液態(tài)有機(jī)化合物折光率測定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)酸催化酯化反應(yīng)制備鄰苯二甲酸二正丁酯的原理和方法；3.學(xué)習(xí)和掌握分水器的使用方法及回流操作。返回第1頁/共19頁第一頁，共20頁。二、實(shí)驗(yàn)原理

第一步反應(yīng)進(jìn)行迅速而完全，第二步是可逆反應(yīng)，為了使反應(yīng)向右進(jìn)行，使用過量的正丁醇，并利用分水器把反應(yīng)過程中生成的水不斷地從反應(yīng)體系中移去。返回第2頁/共19頁第二頁，共20頁。三、試劑及儀器返回鄰苯二甲酸酐；正丁醇；濃硫酸；5%碳酸鈉溶液；飽和食鹽水；無水硫酸鎂反應(yīng)裝置：試劑：第3頁/共19頁第三頁，共20頁。四、實(shí)驗(yàn)步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置，在三口燒瓶中，加入5.9g鄰苯二甲酸酐、12mL正丁醇、0.1mL濃硫酸，充分搖勻；分水器中加入正丁醇直至與支管相平。2.用小火加熱混合物至沸騰，間歇搖動(dòng)燒瓶。待鄰苯二甲酸酐固體全部消失后，不久就有正丁醇-水的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐漸沉到分水器底部，正丁醇則仍流回反應(yīng)瓶中繼續(xù)參加反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，瓶內(nèi)反應(yīng)物溫度上升到160℃時(shí)便可停止反應(yīng)。第4頁/共19頁第四頁，共20頁。3.待反應(yīng)液冷卻到70℃以下時(shí)，將其移入分液漏斗中進(jìn)行洗滌提純，分離出油狀粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入干燥的小錐瓶中，加入少量無水硫酸鎂干燥。4.安裝減壓蒸餾裝置，將干燥后的粗產(chǎn)品濾入圓底燒瓶中，先在水循環(huán)式真空泵減壓下蒸去過量的正丁醇，然后用油泵進(jìn)行減壓蒸餾，在真空度達(dá)1333Pa時(shí)180～190℃收集餾分。加熱進(jìn)行蒸餾，收集80～85℃餾分。；5.測量產(chǎn)品的折光率和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。實(shí)驗(yàn)步驟返回第5頁/共19頁第五頁，共20頁。返回分水回流裝置第6頁/共19頁第六頁，共20頁。五、注意事項(xiàng)

返回1.瓶內(nèi)反應(yīng)物溫度上升到160℃時(shí)即可停止反應(yīng)，在酸性條件下，溫度超過180℃是鄰苯二甲酸二正丁酯易發(fā)生分解反應(yīng)；2.中和溫度不宜超過70℃，堿的濃度也不宜過高，也不要用氫氧化鈉，否則酯易發(fā)生皂化反應(yīng)；3.減壓蒸餾不可使用薄壁或平底的不耐壓儀器。第7頁/共19頁第七頁，共20頁。六、思考題

返回1.丁醇在濃硫酸存在下加熱到160℃時(shí)，可能有有些副反應(yīng)？如果濃硫酸用量過多，會(huì)有什么不良影響？2.為什么要把反應(yīng)物的溫度控制在160℃以內(nèi)？3.為什么中和反應(yīng)物用的是5%碳酸鈉溶液，而不是用氫氧化鈉溶液。第8頁/共19頁第八頁，共20頁。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作上頁返回第9頁/共19頁第九頁，共20頁。減壓蒸餾

在常壓下進(jìn)行的蒸餾叫常壓蒸餾，也稱普通蒸餾或簡單蒸餾，它是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的常用方法。但是某些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物在加熱還未達(dá)沸點(diǎn)時(shí)往往發(fā)生分解或氧化，所以不能采用常壓蒸餾，若使用減壓蒸餾便可避免上述現(xiàn)象的發(fā)生。減壓蒸餾是用真空泵與蒸餾裝置相連接，將體系內(nèi)部的壓力減小，使有機(jī)物的沸點(diǎn)下降，從而使蒸餾操作在較的溫度下進(jìn)行，減壓蒸餾也稱為真空蒸餾。返回第10頁/共19頁第十頁，共20頁。裝置圖：返回克氏蒸餾頭導(dǎo)氣毛細(xì)管減壓蒸餾安全瓶第11頁/共19頁第十一頁，共20頁。減壓蒸餾裝置接真空泵返回第12頁/共19頁第十二頁，共20頁。折光率的測定返回折光率(又稱折射率)是物質(zhì)的特性常數(shù)之一，固體、液體和氣體化合物都有一定的折光率，尤其對(duì)于液體記載更為普遍。折光率的應(yīng)用有如下幾個(gè)方面：(1)測定所合成的巳知化合物的折光率與文獻(xiàn)值對(duì)照，以驗(yàn)證所得產(chǎn)品；(2)將折光率作為檢驗(yàn)原料、溶劑、中間體及最終產(chǎn)品純度的依據(jù)；(3)根據(jù)反應(yīng)物和生成物(指液體)的折光率改變情況，推測反應(yīng)進(jìn)行的程度；(4)分餾時(shí)，配合沸點(diǎn)作為劃分餾分的依據(jù)。第13頁/共19頁第十三頁，共20頁。折光率的測定返回折光率是用折射儀測定的，常用的為阿貝(Abbe)折射儀，由于它的操作簡便又容易掌握，故為有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的折光率測定儀器。1－反射鏡；2－轉(zhuǎn)軸；3－遮光板；4－溫度計(jì)；5－進(jìn)光棱鏡座；6－色散調(diào)節(jié)手輪；7－色散值刻度圈；8－目鏡；9－蓋板；10－手輪；11－折射棱鏡座；12－照明刻度盤鏡；13－溫度計(jì)座；14－底座；15－刻度調(diào)節(jié)手輪；16－小孔；17－殼體；18－恒溫器接頭阿貝折射儀結(jié)構(gòu)圖第14頁/共19頁第十四頁，共20頁。阿貝折射儀返回第15頁/共19頁第十五頁，共20頁。(1)將阿貝折射儀置于干凈的桌面上，連接電動(dòng)恒溫水浴，調(diào)節(jié)到所需測量溫度(通常為20℃或25℃，保持水浴溫差土0.20℃)；(2)恒慍后，把被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪10鎖緊。要求液層均勻，充滿視場，無氣泡；(3)打開遮光板3，合上反射鏡1，調(diào)節(jié)目鏡視度，使“+”宇交叉線成像清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)手輪15，并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置；(4)再旋轉(zhuǎn)手輪6，使分界線不帶任何色彩。再微調(diào)折光率刻度調(diào)節(jié)手輪15，使分界線位于“+”字交叉線的中心；再適當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)聚光鏡12，此時(shí)目鏡視場下方顯示的數(shù)值即為被測液體的折光率。記錄讀數(shù)與溫度，重復(fù)1～2次；(5)打開直角棱鏡，用擦鏡紙輕輕吸干被測液體，再用潔凈的丙酮或乙醇潤濕擦鏡紙，將棱鏡處理干凈。待溶劑揮發(fā)后，墊上擦鏡紙，合上兩塊棱鏡。阿貝折射儀的操作程序返回第16頁/共19頁第十六頁，共20頁。使用阿貝折射儀的注意事項(xiàng)(1)每次加樣前，用乙醇或丙酮洗凈鏡面。一般在磨砂面上放一塊擦鏡紙，滴上丙酮，合上鏡面浸潤片刻，再用擦鏡紙擦凈。不能用紙來回揩擦，而是要用擦鏡紙貼在棱鏡面上，用中指輕輕按住，吸下溶有污物的丙酮。重復(fù)幾次后，敞開鏡面，讓溶劑揮發(fā)；(2)滴樣品時(shí)，滴管勿觸棱鏡，其它任何硬物均不可接觸鏡面；(3)不可測強(qiáng)酸性、堿性及腐蝕性液體。返回第17頁/共19頁第十七頁，共20頁。鄰苯二甲酸二正丁酯的紅外光譜返回第18頁/共19頁第十八頁，共20頁。感謝您的觀看！第19頁/共19頁第十九頁，共20頁。內(nèi)容總結(jié)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹５?頁/共19頁。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，瓶內(nèi)反應(yīng)物溫度上升到160℃時(shí)便可停止反應(yīng)。5.測量產(chǎn)品的折光率和紅外光譜，并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比