共沸精餾實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)一共沸精餾精餾是化工生產(chǎn)中常用的分離方法。它是利用氣－液兩相的傳質(zhì)和傳熱來(lái)達(dá)到分離的目的。對(duì)于不同的分離對(duì)象，精餾方法也會(huì)有所差異。例如，分離乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點(diǎn)溫度極為相近，所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合物，而無(wú)法得到無(wú)水乙醇。為此，在乙醇－水系統(tǒng)中加入第三種物質(zhì)，該物質(zhì)被稱(chēng)為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最共沸物的特性。在精餾過(guò)程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜?jiǎng)t得到無(wú)水乙醇。這種方法就稱(chēng)作共沸精餾。一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深對(duì)共沸精餾過(guò)程的理解。2．熟悉精餾設(shè)備構(gòu)造，掌握精餾操作方法。3．能夠?qū)s過(guò)程做全塔物料衡算。4．學(xué)會(huì)使用阿貝折射儀分析液體組成。二．實(shí)驗(yàn)原理乙醇—水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物?，F(xiàn)將它們?cè)诔合碌墓卜袦囟?、共沸組成列于表1。為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)列于表2。表1乙醇一水一苯三元共沸物性質(zhì)共沸物（簡(jiǎn)記）共沸點(diǎn)。C共沸物組成，wt%

乙醇水苯乙醇一水一苯(T)64.8518.57.474.1乙醇一苯(ABZ)68.2432.70.067.63苯一水(BWZ)69.250.08.8391.17乙醇一水(AWZ)78.1595.574.430.0表2乙醇、水、苯的常壓沸點(diǎn)物質(zhì)名稱(chēng)(簡(jiǎn)記)乙醇(A)水(B)苯(B)沸點(diǎn)溫度，C78.3100.080.2從表1和表2列出的沸點(diǎn)看，出乙醇一水二元共沸物的共沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)相近之外，其余三種共沸物的廣泛的與乙醇沸點(diǎn)均有10°C左右的溫度差。因此，可以設(shè)法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出來(lái)，塔釜?jiǎng)t得到無(wú)水乙醇。整個(gè)精餾過(guò)程可以用圖6—1來(lái)說(shuō)明。圖1－1共沸精餾原理圖圖中A、B、W分別為乙醇、苯和水的英文字頭；ABZ、AWZ、BWZ代表三個(gè)二元共沸物。圖中的曲線(xiàn)為25C下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲線(xiàn)。該曲線(xiàn)下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。圖中標(biāo)出的三元共沸組成點(diǎn)T是處在兩相區(qū)內(nèi)。以T為中心，連接三種純物質(zhì)A、B、W及三個(gè)二元共沸組成點(diǎn)ABZ、AWZ、BWZ,將該圖分為六個(gè)小三角形。如果原料液的組成點(diǎn)落在某個(gè)小三角形內(nèi)，當(dāng)塔頂采用混相回流時(shí)臨近六的最終結(jié)果只能得到這個(gè)小三角形三個(gè)頂點(diǎn)所代表的物質(zhì)。故要想得到無(wú)水乙醇，就應(yīng)該保證原料的組成落在包含頂點(diǎn)A的小三角形內(nèi)，即在△ATABZ或AATAWZ內(nèi)，從沸點(diǎn)看，乙醇一水的共沸點(diǎn)和乙醇的沸點(diǎn)僅差0.15°C，就本實(shí)驗(yàn)的技術(shù)條件無(wú)法將它們分開(kāi)。而乙醇一苯的共沸點(diǎn)相差10.06C，很容易將它們分離開(kāi)來(lái)。所以分析的最終結(jié)果是將原料液的組成控制在AATABZ中。圖6—1中F代表未加共沸物時(shí)原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB連線(xiàn)變化，并與AT線(xiàn)交與H點(diǎn)，這是共沸劑苯的加入量稱(chēng)作理論共沸劑用量，它是達(dá)到目次所需最少的共沸劑量。上述分析僅限于混相回流情況，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情況。而塔頂采用分相回流時(shí)，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環(huán)使用，因而苯的用量可以低于理論共沸劑的用量。分相回流也是實(shí)際生產(chǎn)中普遍采用的方法。它的突出優(yōu)點(diǎn)是共沸劑的用量少、共沸劑提純的費(fèi)用低。三．實(shí)驗(yàn)裝置、流程及試劑1．裝置本實(shí)驗(yàn)所用的精餾塔為內(nèi)徑?20X2000mm的玻璃塔。內(nèi)裝9網(wǎng)環(huán)行?2X2mm的高效散裝填料。填料層高度1.5mm。塔釜由一只三口燒瓶組成。其中位于中間的一個(gè)口與塔身相連；另一個(gè)口插入一只放有測(cè)溫?zé)犭娮璧牟Ａ坠埽糜跍y(cè)量塔釜液相溫度；第三個(gè)口作為出料口。塔釜采用電加熱，并用一臺(tái)自動(dòng)溫控儀控制電加熱包使塔釜的傳熱量基本保持不變。塔釜加熱沸騰后產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)填料層到達(dá)塔頂全凝器。為了滿(mǎn)足各種不同操作方式的需要，在全凝器與回流管之間設(shè)置了一個(gè)特殊構(gòu)造的容器。在進(jìn)行分相回流時(shí)，它可以用作分相器兼回流比調(diào)節(jié)器；當(dāng)進(jìn)行混相回流時(shí)，它又可以單純地作

為回流比調(diào)節(jié)器使用。這樣的設(shè)計(jì)既實(shí)現(xiàn)了連續(xù)精餾操作，又可進(jìn)行間歇精餾操作。此外，需要特別說(shuō)明的是在進(jìn)行分相回流時(shí)，分相器中會(huì)出現(xiàn)兩層液體。上層為富苯相、下層為富水相。實(shí)驗(yàn)中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相可在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后取出。2．流程具體實(shí)驗(yàn)流程見(jiàn)圖1-2。塔頂溫度流控器回比制C］加料_瓶流控器回比制圖1-2實(shí)驗(yàn)裝置流程圖。1—全凝器；2—進(jìn)料口（共5個(gè)）；3—填料塔；4—三口燒瓶；5—測(cè)溫電阻；6—電加熱包；7—回流比控制器；8—電磁鐵；9—分相器；10—餾出液收集器；11—數(shù)字式溫度顯示器；12—控溫儀；13—進(jìn)料泵；14—調(diào)節(jié)閥；15—出料管；16—塔釜產(chǎn)品收集器3．試劑實(shí)驗(yàn)試劑：乙醇（化學(xué)純），含量95%；苯（分析純），含量99.5%；四．實(shí)驗(yàn)步驟1．將70克的95%的乙醇溶液先加入塔釜，在放入幾粒沸石。2．若選用混相回流操作方法，則按照實(shí)驗(yàn)原理部分講到的共沸劑配比加入共沸劑。對(duì)間歇精餾、共沸劑全部加入塔釜；對(duì)連續(xù)精餾，最初的釜液濃度和進(jìn)料濃度均應(yīng)滿(mǎn)足共沸劑的配比要求。3．若采用分析后來(lái)的操作方式，則共沸劑應(yīng)分成兩部分加入。一部分在精餾操作開(kāi)始之前先充滿(mǎn)分相器；其余部分可隨原料液進(jìn)入塔內(nèi)。但共沸劑的用量應(yīng)少于理論共沸劑的用量，否則會(huì)降低乙醇的收率。4．上述準(zhǔn)備工作完成之后，即可向全凝器中通入冷卻水。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)始塔釜加熱。與此同時(shí)調(diào)節(jié)好超級(jí)恒溫水浴的溫度，使水浴內(nèi)的循環(huán)水通過(guò)阿貝折射儀，并保證其在25°C下恒溫。5．為了使填料層具有均勻的溫度梯度，可適當(dāng)調(diào)節(jié)塔的上、下段保溫，使全塔處于正常操作范圍內(nèi)。6．每隔10分鐘記錄一次塔頂和塔釜的溫度，每隔20分鐘用阿貝折射儀分析依次塔頂餾出物和釜液組成，也可取塔釜?dú)庀噙M(jìn)行分析，然后根據(jù)氣—液平衡關(guān)系推出塔釜液相組成，這樣可以排除試劑中少量雜質(zhì)（高沸物）對(duì)折射率的影響。7．對(duì)連續(xù)精餾操作，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)幕亓鞅龋▍⒖贾禐?0：1）和適當(dāng)?shù)倪M(jìn)料流量（參考值為100ml/h）。同時(shí)還應(yīng)保證塔頂為三元共沸物，塔釜為無(wú)水乙醇。對(duì)間歇精餾操作隨著精餾過(guò)程的進(jìn)行，塔釜液相組成不斷變化，當(dāng)釜液濃度達(dá)到99.5%以上時(shí)，就可以停止實(shí)驗(yàn)。8．將塔頂餾出物中的兩相用分液漏斗分離。然后用阿貝折射儀測(cè)出各相的折射率值，再查附錄15~17計(jì)算出兩相各自的濃度。最后再將收集起來(lái)的全部富水相稱(chēng)重。9．用天平稱(chēng)出塔釜產(chǎn)品（包括釜液和塔釜出料兩部分）的質(zhì)量。10．切斷設(shè)備的電源，關(guān)閉冷卻水，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。五．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1．作全塔物料衡算，求出塔頂三元共沸物的組成。2.畫(huà)出25°C下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線(xiàn)。在圖上表明共沸物的組成點(diǎn)，畫(huà)出加料線(xiàn)。六．思考題1．如何計(jì)算共沸劑的加入量？2．需要測(cè)出那些量的三元共沸物組成與文獻(xiàn)值比較，求出其相對(duì)誤差，并分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程產(chǎn)生誤差的原因？參考文獻(xiàn)EAClulson,etal.LaboratoryDistillationPractice,L.GeorgeNewsLtd.1958ErichKrell.HandbookofLaboratoryDistillation,Amsterdam,Elsevier,1982陳洪鈁.基本有機(jī)化工分離工程.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1985FGShinskey.Distil