含量和有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證方案

一般項(xiàng)目方法學(xué)驗(yàn)證方案表一原料藥檢測(cè)項(xiàng)目及方法學(xué)驗(yàn)證方案名稱檢測(cè)項(xiàng)目方法學(xué)驗(yàn)證起始原料殘留溶劑、有關(guān)物質(zhì)、含量感謝閱讀殘留溶劑、重金屬、有關(guān)物質(zhì)、含量中間體性狀、有關(guān)物質(zhì)、純度有關(guān)物質(zhì)、純度API性狀、溶解度、引濕性、熔點(diǎn)、殘留溶劑、粒度、有關(guān)物質(zhì)、含謝謝閱讀量重金屬、熾灼殘?jiān)?、殘留溶劑、粒度、晶型、有關(guān)物質(zhì)、含量表二片劑檢測(cè)項(xiàng)目及方法學(xué)驗(yàn)證方案名稱檢測(cè)項(xiàng)目方法學(xué)驗(yàn)證片劑性狀、鑒別、水分、重量差異、謝謝閱讀含量、微生物限度含量、微生物限度范文表三有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容名稱有關(guān)物質(zhì)色譜條件有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證摸索起始原料檢測(cè)波長(zhǎng)的初選、分分離度、儀器精密度、不加校正因子的主成感謝閱讀離度、檢測(cè)波長(zhǎng)的確、溶液穩(wěn)定性、空分自身對(duì)照法感謝閱讀定白干擾中間體檢測(cè)波長(zhǎng)的初選、分分離度、儀器精密度、面積歸一化法謝謝閱讀離度、檢測(cè)波長(zhǎng)的確、溶液穩(wěn)定性、空定白干擾API檢測(cè)波長(zhǎng)的初選、分不加校正因子的主成

離度、檢測(cè)波長(zhǎng)的確儀器精密度、、溶謝謝閱讀精品文檔放心下載定液穩(wěn)定性、空白干擾、

耐用性加校正因子的主成分

系統(tǒng)適用性、儀器精密自身對(duì)照法度、

謝謝閱讀耐用性系統(tǒng)適用性、儀器精密度、方法精密度、中間精密度、溶液穩(wěn)定性、空白干擾、、線性、回收率精品文檔放心下載范文表四有關(guān)物質(zhì)色譜條件摸索名稱試驗(yàn)內(nèi)容備注檢測(cè)波長(zhǎng)的初選分別取各雜質(zhì)及供試品加甲醇（或乙腈）溶解溶劑：能溶解供試品或各雜質(zhì)的單一溶劑（可

并稀釋制成各約含XXug/ml（一般10ug/ml）向合成咨詢?nèi)軇┘肮┰嚻坊蚋麟s質(zhì)的溶解情

的溶液，進(jìn)行掃描（200nm～400nm）況）感謝閱讀濃度：吸光度讀數(shù)以在0.3～0.7之間為宜色譜條件摸索（流動(dòng)先查文獻(xiàn)或各國(guó)藥典API的保留時(shí)間一般在5～15min，主峰峰型

相、色譜柱的摸索）好，理論板數(shù)以上。

API的配制濃度：根據(jù)掃描結(jié)果謝謝閱讀分離度分別取各雜質(zhì)及供試品配成一定濃度，分別進(jìn)雜質(zhì)與主峰的分離度應(yīng)大于1.5感謝閱讀樣。分離度溶液：配制成含API的濃度及各雜質(zhì)濃

度為（API6針）謝謝閱讀檢測(cè)波長(zhǎng)的確定在流動(dòng)相條件下進(jìn)行掃描范文表五有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證具體內(nèi)容試驗(yàn)內(nèi)容溶液配制方法溶液配制份數(shù)進(jìn)樣針數(shù)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)備注謝謝閱讀系統(tǒng)適用性供試液1份進(jìn)6針雜質(zhì)峰峰面積RSD≤2.0；雜質(zhì)為訂入標(biāo)準(zhǔn)中的精品文檔放心下載加流動(dòng)相超聲溶解，并稀釋保留時(shí)間≤1.0；雜質(zhì)精品文檔放心下載配制成約含供試品XXmg/ml雜質(zhì)峰的拖尾因子≤2.0；感謝閱讀和含雜質(zhì)各（相當(dāng)于供試分離度及理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)謝謝閱讀品濃度）的混合溶量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定液作為系統(tǒng)適用性溶液。方法專屬性1精密量取流動(dòng)相供試液1份每份各1針空白溶劑應(yīng)無(wú)干擾；謝謝閱讀精密度在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一均質(zhì)供試品，經(jīng)多次取樣進(jìn)行一系列檢測(cè)所得結(jié)果之間的接近程度（離散程度）謝謝閱讀儀器精密度供試液及自身對(duì)照液自身對(duì)照液1份進(jìn)6針?lè)迕娣eRSD≤2.0%謝謝閱讀供試液儀器精密度供試液1進(jìn)6針?lè)迕娣eRSD≤2.0；感謝閱讀份保留時(shí)間RSD≤1.0%檢測(cè)限供試品或雜質(zhì)適量，用流動(dòng)供試品溶液1份檢測(cè)限2針；S/N≥3或2。研究的所有雜質(zhì)精品文檔放心下載相溶解并逐級(jí)稀釋定量限供試品或雜質(zhì)適量，用流動(dòng)供試品溶液1份定量限6針；S/N≥10。主成分及雜質(zhì)峰保留外標(biāo)法測(cè)定的雜質(zhì)感謝閱讀相溶解并逐級(jí)稀釋時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%大于5.0%。溶液穩(wěn)定性供試液供試液1份0、12468主成分的含量變化的絕對(duì)值

小時(shí)各進(jìn)1針≤2.0；謝謝閱讀雜質(zhì)含量的絕對(duì)值在±0.1％以內(nèi)，并不得出現(xiàn)新的大于報(bào)告限度范文的雜質(zhì)峰面積及峰面積的歸一化含量耐用性供試液調(diào)流動(dòng)相變化1份供試液和1份系統(tǒng)主峰的拖尾因子不得大于2.0；感謝閱讀系統(tǒng)適用性溶液調(diào)流動(dòng)相配比變化主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分柱溫±5℃（如有柱溫）感謝閱讀2針量標(biāo)準(zhǔn)；不同（批號(hào)）色譜柱流速相對(duì)值變化％感謝閱讀各條件下的峰面積RSD符合規(guī)緩沖液中鹽的濃度±10％定；雜質(zhì)含量的絕對(duì)值在±0.1內(nèi)方法精密度供試液供試液6份供試品進(jìn)1針感謝閱讀雜質(zhì)對(duì)照品溶液雜質(zhì)對(duì)照品溶液1份雜質(zhì)對(duì)照品溶液進(jìn)3針標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)的含量，RSD不精品文檔放心下載得大于15%。中間精密度供試液供試液6供試品進(jìn)1針精品文檔放心下載雜質(zhì)對(duì)照品溶液同儀器、不同時(shí)間）雜質(zhì)對(duì)照品溶液進(jìn)6針標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)的含量，12謝謝閱讀雜質(zhì)對(duì)照品溶液1份據(jù)RSD不得大于。感謝閱讀線性不同濃度的各雜質(zhì)對(duì)照品溶5LOQ～限度的各進(jìn)2針R0.9990，感謝閱讀液150%）Y軸截距應(yīng)在100%響應(yīng)值的25%差應(yīng)不大于10%?；厥章使┰囈汗┰囈?、供試液各進(jìn)2針各濃度下的平均回收率應(yīng)在

雜質(zhì)對(duì)照品溶液限度、120%各3雜質(zhì)對(duì)照品進(jìn)6針80%-120%（低濃度為定量限，精品文檔放心下載感謝閱