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文檔簡介

高頻考點(diǎn)1.提取植物芳香油的三種基本方法——蒸餾、壓榨和萃取。2.針對原料的不同特點(diǎn),接受適宜的提取方法。3.蒸餾、壓榨和萃取的原理。4.紙層析法的原理。實(shí)驗(yàn)要求1.留意試驗(yàn)操作中的技術(shù)問題。2.留意試驗(yàn)的操作方法和原理。3.留意試驗(yàn)本身的設(shè)計(jì)等。第四章植物有效成分的提取

1.植物芳香油的基本學(xué)問 (1)成分:組成較困難,主要包括萜類化合物及其衍生物。 (2)特點(diǎn):具有很強(qiáng)的揮發(fā)性,易溶于有機(jī)溶劑。 (3)應(yīng)用:玫瑰精油是制作高級香水的主要成分,能使人產(chǎn)生愉悅感;橘皮精油的主要成分是檸檬烯,具迷人的橘香味,是食品、化妝品和香水配料的優(yōu)質(zhì)原料。2.玫瑰精油的提取流程 水蒸氣蒸餾→水蒸氣蒸餾→油水混合物分別油層 除水玫瑰油3.玫瑰精油提取操作的關(guān)鍵 (1)安裝裝置依次:從左到右,自下而上; (2)溫度計(jì)位置:溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾瓶側(cè)管的下限處在同一水平線上;(3)冷凝管中的水流向:從下方進(jìn)水,上方出水,與蒸氣流向相反;(4)加熱時防暴沸:墊石棉網(wǎng),向液體中加入幾粒沸石或瓷片;(5)燒瓶內(nèi)液體量:燒瓶容積的1/3~2/3;(6)除水:加入無水Na2SO4后,放置時間可適當(dāng)延長些;(7)溫度剛好間:為提高產(chǎn)品質(zhì)量,要嚴(yán)格限制蒸餾溫度,可適當(dāng)延長蒸餾時間。4.橘皮精油的提取流程 石灰水浸泡→漂洗→壓榨→過濾→靜置→再次過濾→橘皮油5.橘皮精油提取操作的關(guān)鍵 (1)橘皮的處理:干燥后確定要用石灰水浸透,時間至少10h以上。 (2)壓榨液的處理:可以先用一般布袋過濾除去固體物和殘?jiān)?,然后離心進(jìn)一步除去質(zhì)量較小的殘留固體物,再用分液漏斗或吸管將上層的橘皮油分別出來。植物芳香油提取方法的比較提取方法水蒸氣蒸餾壓榨法有機(jī)溶劑萃取實(shí)驗(yàn)原理利用水蒸氣將揮發(fā)性較強(qiáng)的芳香油攜帶出來通過機(jī)械加壓,壓榨出果皮中的芳香油使芳香油溶解在有機(jī)溶劑中,蒸發(fā)溶劑后就可獲得芳香油方法步驟①水蒸氣蒸餾②分離油層③除水過濾①石灰水浸泡、漂洗②壓榨、過濾、靜置③再次過濾①粉碎、干燥②萃取、過濾③濃縮適用范圍適用于提取玫瑰油、薄荷油等揮發(fā)性強(qiáng)的芳香油適用于柑橘、檸檬等易焦糊原料的提取適用范圍廣,要求原料的顆粒要盡可能細(xì)小,能充分浸泡在有機(jī)溶液中優(yōu)點(diǎn)簡單易行,便于分離生產(chǎn)成本低,易保持原料原有的結(jié)構(gòu)和功能出油率高,易分離局限性水中蒸餾會導(dǎo)致原料焦糊和有效成分水解等問題分離較為困難,出油率相對較低使用的有機(jī)溶劑處理不當(dāng)會影響芳香油的質(zhì)量【深化拓展】1.水蒸氣蒸餾要適當(dāng)延長蒸餾時間,溫度不能太高。2.用于萃取的有機(jī)溶劑必需事先精制,除去雜質(zhì)。3.壓榨時原料必須要浸透,這樣壓榨時不會滑脫,出油率高,不堵塞篩眼;運(yùn)用石灰水充分浸泡原料,破壞細(xì)胞結(jié)構(gòu),分解果膠,防止橘皮壓榨時滑脫,提高出油率。1.提取方法的選擇及試驗(yàn)流程 (1)依據(jù)胡蘿卜素易溶于有機(jī)溶劑的特點(diǎn),實(shí)行有機(jī)溶劑萃取的方法較為切實(shí)可行。 (2)具體流程:胡蘿卜→粉碎→干燥→萃取→過濾→濃縮→胡蘿卜素2.操作中的一些具體問題 (1)萃取劑的選擇 ①選擇萃取胡蘿卜素的有機(jī)溶劑的原則 a.萃取劑應(yīng)當(dāng)具有較高的沸點(diǎn),能夠充分溶解胡蘿卜素,并且不與水混溶。 b.萃取效率要高。c.對人無毒性、不易燃、易與產(chǎn)品分別、不影響產(chǎn)品質(zhì)量。②有機(jī)溶劑的分類有機(jī)溶劑分為水溶性和水不溶性兩種。乙醇和丙酮能夠與水混溶,是水溶性有機(jī)溶劑;石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化碳等不能與水混溶,稱為水不溶性有機(jī)溶劑。③依據(jù)①中的原則選擇兩種有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取試驗(yàn),再從中選出萃取效果最好的有機(jī)溶劑。④乙醚沸點(diǎn)較低,不宜選??;苯和四氯化碳對人具有毒性。所以,一般選用石油醚或乙酸乙酯作為萃取劑。(2)影響萃取的因素①主要因素:萃取的效率主要取決于萃取劑的性質(zhì)和運(yùn)用量。②次要因素:萃取的效率受到原料顆粒的大小、緊密程度、含水量、萃取的溫度和時間等條件的影響。(3)胡蘿卜素提取裝置的設(shè)計(jì)①提取裝置(如圖所示)②提取的過程干燥粉碎的胡蘿卜+有機(jī)溶劑萃取液粗提取液濃縮萃取液1.制作層析濾紙:在18cm×30cm濾紙下端距底邊2cm處做一條基線,在基線上取A、B、C、D四點(diǎn)。2.點(diǎn)樣:用最細(xì)的注射器針頭分別吸取0.1~0.4mL溶解在石油醚中的標(biāo)準(zhǔn)樣品和提取樣品,分別在A、D和B、C點(diǎn)上點(diǎn)樣。點(diǎn)樣應(yīng)當(dāng)快速細(xì)致,在基線上形成直徑為2mm左右的圓點(diǎn)。3.層析:等濾紙上的點(diǎn)樣液自然揮發(fā)干后,將濾紙卷成圓筒狀,置于裝有1cm深的石油醚的密封玻璃瓶中。等各種色素完全分開后,取出濾紙,讓石油醚自然揮發(fā)。4.視察:與標(biāo)準(zhǔn)樣品的胡蘿卜素層析帶相比較,視察提取效果。【深化拓展】用紙層析法鑒定時應(yīng)留意的問題(1)選擇干凈的濾紙,為防止操作時污染濾紙,應(yīng)盡量避開用手干脆接觸濾紙,可以戴手套進(jìn)行操作。(2)點(diǎn)樣時留意樣斑不能太大,可用吹風(fēng)機(jī)吹干;溫度不宜過高,否則斑點(diǎn)會變黃。(3)點(diǎn)好樣的濾紙卷成筒狀,卷紙時留意兩邊不能相互接觸,以免因毛細(xì)管現(xiàn)象而導(dǎo)致溶劑沿濾紙兩邊的移動加快,溶劑前沿不齊,影響結(jié)果?!纠?】(2009·海南)請回答下列與試驗(yàn)室提取芳香油有關(guān)的問題: (1)植物芳香油的提取可接受的方法有壓榨法、________和________。 (2)芳香油溶解性的特點(diǎn)是不溶于________,易溶于________,因此可用________作為提取劑來提取芳香油。(3)橘子果實(shí)含有芳香油,通??捎胈_______作為材料提取芳香油,而且提取時往往選用簇新的材料,理由是________________________。(4)對材料壓榨后可得到糊狀液體,為除去其中的固體物獲得乳狀液可接受的方法是________。(5)得到的乳狀液加入氯化鈉并放置一段時間后,芳香油將分布于液體的________層,緣由是________。加入氯化鈉的作用是_______________________________________________。(6)從乳狀液中分別得到的芳香油中要加入無水硫酸鈉,此試劑的作用是________________________________________。嘗試自解:________思路點(diǎn)撥:本題考查試驗(yàn)室提取芳香油的有關(guān)學(xué)問,(1)植物芳香油的提取可接受的方法有壓榨法、蒸餾法和萃取法。(2)芳香油溶解性的特點(diǎn)是不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,因此可用有機(jī)溶劑作為提取劑來提取芳香油。(3)一般接受簇新的橘子皮來提取橘皮精油,因?yàn)榇匦碌暮枷阌投唷?4)除去液體中的固體常用方法是過濾。(5)芳香油密度比水小,且不溶于水,會浮在液體的表面。加入氯化鈉會增加水層密度,使油和水分層。(6)無水硫酸鈉的作用是可以吸取芳香油中殘留的水分。答案:(1)蒸餾法萃取法(2)水有機(jī)溶劑有機(jī)溶劑(3)橘子皮芳香油含量較高(4)過濾(5)上油層的密度比水層小增加水層密度,使油和水分層(6)吸取芳香油中殘留的水分【例2】閱讀以下材料,回答相關(guān)問題: 從玫瑰花中提取出的玫瑰精油被稱為“液體黃金”,是世界香料工業(yè)不行取代的原料,多用于制造高級香水、化妝品等。提取出的玫瑰精油不含有任何添加劑或化學(xué)原料,是純自然的護(hù)膚品,具有極好的抗蒼老和止癢作用,能夠促進(jìn)細(xì)胞的再生、防止肌膚老化、撫平肌膚細(xì)紋,還具有使人放松、愉悅心情的功效。玫瑰精油的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,揮發(fā)性較強(qiáng)。(1)依據(jù)材料中介紹的玫瑰精油的性質(zhì),要提取玫瑰精油可以用水中蒸餾和________法提取,但一般接受水中蒸餾的方法,其緣由是該法具有________________________________________________________________________的優(yōu)點(diǎn)。(2)某同學(xué)在試驗(yàn)中設(shè)計(jì)了如圖所示的裝置提取玫瑰精油,指出該裝置中的兩個錯誤,并予以改正。①錯誤1:_________________________________________;改正:__________________________________________。②錯誤2:______________________________________;改正:__________________________________________。(3)對用上述裝置接收到的乳濁液進(jìn)行如下處理:玫瑰油與水的混合物分層油層無水玫瑰精油較純凈的玫瑰精油。試劑A是________,試劑C是________,裝置B是______________,試劑C的作用是__________________。(4)要在短期內(nèi)獲得大量的優(yōu)良玫瑰苗可接受植物組織培育技術(shù),請回答下列問題:①要培育脫毒苗,應(yīng)選用________________部分作為培育材料。②利用無性繁殖技術(shù)繁殖植物的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________________。嘗試自解:________思路點(diǎn)撥:(1)應(yīng)依據(jù)原料特點(diǎn)來選擇提取方法。玫瑰精油揮發(fā)性強(qiáng),化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,可以用蒸餾法提取,另外玫瑰精油不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,故對干玫瑰花還可以用有機(jī)溶劑萃取的方法。(2)蒸餾裝置中,溫度計(jì)測的是蒸氣溫度,應(yīng)使其液泡與支管口下沿相平;冷凝管應(yīng)進(jìn)水口在下,出水口在上,與蒸氣流向相反。(3)為促進(jìn)蒸餾得到的乳濁液分層,可加入NaCl溶液,而后用分液漏斗將其分開,得到的油層中還含有少量的水分,可以用無水Na2SO4吸取,然后過濾即可。(4)①對于無性繁殖的植物來說,其莖尖部分分裂旺盛,病毒來不及侵入,故以此部分作為培育材料,得到的植株無病毒。②組織培育本質(zhì)上是無性繁殖,故可以保持親本的優(yōu)良性狀,且在試驗(yàn)室中操作,不受季節(jié)、氣候等的限制,可以實(shí)現(xiàn)工廠化生產(chǎn)。(2)

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