YS/T 745.4-2010銅陽極泥化學(xué)分析方法第4部分：硒量的測(cè)定碘量法

ICS7712001

H14..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T7454—2010

.

銅陽極泥化學(xué)分析方法

第4部分硒量的測(cè)定

:

碘量法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—

Part4Determinationofseleniumcontent—

:

Iodinetitrationmethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7454—2010

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前言

銅陽極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T745《》9:

第部分銅量的測(cè)定碘量法

———1:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金重量法

———2:;

第部分鉑量和鈀量的測(cè)定火試金富集電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———3:-;

第部分硒量的測(cè)定碘量法

———4:;

第部分碲量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———5:;

第部分鉛量的測(cè)定滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———8:-;

第部分銻量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:。

本部分為第部分

4。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位大冶有色金屬有限公司

:。

本部分起草單位江西銅業(yè)股份有限公司

:。

本部分參加起草單位大冶有色金屬有限公司廣州有色金屬研究院云南銅業(yè)股份有限公司金川

:、、、

集團(tuán)有限公司

。

本部分主要起草人梁亞群張立云邱繼英何梅李必雄吳慧戴鳳英劉曉輝陳渝濱鄭文英

:、、、、、、、、、、

杜濤梁玉霞

、。

Ⅰ

YS/T7454—2010

.

銅陽極泥化學(xué)分析方法

第4部分硒量的測(cè)定

:

碘量法

1范圍

本部分規(guī)定了銅陽極泥中硒含量的測(cè)定方法

YS/T745。

本部分適用于銅陽極泥中硒含量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:1.00%~15.00%。

2方法提要

試料用硝酸溶解硫酸冒煙后在的鹽酸介質(zhì)中用鹽酸羥胺還原硒為單質(zhì)硒與其他雜質(zhì)

,,6mol/L,

分離沉淀用酸溶解以淀粉為指示劑加入碘化鉀用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色消失為

,,,,

終點(diǎn)

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32鹽酸

.(1+1)。

33鹽酸

.(1+20)。

34硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

35硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

36酒石酸

.。

37鹽酸羥胺

.。

38尿素

.。

39淀粉溶液稱取淀粉于燒杯中加少量水潤濕然后加入沸水煮

.(5g/L):0.25g100mL,,20mL,

至清亮冷卻后稀釋至搖勻

,50mL,。

310碘化鉀溶液稱碘化鉀以水溶解并稀釋至混勻后貯存于棕色點(diǎn)滴

.(100g/L):10g,100mL,

瓶中

。

311硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

.[(Na2S2O3)≈0.1mol/L]:

3111配制稱硫代硫酸鈉或無水硫代硫酸鈉加無水碳酸

..:26g(Na2S2O3·5H2O)(16g),0.2g

鈉溶于水中緩緩煮沸冷卻放置兩周后過濾

,1000mL,10min,。。

3112標(biāo)定稱取預(yù)先在干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀置于錐形燒杯

..:0.18g120℃±2℃,250mL

中溶于水加碘化鉀及硫酸溶液搖勻于暗處放置加水

,25mL,2g20mL(1+4),,10min。150mL

用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定近終點(diǎn)時(shí)加淀粉溶液繼續(xù)滴

(15℃~