起草人：陳海嵐、王哈、朱嵐、郭洪濤、陳自斌。

GB/T6730.58-2004鐵礦石凱含量的測定火焰原子吸收光譜法警告一-使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件范范圍本標準規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石中釩含量本標準適用于天然鐵礦石、鐵精礦和燒結礦,包括燒結產(chǎn)品中釩含量的測定。測定范圍（質量分數(shù)):方法1為0.005%~0.05%，方法2為0.05%~0.5%。范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)范和試驗方法(neqISO3697:1987)GB/T6730.1鐵礦石化學分析方法分析用預干燥試樣的制備(idtISO7764:1985)GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(idtISO3082:1998）GB/T12806實驗室玻璃儀器：單標線容量瓶(eqvISO1042:1983)GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管（eqvISO648:1977）原理在聚四氟乙烯（PTFE)燒杯中用鹽酸溶解試樣,加入氫氟酸和硝酸,并蒸發(fā)至干。再加入鹽酸和硼酸蒸發(fā)至于。用鹽酸和硝酸溶解鹽類(方法1).或用鹽酸溶解(方法2).過濾,灼燒殘渣.并用碳酸鈉塔融，在濾液中溶解冷卻的熔融物。萃取(方法1采用):在鈰(N)氧化溶液中，加入磷酸和酸鈉溶液,用1+1的1-戊醇和4-甲基-2-戊酮混和試劑萃取釩,用水處理有機相，然后加人抗壞血酸溶液將釩萃取到水相中.測量(方法1和方法2采用）：向試液中加入氯化鋁溶液，并稀釋到一定的體積。在原子吸收光譜儀上,把試液噴入氧化亞氮-乙炔火焰中,在波長318.5nm處·測量吸光度試劑和材料分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和蒸水或與其純度相當?shù)乃?，符合GB/T6682的規(guī)定。4.1碳酸鈉(NaeCO,）,無水4.2酸（H.BO。）。4.3氧化鐵,純度(質量分數(shù))