第6章分析法水分測(cè)定原理與技術(shù)_第1頁(yè)
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·水分測(cè)定原理與技·法簡(jiǎn)稱法，是1935年·(KarlFj測(cè)定水分的容量分析方法法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中I2S022H2O=2HIH2SO4另一種含活潑OH基的溶劑使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫試劑的配制和標(biāo)50配制試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量一般不得超0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過(guò)數(shù)個(gè)ppm配制步驟無(wú)水吡啶133mL與碘42．33g，置入具塞棕色試劑振搖至碘全部溶解后加入無(wú)水甲醇333ml準(zhǔn)確稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻于暗處放置48h后標(biāo)定依此配制的試劑的滴定度約為含水3-5g／mL。當(dāng)使用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱重操作。為使試劑穩(wěn)定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。新配制的試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因因則是副反應(yīng)的影響。因此，試劑配制以后，應(yīng)放置一周以上，純水標(biāo)定法取數(shù)個(gè)干燥具塞滴定瓶加入25mL無(wú)水甲醇用速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30．00mg，在劇烈攪拌下，以試劑滴定至終點(diǎn)，求得每毫升費(fèi)體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量M。含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是用無(wú)水甲醇加入取充分干燥的500mL瓶，在瓶中加入無(wú)水甲醇400mL，用注射量試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。標(biāo)定方法在干燥的滴定瓶中加入無(wú)水甲醇10mL，以試劑滴至終點(diǎn)。然后準(zhǔn)確量取一定量的含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(含水量為Hmg)，以試劑在不斷攪拌下滴定。由試劑的消耗量V(單位為mL)計(jì)算試劑的滴定度T(mg／mL)：（3）穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法一般用于標(biāo)（試劑的結(jié)晶水合1566%15652%，將其于相對(duì)濕度為20一79%的空氣中，

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