中藥制劑分析期末重點(diǎn)復(fù)習(xí)歸納

中藥制劑分析期末重點(diǎn)復(fù)習(xí)歸納

考試題型及分值：

①填空題1x10

②單選題1x20

③配伍題1x5x2

④多選題2x10

⑤對(duì)下列方法的畫(huà)線部分做出解釋（變相問(wèn)答題）3題（共20）

⑥計(jì)算題3題（共20）：一題必為雜質(zhì)限量

第一章緒論

☆中藥制劑分析的主要內(nèi)容（了解）：①中藥制劑的鑒別

②中藥制劑的檢查

③中藥制劑的含量測(cè)定

★掌握中藥制劑分析工作的基本程序、取樣的要求和基本原則中藥

制劑分析檢驗(yàn)的程序一般可分為取樣、供試品溶液的制備、供試品溶液的

測(cè)定（鑒別、檢查或含量測(cè)定）、書(shū)寫(xiě)檢驗(yàn)報(bào)告等［1L

取樣的要求：取樣必須符合科學(xué)性、真實(shí)性和代表性的要求；

取樣的基本原則：均勻合理，所取樣品具代表性；

★我國(guó)現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是什么？

《中華人民共和國(guó)藥典》和局（部）頒標(biāo)準(zhǔn)，二者軍事由國(guó)家藥典委

員會(huì)負(fù)責(zé)制定和修訂，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局頒布實(shí)施。

★藥典包括哪幾個(gè)部分？各個(gè)部分相應(yīng)解釋的內(nèi)容是什么？①凡例

②正文③附錄④索引

現(xiàn)行版藥典為2015年版，分成四部。

一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等

二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等

三部收載生物制品四部為總則

凡例：是解釋和正確使用《中國(guó)藥典》進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)的基本指導(dǎo)原則，

對(duì)一些與標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的、需要明確問(wèn)題以及采用的計(jì)量單位、符號(hào)、

術(shù)語(yǔ)等，用條文加以規(guī)定，以幫助理解和掌握藥典正文并避免在文中重復(fù)。

正文：為藥典的主體，包括所收載的全部藥材和制劑品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

附錄：收載本版藥典的制劑通則，藥材和飲片檢定通用法，物理常數(shù)

測(cè)定法，通用法，專項(xiàng)測(cè)定法，生物檢定法，試藥試液、緩沖液、指示劑

與指示液、滴定液以及對(duì)照品與對(duì)照藥材，中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指

導(dǎo)原則，中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則，中藥生物活性測(cè)定指導(dǎo)

原則，抑菌劑效力檢查法指導(dǎo)原則等項(xiàng)內(nèi)容。

★凡例中需要特殊記憶的知識(shí)點(diǎn)

①常溫系指10-30℃,乙醇未標(biāo)明濃度時(shí)，均系指95%(ML/ML)

②取樣量的精確度：稱取“0.1g”系指稱取量可為Q06-0.14g；

稱取“2g”，系指稱取量可為1.525g；

稱取“2.0g”系指稱取量可為1.95205g；

稱取“2.00g"，系指稱取量可為“1.9952005g”.

③精密稱定：系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

④稱定：系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

⑤取用量用“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的土10%

⑥恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差

異在0.3mg以下的重量。

☆外國(guó)藥典：（1）美國(guó)藥典（USP）⑵英國(guó)藥典（BP）（3）歐洲藥典

（EP）（4）日本藥典（JP）

第三章中藥制劑的鑒別

★中藥制劑的鑒別的內(nèi)容包括？性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別和

生物鑒別等。

★顯微鑒別的概念、所針對(duì)的鑒別對(duì)象

顯微鑒別：是指顯微鏡對(duì)中藥制劑中含中藥飲片粉末組織、細(xì)胞或內(nèi)

含物等生物學(xué)特征進(jìn)行鑒別的一種方法。

顯微鑒別的適用對(duì)象：中藥制劑中含有中藥飲片粉末，成品中仍保留

有原藥材某些細(xì)胞、組織等顯微特征，可以采用顯微鑒別法進(jìn)行鑒別。

★牛黃解毒丸的顯微鑒別中各位藥材的鑒別現(xiàn)象p49

【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、桔梗、冰片、甘草

【制法】以上七味，粉碎，過(guò)篩，混勻。加煉蜜與水制成水蜜丸，或

加煉蜜制成小或大蜜丸

取本品，按蜜丸制片要求制樣、裝片，置顯微鏡下觀察：

①纖維淡黃色，梭形，壁厚，孔溝細(xì)（黃苓纖維）；

②纖維束周?chē)”诩?xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維（甘草晶纖維）；

③草酸鈣簇晶大，直徑60-140um（大黃草酸鈣簇晶）；

④聯(lián)結(jié)乳管直徑14-25口m,含淡黃色顆粒狀物（桔梗乳管細(xì)胞）；

⑤不規(guī)則碎塊，金黃色或橙黃色，有光澤（雄黃粉末）；

⑥不規(guī)則片狀結(jié)晶無(wú)色，有平直紋理（冰片結(jié)晶）。

★理化鑒別中化學(xué)反應(yīng)法：牛黃解毒片中冰片的鑒別方法P50

【處方】牛黃、雄黃、石膏、大黃、黃苓、桔梗、冰片和甘草制成。

取本品1片，研細(xì)，進(jìn)行微量升華，所得白色升華物，加新制成1%

香草醛的硫酸溶液1~2滴，液滴邊緣呈玫瑰紅色。

現(xiàn)象：先得白色升華物后，繼得黃色升華物。將升華物分別置顯微鏡

下觀察；白色升華物呈不定形的無(wú)色片狀結(jié)晶，加新制的1%香醛硫酸溶

液，漸顯紫紅色；黃色升華物呈黃色針狀結(jié)晶或羽狀結(jié)晶，遇堿顯紅色,

遇酸變?yōu)辄S色。

★薄層色譜法是最常見(jiàn)最主要的一個(gè)方法

★薄層色譜法的定義，掌握影響薄層鑒別法的主要因素、掌握減少邊

緣效應(yīng)的方法、對(duì)照物的選擇具體有哪些？

薄層色譜法（TLC）：是將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片

上，形成一均勻薄層，樣品經(jīng)過(guò)點(diǎn)樣、展開(kāi)后，根據(jù)薄層上樣品斑點(diǎn)比移

值（Rf值）與適宜對(duì)照物比較，對(duì)中藥制劑進(jìn)行鑒別的方法。

影響薄層色譜鑒別的主要因素：

（1）供試品的制備[2]

（2）薄層板的選擇：TLC常用的固定相有硅膠G.

（3）展開(kāi)劑的選擇：理想的分離應(yīng)使樣品成分的斑點(diǎn)清晰地分部在

Rf值0.2-0.8之間

（4）展開(kāi)劑蒸氣的飽和：減少邊緣效應(yīng)的方法主要有三種：①選擇

較小體積的層析缸

②在層析缸內(nèi)壁貼上浸有展開(kāi)劑的濾紙條

③將點(diǎn)樣薄層板在層析缸內(nèi)預(yù)飽和15-30min

（5）對(duì)照物的選擇：薄層色譜鑒別需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作對(duì)照。常用的

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：中藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品（中藥化學(xué)對(duì)照品）、中藥對(duì)照藥材、中藥對(duì)

照提取物

（6）濕度和溫度：在相對(duì)濕度恒定的條件下，一般在環(huán)境溫度很高

時(shí)，斑點(diǎn)Rf值增大，反之，減小。展開(kāi)溫度在溫差±5℃,Rf值的變動(dòng)一

般不超過(guò)土0.02,對(duì)結(jié)果影響不大。

★陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)的目的通常為了考察制劑中其他藥味對(duì)鑒定藥味薄

層色譜的干擾情況，在研究色譜試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)做陰性對(duì)照。

第四章中藥制劑檢查

★掌握雜質(zhì)的來(lái)源、雜質(zhì)的種類(lèi)

雜質(zhì)的來(lái)源：①原料中引入的雜質(zhì)②生產(chǎn)過(guò)程中介入的雜質(zhì)③貯藏過(guò)

程中產(chǎn)生的雜質(zhì)

雜質(zhì)的種類(lèi)：（按雜質(zhì)來(lái)源分）

?一般雜質(zhì)：在自然界中分布比較廣泛，在多種中藥原料的采集、收

購(gòu)、加工以及制劑的生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)，如酸、堿、水分、

重金屬、碑鹽、鐵鹽、氯化物、硫酸鹽等。一般雜質(zhì)的檢查方法收載在藥

典附錄中。

?特殊雜質(zhì)：是指因某一中藥制劑的原料、生產(chǎn)和貯藏過(guò)程中可能引

入的雜質(zhì)，特殊雜質(zhì)檢查方法在藥典中列入該制劑的檢查項(xiàng)下。

（按檢查方法分）

?常規(guī)物質(zhì)檢查：在中藥的采集、收購(gòu)、加工以及制劑的生產(chǎn)和貯藏

過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在自然界中分布比較

廣泛，如水分、氯化物、鐵鹽、灰分、酸敗度等檢查。這些雜質(zhì)雖然

一般無(wú)毒，但其含量的多少可反映出藥物純度的情況，對(duì)生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)

質(zhì)量控制有預(yù)警作用。檢查方法收載在藥典附錄中。

?有害物質(zhì)檢查：中藥制劑中存在的、能引起明顯不良生物作用的雜

質(zhì)，如格、汞、碑、黃曲霉素等檢查，按來(lái)源、有害物質(zhì)檢查又可分為藥

物中本身含有的內(nèi)源性雜質(zhì)檢查和從外界環(huán)境中引入的外源性雜質(zhì)檢查。

★掌握雜質(zhì)限量的概念、計(jì)算方式

計(jì)算公式：允許雜質(zhì)存在的最大量

雜質(zhì)限量（L）=供試品量

一般以一定的標(biāo)準(zhǔn)溶液的供試品（S）進(jìn)行比較，公式可以寫(xiě)成：

標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（c）

雜質(zhì)限量（L）=供試品質(zhì)量（ms）

【3】、表示方式雜質(zhì)限量：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用

百分之幾或百萬(wàn)分之幾來(lái)表示?！锍Ｒ?guī)物質(zhì)檢查包括哪些？外源性有害

物質(zhì)檢查有哪些？

常規(guī)雜質(zhì)檢查包括：氯化物檢查、鐵鹽檢查、干燥失重測(cè)定法、水分

測(cè)定法、熾灼殘?jiān)鼨z查法、灰分測(cè)定法、膨脹度測(cè)定法、酸敗度測(cè)定法、

注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法

外源性有害物質(zhì)檢查：重金屬檢查、碑鹽檢查、鉛、鎘、碑、汞、銅

測(cè)定法、農(nóng)藥殘留量的檢查、黃曲霉毒素測(cè)定法★重金屬的概念、檢查

原理

重金屬：是指在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下，能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯

色（生成不溶性硫化物）的金屬雜質(zhì)。

重金屬檢查的原理：

在弱酸性（pH3~3.5）條件下，硫代乙酰胺發(fā)生水解，產(chǎn)生硫化氫，可

與重金屬離子生成有黑色硫化物的均勻混懸液。

在堿性條件下，硫化鈉直接與重金屬離子作用，生成不溶性的有色硫

化物。

Pb2++S2---------------*PbSI（黑色）

與一定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液在相同條件下處理后產(chǎn)生的顏色進(jìn)行比較，判定

供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

★掌握重金屬檢查的兩種方法、反應(yīng)條件、供試液有顏色時(shí)的處理方

法、熾灼法進(jìn)行有機(jī)破壞的原因

（1）第一法硫代乙酰胺法

CH2CSNH2+H20--------<H3CONH2+H2Sf

適用對(duì)象：（ppt）溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

（課本）供試品可不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬

限量檢查

?在酸性溶液中檢查重金屬，以硫代乙酰胺作為顯色劑。

?硫代乙酰胺在弱酸性條件下（PH3~3.5的醋酸緩沖液）水解，產(chǎn)生

硫化氫，與微量重金屬離子生成黃色到棕黑色的硫化物均勻混懸液，與一

定量標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液經(jīng)同法處理后所呈顏色比較。

?硫化鈉試液，在酸性溶液中易分解析出硫，引起渾濁而影響比色。

（2）第二法熾灼后硫代乙酰胺法

適用對(duì)象：（ppt）含芳環(huán)或雜環(huán)的有機(jī)藥物。

（課本）供試品需熾灼破壞，在酸性溶液中顯色的藥物中重金屬限量

檢查。

檢查。

?需先行熾灼破壞、消化、分解后，使與有機(jī)物分子結(jié)合的重金屬游

離，再用硫代乙酰胺在弱酸性條件下進(jìn)行檢查。?注意：熾灼的溫度控

制在500~600℃,使完全灰化，避免重金屬損失。

溫度愈高，重金屬損失愈多。

?中藥及中藥制劑多含有機(jī)成分，若含芳環(huán)或雜環(huán)，則中藥材及中藥

制劑中的重金屬常與有機(jī)物結(jié)合存在，不能用直接取樣

?為了使有機(jī)物分解破壞完全，熾灼的殘?jiān)杓酉跛峒訜崽幚?，但?/p>

須蒸干除凈氫化氮，否則亞硝酸可氧化硫化氫析出硫，影響比色。

（3）反應(yīng)條件：硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳pH是3.5,故

配置乙酸鹽緩沖液（PH3.5）時(shí)，要用pH計(jì)調(diào)節(jié)。硫代乙酰胺試液加入量

以2ml時(shí)呈色最深，最佳顯色時(shí)間為2min。

（4）供試液有顏色時(shí)的處理方法：可在甲管與丙管中滴加少量的稀

焦糖溶液（取蔗糖或葡萄糖約5g,置瓷蒸發(fā)皿或瓷堪煙中，在玻璃棒不斷

攪拌下，加熱至呈成棕黃色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL,貯于滴瓶

中備用。）或其他無(wú)干擾的有色溶液（如酸酯指示劑），使之均與乙管一致;

再在甲乙丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL,搖勻，放置2min,同置

白色背景上，自上向下透視比較顏色深淺。

（5）熾灼法進(jìn)行有機(jī)破壞的原因：因中藥制劑中的重金屬可能與其

他芳環(huán)或雜環(huán)成分形成較牢固的共價(jià)鍵，故供試品需先行熾灼破壞，使重

金屬游離。

★碑鹽檢查掌握古蔡法的原理，加入碘化鉀、氯化亞錫、醋酸鉛棉花

的作用

（1）古蔡氏法原理：

?本法系利用鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與供試品中微量碎鹽化合

物反應(yīng)生成揮發(fā)性神化氫，遇澳化汞和氯化汞試紙作用生成黃色至棕黃色

的碑斑。

?與一定量標(biāo)準(zhǔn)碑溶液在同一條件下所顯碑斑的顏色的深淺比較，以

判斷供試品的含碎鹽的限量。

反應(yīng)式如下：

Zn+2Hcl--------*Zncl2+H2f

AsO33-+3Zn+9H+--------*AsH3t+3Zn2++3H2O

AsO43-+4Zn+11H+-------->AsH3f+4Zn2++4H2O

產(chǎn)生的碑化氫與澳化汞試紙作用

AsH3+3HgBr2--------*3HBr+As（HgBr）3（黃色）

2As（HgBr）3+AsH3--------*3AsH（HgBr）2（棕色）

As（HgBr）3+AsH3--------*3HBr+As2Hg3（黑色）

五價(jià)碑在酸性溶液中也能被還原為碑化氫，但生成碑化氫三價(jià)碑慢,

影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。故在反應(yīng)液中加入碘化鉀、酸性氯化亞錫還原劑，將

五價(jià)碑還原為三價(jià)碑。

AsO43-+21-+2H+---------*AsO33-+12+H20

AsO43-+Sn2++2H+--------*AsO33-+Sn4++H20

l2+SnCl2+2HCI---------*2HI+SnCl4

溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成碑化

氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。

4I-+Zn2+------->Znl42-

氯化亞錫與碘化鉀存在，還可抑制錨化氫生成。100Ug睇存在不致干

擾測(cè)定。同時(shí)氯化亞錫又可與鋅作用。在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合

金）。

Sn2++Zn--------->Sn+Zn2+

①鋅粒

?金屬鋅和酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥品中微量碑鹽化合物反應(yīng),

生成具揮發(fā)性的碑化氫。

?所用鋅粒應(yīng)無(wú)神，以能通過(guò)一號(hào)篩的鋅粒為宜，如使用的鋅粒較大

時(shí)，用量得酌情增加，反應(yīng)時(shí)間應(yīng)增長(zhǎng)至1小時(shí)。②碘化鉀：

A.可將五價(jià)碑還原為三價(jià)碑

B.碘化鉀被氧化成12,又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應(yīng)液

中維持有碘化鉀存在。

C.溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成

碑化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。

D.碘化鉀存在，還可抑制鎮(zhèn)化氫的生成，因?yàn)殄^化氫也能與溟化汞

試紙作用生成鍍斑。

③酸性氯化亞錫

A,可將五價(jià)碑還原為三價(jià)碑

B.碘化鉀被氧化成12,又可以被氯化亞錫還原為碘離子，使反應(yīng)液中

維持有碘化鉀還原劑存在。

C.溶液中的碘離子，與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成絡(luò)合物，使生成碑

化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。

D.氯化亞錫的存在，還可抑制睇化氫的生成，因?yàn)殄^化氫也能與濱化

汞試紙作用生成錨斑。

E.氯化亞錫又可與鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）起

去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，放出氫氣

均勻，使產(chǎn)生的碑化氫氣體連續(xù)均勻。有利于碑斑的形成。

④醋酸鉛棉花：

?試劑或鋅粒中若含有S2-或供試品中若含有S2-、SO42-、S2O32-等離

子時(shí)，在酸性條件下可生成硫化氫，也能使漠化汞試紙染色（硫化汞），

干擾試驗(yàn)結(jié)果。

?用醋酸鉛棉花，使硫化氫生成硫化鉛除去。

H2S+Pb（CH3C00）2--------->PbSI+2CH3COOH

a.應(yīng)控制醋酸鉛棉花的松緊度，既可以使碑化氫氣體以適宜的速度通

過(guò)，又能吸收硫化氫氣體，應(yīng)成均勻成疏松狀。

60~80mm,上端距管口至少3cm,勿塞入測(cè)碑管得近上端，避免醋酸

鉛棉花吸水。

C.醋酸鉛棉花應(yīng)保持干燥狀態(tài)，如果打濕，重新操作。

★農(nóng)藥殘留量的檢查：有機(jī)氯類(lèi)和有機(jī)磷類(lèi)用什么方法檢查、檢測(cè)器

①有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量檢查：采用氣相色譜法測(cè)定，用電子捕獲檢測(cè)

器(ECD)

②有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥殘留量檢查：采用氣相色譜法測(cè)定，用火焰光度檢測(cè)

器(FPD),氮磷檢測(cè)器(NPD)或質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)

第五章★中藥制劑含量測(cè)定

★紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定方法的概念和優(yōu)缺點(diǎn)，吸光度范圍，計(jì)算。

一般供試品溶液的吸光讀數(shù)，以在0.3~0.7之間的誤差較小。

①對(duì)照品比較法【4】b,在碑管內(nèi)置干燥醋酸鉛棉花時(shí)，應(yīng)先將棉花

撕成疏松薄片狀，每次小量以細(xì)玻璃棒輕輕塞入測(cè)碑管，裝置高度約：在

同樣條件下配制對(duì)照品溶液和供試品溶液，在規(guī)定波長(zhǎng)下測(cè)定二者的吸光

度，則可計(jì)算出供試品中被測(cè)成分的濃度或含量。

Ax?Cr?DAr含量%=?100%W

②吸收系數(shù)法：該法是測(cè)定供試品溶液在規(guī)定波長(zhǎng)處的吸光度A,根

據(jù)被測(cè)成分的吸收系數(shù)(Elcm)計(jì)算其含量。

1%(El)A?Dcmx含量％=1%?100%=1%X?100%(Elcm)

(Elcm)?W?100rl%

本法優(yōu)點(diǎn)是無(wú)需對(duì)照品，方法簡(jiǎn)便，但使用時(shí)吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100,

并應(yīng)注意儀器的校正和檢定。

③標(biāo)準(zhǔn)曲線法：先配置一系列不同濃度的對(duì)照品溶液，在相同條件下

分別測(cè)定吸收度，繪制A-C曲線或求出其回歸直線方程，即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在相同條件下測(cè)定供試品溶液的吸光度即可求得供試品中被測(cè)成分的濃

度或含量。

使用時(shí)應(yīng)注意：1.標(biāo)準(zhǔn)系列一般要求5-7個(gè)點(diǎn)

2.回歸直線方程的相關(guān)系數(shù)（r）不得小于0.999

3.供試品溶液的吸光度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

★薄層色譜掃描法測(cè)定方法，采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法的目的。

測(cè)定方法有內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，以外標(biāo)法最常用，包括外標(biāo)一點(diǎn)法和外

標(biāo)二點(diǎn)法。

采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法的目的：為了克服薄層板間差異較大的問(wèn)題

考察標(biāo)準(zhǔn)曲線是否過(guò)原點(diǎn)，以便采用外標(biāo)一點(diǎn)法和外標(biāo)二點(diǎn)法定量,

通過(guò)原點(diǎn)的用外標(biāo)一點(diǎn)法，不通過(guò)原點(diǎn)的則用外標(biāo)二點(diǎn)法。

★外標(biāo)二點(diǎn)法的計(jì)算

至少需要點(diǎn)二種不同濃度或一種濃度兩點(diǎn)樣量的對(duì)照品溶液，與供試

液同板展開(kāi)，分別測(cè)定峰面積積分值A(chǔ),用對(duì)照品求出直線方程：A=Km+B

★氣相色譜適用范圍、組成、系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)（必考）指標(biāo)和具體

要求

主要用于測(cè)定制劑中揮發(fā)油及其他揮發(fā)性組分的含量

組成：由載氣源、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和溫度控制系

統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)或色譜工作站組成。

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：

①色譜柱的理論塔板數(shù)

②分離度：R21.5

③重復(fù)性：RSDW2.0%

④拖尾因子：T：0.95-1.05

★內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算pll7

f=As/Cs

Ar/Cr

Am含量%=f?x

'?s?100%AsmACx=f?'x'或As/Cs

★高效液相色普法液相儀器的組成、流動(dòng)相的洗脫方式、固定相的極

性、檢測(cè)器的使用范圍

儀器構(gòu)造：儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分

組成。

流動(dòng)相的洗脫方式有：等度洗脫和梯度洗脫

正相色譜柱：硅膠吸附色譜柱

反向色譜柱：固定相：常用非極性十八烷基鍵合硅膠（ODS）,流動(dòng)相：

水

固定相極性<流動(dòng)相極性

檢測(cè)器：

①紫外檢測(cè)器（UV或UVD）：是應(yīng)用最普遍的檢測(cè)器，靈敏度高，噪

聲低

②熒光檢測(cè)器（FD）：只適用于能產(chǎn)生熒光或其衍生物能發(fā)生熒光的

物質(zhì)

③蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）：可用于檢測(cè)揮發(fā)性低于流動(dòng)相的任何

樣品組分，但主要用于檢測(cè)糖類(lèi)、高分子化合物、高級(jí)脂肪酸、磷脂、維

生素、氨基酸、三酰甘油及俗體等各類(lèi)化合物。對(duì)有紫外吸收的樣品組分

檢測(cè)靈敏度比UVD低，且要求流動(dòng)相具有揮發(fā)性，不能含緩沖鹽。

④電化學(xué)檢測(cè)器（ECD）：用于檢測(cè)能氧化、還原的有機(jī)物質(zhì)

⑤示差折光檢測(cè)器（BID）：檢測(cè)器對(duì)多數(shù)物質(zhì)靈敏度低，尤其適合于

糖類(lèi)的檢測(cè)。

★方法學(xué)驗(yàn)證中專屬性、精密度的概念，其中精密度包括哪些？

專屬性：系指在其他成分可能存在下，采用的分析方法能正確測(cè)定出

被測(cè)成分的特性。

精密度：系指用于相同方法對(duì)同一供試品進(jìn)行多次測(cè)定，各測(cè)量值彼

此接近的程度。

精密度包括：重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性

★準(zhǔn)確度的概念，準(zhǔn)確度用回收率表示，回收率的要求？

準(zhǔn)確度：系指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率

（%）表示。

中藥制劑含量測(cè)定的回收率一般要求在95%-105%,回收率的RSD—

般應(yīng)該3%以內(nèi)。

★掌握線性與范圍概念、檢測(cè)限和定量限的概念

線性：系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)定結(jié)果與供試品中待測(cè)組分濃度或質(zhì)

量呈正比關(guān)系的程度。

線性范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用高

低限濃度或高低量的區(qū)間。

范圍應(yīng)為限度的±20%

檢測(cè)限：系指供試品中被測(cè)物質(zhì)成分能被檢出的最低量。

定量限：指供試品中待測(cè)成分能被定量測(cè)定的最低量。

★耐用性的概念、不同色譜法中典型變動(dòng)因素

耐用性：系指在測(cè)定條件下有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受

程度。

典型變動(dòng)因素有：被測(cè)溶液的穩(wěn)定性、樣品提取次數(shù)、時(shí)間等。

液相色譜法中典型變動(dòng)因素有：流動(dòng)相的組成比例或pH、不同廠牌或

不同批號(hào)的同類(lèi)型色譜柱、柱溫、流速及檢測(cè)波長(zhǎng)等。氣相色譜法變動(dòng)

因素有：不同廠牌或不同批號(hào)的色譜柱、固定相，不同類(lèi)型的擔(dān)體、柱溫、

進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度等。薄層色譜的變動(dòng)因素有：不同廠牌的薄層板、

點(diǎn)樣方式及薄層展開(kāi)時(shí)溫度及相對(duì)濕度的變化等。

第七章中藥制劑中各類(lèi)化學(xué)成分分析

★生物堿類(lèi)成分分析中理化性質(zhì)中的溶解性、堿性、特殊沉淀反應(yīng)

(1)溶解性：一般來(lái)講游離態(tài)生物堿極性較小，易溶于三氯甲烷、

乙酸、丙酮及乙醇等有機(jī)溶劑，難溶于水；當(dāng)生物堿與酸結(jié)合成鹽時(shí)水溶

性增加，且生物堿鹽的水溶度與結(jié)合的酸有關(guān)；含有竣基、酚羥基的兩性

生物堿或含有酯鍵的生物堿還可溶

于苛性堿溶液；季錢(qián)堿類(lèi)等親水性生物堿可溶于水、醇類(lèi)溶劑中。

(2)堿性：生物堿的堿性大小通常用PKa的大小來(lái)表示，PKa越大,

堿性越強(qiáng)。

生物堿分子中堿性基團(tuán)的pKa值大小順序一般是：季錢(qián)堿〉N-烷雜環(huán)

＞脂肪胺〉芳香胺七N-芳雜環(huán)＞酰胺"哦咯生物堿堿性大

小與生物堿分子結(jié)構(gòu)的氮原子的雜化方式、電子云密度、空間效應(yīng)及分子

內(nèi)氫鍵形成等有關(guān)。

（3）沉淀反應(yīng)：是生物堿在酸性水溶液或酸性稀醇液溶液中與生物

堿沉淀試劑生成不溶于水的復(fù)鹽或絡(luò)合物。

常用的生物堿沉淀試劑有：碘-碘化鉀、碘化鈿鉀、碘化汞鉀、磷鋁酸、

磷鴇酸、

苦味酸（三硝基間苯三酚）、硫氟酸格酸（雷氏鏤鹽）

利用生物堿沉淀反應(yīng)鑒別生物堿時(shí)，應(yīng)注意假陰性和假陽(yáng)性反應(yīng)的干

擾。

麻黃堿與生物堿沉淀試劑反應(yīng)呈陰性；

蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞅質(zhì)等水溶性雜質(zhì)成分，與生物堿沉淀試劑反應(yīng)呈

假陽(yáng)性

★定性鑒別的常用方法、主要方法

常用定性鑒別方法有沉淀法、薄層色譜法、氣相色譜法及高效液相色

普法。

其中沉淀法和薄層色譜法為《中國(guó)藥典》目前收載的主要方法。

★色譜法中用到的硅膠吸附劑、拖尾現(xiàn)象如何改進(jìn)、顯色劑、特殊顯

色劑

吸附劑：由于硅膠顯弱酸性，強(qiáng)堿性生物堿在硅膠色譜板上形成鹽,

使Rf值很小或拖尾、形成復(fù)斑等。

改進(jìn)措施：在展開(kāi)劑中加入少量堿性試劑，如氨水、乙二胺等；制硅

膠板時(shí)加入稀堿水溶液，配CMC-Na時(shí)，用NaOH水溶液代替水。（在硅膠

吸附薄層色譜中，常用堿性展開(kāi)系統(tǒng)或在堿性環(huán)境下進(jìn)行）

顯色劑：常用改良碘化秘鉀試劑，大多數(shù)生物堿顯色后呈橘紅色。

有時(shí)噴碘化鈿鉀試劑后再噴硝酸鈉試劑，可使供試品斑點(diǎn)顏色更明顯

易于觀察。

某些生物堿有特殊顏色反應(yīng)，也可用于鑒別，如麻黃堿是與荀三酮試

劑反應(yīng)呈紅色

★含量測(cè)定方法的分類(lèi)、掌握酸性染料比色法的原理及關(guān)鍵、掌握高

效液相色普法克服游離硅醇基影響的措施

（1）含量測(cè)定方法的分類(lèi)：

①總生物堿：化學(xué)分析法（包括重量分析法和滴定分析法）

分光光度法：直接測(cè)定法、

離子對(duì)萃取比色法（酸性染料比色法、雷氏鹽比色法、苦味酸鹽比色

法、異羥月虧鐵比色法）②單體生物堿：薄層掃描法、高效液相色譜法（液

-液分配色譜法、液-固吸附色譜法及離子交換色譜法）、氣相色譜法

（2）酸性染料比色法的原理及關(guān)鍵：

酸性染料比色法原理：在適當(dāng)?shù)腜H介質(zhì)中，生物堿B可與氫離子（H）

結(jié)合成鹽，成為陽(yáng)離子BH,而酸性染料在此條件下解離為陰離子In,生物

堿鹽的陽(yáng)離子與染料陰離子定量地結(jié)合成有色的絡(luò)合物（即離子對(duì)）

影響因素：關(guān)鍵在于介質(zhì)的PH、酸性染料的種類(lèi)和有機(jī)溶劑的選擇,

其中尤以PH的選擇更重要。

一般一元生物堿與澳麝香草酚藍(lán)形成1:1的離子對(duì)，此時(shí)pH最好在

5.2~6.4之間；

二元堿則行測(cè)1:2的離子對(duì)，此時(shí)pH最好較低一些，在3.0~5.8之間

較宜。

(3)高效液相色譜法克服游離硅醇基影響的措施：

1.改進(jìn)流動(dòng)相：①在流動(dòng)相中加入硅醇基抑制劑(或稱改性劑)，競(jìng)爭(zhēng)

或部分阻斷硅醇基的影響

最常用的硅醇基抑制劑是二乙胺、三乙胺(TEA)等。

②在合適的pH下，流動(dòng)相中加入低濃度離子對(duì)試劑，可通過(guò)與生物

堿類(lèi)成分生成離子對(duì)而掩蔽其堿性基團(tuán)，使之不會(huì)與固

定相表面的硅醇基作用

常用離子對(duì)試劑：辛烷磺酸鈉或十二烷基磺酸鈉，系統(tǒng)偏酸性。

③在流動(dòng)相中加入季錢(qián)鹽試劑，能在較短的保留時(shí)間內(nèi)得到很好的分

離，色譜峰重現(xiàn)性好，也不拖尾，而且水-甲醇比例的改

變以及pH的變化都不影響峰的對(duì)稱性。

④在流動(dòng)相中加入一定濃度的電解質(zhì)緩沖鹽，通過(guò)改變流動(dòng)相離子強(qiáng)

度，穩(wěn)定pH及促進(jìn)離子對(duì)相互作用，而起到改善峰形及

分離效果的作用。

2.改進(jìn)固定相：封尾技術(shù)可以使填料的鍵合更徹底。一般是在鍵合反

應(yīng)結(jié)束后，用三甲基氯硅烷(TMCS)等進(jìn)行后續(xù)處理，盡量減少參與羥基，

增加單體覆蓋度。

1.黃銅類(lèi)成分分析中的溶解度、酸堿性、顯色

（1）溶解性：游離黃銅一般難溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、

乙酸乙酯、乙醴等有機(jī)溶劑及稀堿液中。

-++

分子中羥基數(shù)目越多，水溶性越大。

黃酮昔水溶性增大，一般易溶于水、甲醇、乙醇等強(qiáng)極性溶劑，難溶

于苯、三氯甲烷等有機(jī)溶劑。

（2）酸堿性：多具有酚羥基，故顯酸性，可溶于堿性水溶液、必定、

甲酰胺及二甲基甲酰胺中。

不同黃酮類(lèi)成分由于所含酚羥基的數(shù)目、位置不同、其酸性液不同，

其一般規(guī)律為：

7,4'-二羥基＞7或4'-羥基〉一般酚羥基＞5-羥基。

（3）顯色反應(yīng)：包括還原顯色反應(yīng)、與金屬鹽類(lèi)試劑的絡(luò)合反應(yīng)等。

如鹽酸-鎂粉反應(yīng)、三氯化鋁反應(yīng)等。

★定性鑒別方法有哪些？色譜法主要哪些？

定性鑒別方法：化學(xué)反應(yīng)法（鹽酸-鎂粉反應(yīng)、與金屬鹽類(lèi)試劑的絡(luò)合

反應(yīng)）

色譜法（常用的有硅膠色譜法、聚酰胺色譜法、紙色譜法，也可用纖

維素色譜法等）

★含量測(cè)定具體有哪些，用到的顯色劑？

根據(jù)檢測(cè)要求測(cè)定總黃酮含量、黃銅單體成分的含量。其含量測(cè)定的

方法主要有分光光度法、薄層色譜法和高效液相色譜法。分光光度法中

利用黃酮類(lèi)與金屬鹽類(lèi)試劑如三氯化鋁的顯色反應(yīng)及生產(chǎn)的絡(luò)合物具有

熒光的特性，再進(jìn)行光譜測(cè)定，顯著提高了含量測(cè)定的選擇性及靈敏度。

高效液相色譜法檢測(cè)器以紫外檢測(cè)器為主，或熒光檢測(cè)器。

★慈醍的理化性質(zhì)、定性鑒別的方法、色譜法的顯色劑。

蔥醍的理化性質(zhì)：

慈醍類(lèi)化合物常以昔的形式存在，游離的慈醍多具升華性。

游離蔥醍極性較弱，一般可溶于甲醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸等有機(jī)

溶劑，難溶于水，可溶于堿水。蔥醍甘類(lèi)極性增大，易溶于甲醇、乙醇、

熱水及堿水中，難溶于三氯甲烷、苯等弱極性溶劑中。

慈醍類(lèi)化合物結(jié)構(gòu)中多具有竣基、酚羥基，故具有一定的酸性，慈醍

類(lèi)化合物其酸性由強(qiáng)到弱的一般規(guī)律為：-C00H>2B-OH>1B-OH>2a

-OH>1a-OH

定性鑒別的方法：

理化鑒別法（與堿液或乙酸鎂的顯色反應(yīng)）和色譜法（以薄層色譜法

較為常用）

色譜法常用顯色劑有1%~2%氫氧化鈉或0.5%乙酸鎂甲醇溶液,或氨氣

熏蒸。

★了解皂甘，重點(diǎn)皂昔的定性鑒別中薄層色譜法相關(guān)顯色劑，了解含

量測(cè)定的方法

薄層色譜常用顯色劑有25%三氯乙酸乙醇液、15%三氯化鈾試劑、10%

硫酸乙醇液、0.5%茴香醛乙醇液（30:70）

含量測(cè)定方法包括重量法、分光光度法、薄層掃描法、高效液相色譜

法、（比色法）

★了解揮發(fā)油類(lèi)，掌握揮發(fā)油含量測(cè)定的首選方法

含量測(cè)定方法有氣相色譜法、薄層掃描法和高效液相色譜法，也有用

雙波長(zhǎng)分光光度法和重量法等。其中氣相色譜法應(yīng)用最廣，是揮發(fā)性成分

測(cè)定的首選方法。

★了解含動(dòng)物藥、礦物藥中藥制劑分析

中藥制劑分析（以ppt為主，自行對(duì)照ppt）

★液體中藥制劑分析

液體中藥制劑包括合劑（口服液）、酒劑、酊劑、露劑、搽劑、洗劑、

涂膜劑和注射劑等。不同制劑由于其制備工藝及劑型特點(diǎn)有所不同，其分

析內(nèi)容和方法也不盡相同，尤其是中藥注射劑。

合劑中可加入適宜的附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉

鹽和對(duì)羥基苯甲酸酯類(lèi)等，必要時(shí)亦可加入適量的乙醇、蔗糖，其含蔗糖

量應(yīng)不高于20%（g/ml）o

一般要求：

1.性狀

合劑應(yīng)澄清，不得有發(fā)霉、酸敗、異物、變色、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)

現(xiàn)象，允許有少量搖之易散的沉淀。酒劑和酊劑含有較高濃度的乙醇，不

易發(fā)酵、酸敗。酒劑須澄清，在貯藏期間允許有微量搖之易散的沉淀。酊

劑久置產(chǎn)生沉淀時(shí)，在乙醇和有效成分含量符合各該品種項(xiàng)下規(guī)定的情況

下，可濾過(guò)除去沉淀。露劑、搽劑、洗劑和涂膜劑應(yīng)澄清，不得有沉淀、

異物等雜質(zhì)，不得有酸敗、異臭、霉變等變質(zhì)現(xiàn)象。

2.相對(duì)密度與總固體含量

合劑的相對(duì)密度及酒劑的總固體含量與溶液中含有可溶性物質(zhì)的總

量有關(guān)，在一定程度上可以反映藥物的內(nèi)在質(zhì)量，因此，

合劑一般應(yīng)規(guī)定相對(duì)密度，酒劑一般應(yīng)規(guī)定總固體含量。如八正合劑

的相對(duì)密度應(yīng)不低于1,02,馮了性風(fēng)濕跌打藥酒的總固體含量應(yīng)不少于

部分酊劑需進(jìn)行相對(duì)密度或總固體量測(cè)定，如癬濕藥水(鵝

1.2%(g/ml)0

掌風(fēng)藥水)總固體不得少于3.0%(g/ml)o此外，以水或稀乙醇為溶劑的

搽劑、洗劑、涂膜劑等也應(yīng)規(guī)定相對(duì)密度。

除另有規(guī)定外，溫度為20℃。液體錨劑的相對(duì)密度，一般用比重瓶法

測(cè)定；易揮發(fā)性液體的相聶密度，可用韋氏比重秤法測(cè)定。

酒劑的總固體檢查有兩種測(cè)定方法：

第一法適用于含糖、蜂蜜的酒劑。精密量取供試品上清液50ml,置

蒸發(fā)皿中，水浴上蒸至稠膏狀，除另有規(guī)定外，加無(wú)水乙醇攪拌提取4次，

每次10ml,濾過(guò)，合并濾液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸至近干，

精密加入硅藻土1g(經(jīng)105℃干燥3h,移至干燥器中冷卻30min),攪勻，

在105c干燥3h,移至干燥器中，冷卻30min,迅速精密稱定重量，扣除

加入的硅藻土量，遺留殘?jiān)鼞?yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。

第二法適用于不含糖、蜂蜜的酒劑。精密量取供試品上清液50ml,

置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，在105℃干燥3h,移至干燥器

中，冷卻30min,迅速精密稱定重量，遺留殘?jiān)鼞?yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。

3.pH值

如生脈飲的pH值應(yīng)為4.5-7.0,復(fù)方扶芳藤合劑的pH值應(yīng)為4.0?

6.0o

4.裝量

單劑量灌裝的合劑（口服液），應(yīng)作裝量差異檢查，并應(yīng)符合中國(guó)藥典

的規(guī)定。多劑量灌裝的合劑及酒劑、酊劑、露劑等照最低裝量檢查法檢查，

也應(yīng)符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

5.乙醇量

酒劑、酊劑要規(guī)定乙醇含量，如三兩半藥酒含乙醇量應(yīng)為20%?25%；

舒筋活絡(luò)酒含乙醇量應(yīng)為50%?57%；顛茄酊含乙醇量應(yīng)為60%?70%。

此外，以乙醇為溶劑的搽劑、洗劑、涂膜劑等也應(yīng)檢查乙醇量。

6.甲醇量

由于酒劑以乙醇為溶劑，而乙醇中含有一定量的甲醇，如甲醇含量超

過(guò)一定的限度，則對(duì)人體有害，因此，對(duì)酒劑必須規(guī)定甲醇含量，中國(guó)藥

典規(guī)定酒劑供試液中含甲醇量不得過(guò)（）

0.05%ml/ml0

7.防腐劑量

含水較多的中藥制劑容易被微生物污染，特別是含糖、含營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)較

多的合劑（口服液）等劑型更適合于微生物生長(zhǎng)、繁殖。為抑制微生物的生

長(zhǎng)，常在這類(lèi)制劑中加入一定量的防腐劑，如苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸

等。實(shí)踐表明，防腐劑在規(guī)定限量下使用是安全的，但也有動(dòng)物實(shí)驗(yàn)提示，

大量攝入防腐劑是有害的。因此，必須對(duì)中藥制劑中的防腐劑用量作出規(guī)

定，必要時(shí)，需對(duì)防腐劑的含量進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定制劑中防腐劑的含量，也

容易受到制劑中其他成分的干擾，所以，選擇測(cè)定方法時(shí)，既要考慮有較

高的靈敏度，又要考慮有較好的選擇性，如人參蜂王漿中的山梨酸等可選

用高效液相色譜法測(cè)定。

8.微生物限度

微生物限度檢查的項(xiàng)目和限度指標(biāo)視劑型而有所不同。合劑、酒劑、

酊劑、露劑等均要照微生物限度檢查法檢查，并應(yīng)符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

9.折光率

常用的折光率系指光線在空氣中行進(jìn)的速度與在供試品中行進(jìn)速度

的比值。折光率測(cè)定法系采用鈉光譜的D線(589.3nm)測(cè)定供試品相對(duì)于

空氣的折光率(如用阿培折光計(jì)，可用白光光源)。除另有規(guī)定外，供試品

溫度為20℃。以油為溶劑的搽劑、洗劑和涂膜劑應(yīng)檢查折光率。

★半固體中藥制劑分析

除另有規(guī)定外，流浸膏劑每1ml相當(dāng)于原藥材1g,浸膏劑每1g相當(dāng)

于原藥材2?5go

流浸膏劑至少應(yīng)含20%的乙醇，即使以水為溶媒制得的流浸膏，也應(yīng)

加入20%?25%的乙醇，乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久貯。

糖漿劑可加入適宜的附加劑，如防腐劑山梨酸、苯甲酸及其鉀鹽、鈉

鹽等，必要時(shí)可加入適量的乙醇、甘油或其他多元醇。一般要求：

1.性狀

流浸膏劑久置若產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合各品種項(xiàng)下規(guī)

定的情況下，可濾過(guò)除去沉淀。糖漿劑應(yīng)澄清，在貯藏期間不得有發(fā)霉、

酸敗、產(chǎn)生氣體或其他變質(zhì)現(xiàn)象，含有藥材提取物的糖漿，允許有少量搖

之易散的沉淀。煎膏劑應(yīng)無(wú)焦臭、異味，無(wú)糖的結(jié)晶析出。凝膠劑應(yīng)均勻、

細(xì)膩，在常溫時(shí)保持凝膠狀，不干涸或液化。

2.乙醇量

流浸膏劑中的乙醇含量與提取過(guò)程中化學(xué)成分的溶出程度及制劑質(zhì)

量的穩(wěn)定性有關(guān)，必須規(guī)定其含量，如大黃流浸膏乙醇含量應(yīng)為40%?

50%。一些含醇糖漿劑也應(yīng)規(guī)定乙醇含量，如消咳喘糖漿乙醇含量應(yīng)為

20%?28%。

3.含糖量

糖漿劑和煎膏劑的含糖量對(duì)其穩(wěn)定性有影響，含糖量過(guò)高，在貯存中

容易析出糖的結(jié)晶（泛砂）；含糖量過(guò)低，則容易發(fā)酵、長(zhǎng)霉。因此，控制

糖漿劑和煎膏劑中的含糖量是保證制劑質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。除另有規(guī)定外,

糖漿劑含蔗糖量一般不低于45%（g/ml）,煎膏劑中加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）

的量一般不超過(guò)清膏量的3倍。

測(cè)定含糖量可用折光率法或費(fèi)林容量法。前者是用折光計(jì)測(cè)定糖漿的

折光率，從折光計(jì)上可直接讀取含糖量的數(shù)值；后者是以測(cè)定轉(zhuǎn)化糖的形

式測(cè)定樣品中總糖的含量。兩者專屬性均較差，應(yīng)注意制劑中其他物質(zhì)對(duì)

測(cè)定結(jié)果的影響。

4.pH值

糖漿劑與凝膠劑的pH值有時(shí)與制劑本身的穩(wěn)定性及防腐劑的抑菌能

力關(guān)系密切，因此，一般應(yīng)對(duì)其作出規(guī)定。如兒康寧糖漿pH值應(yīng)為4.。?

5.o,杏仁止咳糖漿pH值應(yīng)為5.。?7.Oo

5.相對(duì)密度與總固體含量

由于相對(duì)密度和總固體含量與制劑中的含糖量及制劑中可溶性物質(zhì)

的總量有關(guān)，因此，一般應(yīng)規(guī)定糖漿劑、煎膏劑的相對(duì)密度和流浸膏劑的

總固體含量。如川貝枇杷糖漿相對(duì)密度應(yīng)不低于1.13,夏枯草膏的相對(duì)

密度應(yīng)為1.42-1.46,大黃流浸膏總固體不得少于30%。凡加原料藥

細(xì)粉的煎膏劑，不再檢查相對(duì)密度。煎膏劑在測(cè)定相對(duì)密度時(shí)，要先經(jīng)稀

釋后才能進(jìn)行。

6.不溶物

由于煎膏劑在制備過(guò)程中容易產(chǎn)生焦屑等異物，故應(yīng)對(duì)其進(jìn)行不溶物

檢查。一般取供試品5g,加熱水200ml,攪拌使溶化，放置3min后觀察，

不得有焦屑等異物（微量細(xì)小纖維、顆粒不在此限）。加原料藥細(xì)粉的煎膏

劑，應(yīng)在未加入藥粉前檢查，符合規(guī)定后方可加入藥粉，加入藥粉后不再

檢查不溶物。

7.裝量

單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，以保證服用劑量的準(zhǔn)確；

多劑量灌裝的糖漿劑及流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑應(yīng)作最低裝量

檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

8.微生物限度

糖漿劑、流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑、凝膠劑都要照微生物限度檢查

法檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定。

★固體中藥制劑分析

一、丸劑

分為蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸和濃縮丸、微丸等類(lèi)型。丸劑

在體內(nèi)溶散緩慢，作用持久，是常用的中藥劑型之一。一般要求：

1.性狀

丸劑外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致。蜜丸應(yīng)細(xì)膩?zhàn)虧?rùn)、軟硬適中。蠟丸

表面應(yīng)光滑無(wú)裂紋，丸內(nèi)不得有蠟點(diǎn)和顆粒。

2.水分

除另有規(guī)定外，蜜丸和濃縮蜜丸中所含水分不得過(guò)15.0%,水蜜丸

和濃縮水蜜丸不得過(guò)12.0%,水丸、糊丸和濃縮水丸不得過(guò)9.0%。蠟

丸不檢查水分。

3.重量差異、裝量差異和裝量

按丸服用的丸劑、按重量服用的丸劑要作重量差異檢查；單劑量包裝

的丸劑要作裝量差異檢查；裝量以重量標(biāo)示的多劑量包裝丸劑，照最低裝

量檢查法檢查。重量差異、裝量差異和裝量必須符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

4.溶散時(shí)限

除大蜜丸和蠟丸外，其他丸劑均應(yīng)作溶散時(shí)限檢查（蠟丸照崩解時(shí)限檢

查法片劑項(xiàng)下的腸溶衣片檢查法檢查崩解時(shí)限），并應(yīng)符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

有些丸劑的溶散時(shí)限不在制劑通則規(guī)定范圍之內(nèi)，需要特別規(guī)定，如四神

丸為水丸、二至丸為水蜜丸，其溶散時(shí)限均為2h；麝香保心丸為水丸，

其溶散時(shí)限則為15min。

5.總灰分、酸不溶性灰分

部分丸劑需要測(cè)定總灰分、酸不溶性灰分，以檢查其純凈度。如九味

羌活丸總灰分不得過(guò)7.0%,酸不溶性灰分不得過(guò)2.0%；腦得生丸酸

不溶性灰分不得過(guò)1.0%。

6.微生物限度

二、片劑

分為浸膏片、半浸膏片和全粉片。

片劑以口服普通片為主，另有含片、咀嚼片、泡騰片、陰道片、陰道

泡騰片和腸溶片等。

一般要求：

1.性狀片劑外觀應(yīng)完整光潔、色澤均勻，有適宜的硬度，以免在

包裝、貯運(yùn)過(guò)程中發(fā)生破碎。

2.重量差異

片劑要作重量差異檢查，且重量差異必須符合中國(guó)藥典規(guī)定。

糖衣片的片心應(yīng)檢查重量差異并符合規(guī)定，包糖衣后不再檢查重量差

異。除另有規(guī)定外，，其他包衣片應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。

3.崩解時(shí)限

崩解系指固體制劑在檢查時(shí)限內(nèi)全部崩解溶散，除不溶性包衣材料外,

應(yīng)全部通過(guò)篩網(wǎng)。由于片劑的制備工藝、使用目的和作用部位不同，對(duì)薄

膜衣片、糖衣片、腸溶衣片和泡騰片崩解時(shí)限的要求也有區(qū)別。除規(guī)定檢

查溶出度或釋放度的片劑以及含片、咀嚼片不檢查崩解時(shí)限外，各類(lèi)片劑

都應(yīng)作崩解時(shí)限檢查，且崩解時(shí)限應(yīng)符合中國(guó)藥典規(guī)定。

4.硬度（或脆碎度）

片劑應(yīng)有足夠的硬度，以免在包裝、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中破碎或被磨損，以

保證劑量準(zhǔn)確。硬度雖然是片劑的重要質(zhì)量指標(biāo)之一，但迄今各國(guó)藥典都

未規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)定方法，而是由各藥廠自定其內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。

硬度系指將藥片立于兩個(gè)壓板之問(wèn)，沿片劑直徑的方向徐徐加壓，直

到破碎，測(cè)定使片劑破碎所需要的壓力。常用的儀器有孟山都硬度測(cè)定器，

一般認(rèn)為用孟山都硬度測(cè)定器測(cè)定片劑的硬度以不低于4kg為好。國(guó)產(chǎn)片

劑四用測(cè)定儀有徑向加壓測(cè)定硬度的裝置，一般認(rèn)為中藥壓制片硬度在

2?3kg為好。

脆碎度系指將一定量的藥片放人振蕩器中振蕩，至規(guī)定時(shí)間取出藥片,

觀察有無(wú)碎片、缺角、磨毛、松片現(xiàn)象，以磨損失重率表示脆碎度。轉(zhuǎn)鼓

式Roche脆碎度測(cè)定器也稱磨損度試驗(yàn)器，是常用的脆碎度測(cè)定器之一，

當(dāng)旋轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)，盤(pán)內(nèi)的片子亦跟著滾轉(zhuǎn)時(shí)，可引起片子磨損，.當(dāng)旋轉(zhuǎn)一

周，片子即自6英寸高處落下而受震動(dòng)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間和一定轉(zhuǎn)數(shù)之后，

將所試片子稱重，并與原重相比，由磨損或斷裂損失的百分比作為片子的

脆碎度。一般認(rèn)為，旋轉(zhuǎn)10min磨損失重在1%以內(nèi)為好。在實(shí)際生產(chǎn)

中也經(jīng)常將藥片置于食指和中指之問(wèn)，用拇指加壓使折斷，以估計(jì)片劑的

硬度，如果輕輕一壓，片子立即分成兩半，即表示硬度不足。

5.溶出度

有些固體制劑需進(jìn)行溶出度檢查。溶出度系指藥物從片劑等固體制劑

在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是評(píng)價(jià)藥物質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)

之一，是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中的崩解和溶出的體外試驗(yàn)法。

藥物在體內(nèi)吸收的速度常常由溶解的快慢決定，溶解度小的藥物，在體內(nèi)

吸收一般均受溶解速度的影響，因而片劑溶出度的測(cè)定主要用于一些難溶

性的藥物。溶出度測(cè)定方法中國(guó)藥典采用轉(zhuǎn)籃法和槳法。

6.含量均勻度

片劑單劑量的準(zhǔn)確性，過(guò)去都是由含量測(cè)定所得的平均含量和重量差

異檢查兩項(xiàng)共同保證的。實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，含輔料較多，尤其是主藥與輔料分

散性差、不易混合均勻的片劑，只用以上兩項(xiàng)測(cè)定是難以保證片劑含量的

準(zhǔn)確性和均勻性的，因而將影響用藥的安全性和有效性。特別是治療量與

極量接近、劑量小而作用強(qiáng)的藥物，其后果將更為嚴(yán)重。中國(guó)藥典二部規(guī)

定了含量均勻度檢查，以此加強(qiáng)對(duì)固體制劑（主要是片劑）的質(zhì)量控制。

含量均勻度系指小劑量口服固體制劑中的每片（個(gè)）含量偏離標(biāo)示量的

程度。除另有規(guī)定外，片劑、膠囊劑或注射用無(wú)菌粉末，每片（個(gè)）標(biāo)示量

小于10mg或主藥含量小于每片（個(gè)）重量5%者；其他制劑，每個(gè)標(biāo)示量小

于2mg或主藥含量小于每個(gè)重量2%者，均應(yīng)檢查含量均勻度。復(fù)方制劑

僅檢查符合上述條件的組分。凡檢查含量均勻度的制劑，不再檢查重（裝）

量差異。

7.微生物限度

三、顆粒劑

分為可溶顆粒、混懸顆粒和泡騰顆粒。

一般要求：

1.性狀

顆粒劑應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致，無(wú)吸潮、軟化、結(jié)塊、潮解等

現(xiàn)象。

2.粒度

除另有規(guī)定外，照中國(guó)藥典附錄粒度測(cè)定法測(cè)定，不能通過(guò)一號(hào)篩與

能通過(guò)五號(hào)篩的總和不得超過(guò)15%。

3.水分顆粒劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過(guò)6.0%。

4.溶化性

⑴可溶顆?；蚧鞈翌w粒取供試品1袋（多劑量包裝的取10g）,加熱

水200ml,攪拌5min,立即觀察，可溶顆粒應(yīng)全部溶化，允許有輕微渾

濁；混懸顆粒應(yīng)能混懸均勻。

⑵泡騰顆粒取供試品1袋，置盛有200ml水的燒杯中，水溫為15?

25℃,應(yīng)能迅速產(chǎn)生氣體而呈泡騰狀，5min內(nèi)顆粒應(yīng)完全分散或溶解在

水中。

顆粒劑按上述方法檢查均不得有焦屑等異物。個(gè)別顆粒劑由于處方的

原因，不檢查溶化性，如龍牡壯骨顆粒。

5.裝量差異和裝量

單劑量包裝的顆粒劑應(yīng)作裝量差異檢查，多劑量包裝的顆粒劑照最低

裝量檢查法檢查，均應(yīng)符合規(guī)定。

6.微生物限度

四、散劑

散劑系指原料藥或原料藥提取物經(jīng)粉碎、均勻混合制成的粉末狀制劑,

分為內(nèi)服散劑和外用散劑。

一般要求：

1.性狀散劑應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致。

2.外觀均勻度取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2,將其表面

壓平，在明亮處觀察，應(yīng)色澤均勻，無(wú)花紋與色斑。

3.水分散劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過(guò)9.0%。

4.裝量差異和裝量單劑量包裝的散劑應(yīng)作裝量差異檢查，多劑量

包裝的散劑照最低裝量檢查法檢查，均應(yīng)符合規(guī)定。

5.粒度

用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑，照下述方法檢查應(yīng)符合規(guī)定：

取供試品10g,稱定重量，置規(guī)定的藥篩中，篩上加蓋，并在篩下配

有密合的接收容器，按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3min,并不時(shí)在垂直方向

輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定重量，計(jì)算所占百分比。除另有規(guī)定

外，通過(guò)六號(hào)篩的粉末重量，不得少于95%。

6.無(wú)菌用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑，照無(wú)菌檢查法檢查，應(yīng)

符合規(guī)定。

7.微生物限度

五、栓劑

一般要求：

1.性狀栓劑中的藥物與基質(zhì)應(yīng)混合均勻，外形應(yīng)完整、光滑，并

應(yīng)有適宜的硬度，以免在包裝或貯存時(shí)變形。

2.重量差異栓劑應(yīng)作重量差異檢查，且應(yīng)符合規(guī)定。

3.融變時(shí)限

栓劑照融變時(shí)限檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

除另有規(guī)定外，脂肪性基質(zhì)的栓劑3粒均應(yīng)在30min內(nèi)全部融化、軟

化或觸壓時(shí)無(wú)硬芯，水溶性基質(zhì)的栓劑3粒均應(yīng)在60min內(nèi)全部溶解。如

有1粒不符合規(guī)定，應(yīng)另取3粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。

4.硬度.

栓劑在硬度上也應(yīng)有一定要求，以便其在運(yùn)輸、貯存和使用時(shí)不變形,

雖然中國(guó)藥典未對(duì)此作出規(guī)定，但各生產(chǎn)廠家常有內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。栓劑的硬度

一般通過(guò)變形試驗(yàn)來(lái)測(cè)定。

5.微生物限度

六、滴丸劑

根據(jù)需要，滴丸劑有時(shí)也可包糖衣或薄膜衣。

滴丸劑基質(zhì)包括水溶性基質(zhì)和非水溶性基質(zhì)，常用的有聚乙二醇類(lèi)、

泊洛沙姆、明膠、硬脂酸聚燃氧(40)酯、硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、氫化

植物油等。冷凝液常用的有液狀石蠟、植物油、甲基硅油和水等。

一般要求：

1.性狀滴丸應(yīng)圓整均勻，色澤一致，無(wú)粘連現(xiàn)象，表面無(wú)冷凝液

黏附。

2.重量差異滴丸劑應(yīng)作重量差異檢查，且應(yīng)符合中國(guó)藥典的規(guī)定。

包糖衣滴丸應(yīng)檢查丸芯的重量差異并符合規(guī)定，包衣后不再檢查重量

差異。包薄膜衣滴丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異并符合規(guī)定。

3.溶散時(shí)限滴丸劑應(yīng)作溶散時(shí)限檢查，除另有規(guī)定外，應(yīng)符合規(guī)

定。’

4.微生物限度

七、膠囊劑

膠囊劑系指將原料藥用適宜方法加工后，加入適宜輔料填充于空心膠

囊或密封于軟質(zhì)囊材中的制劑，可分為硬膠囊、軟膠囊(膠丸)和腸溶膠囊

等，主要供口服用。

一般要求：

1.性狀膠囊劑應(yīng)整潔，不得有黏結(jié)、變形、滲漏或囊殼破裂現(xiàn)象，

并應(yīng)無(wú)異臭。

2.水分

硬膠囊劑應(yīng)作水分檢查，除另有規(guī)定外，其內(nèi)容物含水量不得過(guò)9.0%。

也有部分膠囊劑需進(jìn)行干燥失重檢查，如地奧心血康膠囊干燥失重不得過(guò)

11.0%。

若硬膠囊內(nèi)容物為液體或半固體者不檢查水分。

3.裝量差異除另有規(guī)定外，裝量差異應(yīng)符合規(guī)定。

4.崩解時(shí)限照崩解時(shí)限檢查法檢查，除另有規(guī)定外，應(yīng)符合規(guī)定。

5.微生物限度

★外用膏劑分析

一、軟膏劑

一般要求：

1.性狀

軟膏劑應(yīng)色澤均勻、細(xì)膩，具有適當(dāng)?shù)酿こ硇?，易涂布在皮膚或黏膜

上并無(wú)刺激性。應(yīng)無(wú)酸敗、變色、變硬、融化、油水分離等變質(zhì)現(xiàn)象。

2.粒度除另有規(guī)定外，含藥材細(xì)粉的軟膏劑應(yīng)進(jìn)行粒度檢查，且

應(yīng)符合規(guī)定。

3.裝量照最低裝量檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

4.無(wú)菌用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的軟膏劑，照無(wú)菌檢查法檢查，應(yīng)符

合規(guī)定。

5.酸堿度某些軟膏的基質(zhì)在精制過(guò)程中須用酸堿處理，因此，對(duì)

這類(lèi)軟膏劑應(yīng)檢查酸堿度，以免產(chǎn)生刺激。

取樣品加適當(dāng)?shù)娜軇ㄋ蛞掖迹嚢杈鶆?，所得溶液遇酚猷或甲基?/p>

均不得變色。對(duì)乳劑基質(zhì)的pH值也作了規(guī)定，一般油包水型乳劑基質(zhì)要

求不大于8.5,水包油型乳劑基質(zhì)不大于8.3。

6.微生物限度

二、膏藥

一般要求：

1.性狀

膏藥膏體應(yīng)油潤(rùn)、細(xì)膩、光亮，老嫩適度，攤涂均勻，無(wú)飛邊缺口,

加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)。黑膏藥應(yīng)烏黑、無(wú)紅斑，白膏藥應(yīng)無(wú)白

點(diǎn)。

2.軟化點(diǎn)照膏藥軟化點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定，應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)

定。如骨刺止痛膏軟化點(diǎn)應(yīng)在55?60℃范圍內(nèi)。

3.重量差異膏藥應(yīng)進(jìn)行重量差異檢查，且應(yīng)符合規(guī)定。

三、貼膏劑

包括橡膠膏劑、巴布膏劑和貼劑等。

一般要求：

1.性狀

貼膏劑膏料應(yīng)涂布均勻，膏面應(yīng)光潔，色澤一致，無(wú)脫膏、失黏現(xiàn)象；

背襯面應(yīng)平整、潔凈、無(wú)漏膏現(xiàn)象。每片的長(zhǎng)度和寬度，按中線部位測(cè)量，

均不得小于標(biāo)示尺寸。

2.含膏量橡膠膏劑與巴布膏劑均應(yīng)按中國(guó)藥典方法檢查含膏量，

且應(yīng)符合規(guī)定。

3.耐熱性橡膠膏劑應(yīng)作耐熱性試驗(yàn)，除另有規(guī)定外，應(yīng)符合中國(guó)

藥典附錄制劑通則貼膏劑項(xiàng)下的耐熱性要求。

4.賦形性巴布膏劑應(yīng)作賦形性試驗(yàn)，除另有規(guī)定外，應(yīng)符中國(guó)藥

典附錄制劑通則貼膏劑項(xiàng)下的賦形性要求。

5.黏附性

巴布膏劑應(yīng)進(jìn)行初黏力的測(cè)定，橡膠膏劑應(yīng)進(jìn)行持黏力的測(cè)定，貼劑

應(yīng)進(jìn)行持黏力和剝離強(qiáng)度的測(cè)定，均應(yīng)符合規(guī)定。

6.重量差異貼劑應(yīng)作重量差異檢查，并應(yīng)符合規(guī)定。

7.微生物限度

★中藥注射劑分析

一般要求：

1.性狀

溶液型注射劑應(yīng)澄明；乳狀液型注射劑應(yīng)穩(wěn)定，不得有相分離現(xiàn)象;

靜脈用乳狀液型注射劑分散相球粒的粒度90%應(yīng)為1Um以下，不得有大

于5Hm的球粒；靜脈輸液應(yīng)盡可能與血液等滲。

2.裝量差異和裝量

注射液和注射用濃溶液應(yīng)進(jìn)行裝量或最低裝量檢查，且應(yīng)符合規(guī)定。

注射用無(wú)菌粉末應(yīng)進(jìn)行裝量差異檢查，且應(yīng)符合規(guī)定。凡規(guī)定檢查含量均

勻度的注射用無(wú)菌粉末，一般不再進(jìn)行裝量差異檢查。

3.可見(jiàn)異物

注射劑照可見(jiàn)異物檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定?？梢?jiàn)異物檢查法有燈檢

法和光散射法，一般常用燈檢法，也可采用光散射法。燈檢法不適用的品

種（如用有色透明容器包裝或液體色澤較深的注射液）應(yīng)選用光散射法。

4.不溶性微粒

除另有規(guī)定外，溶液型靜脈用注射液、溶液型靜脈用注射用無(wú)菌粉末

及注射用濃溶液，照不溶性微粒檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

注射劑中不溶性微粒的檢查是在可見(jiàn)異物檢查符合規(guī)定后，用以檢查

溶液型靜脈用注射劑中不溶性微粒的大小及數(shù)量的一種方法，包括光阻法

和顯微計(jì)數(shù)法。除另有規(guī)定外，檢查方法一般先采用光阻法，當(dāng)光阻法檢

查結(jié)果不符合規(guī)定或供試品不適于光阻法測(cè)定時(shí)，應(yīng)采用顯微計(jì)數(shù)法進(jìn)行

檢查，以顯微計(jì)數(shù)法檢查結(jié)果作為判定依據(jù)。

光阻法不適用于黏度過(guò)高和易析出結(jié)晶的制劑，也不適用于進(jìn)人傳感

器時(shí)容易產(chǎn)生氣泡的注射劑。對(duì)于黏度過(guò)高，采用兩種方法都無(wú)法測(cè)定的

注射劑，可用適宜的溶劑經(jīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。

5.pH值、

中藥注射劑的pH值一般應(yīng)在4.0~9.0之間，過(guò)高或過(guò)低時(shí)，注射

后會(huì)引起疼痛甚至組織壞死，但同一品種的pH值允許差異范圍不超過(guò)2.0。

另外，pH值不合適還會(huì)引起穩(wěn)定性降低，如pH值太低，容易引起甘類(lèi)成

分的水解，發(fā)生沉淀；pH值太高，容易促使酯類(lèi)成分水解，酚類(lèi)、醛類(lèi)成

分的氧化、聚合等，引起藥液的變色、沉淀或失效。如止喘靈注射液pH

值應(yīng)為4.。5?6.5o注射用無(wú)菌粉末的pH值應(yīng)先用溶劑溶解后測(cè)定，如

注射用雙黃連（凍干）pH值測(cè)定，取本

品加水制成每1ml含25mg的溶液，測(cè)定，pH值應(yīng)為5.7?6.7。

6.水分注射用無(wú)菌粉末應(yīng)測(cè)定水分，并應(yīng)符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。

如注射用雙黃連（凍干）的水分不得過(guò)5.0%。

7.無(wú)菌照無(wú)菌檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。注射用無(wú)菌粉末應(yīng)加滅

菌注射用水制成溶液后檢查。

8.熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素

除另有規(guī)定外，靜脈用注射劑按各品種項(xiàng)下規(guī)定，照熱原檢查法或細(xì)

菌內(nèi)毒素檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。有關(guān)物質(zhì)檢查：

注射劑有關(guān)物質(zhì)系指中藥材經(jīng)提取、純化制成注射劑后，有可能殘留

在注射劑中需要加以控制的物質(zhì)。除另有規(guī)定外，一般應(yīng)檢查蛋白質(zhì)、糅

質(zhì)、樹(shù)脂等，靜脈注射液還應(yīng)控制草酸鹽、鉀離子等。其檢查方法如下。

1.蛋白質(zhì)

除另有規(guī)定外，取注射液1ml,加新配制的30%磺基水楊酸試液1ml,

混勻，放置5min,不得出現(xiàn)渾濁。注射液中如含有遇酸能產(chǎn)生沉淀的成

分，可改加鞍酸試液1?3滴，不得出現(xiàn)渾濁。

2.糅質(zhì)

除另有規(guī)定外，取注射液1ml,加新配制的含1%雞蛋清的生理鹽水5

ml,放置10min,不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。如出現(xiàn)渾濁或沉淀，取注射液1ml,

加稀醋酸1滴，再加氯化鈉明膠試液4?5滴，不得出現(xiàn)渾濁和沉淀。