YS/T 500-2013鎢鈰合金中鈰量的測(cè)定氧化還原滴定法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T500—2013

代替

YS/T500—2006

鎢鈰合金中鈰量的測(cè)定

氧化還原滴定法

Determinationofceriumcontentincerium-tungstenalloys

Oxidation—Reductiontitration

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

鎢鈰合金中鈰量的測(cè)定

氧化還原滴定法

YS/T500—2013

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100013)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20143

*

書號(hào)

:155066·2-26680

版權(quán)專有侵權(quán)必究

YS/T500—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)代替鎢鈰合金中鈰的測(cè)定氧化還原容量法本標(biāo)準(zhǔn)與

YS/T500—2006《—》。YS/T500—

相比主要變化如下

2006,:

將氧化還原容量法改為氧化還原滴定法

———“”“”;

修改了試樣范圍及處理規(guī)范增加了坯料和絲料

———,;

相應(yīng)增加了試樣處理用試劑

———;

修改了稱樣量根據(jù)含量稱取不同的試樣量

———,;

規(guī)定了測(cè)定次數(shù)

———;

增加了空白試驗(yàn)

———;

更改了溶液濃度表示方法

———。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京礦冶研究總院北礦新材科技有限公司中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研

:、、

究所

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李炳山彭鷹王蘆燕劉為琴盧秀臣周恒

:、、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———YS/T500—2006。

Ⅰ

YS/T500—2013

鎢鈰合金中鈰量的測(cè)定

氧化還原滴定法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎢鈰合金中鈰量的測(cè)定方法

。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢鈰合金中鈰量的測(cè)定方法測(cè)定范圍

。:0.50%~5.00%。

2方法提要

試料用過氧化氫溶解加入過量的氨水鈰生成沉淀經(jīng)加熱完全轉(zhuǎn)化成沉淀

,,Ce(OH)3,Ce(OH)4

與鎢分離在硫酸溶液中用硝酸銀作催化劑加過硫酸銨將3+氧化成4+以鄰菲啰啉為指示劑

。,,CeCe,,

用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定鈰量

,。

3試劑

本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑均為分析純?cè)噭┧盟疄檎麴s水

,。

31過氧化氫

.(300g/L)。

32氨水ρ

.(=0.9g/mL)。

33氨水

.(1+19)。

34硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

35硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

36過硫酸銨

.。

37硝酸銀溶液

.(20g/L)。

38碳酸鈉溶液

.(300g/L)。

39硫酸硝酸混合液

.-(1+3)。

310氫氧化鈉溶液

.(20g/L)。

311鹽酸

.(1+1)。

312乙醇

.(19+1)。

313鄰菲啰啉溶液稱取鄰菲啰啉溶于少量無水乙醇中用硫酸亞鐵銨

.(15g/L):1.5g,0.005mol/L

溶液稀釋至貯于棕色滴瓶中

100mL,。

314鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取二氧化鈰w于燒杯中

.(1mg/mL):1.2284g[(CeO2/REO)≥99.9%]600mL,

加少量水潤(rùn)濕加入硫酸及過氧化氫將氧化鈰攪勻蓋上表面皿低溫加熱

,50mL(3.5)20mL(3.1),,,

至溶解完全在燒杯口放一玻璃三腳架蓋上表面皿繼續(xù)加熱至冒白煙使過量的過氧

,,30min~40min,

化氫全部分解取下冷卻至室溫在不斷攪拌下用水稀釋至左右冷卻移入容量瓶

。,500mL,,1000mL

中以水稀釋至刻度搖勻

,,。

315硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取硫酸亞鐵銨于燒杯中加入蒸餾水溶

.(0.005mol/L):4g600mL,500mL

解加硫酸渾濁須過濾冷卻后移至棕色容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻

,50mL(3.5)(),1000mL,,。

316硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈰的滴定度T

.