脫硫相關(guān)實(shí)驗(yàn)分析方法

16.脫硫相關(guān)實(shí)驗(yàn)分析方法16.1比重測(cè)定16.1.1目的母液比重標(biāo)志著母液的濃度，根據(jù)比重測(cè)定結(jié)果調(diào)節(jié)向循環(huán)母液中加水的數(shù)量?？刂颇敢簼舛龋巩a(chǎn)出的母液符合規(guī)定的濃度指標(biāo)。16.1.2原理母液中亞硫酸鹽的含量不同，其比重也不同，根據(jù)母液比重的變化來(lái)控制母液的濃度。16.1.3儀器比重計(jì)：刻度1.00-1.10;1.10-1.20;1.20-1.30;溫度計(jì)；量筒；250毫升16.1.4測(cè)定先用母液試樣將潔凈的量筒洗滌一次，然后再將試樣注入量筒。把用試樣沖洗過(guò)的比重計(jì)放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同時(shí)用溫度計(jì)測(cè)量母液試樣的溫度。在與液面成水平的狀態(tài)下，讀取比重計(jì)與液面的下限刻度。將比重計(jì)讀數(shù)與測(cè)得溫度同時(shí)記下。16.2亞硫酸銨含量的測(cè)定16.2.1原理在中性或弱酸性溶液中，加入過(guò)量碘將亞硫酸鍛和亞硫酸氫鍛分別氧化生成硫酸鍛和硫酸氫鍛，然后以淀粉作指示劑，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液蘭色剛消退為終點(diǎn)。由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算亞硫酸鍛的含量。反應(yīng)式如下:(NH4)2SO3+I2+H2Of(NH4)2SO4+2HI(NH4)HSO3+I2+H2Of(NH4)HSO4+2HI2Na2SO3+I2*Na2SO4+2NaI16.2.2試劑、溶液16.2.2.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2SO3)=0.1000mol/L;16.2.2.2碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2I2)=0.1000mol/L;16.2.2.3淀粉指示劑：10g/L16.2.3測(cè)定準(zhǔn)確吸取1mL—2mL試液(根據(jù)含量而定)，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后，加A2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。保留此溶液，以備測(cè)定硫酸銨的含量。16.2.4分析結(jié)果的表述亞硫酸銨（NH4）2SO3〕以質(zhì)量濃度W1計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算:w &0v1）c58?07w1.17171 V 2式中:V0-—空白試驗(yàn)時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V1-—滴定試樣時(shí)，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c-—-充代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；W2---試樣中亞硫酸氫銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；58.07---亞硫酸銨〔1/2（NH4）2SO3〕的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；1.1717---亞硫酸氫銨換算成亞硫酸銨的系數(shù)（116.13/99.1）。16.3亞硫酸氫釵含量的測(cè)定16.3.1原理試樣中亞硫酸氫銨經(jīng)過(guò)過(guò)氧化氫氧化生成硫酸氫銨，以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至橙色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出亞硫酸氫銨的含量。反應(yīng)式如下：（NH4）HSO3+H2O2—（NH4）HSO4+H2O2（NH4）HSO4+2NaOH—（NH4）2SO4+Na2SO4+2H2O16.3.2試劑、溶液16.3.2.1過(guò)氧化氫溶液:3%16.3.2.2過(guò)氧化氫中性溶液：以甲基橙作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將過(guò)氧化氫3%溶液中和至橙色；16.3.2.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1000mol/L;16.3.2.4甲基橙指示劑：1g/L16.3.3分析步驟：準(zhǔn)確吸取2mL—5mL（根據(jù)含量而定）試液，置于成有15mL過(guò)氧化氫中性溶液和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液呈黃色，說(shuō)明無(wú)亞硫酸氫銨存在，再加入酚酞指示劑，若溶液呈紅色，按11.10.3分析步驟進(jìn)行），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至橙色為終點(diǎn)。16.3.4分析結(jié)果的表述亞硫酸氫銨（NH4）HSO3以質(zhì)量濃度W2計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算：vc99.112 V式中：V1-—滴定試樣時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V---試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；99.11---亞硫酸氫銨〔（NH4）HSO3〕的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；16.4游離氨含量的的測(cè)定16.4.1原理根據(jù)酸堿中和反應(yīng)原理，以酚酞作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。由鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算游離氨的含量。反應(yīng)式如下：NH3H2O+HCl—NH4C1+H2O16.4.2試劑、溶液16.4.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1000mo1/L;16.4.2.2酚酞指示劑：10g/LZ醇溶液。16.4.3分析步驟準(zhǔn)確吸取5mL-25mL（根據(jù)含量而定）試液，置于成有15mL過(guò)氧化氫中性溶液和30mL水的三角瓶中，搖勻。加入3滴酚酞指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，（若溶液呈無(wú)色，說(shuō)明無(wú)游離氨存在），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。16.4.4分析結(jié)果的表述游離氨（NH3）以質(zhì)量濃度W3，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算：vc17.033 V式中：V1-—滴定時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V---試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c---鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）;17.03---&（NH3）的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；16.5硫酸銨含量的測(cè)定16.5.1原理試樣中的硫酸鍛與甲醛反應(yīng)，生成六次甲基四胺和與硫酸鍛等摩爾的硫酸，以酚酞-百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點(diǎn)。由氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出硫酸鍛的含量。反應(yīng)式如下：2（NH4）2SO4+6HCHOf（CH2）6N4 +2H2SO4+6H2OH2SO4+2NaOH*Na2SO4+2H2O16.5.2試劑、溶液16.5.2.1甲醛16.5.2.2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞-百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計(jì)測(cè)出，使溶液的pH8.5;16.5.2.3氫氧化鈉溶液：80g/L16.5.2.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH=0.1000mol/L16.5.2.5酚酞指示劑：50g/l乙醇溶液；16.5.2.6百里（香）酚藍(lán)指示劑：50g/L乙醇溶液；16.5.2.7酚酞-百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑和1份百里（香）酚藍(lán)指示劑配制而成；16.5.2.8甲基紅指示劑：1g/L乙醇溶液。16.5.3分析步驟準(zhǔn)確吸取0.2mL—2mL（根據(jù)含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后，加入2mL淀粉溶液作指示劑，繼續(xù)滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點(diǎn)。加入一滴甲基紅指示劑，此時(shí)溶液呈紅色，用氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至剛呈黃色，立即加入10ml甲醛中性溶液，充分搖均后放置5min,加入5滴酚酞-百里（香）酚藍(lán)混合溶液作指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紫色為終點(diǎn)。16.5.4分析結(jié)果的表述硫酸銨以質(zhì)量濃度W4計(jì)，數(shù)值以g/L表示，按下列公式計(jì)算:V1C66'07W]1.1379W20.6666式中：V1-—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V---試樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；W1----H硫酸銨的質(zhì)量濃度，單位為克每升（g/L）；W2—