重結晶-課堂展示

五甲班第六組作者：成員：組長：與多項諾貝爾獎緊密相關的分離技術諾貝爾獎與分離技術1903，1911：居里夫人1964：Hodgkin結晶牛胰島素的合成和提純諾貝爾獎與分離技術1898：居里夫婦提取鐳的氯化物過程1噸瀝青鈾礦渣Na2CO3溶液Ra等的碳酸鹽，Na2SO4煮沸碳酸鹽水洗過濾不溶物堿洗（除Pb、Al、Si）鹽酸氯化物溶液Ba、Ra氯化物約8千克除釙、錒氯化物溶液富集Ra的氯化物僅零點幾克重結晶重復上千次諾貝爾獎與分離技術1898：居里夫婦提取鐳的氯化物過程居里夫人每次把20多公斤的廢礦渣放入冶煉鍋里加熱熔化，連續(xù)幾個小時不間斷地用一根粗大的鐵棍攪動沸騰的渣液，而后從中提取僅含百萬分之一的微量物質。從1898年到1902年，經(jīng)過多數(shù)次的提取，處理了幾十噸礦石殘渣，最終得到了0.1克的鐳鹽。分離技術1，蒸餾2，分餾3，離子交換4，電滲析5，萃取6，過濾7，吸附8，沉淀9，離心10，超臨界萃取11，超聲提取12，雙水相萃取13，色譜分別······超臨界萃取技術超臨界流體萃?。⊿FE，簡稱超臨界萃?。┮环N將超臨界流體作為萃取劑，把一種成分（萃取物）從另一種成分（基質）中分別出來的技術。起源于20世紀40年頭，70年頭投入工業(yè)應用，并取得成功。二氧化碳（CO2）是最常用的超臨界流體。膜分離技術膜分別技術一種在分子水平上不同粒徑分子的混合物在通過半透膜時，實現(xiàn)選擇性分別的技術。都接受錯流過濾方式。在20世紀初出現(xiàn)，20世紀60年頭后快速崛起的一門分別新技術。半透膜又稱分別膜或濾膜，膜壁布滿小孔。重結晶實驗目的1.學習提純食鹽的原理和方法及有關離子的鑒定方法。2.掌握溶解、過濾、蒸發(fā)、濃縮、結晶、干燥等基本操作。實驗操作不純固體物質不溶性雜質濾液結晶（產(chǎn)品）母液（可溶性雜質和部分提純物）溶解于溶劑，制備飽和溶液趁熱過濾冷卻、結晶過濾、洗滌實驗注意點1.在進行重結晶時，選擇志向的溶劑是一個關鍵，志向的溶劑必需具備下列條件：（1）不與被提純物質起化學反應。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。（3）對雜質溶解特別大或者特別小。（4）簡潔揮發(fā)，易與結晶分別除去。（5）能給出較好的晶體。（6）無毒或毒性很小，便于操作。還應依據(jù)結晶的回收率、操作的難易、溶劑易燃性和價格等來選擇。當難以選到一種合適的溶劑時，?？蛇\用混合溶劑得到滿足的效果。實驗注意點2.粗制的有機化合物常含有色雜質,當冷卻析出結晶時,部分雜質又會被結晶吸附,使得產(chǎn)物帶色。有時在溶液中存在著某些樹脂狀物質或不溶性雜質的勻整懸浮體,使得溶液有些渾濁,常常不能用一般的過濾方法除去。假如在溶液中加入少量的活性炭,并煮沸5至10min?；钚蕴靠晌接猩s質、樹脂狀物質以及勻整分散的物質。趁熱過濾除去活性炭,冷卻溶液便能得到較好的結晶。活性炭在水溶液中進行的脫色效果較好。除用活性炭脫色外,也可接受硅藻土等或柱色譜來除去雜質。實驗注意點3.通常將待結晶物質置于錐形瓶中,加入較須要量稍少的適宜溶劑,加熱到微沸一段時間后,若未完全溶解,可再次漸漸添加溶劑,每次加入后均需再加熱使溶液沸騰,直至物質完全溶解。要使重結晶的產(chǎn)品純且回收率高,溶劑的用量是個關鍵,一般可比須要量多加20%左右的溶劑。為了避開溶劑揮發(fā)及可燃溶劑著火或有毒溶劑中毒,應在錐形瓶上裝置回流冷凝管,添加溶劑可由冷凝管的上端加入。為了過濾得較快,可選用頸短而粗的玻璃漏斗,這樣可避開晶體在頸部析出而造成堵塞。在過濾前,要把漏斗放在烘箱中預先烘熱,待過濾時才將漏斗取出放在鐵架上的鐵圈中,或放在盛濾液的錐形瓶上。實驗注意點若溶液稍經(jīng)冷卻就要析出結晶，則最好用熱水漏斗，如圖所示。熱水漏斗要用鐵夾固定好并預先燒熱，在過濾易燃有機溶劑時注意要熄滅火焰。為了盡可能地利用濾紙的有效面積，加快過濾速度，濾紙應折成菊花狀。折法如圖所示。實驗注意點4.將濾液在冷水浴中快速冷卻并猛烈攪動，可得到顆粒很小的晶體，小晶體包含的雜質較少，但表面積大，吸附于其表面的雜質較多。希望得到勻整而較大的晶體，可將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩慢冷卻。有時結晶不易析出，課用玻璃棒摩擦器壁或投入晶種，供應定形晶核，使晶體快速形成。5.在測定熔點前，晶體必需充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多，要依據(jù)重結晶所用溶劑及結晶的性質來選擇：（1）空氣涼干。將抽干的固體物質轉移到表面皿上，再用一張濾紙覆蓋以免沾染灰塵。（2）烘干。對熱穩(wěn)定的物質可在烘箱中干燥。要留意限制溫度并常常翻動晶體。（3）用濾紙吸干。此方法缺點是易將濾紙纖維污染到固體物上。（4）置于干燥器中干燥。干燥劑下部一般是變色硅膠。提純食鹽的實驗原理粗的無機鹽中含有不溶性雜質(如泥沙等)和可溶性雜質，不溶性雜質可通過溶解過濾的方法除去，可溶性雜質主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等離子，可以通過兩種方法除去。其一是選擇適當?shù)脑噭┦顾鼈兩呻y溶化合物的沉淀而被過濾除去，如食鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-離子；其二可以利用不同溫度、不同的量的狀況下溶解度的不同而予以去除，如食鹽中的K+離子。首先，可在粗鹽溶液中加入略微過量的BaCl2溶液，先除去SO42-：Ba2++SO42-=BaSO4↓將溶液過濾，除去BaSO4沉淀，再在所得濾液（稱濾液1，以后類推）中加入NaOH和Na2CO3混合液，以除去Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+。Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓過濾除去沉淀，濾液2中過量的NaOH和Na2CO3，可以用純鹽酸中和除去。粗鹽中的K+和上述的沉淀劑都不起作用，但由于KCl的含量較少，因此在蒸發(fā)濃縮溶液的過程中，NaCl先結晶出來，而KCl則留在母液中。提純食鹽的實驗原理粗食鹽鹽溶液過濾溶解ΔBaCl2溶液鹽溶液BaSO4↓（純度檢驗）過濾K+，Na+Cl-，CO32-溶液NaOH和Na2CO3溶液（純度檢驗）過濾HCl溶液KCl，NaCl溶液加熱，蒸發(fā)，冷卻，結晶NaCl純度檢驗取精、粗鹽各1克，分別溶于5mL蒸餾水中（假如過于混濁，將粗鹽溶液過濾）。再將二種澄清溶液分別盛于三支小試管中，組成三組，比照檢驗它們的純度。（1）SO42-的檢驗：在第一組溶液中分別加入2滴6mol/LHCl，使溶液呈酸性，再加入3～5滴1mol/LBaCl2。如有白色沉淀，證明有SO42-存在。(2)Ca2+的檢驗：在其次組溶液中分別加入2滴6mol/LHAc，使溶液呈酸性，再加入3～5滴飽和的(NH4)2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成，證明有Ca2+存在。Ca2+＋C2O42-＝CaC2O4↓(3)Mg2+的檢驗：在第三組溶液中分別加入3～5滴6mol/LNaOH，使溶液呈堿性，再加入1滴鎂試劑I，若有天藍色沉淀生成證明有Mg2+存在。鎂試劑I為對硝基苯偶氮間苯二酚，在酸性溶溶中為黃色，在堿性溶液中呈紅色或紫色。Mg2+與鎂試劑I在堿性介質中反應生成蘭色螯合物沉淀。由鎂試劑檢驗Mg2+離子極為靈敏，最低檢出濃度為十萬分之一。自選實驗：氯化鉀和硝酸鈉制硝酸鉀原料：15gKCl和22gNaNO3,水原理：KCl+NaNO3=KNO3+NaCl↓自選實驗：氯化鉀和硝酸鈉制硝酸鉀儀器：量筒、燒杯、臺秤、石棉網(wǎng)、三角架、鐵架臺、熱濾漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、水泵、瓷坩堝、坩堝鉗、溫度計（200℃）、硬質試管、燒杯（500ml）材料：濾紙實驗流程22gNaNO315gKClKNO3溶液加熱蒸發(fā)至原體積的2/3，趁熱過濾加熱，蒸發(fā)，自然冷卻到約20℃，過濾KNO3晶體加入到約35mL水中，沸水浴，溶解溶液思考題1．溶解8.0g食鹽加水30cm3的依據(jù)是什么?加水過多或過少對試驗有什么影響?答：NaCl溶解度在35g左右，8.0÷35×100≈23mL。加水過多造成蒸發(fā)時間過長，奢侈能源。加水過少NaCl不能全溶解，產(chǎn)率偏低。2．在沉淀Ca2+、Mg2+離子時為何要加NaOH和Na2CO3的混合液，單獨加Na2CO3行嗎?為什么?答：MgCO3微溶于水，而Mg(OH)2難溶于水。不行，單獨加Na2CO3不能夠完全去除Mg2+。3．試驗中怎樣除去過量的沉淀劑、NaOH和Na2CO3?答：BaCl2通過加過量Na2CO3除去，NaOH和Na2CO3通過加稀鹽酸調整pH到酸性除去。思考題4．提純后的食鹽溶液濃縮時為什么不能蒸干?答：此時溶液中有少量K+，若蒸干就會析出KCl。而不蒸干則KCl不會達飽和析出。5．在檢驗SO42-時，為什么要加入鹽酸溶液?答：因為檢驗試劑BaCl2與CO32-也會生成沉淀，干擾檢測，加酸可除去CO32-。6．檢驗Ca2+時，加(NH4)2C2O4生成白色沉淀，為何同時要加入HAc?加HCl行嗎?答：因為Ca2+與C2O42-反應，生成白色沉淀，為一種弱酸鹽。這種沉淀難溶于醋酸，易溶于鹽酸：Ca2+＋C2O42-＝CaC2O4↓加入HAc促進CaC2O4析出，而加鹽酸會溶解沉淀。思考題7．若食鹽中鉀離子的量較大，在分別時要留意什么？答：因為KCl溶解度隨溫度降低而下降較快，故應當趁熱過濾。參考文獻[1]瑪麗·居里.居里夫人文選[M].北京高校出版社,2010:16-20.[2]鐳[DB/OL].[2013-10-6].://wenwen.soso/z/q58282972.htm.[3]超臨界流體萃取[DB/OL].[2013-10-6].:///wiki/%E8%B6%85%E4%B8%B4%E7%95%8C%E6%B5%81%E4%BD%93%E8%90%83%E5%8F%96.[4]膜分別技術[DB/OL].[2013-10-6].://baike.b