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文檔簡介
凝點和冷濾點的測定第一頁,共十八頁,2022年,8月28日一、石油產(chǎn)品疑點的測定1.實驗目的①掌握凝點的測定方法和操作技能。②了解凝點對油品生產(chǎn)及使用的重要性。2.方法概要將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預期溫度時,傾斜試管45°經(jīng)過1min,觀察液面是否移動。冷卻到液面停止移動時的最高溫度,以℃表示。第二頁,共十八頁,2022年,8月28日3.儀器與試劑(1)儀器石油產(chǎn)品凝點試驗器圓底試管:高度160mm±10mm,內(nèi)徑20mm±1mm,在距管底30mm的外壁處有一環(huán)形標線;圓底玻璃套管:高度130mm±l0mm,內(nèi)徑40mm±2mm;溫度計:供測定凝點低于-35℃石油產(chǎn)品使用,最小分度l℃;水浴。(2)試劑無水乙醇(化學純);第三頁,共十八頁,2022年,8月28日4.實驗步驟(1)儀器預熱,設置冷槽溫度打開儀器電源開關,設置試驗冷槽的溫度比試樣預期凝點低7~8℃。(2)試樣脫水若試樣含水量大于標準允許范圍,必須先行脫水。脫水時加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉,定期振搖10~15min,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。(3)在干燥清潔的試管中注入試樣使液面至環(huán)形刻線處,用軟木塞將溫度計固定在試管中央,水銀球距管底8~10mm。(4)預熱試樣將裝有試樣和溫度計的試管垂直浸在50℃土1℃的水浴中,直至試樣溫度達到50℃±1℃為止。第四頁,共十八頁,2022年,8月28日(5)冷卻試樣取出試管,擦干外壁,將試管安裝在套管中央,垂直固定在支架上,在室溫條件下,使試樣冷卻到35℃±5℃為止。然后將試管放入已恒溫的實驗冷槽的銅制套管中。(6)測定試樣凝點范圍當試樣冷卻到預期凝點時,將凝點試管傾斜45°保持1min,然后小心取出儀器,迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁,垂直放置儀器,透過套管觀察試樣液面是否有過移動。當液面有移動時,從套管中取出試管,重新預熱到50℃±1℃,然后用比前次低4℃的溫度重新測定,直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動為止。當液面沒有移動時,從套管中取出試管,重新預熱到50℃±1℃,然后用比前次高4℃的溫度重新測定,直至某試驗溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動為止。
第五頁,共十八頁,2022年,8月28日(7)確定試樣凝點找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后,采用比移動的溫度低2℃或比不移動的溫度高2℃的溫度,重新進行試驗。如此反復試驗,直至能使液面位置靜止不動而提高2℃又能使液面移動時,取液面不動的溫度作為試樣的凝點。(8)重復測定試樣的凝點必須進行重復測定,第二次測定時的開始試驗溫度要比第一次測出的凝點高2℃。第六頁,共十八頁,2022年,8月28日5.報告取重復測定兩次結(jié)果的算術平均值,作為試樣的凝點。6.精密度用以下數(shù)值來判斷測定結(jié)果的可靠性(置信水平為95%)。(1)重復性同一操作者重復測定兩次,結(jié)果之差不應超過2℃。(2)再現(xiàn)性由不同實驗室提出的兩個結(jié)果之差不應超過4℃。第七頁,共十八頁,2022年,8月28日二、柴油冷濾點的測定1.實驗目的①掌握石油產(chǎn)品冷濾點的測定方法和計算方法。②掌握冷濾點裝置的安裝和操作方法。2.方法概要在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時,用1.961kPa的壓力抽吸,讓試樣通過一個363目過濾器,并以1℃間隔降溫,測定出60s內(nèi)通過過濾器的試樣不足20mL時的最高溫度,即為冷濾點。第八頁,共十八頁,2022年,8月28日
3.儀器與試劑(1)儀器及材料石油產(chǎn)品冷濾點試驗器。試杯:玻璃制,平底筒形,,規(guī)格見圖9-1套管:黃銅制,平底筒形。溫度計:選擇與被測試樣對應的溫度計。過濾器:各部件均為黃銅制,內(nèi)有黃銅鑲嵌363目的004號不銹鋼絲網(wǎng)。吸量管:玻璃制,20mL處有一刻線,規(guī)格見圖9-2三通閥:玻璃制,分別與吸量管上部、抽空系統(tǒng)和大氣相通;第九頁,共十八頁,2022年,8月28日橡膠塞:用以堵塞試杯的上口,塞子上有三個孔,各用來裝溫度計、吸量管和通大氣支管。穩(wěn)壓水槽上的塞子也有三個孔,分別用來連接水流泵、試驗系統(tǒng)和大氣。抽真空系統(tǒng):由U形管壓差計、穩(wěn)壓水槽和水流泵組成冷?。簷C械制冷或半導體制冷裝置。其他:聚四氟乙烯隔環(huán)和墊圈,秒表,電吹風機等。(2)試劑溶劑油:符合GB1922中90號或SH0005的規(guī)定;無水乙醇(化學純);苯(化學純);柴油。第十頁,共十八頁,2022年,8月28日圖9-1試杯圖9-2冷濾點吸量管
第十一頁,共十八頁,2022年,8月28日
4.準備工作(1)試樣除雜試樣中如有雜質(zhì),必須將試樣加熱到15℃以上,用不起毛的濾紙過濾。(2)試樣脫水試樣中如含有水,應加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理,脫水后才能進行測定。(3)準備冷浴按照試樣預期冷濾點設定試驗冷槽的溫度。也可按預期冷濾點,準備不同溫度和數(shù)目的冷浴。在整個操作過程中,冷浴要攪拌均勻。第十二頁,共十八頁,2022年,8月28日
5.試驗步驟(1)安裝裝置儀器按照如圖9-3所示,安裝溫度計、吸量管,過濾器要垂直放于試杯底部,然后置其于熱水浴中,使油溫達到30℃±5℃。打開套管口的塞子,將準備好的試杯垂直放置于預先冷卻到預定溫度冷槽的套管內(nèi)。(2)連接抽真空系統(tǒng)將抽真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥連接好。在進行測定前,不要使吸量管與抽真空系統(tǒng)接通。啟動水流泵進行抽空,U形管壓差計應穩(wěn)定在指示壓差為:1.961kPa(200mmH20)。第十三頁,共十八頁,2022年,8月28日(3)測定冷濾點當試樣冷卻到比預期溫度稍高時(一般比冷濾點高5~6℃),開始第一次測定。轉(zhuǎn)動三通閥,使抽空系統(tǒng)與吸量管接通,同時用秒表計時。當試樣上升到吸量管20mL刻線處,關閉三通閥,同時秒表停止計時,轉(zhuǎn)動三通閥,使吸量管與大氣相通,試樣自然流回試杯。(4)確定冷濾點每降低1℃,重復測定操作,直至60S通過過濾器的試樣不足20ml為止。記下此時的溫度,即為試樣冷濾點。(5)試驗儀器洗滌與整理試驗結(jié)束時,將試杯從套管中取出,加熱熔化,倒出試樣,洗滌試驗設備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等,最后再分別用吹風機吹干。
第十四頁,共十八頁,2022年,8月28日圖9-3減壓系統(tǒng)組裝圖1-U形管壓力差計;2-橡皮管;3-穩(wěn)壓水槽;4-導氣管第十五頁,共十八頁,2022年,8月28日6.數(shù)據(jù)處理和報告取兩次重復試驗結(jié)果的算術平均值,報告為本試驗結(jié)果。7.精密度用下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(1)重復性同一操作者重復測定的兩個結(jié)果之差,不應超過由式(9-1)計算的數(shù)值。
(9-1)式中r--重復性最高允許值,℃X-兩個測定結(jié)果的平均值,℃第十六頁,共十八頁,2022年,8月28日(2)再現(xiàn)性有兩個實驗室各自提出的結(jié)果之差,不應超過由式(9-2)計算的數(shù)值
(9-2)式中R―再現(xiàn)性最高允許數(shù)值,℃第十七頁,共十八頁,2022年,8月28日8.注意事項(1)過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標準規(guī)定組裝,測定時要保持U形管壓差,使之穩(wěn)定在1961Pa(200mm
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