GMP質(zhì)量體系066-KF-1B型水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

精品文檔-下載后可編輯GMP質(zhì)量體系066-KF-1B型水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1、*制藥廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱KF-1B型水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-QC-118-00頁(yè)數(shù)3-1實(shí)施日期制訂人審核人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗(yàn)室目的：制訂KF-1B型水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。

適用范圍：KF-1B型水分測(cè)定儀操作。

2、責(zé)任：檢驗(yàn)室KF-1B型水分測(cè)定儀操作人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。

3、程序：操作方法：儀器裝置見(jiàn)說(shuō)明書的裝置圖，按圖裝好玻璃儀器，將電極探頭兩端平行分開2mm左右，置于反應(yīng)瓶中，另一端的插頭插入儀器電極插座中，開啟電源，此時(shí)數(shù)碼管顯示88888，報(bào)警器響、報(bào)警器燈亮，1秒鐘后儀器進(jìn)入滴定狀態(tài)，儀表顯示滴定情況。

4、1滴定甲醇中的水份：加入無(wú)水甲醇(分析純)于反應(yīng)瓶中，至淹沒(méi)電極裸露端即可，此時(shí)數(shù)碼管應(yīng)顯示d0000。

5、調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速(在面板的左下方)，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下產(chǎn)生旋渦。

用雙鏈球加壓使卡爾，費(fèi)休液試劑到達(dá)滴定管滿刻度。

6、用卡爾費(fèi)休液滴定甲醇中的水份，隨著卡爾費(fèi)休液進(jìn)入反應(yīng)瓶，數(shù)碼管顯示數(shù)會(huì)逐步增大。

7、當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時(shí)(報(bào)警點(diǎn)設(shè)在滴定終點(diǎn)90處)，報(bào)警燈亮，報(bào)警器響，發(fā)出聲光報(bào)警，通知操。

8、此時(shí)應(yīng)緩慢繼續(xù)滴定，并注意觀察顯示器指示值，由于每支電極的靈敏度略有不同，一般滴定終點(diǎn)在d0097左右，若指示值不再增大(基本不變)，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)。

2標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑：用雙鏈球加壓使卡爾費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管滿刻度。

再用微型注射器取蒸溜水(標(biāo)準(zhǔn)水)10u1，通過(guò)加料口橡皮蓋注入反應(yīng)瓶中，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即變?yōu)榈S色。

同時(shí)顯示數(shù)由大變小直至最小。

隨即滴入卡爾費(fèi)休試劑，隨著卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)入反應(yīng)瓶，數(shù)碼管顯示數(shù)會(huì)逐步增大。

當(dāng)?shù)味ń咏K點(diǎn)時(shí)，報(bào)警燈亮，報(bào)警器響，發(fā)出聲光報(bào)警，通知操。

此時(shí)應(yīng)緩慢繼續(xù)滴定，并注意觀察顯示器指示值，若指示值到達(dá)上次的滴定終點(diǎn)指示值時(shí)，即可認(rèn)為到達(dá)滴定終點(diǎn)。

此時(shí)應(yīng)記下所消耗卡爾費(fèi)休液的體積(單位m，按儀器面板上的“標(biāo)準(zhǔn)試劑量”鍵，并按數(shù)字鍵，將該數(shù)值輸入儀器。

*制藥廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱KF-1B型水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-QC-118-00頁(yè)數(shù)3-3樣品的測(cè)定：再次按下“滴定”鍵，此時(shí)儀器應(yīng)顯示當(dāng)前滴定情況。

用雙鏈球加壓使卡爾費(fèi)休液試劑到達(dá)滴定管滿刻度。

液體樣品的測(cè)定：用注射器(其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，但應(yīng)小于10克，下同)取樣品注射于反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，記下樣品消耗試劑量并輸入儀器(輸入方法見(jiàn)下)。

固體樣品的測(cè)定：用稱量管取2-5克試樣(準(zhǔn)確至00001克)。

打開加料口迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，然后進(jìn)行滴定，記下樣品消耗試劑量并輸入儀器(輸入方法見(jiàn)下)。

輸入方法：按儀器面板上的“樣品重量”鍵，將被測(cè)樣品重量(單位：克)鍵人儀器。

按動(dòng)數(shù)字鍵，將重量數(shù)值輸入儀器。

此項(xiàng)工作也應(yīng)在百分含量計(jì)算前完成。

若上述工作都完成后可進(jìn)入百分含量計(jì)算。

4百分含量計(jì)算：按“百分含量”鍵，儀器自動(dòng)將上述鍵入的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并立即顯示樣品的百分含量。

注(：計(jì)算數(shù)值大于1，單位為百分含量，小于l單位為10-6(即ppm)如：10323表示水含量為表示為32310-6(即323個(gè)ppm)注(：計(jì)算結(jié)果顯示屏可保存2分鐘(也可按其它功能鍵進(jìn)入其它狀態(tài))，2分鐘后儀表自動(dòng)進(jìn)入滴定狀態(tài)。

注(：最后一次鍵入的數(shù)據(jù)保存在儀器的內(nèi)存中，在未關(guān)機(jī)的條件下，若沒(méi)有鍵入新值，下次百分含量計(jì)算將自動(dòng)調(diào)用上次數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。

安全維護(hù)1卡爾費(fèi)休試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)加以注意，避免試液濺灑儀器表面造成腐蝕。

*制藥廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱KF-1B型水分測(cè)定儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-QC-118-00頁(yè)數(shù)3-2標(biāo)準(zhǔn)磨口均應(yīng)涂有硅脂，并經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)。

3卡爾費(fèi)休試劑對(duì)人身有不同程度的危害性，操作時(shí)應(yīng)在良好通風(fēng)條件下進(jìn)行，確保安全。

4卡爾費(fèi)休廢液要排入固定密封瓶中，按有害物質(zhì)處理。

不可敞開放置或任意排入下水道以防污染環(huán)境。

5如發(fā)現(xiàn)硅膠變成紅色或白色，則應(yīng)更換，或?qū)⒆兩墓枘z放在105烘箱中加溫，待其還原成天藍(lán)色后放置干燥管中冷至室溫后再用。

一般性故障處理在滴定時(shí)，如發(fā)現(xiàn)儀器始終顯示最大值(如dOl00，d0099等)此時(shí)應(yīng)檢查電極是否短路。

將電極從反應(yīng)瓶中取出，把電極兩端分開一些距離(2mm左右)，一般故障即可排除。

在滴定時(shí)，如發(fā)現(xiàn)儀器始終顯示d0000，此時(shí)應(yīng)檢查電極是否脫焊或斷線。

攪拌器如不能轉(zhuǎn)動(dòng)，可調(diào)節(jié)面板左下方的調(diào)速旋鈕。

若攪拌器仍不能轉(zhuǎn)動(dòng)，可將反應(yīng)瓶移出，取出塑料板，用手指撥動(dòng)兩塊磁鐵，即可轉(zhuǎn)動(dòng)。

使用中鉑電極