定性分析 市賽獲獎(jiǎng)

§1

概述§2

陽(yáng)離子分析§3

陰離子分析§4

有機(jī)物元素定性分析及官能團(tuán)鑒定§5

糖類(lèi)的定性分析§6

定性分析的一般步驟第三章定性分析§1概述一、定性分析的任務(wù)和方法二、反應(yīng)進(jìn)行的條件三、鑒定反應(yīng)的靈敏度和選擇性四、有機(jī)分子結(jié)構(gòu)對(duì)鑒定反應(yīng)的影響五、空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)第三章定性分析§1概述一、定性分析的任務(wù)和方法任務(wù)：鑒定物質(zhì)中含有的組分。元素或離子(無(wú)機(jī)物)；元素和官能團(tuán)(有機(jī)物)。方法：化學(xué)分析法和儀器分析法。

本章學(xué)習(xí)半微量化學(xué)分析法，根據(jù)物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行定性分析。濕法：反應(yīng)在溶液中進(jìn)行的鑒定方法；干法：反應(yīng)在固體之間進(jìn)行的鑒定方法，如焰色反應(yīng)、熔珠試驗(yàn)法等。（輔助試驗(yàn)方法）硼砂珠試驗(yàn)定性分析中的化學(xué)反應(yīng)：鑒定反應(yīng)、分離或掩蔽反應(yīng)（1）鑒定反應(yīng)要求：反應(yīng)靈敏、迅速，而且具有明顯的外部特征。鑒定反應(yīng)的外部特征：

①沉淀的溶解和生成②溶液顏色的改變

③氣體的產(chǎn)生④特殊氣味的產(chǎn)生（2）分離或掩蔽反應(yīng)要求：反應(yīng)完全、迅速，對(duì)鑒定反應(yīng)不產(chǎn)生影響。二、反應(yīng)進(jìn)行的條件1.反應(yīng)物的濃度2.溶液的酸度影響待檢離子的存在形式、試劑的穩(wěn)定性、反應(yīng)的速度或方向。3.溶液的溫度4.溶劑的影響5.干擾物質(zhì)的影響與待檢離子有相似反應(yīng)；破壞試劑；與待檢離子反應(yīng)；破壞反應(yīng)產(chǎn)物。6.反應(yīng)速率的影響三、鑒定反應(yīng)的靈敏度和選擇性(一)鑒定方法的靈敏度(最低濃度和檢出限)

測(cè)定某鑒定方法最低濃度的步驟：

①平行取1滴(約0.05mL)已知濃度被鑒定離子的試液數(shù)份，進(jìn)行鑒定，若均為肯定結(jié)果；則

②逐級(jí)稀釋?zhuān)看蜗♂尯缶储龠M(jìn)行鑒定，若得到肯定結(jié)果的機(jī)會(huì)“>”或“=”半數(shù)；繼續(xù)稀釋?zhuān)敝凌b定時(shí)得到肯定結(jié)果的機(jī)會(huì)“<”半數(shù)，即鑒定反應(yīng)已不可靠。則“=”半數(shù)時(shí)的濃度即為該鑒定方法所能檢出的濃度極限，稱(chēng)為該鑒定反應(yīng)的最低濃度。1.最低濃度一定條件下，某鑒定方法能得到肯定結(jié)果時(shí)該離子的最低濃度。

G是含有1g被鑒定離子的溶劑質(zhì)量(g)。由于溶液濃度很稀，所以G也可以用溶劑的體積、溶液的質(zhì)量、溶液的體積來(lái)表示?！糇畹蜐舛仍叫?，G越大，鑒定反應(yīng)的靈敏度越高。二者的關(guān)系：例1：用K2CrO4鑒定Ba2+，將1mg/mL的Ba2+溶液逐級(jí)稀釋后進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)Ba2+濃度為70μg/mL時(shí)，得到肯定結(jié)果的機(jī)會(huì)占一半，繼續(xù)稀釋后進(jìn)行試驗(yàn)則結(jié)果不可靠，問(wèn)該鑒定反應(yīng)的靈敏度為多少？

(用1︰G表示)解：根據(jù)題意，最低濃度

2.檢出限在一定條件下，某方法所能檢出1

滴溶液中某種離子的最小質(zhì)量，用m(μg)表示?！魴z出限越小，鑒定反應(yīng)的靈敏度越高。最低濃度和檢出限之間的關(guān)系：

①

②

注意：表示某鑒定方法的靈敏度時(shí)，要同時(shí)指出其最低濃度(相對(duì)量)和檢出限(絕對(duì)量)，不需指明試液體積。(二)鑒定反應(yīng)的選擇性1.特效反應(yīng)某種試劑只能與一種離子發(fā)生反應(yīng)，則該反應(yīng)稱(chēng)為特效反應(yīng)；所用的試劑稱(chēng)為特效試劑。2.選擇性反應(yīng)

某種試劑能與為數(shù)不多的離子發(fā)生反應(yīng)，則該反應(yīng)稱(chēng)為選擇性反應(yīng)；該試劑稱(chēng)為選擇性試劑。發(fā)生某一選擇性反應(yīng)的離子數(shù)目越少，則反應(yīng)的選擇性越高。

對(duì)于選擇性高的反應(yīng)，可通過(guò)創(chuàng)造條件使其成為特效反應(yīng)。◆提高反應(yīng)選擇性的方法：控制溶液酸度；掩蔽干擾離子；分離干擾離子。四、有機(jī)分子結(jié)構(gòu)對(duì)鑒定反應(yīng)的影響分子結(jié)構(gòu)會(huì)影響有機(jī)物官能團(tuán)的反應(yīng)活性，即同一種官能團(tuán)在不同結(jié)構(gòu)的有機(jī)分子中，會(huì)顯示不同的反應(yīng)活性。如溴的CCl4溶液常用于檢驗(yàn)烯烴，但當(dāng)烯烴雙鍵上含有電負(fù)性取代基時(shí)，雙鍵的活性明顯減弱，溴的加成反應(yīng)難于進(jìn)行，溴的顏色不能褪去。有機(jī)物定性鑒定時(shí)，應(yīng)考慮有機(jī)物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。五、空白試驗(yàn)和對(duì)照試驗(yàn)（防止過(guò)檢和漏檢）1.空白試驗(yàn)：在進(jìn)行鑒定反應(yīng)的同時(shí)，另取一份蒸餾水代替試液，以相同方法進(jìn)行操作，看是否仍可檢出。目的：檢查溶劑、試劑、器皿是否含有待鑒定離子，防止過(guò)檢。2.對(duì)照試驗(yàn)：以已知離子的溶液代替試液，用同樣的方法進(jìn)行鑒定。目的：檢驗(yàn)試劑是否失效或反應(yīng)條件是否控制不當(dāng)，防止漏檢。六、系統(tǒng)分析和分別分析1.系統(tǒng)分析按一定的順序和步驟向試液中加入某種試劑(主要是沉淀劑)，將性質(zhì)相近的離子逐組沉淀并分離開(kāi)來(lái)，然后繼續(xù)進(jìn)行組內(nèi)分離，直至彼此不再干擾鑒定反應(yīng)為止。用于分組的試劑稱(chēng)為組試劑。2.分別分析在多種離子共存時(shí)，不經(jīng)過(guò)分組分離，利用特效反應(yīng)及某些選擇性高的反應(yīng)直接鑒定某一離子。分別分析在進(jìn)行目標(biāo)明確的有限分析中顯得特別優(yōu)越，是一種理想的分析方案，具有準(zhǔn)確、快速、靈敏和機(jī)動(dòng)的特點(diǎn)，不受鑒定順序的限制。常見(jiàn)陽(yáng)離子分析

Ag+、、Hg2+、Pb2+、

Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+、

Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、等24種常見(jiàn)陽(yáng)離子。

24個(gè)×組試劑HCl0.3mol/LHCl，H2S或0.2-0.6mol/LHClTAA，加熱NH3+NH4Cl(NH4)2S或TAA，加熱——組的名稱(chēng)Ⅰ組銀組鹽酸組Ⅱ組銅錫組硫化氫組Ⅲ組鐵組硫化銨組Ⅳ組鈣鈉組可溶組組內(nèi)離子Ag+Pb2+ⅡAⅡBPb2+Hg2+Bi3+As(Ⅲ,Ⅴ)Cu2+Sb(Ⅲ,Ⅴ)Cd2+Sn(Ⅱ,Ⅳ)Al3+Mn2+Cr3+Zn2+Fe3+Co2+Fe2+Ni2+