水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光光度法(HJ6372023年)作業(yè)指導(dǎo)書

202320230322日公布20230330日實(shí)施外分光光度法(HJ637-2023〕作業(yè)指導(dǎo)書ZD-0011楊XX陳XX周XX20233采樣部吳XX(HJ637-2023〕作業(yè)指導(dǎo)書目的的操作，制定本作業(yè)指導(dǎo)書。適用范圍3.檢出限當(dāng)取樣體積為500ml，萃取液體積為50ml4cm石英比色皿時，0.06mg/L0.24mg/L。采樣作業(yè)指導(dǎo)預(yù)備工作儀器預(yù)備①采水器；②樣品箱；③固定劑；④樣品標(biāo)簽⑤500ml廣口玻璃瓶。采樣記錄預(yù)備《廢水采樣原始記錄表》采樣采樣前預(yù)備①預(yù)備好樣品箱、樣品瓶、采水器。②現(xiàn)場拍攝采樣點(diǎn)位圖片。③預(yù)備好水樣固定劑。④帶上口罩、丁腈手套等防護(hù)品。采樣步驟步驟步驟操作內(nèi)容操作要求1采樣用采樣瓶采集約500ml水樣后。2加固定劑參加鹽酸溶液酸化至pH≤2。如樣品不能在24h內(nèi)測定，應(yīng)在0℃～4℃冷藏保存，3d內(nèi)3保存測定。2-3采樣完畢①樣品裝入保溫箱或車載冰箱；②填寫原始記錄表格；③采樣人員簽字；5、樣品交接交接工作①填寫完成樣品交接記錄表；②當(dāng)面清點(diǎn)樣品數(shù)量、保存條件、狀態(tài)等是否符合要求；③樣品入庫，樣品清點(diǎn)無誤，則由樣品治理員放置到樣品室冷藏保存。記錄《樣品交接記錄表》6、樣品分析分析前的預(yù)備器紅外測油儀；水平振蕩器；玻璃漏斗；比色管：25ml、50ml，具塞磨口。分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。量筒：1000ml。玻璃棉：使用前，將玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗滌，晾干備用。吸附柱：在內(nèi)徑10mm，長約200mm的玻璃柱出口處填塞少量的玻璃棉，將硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕小扣打，填充高度約為80mm。試劑序號名稱等級備注1四氯乙烯AR/2無水硫酸鈉AR/3鹽酸AR/石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備4石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備4標(biāo)準(zhǔn)貯備液65:25:10〔V/V〕的比例，量取正十六烷、異辛烷和苯配制混合液物。序號名稱等級備注1正十六烷色譜純/2異辛烷色譜純/3苯色譜純/樣品領(lǐng)取分析人員于樣品室找樣品治理員領(lǐng)取相應(yīng)的樣品，并做好領(lǐng)用登記。樣品前處理步驟油類試樣制備要點(diǎn)步驟油類試樣制備要點(diǎn)12341000ml分液漏斗〔具聚四氟乙烯旋塞〕50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取適量無水硫酸鈉鋪于上面。翻開分液漏斗旋塞，將下層有機(jī)相萃取液通過裝有無水硫酸鈉的玻璃550ml比色管中。6 用適量四氯乙烯潤洗玻璃漏斗，潤洗液合并至萃取液中，7用四氯乙烯定容至刻度。8將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測量樣品體積并記錄。方法步驟石油類試樣制備要點(diǎn)15g50ml三角瓶。振蕩吸附法220min，靜置，25步驟步驟空白試樣制備要點(diǎn)1用試驗(yàn)用水參加鹽酸溶液酸化至pH≤2，依據(jù)試樣的制備一樣的步驟進(jìn)展空白試樣的制備。樣品分析校準(zhǔn)系數(shù)確定2.00ml10.00ml3100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至標(biāo)線，搖勻。正十六20.0mg/L、20.0mg/L100mg/L。量取量標(biāo)準(zhǔn)溶液ml正十六烷

容量瓶 定容 搖勻 標(biāo)準(zhǔn)濃度用四氯乙烯定容至液

2.00 ml2.00 ml

標(biāo)線標(biāo)線

搖勻 20.0mg/L搖勻 20.0mg/L3吸附柱1法ml比色管，用于測定石油類3吸附柱1法ml比色管，用于測定石油類5ml濾出液，余25ml比色管中，用于測定石油類。用液 標(biāo)線cm石英比色皿參加四氯乙烯為參比，分別測量正十六烷、異辛烷和苯2930cm-12960cm-13030cm-1處的吸光度A2930A2960、A3030。油類的測定4cm2930cm-1、--、A2960、A3030。石油類的測定酸鎂吸附后的萃取液〔7.3.2〕轉(zhuǎn)移至4cm石英比色皿中，以四氯乙cm-1、3030cm-1處測量其吸光度A2930 A2960、A3030。空白試樣的測定按與試樣測定一樣的步驟，進(jìn)展空白試樣的測定。結(jié)果計(jì)算結(jié)果表示3位有效數(shù)字。質(zhì)量掌握校正系數(shù)的檢驗(yàn)的步驟進(jìn)展測定，依據(jù)公式〔1〕計(jì)算石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。假設(shè)測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差在±10%以內(nèi)，則校正系數(shù)可承受，否則重測定校正系數(shù)并檢驗(yàn)，直至符合條件為止。每季度至少測定3個濃度