固體廢物處理與處置-實驗2023

固體廢物處理與處置實驗西北農(nóng)林科技大學(xué)李榮華二零一五年十一月目錄實驗一固體廢物樣品中的水分含量分析1實驗二揮發(fā)性有機(jī)物和灰分含量的測定2實驗三固體廢物樣品的熱值分析3實驗四固體廢物樣品中的氮含量分析7實驗五固體廢物樣品中的磷含量分析9實驗六固體廢物樣品中的鉀含量分析11實驗七固體廢物中的重金屬（Cd、Pb）含量分析13實驗八固體廢物中的重金屬（Cu、Zn）含量分析15實驗九固體廢物中的重金屬（Hg）含量分析17實驗十固體廢物中的As含量分析19實驗一固體廢物樣品中的水分含量分析一、實驗?zāi)康恼莆蘸实挠嬎惴椒?。二、實驗原理固體廢棄物樣品在105士2℃烘至恒重時的失重，即為樣品所含水分的質(zhì)量。三、儀器、設(shè)備分析天平（萬分之一）；小型電熱恒溫烘箱；干燥器（內(nèi)盛變色硅膠或無水氯化鈣）。四、實驗步驟將樣品破碎至粒徑小于15mm的細(xì)塊，分別充分混和攪拌，用四分法縮分三次。確實難全部破碎的可預(yù)先剔除，在其余部分破碎縮分后，按縮分比例，將剔除成分部分破碎加入樣品中。將試樣置于干燥的搪瓷盤內(nèi)，放于干燥箱，在105±5℃的條件下烘4～8h，取出放到干燥器中冷卻0.5h后稱重，重復(fù)烘1～2h，冷卻0.5h后再稱重，直至恒重，使兩次稱量之差不超過試樣量的千分之四。五、結(jié)果表達(dá)水分（干基）%=式中：m0—烘干空鋁盒的質(zhì)量，g；m1—烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量，g；m2—烘干后鋁盒及土樣質(zhì)量，g。實驗二揮發(fā)性有機(jī)物和灰分含量的測定一、實驗?zāi)康恼莆論]發(fā)性有機(jī)物含量和灰分的測定原理；掌握馬弗爐的使用原理。二、實驗原理固體廢物中的有機(jī)質(zhì)可視為550℃高溫灼燒失重。固體廢物中的灰分可視為750℃高溫灼燒后的失重。三、儀器馬弗爐；30mL瓷坩堝；分析天平（萬分之一天平）。四、操作步驟取2.0g左右烘干樣品（精確至0.0001g），置于已恒重的瓷坩堝中（坩堝空燒２h）。將坩堝放入馬弗爐中升溫至550℃，恒溫6-8h后取出坩堝移入干燥器中，冷卻后稱重（恒重）。取2.0g左右烘干樣品（精確至0.0001g），置于已恒重的瓷坩堝中（坩堝空燒２h）。將坩堝放入馬弗爐中升溫至750℃，恒溫6-8h后取出坩堝移入干燥器中，冷卻后稱重（恒重）。五、結(jié)果表達(dá)有機(jī)質(zhì)的含量C(%)=式中：m1－坩堝和烘干樣品的質(zhì)量，ｇ；m2－550℃灼燒后坩堝和樣品的質(zhì)量，ｇ；m樣－稱樣量，ｇ。灰分的含量C(%)=式中：m1－坩堝和烘干樣品的質(zhì)量，ｇ；m2－750℃灼燒后坩堝和樣品的質(zhì)量，ｇ；m樣－稱樣量，ｇ。實驗三固體廢物樣品的熱值分析一、實驗?zāi)康?.1掌握氧彈量熱計的使用；用氧彈量熱計測定固體廢物的燃燒熱；1.2掌握精密貝克曼溫差溫度計的使用；1.3掌握氧氣鋼瓶的使用。二、實驗原理稱取一定量的試樣置于氧彈內(nèi)，并在氧彈內(nèi)充入1.5～2.0MPa的氧氣，然后通電點(diǎn)火燃燒。燃燒時放出的熱量傳給水和量熱器，由水溫的升高（△T）即可求出試樣燃燒放出的熱量：Ｑ＝Ｋ·△T式中Ｋ為整個量熱體系（水和量熱器）溫度升高1℃所需的熱量。稱為量熱計的水當(dāng)量。其值由已知燃燒熱的苯甲酸（標(biāo)樣）確定。Ｋ＝Ｑ/△T式中△T應(yīng)為體系完全絕熱時的溫升值，因而實測的△T須進(jìn)行校正。三、儀器與試劑3.1試劑分析純苯甲酸(Ｑv＝26480J·g-1)；固體廢棄物樣品；引火絲(本實驗采用鐵絲，Q＝6700J﹒g-1)。3.2儀器HR－15A數(shù)顯型氧彈量熱計一臺；壓片機(jī)（苯甲酸和樣品各用一臺）；精密貝克曼溫差溫度計(精確至0.01℃，記錄數(shù)據(jù)時應(yīng)記錄至0.002℃)；臺秤一臺；分析天平一臺。四、實驗步驟4.1水當(dāng)量的測定⑴量取10cm引火絲，在分析天平上稱重（約0.010g）；⑵壓片━━在臺秤上稱取苯甲酸1g～1.2g；用壓片機(jī)壓片，同時將燃燒絲壓入。注意壓片前后應(yīng)將壓片機(jī)檫干凈，苯甲酸和樣品不能混用一臺壓片機(jī)。⑶稱重━━將片樣表面刷凈，然后在分析天平上準(zhǔn)確稱重至0.0002g，減去引火絲重量后即得試樣重量。⑷系燃燒絲━━擰開氧彈蓋，將蓋放在專用架上。將坩堝放在坩堝架上，然后將試樣置入其中，并將引火絲的兩端緊在兩個電極上,用萬用表檢查兩電極是否通路。⑸充氧━━取少量（約2mL)水放入氧彈中（吸收空氣中的N2燃燒而成的HNO3）；蓋好并擰緊彈蓋，接上充氣導(dǎo)管，慢慢旋緊減壓閥螺桿，緩慢進(jìn)氣至出口表上指針指在1.5～2.0MPa，充氣約1min后，取下充氣管，關(guān)好鋼瓶閥門。⑹用容量瓶取3000ml水倒入量熱容器中，并將氧彈放入，檢查是否漏氣。⑺將點(diǎn)火電電極套在氧彈上。⑻將貝克曼溫度計置入量熱器中。⑼接通電源，開動攪拌器，5min后，開始記錄時間t－溫度T數(shù)據(jù)。（即使量熱計與周圍介質(zhì)間建立起穩(wěn)定的熱交換后開始記錄數(shù)據(jù)）整個實驗過程中，數(shù)據(jù)記錄分前期、主期和末期三個階段：前期是試樣燃燒以前的階段。每隔1min讀取溫度一次，共六次。目的是為了觀察在實驗開始溫度下，量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。主期是試樣燃燒，并把熱量傳給量熱計的階段。在前期最后一次讀取溫度的同時。按點(diǎn)火開關(guān)點(diǎn)火，并每0.5min讀取溫度一次，直至溫度持平或開始下降。末期是溫度持平或下降后的5min，每0.5min讀取溫度一次，目的是為了觀察在末期溫度下，量熱體系與環(huán)境的熱交換情況。（10）測溫停止后，關(guān)閉攪拌器，先取下溫度計放好；再取出氧彈檫干，套上放氣罩釋放余氣，擰開彈蓋，檢查燃燒是否完全，（若彈中有炭黑或未燃盡的試樣，表明實驗失敗。）若燃燒完全，則取下剩余的引火絲量取長度，求出實驗消耗掉的長度。最后，將量熱容器中的水倒出，用毛巾檫干全部設(shè)備，以待下次使用。4.2樣品的燃燒熱的測定將樣品用四分法縮分后粉碎至粒徑小于0.5mm的微粒，并在105±5℃的條件下烘干至恒重操作步驟與K值測定完全相同。五、數(shù)據(jù)處理5.1溫度校正值△T校正的確定氧彈式量熱計不是嚴(yán)密的絕熱系統(tǒng)，在測量過程中，系統(tǒng)與環(huán)境難免發(fā)生熱交換，因此，從溫度計上讀得的溫度差不是真實的溫度差，可用下式進(jìn)行校正：式中：V1━━前期溫度平均變化率；V2━━末期溫度平均變化率；m━━主期升溫速率＞0.3℃/0.5min的間隔數(shù)；

（點(diǎn)火后第一間隔不管升溫多少，都包括在m內(nèi)）

r━━主期升溫速率＜0.3℃/0.5min的間隔數(shù)；5.2儀器水當(dāng)量Ｋ的確定式中：W━━苯甲酸重量，g；

Q1━━苯甲酸熱值（Ｑv＝26480J·g－1）；l━━燒掉的引火絲長度,折算成質(zhì)量，g；Q2━━引火絲熱值（Ｑ=6.694kJ﹒g-1）。5.3樣品燃燒熱Q的確定.六、注意事項1．壓片的緊實適中，太緊不易燃燒。燃燒絲需壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會引起樣品熔化而脫落，不發(fā)生燃燒。2．保證待測樣品干燥，受潮樣品不易燃燒且稱量有誤。3．使用氧氣鋼瓶，一定要按照要求操作，注意安全。往氧彈內(nèi)充入氧氣時，一定不能超過指定的壓力，以免發(fā)生危險。4．燃燒絲與兩電極及樣品片一定要接觸良好，而且不能有短路。5．測定儀器熱容與測定樣品的條件應(yīng)該一致。6．氧氣遇油脂會爆炸。因此氧氣減壓器、氧彈以及氧氣通過的各個部件，各連接部分不允許有油污，更不能使用潤滑油。實驗四固體廢物樣品中的氮含量分析一、實驗?zāi)康恼莆諟y氮的原理；熟悉凱氏定氮儀的使用。二、實驗原理試樣在催化劑（即硫酸鉀、五水合硫酸銅與硒粉的混合物）的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機(jī)化合物經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化蒸餾出來的氨用硼酸吸收后，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可計算出固體廢物全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。三、試劑濃硫酸，ρ=1.84g/mL；濃鹽酸，ρ=1.19g/mL；無水碳酸鈉（Na２CO３）基準(zhǔn)試劑，使用前須經(jīng)180℃干燥2h；2%硼酸吸收液（m/V）；35%氫氧化鈉溶液（m/V）；0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（使用前須標(biāo)定）；甲基紅－溴甲酚綠指示劑：分別稱取0.3g溴甲酚綠和0.2g甲基紅（精確至0.01g）于研缽中，加入少量95%乙醇研磨至指示劑全部溶解，用95%乙醇稀釋至100mL，可保存一個月。催化劑：分別稱取100g硫酸鉀、10g五水合硫酸銅（CuSO４·5H2O）和1g硒粉于研缽中研細(xì)并充分混合均勻，貯存于磨口瓶中。四、主要儀器分析天平（萬分之一天平）；可調(diào)電爐；KDY-9820型凱式定氮儀（北京市通潤源機(jī)電技術(shù)有限責(zé)任公司）。五、操作步驟5.1試樣的消解稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g）于三角瓶中，加入少量的蒸餾水濕潤樣品，加2g催化劑和8.0mL濃硫酸，搖勻，瓶口蓋一小漏斗，置調(diào)溫電爐上低溫加熱，待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時（約30min），適當(dāng)調(diào)高溫度，使溶液保持微沸，溫度不宜過高，以硫酸蒸氣在瓶頸上部1/3處冷凝回流為宜，待消解液全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消解1h，停止加熱使其冷卻。將上述冷卻后的消解液全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，并用少量蒸餾水洗滌2-3次一并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，定容、搖勻，靜置得到上清液。5.2氨的蒸餾從50mL中吸取10.00mL消解液于消煮管中上凱式定氮儀，加硼酸2s和氫氧化鈉3s，蒸餾4min，取下用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定。六、分析結(jié)果表達(dá)全氮濃度c(%)=（V-V0）×C0×14.01×5×100/(1000×m)式中：V—滴定試樣所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；Vo—滴定空白時所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；Co—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；５—分取倍數(shù)；m—試樣質(zhì)量，g；14.01—氮原子的摩爾質(zhì)量，g/mol。七、備注鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取適量的270—300℃灼燒至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，精確至0.0001g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，再煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，記錄所用鹽酸溶液的體積。C（HCl，mol/L）=式中，m（Na2CO3）—稱取無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；M（1/2Na2CO3）—基本單元1/2Na2CO3的摩爾質(zhì)量，g/mol；V（HCl）—滴定消耗的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C（HCl）—所求鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。實驗五固體廢物樣品中的磷含量分析一、試驗?zāi)康恼莆諟y磷的原理；熟悉分光光度計的使用。二、原理垃圾樣品經(jīng)硫酸一高氯酸消煮，其中難溶鹽和含磷有機(jī)物分解形成正磷酸鹽進(jìn)入溶液。在酸性條件下，磷與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的三元雜多酸，于420nm波長處進(jìn)行比色測定。三、試劑濃硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/mL，分析純）；高氯酸（HClO4，ρ=1.68g/mL，分析純）；10%（m/V）無水碳酸鈉（Na2CO3）溶液；2,6一二硝基酚（C6H4N2O5）指示劑：稱取0.2g2,6一二硝基酚溶于100mL水中。偏釩鉬酸銨溶液：鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液：將25g鉬酸銨溶于400mL水中。偏釩酸銨(NH4VO3)溶液：將1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后，加入50mL濃硝酸，冷卻至室溫。將鉬酸銨溶液慢慢加入偏釩酸銨溶液中稀釋至1000mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105～110℃烘干1h在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(KH2PO4)2.1970g，溶于水中，定容至500mL。此標(biāo)準(zhǔn)溶液磷濃度為1mg/mL。本溶液在玻璃瓶中可貯存6個月。磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液10mL于500mL容量瓶中定容，此溶液磷含量20ug/mL。四、儀器754可見紫外分光光度計；分析天平；可調(diào)溫電爐。五、操作步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（20mg/L）0.00、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00mL加入7個50mL容量瓶中，滴加2,6一二硝基酚指示劑2滴，用10%無水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色，再加入10mL偏釩鉬酸銨混合溶液后定容。即得0.00、0.40、0.80、1.60、2.00、2.40、3.20kg/mL磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，放置30min，在波長420nm處進(jìn)行比色，讀取吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2試樣消解稱取約0.5g的試樣，精確至0.0001g于錐形瓶中，用水潤濕樣品，加入3.0mL濃硫酸，滴加20滴高氯酸，瓶口蓋一小漏斗，將錐形瓶置于電爐上加熱消煮，開始溫度不宜過高，爐絲微紅，勿使硫酸冒白煙，消化5～8min如樣品呈灰白色，繼續(xù)消煮，使硫酸發(fā)煙回流，全部消煮時間40～60min。取下錐形瓶冷卻至室溫，將瓶內(nèi)消煮液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，靜置得到上清液測定。5.3測定吸取10mL上清液于50mL容量瓶中，用水稀釋至總體積約3/5處。滴加2,6一二硝基酚指示劑2滴，用10%無水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線。室溫下放置30min，在波長420nm處，進(jìn)行比色，以空白試樣為參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，進(jìn)行比色測定，讀取吸光值，從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的含磷量。六、分析結(jié)果的表述垃圾中全磷%=m×V１×V３×100/（m１×V２×10６）式中:m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測液中磷的濃度，mg/L；m１—稱樣量，g；V１—消解液定容體積，mL；V２—消解液吸取量，mL；V３—待測液定容體積，mL。實驗六固體廢物樣品中的鉀含量分析一、試驗?zāi)康恼莆諟y鉀的原理；熟悉火焰光度計的使用。二、原理垃圾中的有機(jī)物和各種礦物，在高溫(720℃)及熔融氫氧化鈉熔劑的作用下被氧化和分解。用酸溶解灼燒產(chǎn)物，使鉀轉(zhuǎn)化為鉀離子，經(jīng)適當(dāng)稀釋，可直接用火焰光度計測定。三、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純。無水乙醇（CH3CH2OH）；氫氧化鈉（NaOH）；鹽酸（HCl），1+1（V/V）；0.2mol/L硫酸(H2SO4)溶液；硫酸（H2SO4）溶液，1+3（V/V）。鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取在110℃烘2h的氯化鉀（KCl）0.1907g，用水溶解后定容至1L，搖勻儲存于塑料瓶中，此溶液1L含鉀為100mg。四、儀器30mL鎳坩堝；馬弗爐；火焰光度計（6400A型，上海第三分析儀器廠）。五、操作步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mL，再加入5mL1mol/L氫氧化鈉和（1+3）硫酸0.5mL，用水定容至50mL。此系列溶液濃度分別為0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、16.00mg/L。用鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，并按照儀器操作程序進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2待測液制備稱取約0.25g的試樣（精確至0.0001g）于鎳坩堝底部，加少量的無水乙醇使樣品濕潤后加2g固體氫氧化鈉，平鋪于樣品表面，將坩堝置于馬弗爐中，開始加熱升溫，當(dāng)爐溫升400℃時，關(guān)閉電源15min。以防坩堝內(nèi)容物溢出，再繼續(xù)升溫至720℃，保持15min，關(guān)閉電爐待爐溫至400℃以下后，取出坩堝使其冷卻，加入10mL水，并加熱至80℃左右，用小玻璃棒輕輕攪拌，防止液外濺，再煮沸5min，冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用少量0.2mol/L硫酸溶液清洗坩堝數(shù)次，洗液一并倒入容量瓶內(nèi)，使總體積約40mL，再加（1+1）鹽酸5滴和（1+3）5.3測定吸取待測液10.00mL（或適量）于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，并搖勻用火焰光度計測定。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測液鉀的濃度。六、結(jié)果表達(dá)垃圾中全鉀%=m×V１×V３×100/（m１×V２×10６）式中:m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得待測液中磷的濃度，mg/L；m1—稱樣量，g；V1—消解液定容體積，mL；V2—消解液吸取量，mL；V3—待測液定容體積，mL。實驗七固體廢物中的重金屬（Cd、Pb）含量分析一、試驗?zāi)康恼莆罩亟饘伲–d、Pb）的測定原理；了解原子吸收分光光度計的使用原理；掌握原子吸收分光光度計的操作方法。二、原理試樣經(jīng)硝酸、高氯酸消解后，采用鹽酸一碘化鉀-甲基異丁基甲酮體系萃取富集消解液中的鉛、鎘，用空氣一乙炔火焰原子吸收法測定鉛、鎘吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。三、試劑3.1鹽酸（HCl），ρ=1.19g/mL；3.2鹽酸溶液，1+1（V/V）；3.30.2%鹽酸溶液（V/V）；3.4硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/m3.5硝酸溶液，1+1（V/V）；3.6高氯酸（HC104），ρ=1.67g/3.710%抗壞血酸（m/V）；3.816.6%碘化鉀水溶液（m/V）；3.9甲基異丁基甲酮（MIBK）；3.10鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.000mg/mL：準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鎘，用20mL（1+1）硝酸溶液稍加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到1000m3.11鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.000mg/mL:準(zhǔn)確稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鉛，用20mL（1+1）硝酸溶液稍加熱至完全溶解，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；3.12鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：鉛5ug/mL，鎘0.25ug/ml,用鹽酸溶液（3.3）逐級稀釋鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制。四、儀器日立Z-5000型原子吸收分光光度計（日產(chǎn)）；分析天平（萬分之一）；電熱板。五、實驗步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL比色管中，然后加入0.5mL鹽酸溶液（1+1）加蒸餾水至25mL。然后加入2mL10%抗壞血酸溶液，5mL碘化鉀溶液，搖勻。然后準(zhǔn)確加入5.00mL甲基異丁基甲酮，萃取2min并靜置分層。吸取上層有機(jī)相用原子吸收分光光度火焰法進(jìn)行鉛和鎘的測定。此時MIBK中Pb的濃度為0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ug/mL；Cd的濃度分別為0.00、0.025、0.05、0.10、0.15、0.25ug/mL。5.2試樣的測定稱取試樣2.0g（精確至0.0001g）于150mL三角瓶中，同時制作兩個空白試樣，加少許蒸餾水濕潤試樣，加濃硝酸20mL，蓋上小漏斗浸泡過夜，之后在電熱板上消解近干，取下冷卻后再加8.0mL高氯酸(視試樣中有機(jī)質(zhì)的量而定)，繼續(xù)消化至白煙幾乎趕盡殘渣變成灰白色近干為止。取下三角瓶冷卻后加入1mL（1+1）鹽酸,溶解后將溶液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中定容。溶液澄清后吸取上清液25.00mL于50mL容量瓶中，以下步驟同(5.1).六、分析結(jié)果的表述鉛、鎘的含量C（mg/kg)=m×2/m樣式中:C—試樣的濃度，mg/kg；m—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣中鉛、鎘量，ug；2—分取倍數(shù)；m樣—稱樣量，g。實驗八固體廢物中的重金屬（Cu、Zn）含量分析一、試驗?zāi)康恼莆罩亟饘伲–u、Zn）的測定原理；了解原子吸收分光光度計的使用原理；掌握原子吸收分光光度計的操作方法。二、原理采用硝酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞樣品，使試樣中的待測元素全部溶解進(jìn)入到溶液。然后，將樣品消解液經(jīng)過AAS法測定。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子，該基態(tài)原子蒸氣對相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在特定波長下測銅、鋅的吸光度。如果樣品本身鐵含量較高，會抑制鋅的吸收，可加入硝酸鑭溶液加以消除共存成分的干擾。三、試劑3.1鹽酸（HCl），ρ=1.19g/mL；3.2硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL；3.3硝酸溶液，1+1(V/V)；3.4硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)0.2%；3.5高氯酸(HC104)，ρ=1.67g/mL；3.6硝酸-高氯酸混合液，V(HNO3)/V(HC104)=1/4；3.7硝酸鑭水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%；3.8銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.000mg/mL：稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬銅于50ml燒杯中，加入硝酸溶液（3.3）20ml，溫?zé)幔耆芙夂?，轉(zhuǎn)至1000mL3.9鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1.000mg/mL：稱取1.0000g（精確至0.0002g）高純金屬鋅于50ml燒杯中，加入硝酸溶液（3.3）20ml，溫?zé)?，待完全溶解后，轉(zhuǎn)至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻；3.10銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，銅20.0mg/L，鋅10.0mg/L：用硝酸溶液（3.4）逐級稀釋銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制。四、儀器日立Z-5000型原子吸收分光光度計（日產(chǎn)）；分析天平（萬分之一）；電熱板。五、試驗步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL容量瓶中，各加入5mL硝酸鑭溶液，用硝酸溶液（3.4）定容至刻度，搖勻，待測。此時溶液中Cu的濃度為0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00ug/mL；Zn的濃度分別為0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、1.00ug/mL。5.2試樣的測定稱取樣品約1.0g（精確至0.0002g），放于150mL錐形瓶中，同時做空白兩個，用少許蒸餾水潤濕后，分別加入濃硝酸15.00mL，瓶口蓋一彎頸小漏斗浸泡過夜，然后于電熱板上消煮，由低溫逐漸升溫使液面保持微沸狀態(tài)，當(dāng)激烈反應(yīng)完畢后，大部分有機(jī)物被完全分開，取下錐形瓶，稍冷后沿瓶壁加入8.00mL硝酸-高氯酸混合液繼續(xù)消解，直至高氯酸冒白煙，內(nèi)容物成漿狀，殘渣發(fā)白近干。取下稍冷，用水沖洗瓶內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液（3.3）溫?zé)崛芙鈿堅?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加入5mL硝酸鑭溶液，冷卻后用蒸餾水定容至標(biāo)線搖勻，備測。然后上原子吸收分光光度計測定其吸光度。六、結(jié)果表達(dá)樣品中銅、鋅的含量W（Cu、Zn,mg/kg〕按下式計算:W=式中：c一試液的吸光度減去空白試驗的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得銅、鋅的含量，mg/L；V一試液定容的體積，mL；m一稱取試樣的重量，g。實驗九固體廢物中的重金屬(Hg)含量分析一、試驗?zāi)康恼莆罩亟饘?Hg)的測定原理；了解測汞儀的使用原理；掌握測汞儀的操作方法。二、原理汞蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用。試樣通過消化/氧化將其中所有有機(jī)和無機(jī)態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)楣x子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞，用載氣將汞原子載入測汞儀的吸收池進(jìn)行測定。在一定條件下，汞濃度與吸收值成正比。三、試劑3.1濃硫酸（H2SO4）；3.2硝酸（HNO3）；3.3鹽酸（HCl）；3.4硫酸-硝酸混合液，1+1；3.5重鉻酸鉀（K2Cr2O7）；3.6高錳酸鉀(KMNO4)溶液，2%：將2gKMNO4，用水溶解后，定容至100mL，貯于棕色瓶中；3.7鹽酸羥胺溶液，20%：將20g鹽酸羥胺用水溶解后稀釋至100mL。該溶液不可久貯；3.8五氧化二釩（V2O5）；3.9氯化亞錫（SnCl2）溶液（現(xiàn)配），20%：將20g氯化亞錫加入20mL濃鹽酸中，微微加熱溶解，冷卻后用水稀釋至100mL，加幾顆錫粒密塞保存；3.10汞標(biāo)準(zhǔn)固定液（稱固定液），0.5g/L：將0.5g重鉻酸鉀溶于950mL水中，再加入50mL3.11稀釋液：將重鉻酸鉀0.2g溶于900mL水中，加入濃硫酸28mL，冷卻后定容至1000mL3.12汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液，100ug/mL：稱取在硅膠干燥器中放置過夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用固定液溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，再用固定液定容，搖勻；3.13汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，0.10ug/mL：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.00mL，用固定液定容至1000mL，搖勻,于室溫下陰涼處保存，通?？墒褂?個月。四、儀器測汞儀（F732—V）；分析天平（萬分之一）；電熱板。五、試驗步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取100mL容量瓶8個，準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00和4.00mL注入容量瓶中，加稀釋液至標(biāo)線，搖勻。之后按測汞儀說明書操作，測定吸光度。5.2試樣的測定稱取約0.5g樣（精確至0.0001g）于150mL錐形瓶中，用少量的蒸餾水潤濕，加入五氧化二釩約50mg，濃硝酸10-20mL，濃硫酸5mL，瓶口放一小漏斗靜置過夜。置錐形瓶于電熱板上加熱至冒大量白煙，此時殘渣呈灰白色，溶液為綠色.取下稍冷卻后，加入20mL蒸餾水繼續(xù)消煮15min。取下冷卻，滴加高錳酸鉀溶液至紫色不褪。在臨測定前邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液直至剛好過剩的高錳酸鉀及壁上的水合二氧化錳全部褪色為止。然后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用稀釋液定容，保留上清液用于測定。吸取10.00mL得到的上清液于反應(yīng)瓶中，加入1mL20%氯化亞錫溶液，立即進(jìn)行測定，并減去空白實驗的測定值。六、結(jié)果表達(dá)汞含量C（mg/kg）按下式計算：C=式中：m—曲線上查得試樣中汞的含量,ug；V樣—試樣定容體積，mL；V—吸取消化液的體積，mL；m樣—稱樣量，g。實驗十固體廢物中的As含量分析一、試驗?zāi)康恼莆誂s的測定原理；掌握測砷的方法。二、原理在硫酸介質(zhì)中，鋅粒與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫。在碘化鉀和氯化亞錫存在下，可使五價砷還原為三價砷，三價砷與新生態(tài)氫作用生成砷化氫氣體，通過用乙酸鉛處理的脫脂棉除去硫化物后，吸收于二乙基二硫代氨基甲酸銀三乙醇胺三氯甲烷溶液中，并生成紅色絡(luò)合物，在波長510nm處測定吸收液的吸光度。三、試劑3.1濃硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL；3.2硫酸溶液，1+1（V+V）；3.3硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL；3.4高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL；3.5鹽酸（HCl），ρ=1.19g/mL；3.615%碘化鉀溶液（m/V）：15g碘化鉀（KI）溶于蒸餾水中，并稀釋至100mL,貯于棕色瓶內(nèi)（變黃不能用）；3.740%氯化亞錫溶液（m/L）：40g氯化亞錫（SnCl2·2H20）溶于濃鹽酸（HCl）中，微熱，待溶解為澄清溶液后，冷卻，用蒸餾水稀釋至100mL加數(shù)粒金屬錫（Sn）保存3.8硫酸銅溶液，15gCuSO4溶于蒸餾水配成100mL溶液；3.910%乙酸鉛溶液；3.10乙酸鉛棉球：將10g脫脂棉浸入100mL10%乙酸鉛溶液中，浸透后取出晾干3.11無砷鋅粒（Zn）；3.12二乙基二硫代氨基甲酸銀（C5H1oNS2Ag）；3.13三乙醇胺〔(HOCH2CH3)3N〕；3.14氯仿（CHCl3）；3.15砷化氫吸收溶液：稱取0.256g二乙基二硫代氨基甲酸銀，用少量氯仿溶成糊狀，加入三乙醇胺2mL，再用氯仿稀釋到100mL，用力振