藥物分析試卷-參考答案

一、選擇題(請將應(yīng)選字母填在每題的括號內(nèi)，共60分)分)EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD1.中國藥典主要內(nèi)容包括()A.正文、含量測定、索引B.凡例、正文、附錄、索引C.鑒別、檢查、含量測定D.凡例、制劑、原料2.下列各類品種中收載在中國藥典二部的是()A.生物制品B.生化藥物C.中藥制劑D.抗生素A.斑點大小B.比移值C.樣品斑點遷移距離D.展開劑遷移距離)A.比較吸收峰、谷等光譜參數(shù)或處理后反應(yīng)產(chǎn)物的光譜特性B.一定波長吸收度比值與規(guī)定值比較C.與純品的吸收系數(shù)(或文獻值)比較D.A+B+C5.藥物的純度合格是指()A.符合分析純試劑的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定B.絕對不存在雜質(zhì)C.雜質(zhì)不超過標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)限量的規(guī)定D.對病人無害6.在用古蔡法檢查砷鹽時，導(dǎo)氣管塞入醋酸鉛棉花的目的是()8.差熱分析法的英文簡稱是()ATGABDTACDSCD.TA9.可區(qū)別硫代巴比妥類和巴比妥類藥物的重金屬離子反應(yīng)是()10.司可巴比妥常用的含量測定方法是()11.下列藥物中不能直接與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)的是()A.水楊酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12.苯甲酸鈉常用的含量測定方法是()A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C.雙相滴定法D.兩步滴定法13.阿司匹林用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了()A.防腐消毒B.防止供試品在水溶液中滴定時水解C.控制pH值D.減小溶解度14.腎上腺素的常用鑒別反應(yīng)有()A.羥肟酸鐵鹽反應(yīng)B.硫酸熒光反應(yīng)C.甲醛－硫酸反應(yīng)D.鈀離子顯色反應(yīng)15.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是()A.增強藥物堿性B.使氨基游離C.使終點變色明D.增加NO+的濃度16.生物堿提取滴定法中，應(yīng)考慮酯、酚等結(jié)構(gòu)影響，最常用的堿化試劑是()A.氨水B.醋酸銨C.氫氧化鈉D.氫氧化四丁基銨17.酸性染料比色法測定生物堿類藥物，有機溶劑萃取的有色物是()A.游離生物堿B.生物堿和染料形成的離子對C.酸性染料D.生物堿鹽18.吩噻嗪類藥物易被氧化，這是因為其結(jié)構(gòu)中具有()A.低價態(tài)的硫元素B.環(huán)上N原子C.側(cè)鏈脂肪胺D.側(cè)鏈上的鹵素原子19.加入氨制硝酸銀后能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的藥物是()A.地西泮B.維生素CC.異煙肼D.苯佐卡因20.藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是()21.維生素C注射液碘量法測定過程中操作不正確的是()A.加入沸過的熱水B.加入醋酸C.加入丙酮作掩蔽劑D.立即滴定22.維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是()A.IUB.gC.IU/mlD.IU/g23.異煙肼比色法中與異煙肼反應(yīng)速度最快的酮基位置在甾體激素的()ACB.C11位C.C17位D.C20位24.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物鑒別的專屬方法為()A.沉淀反應(yīng)B.GCC.四氮唑法D.異煙肼法Sakaguchi)反應(yīng)可用于鑒別的藥物為()A.青霉素B.鏈霉素C.四環(huán)素D.頭孢他啶26.抗生素類藥物中高分子雜質(zhì)檢查用的柱填料為()A.ODSB.硅膠C.GDXD.葡聚糖凝膠G-1027.下列方法中，不能排除注射劑測定時抗氧劑亞硫酸氫鈉干擾的是()A.加掩蔽劑B.加酸分解C.加堿分解D.加入弱氧化劑28.中國藥典中硫酸亞鐵片的含量測定方法是()A.鈰量法B.硝酸法C.高氯酸法D.高錳酸鉀法.藥物制劑的檢查中，下列說法正確的是()A.應(yīng)進行的雜質(zhì)檢查項目與原料藥的檢查項目相同B.還應(yīng)進行制劑學(xué)方面(如片重差異、崩解時限等)的有關(guān)檢查C.應(yīng)進行的雜質(zhì)檢查項與輔料的檢查項目相同D.不再進行雜質(zhì)檢查30.雙波長法測定復(fù)方磺胺甲噁唑片含量時，下列方法錯誤的是()A.測定SMZ含量時，選擇測定的兩個波長處TMP的吸收度相等C.測定時需要先進行空白校正D.測定時采用石英比色皿測定分)。DABCCBDACECAEBD[1-5]選擇一般雜質(zhì)檢查中用到的試劑A.硫氰酸銨試液B.BaCl溶液C.HgBr試紙D.硫代乙酰胺試液221.砷鹽的檢查需用()2.鐵鹽的檢()3.氯化物的檢查需用()4.硫酸鹽的()5.重金屬檢查第一法采用[6-10]選擇不同藥物的含量測定方法3查需用檢查需用A．非水滴定法B鈰量法C．銀量法D．提取酸堿滴定法E．Kober反應(yīng)鐵酚試劑法6.異戊巴比妥的含量測定()7.硫酸奎寧的含量測定()8.硝苯地平的含量測定()9.炔雌醇的含量測定()10.硫酸苯丙胺的含量測定()[11-15]選擇需檢查相應(yīng)特殊雜質(zhì)的藥物A.氫化可的松B.異煙肼C.頭孢他啶D.阿司匹林E.對乙酰氨基酚11.需檢查高分子(聚合物)雜質(zhì)的藥物是()12.需檢查其他甾體的藥物是()13.需檢查對氨基酚的藥物是()14.需檢查水楊酸的藥物是()15.需檢查游離肼的藥物是()答：氫鹵酸根：酸性強，無法完全滴定(1)；消除方法：加入氯化汞的冰醋酸溶液(2)快速、簡便，不能排除水楊酸干擾(1)兩步滴定：先中和酸性雜質(zhì)和羧基，然后定量加入過量的氫氧化鈉，定量與酯鍵反應(yīng)，剩余的用酸滴定至終點即可。(2)可消除水楊酸的干擾，但操作較麻煩(1)答：準(zhǔn)確度、精密度(各1)專屬性、定量限、檢測限、線性、范圍、耐用性(各0.5)答：．芳香第一胺的重氮化偶合、硝酸銀沉淀反應(yīng)、生物堿沉淀劑的沉淀反應(yīng)等任2個(4)非水滴定：與高氯酸滴定液的中和反應(yīng)(先加氯化汞)，高氯酸滴定液，電位法或結(jié)晶紫指1.磷酸可待因中嗎啡的檢查：取本品0.1g，加一定濃度鹽酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2加鹽酸溶液使溶解成100ml)，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問磷酸可待因藥典規(guī)定用兩步滴定剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml，空白試標(biāo)示量百分含量=(304.8984mg÷0.3576g)×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%藥物分析復(fù)習(xí)輔導(dǎo)1．藥物中的雜質(zhì)限量是指()。A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量B藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D藥物的雜質(zhì)含量2．藥物中的重金屬是指()。A在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子3．古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑()。A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞WgVml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是()。ABCD5．用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為()。A1mlB2mlC依限量大小決定D依樣品取量及限量計算決定6．砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是()。A吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫D吸收氯化氫6．中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目()。A硫酸鹽檢查B氯化物檢查C溶出度檢查D重金屬檢查7．重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是()。A1.5B3.5C7.5D11.58.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)為()。A紫色B藍(lán)色C綠色D黃色9．巴比妥類藥物不具有的特性為：()A弱堿性B弱酸性C與重金屬離子的反應(yīng)D具有紫外吸收特征10．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥()。A與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物B與亞硝酸鈉－硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀11．雙相滴定法可適用于的藥物為()。A阿司匹林B對乙酰氨基酚C水楊酸D苯甲酸鈉ml化鈉溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于阿司匹林(分子量180.16)的量是()A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg13．下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別()A水楊酸B苯甲酸鈉C對氨基水楊酸鈉D丙磺舒E貝諾酯14．鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有()A重氮化-偶合反應(yīng)B氧化反應(yīng)C磺化反應(yīng)D碘化反應(yīng)15．不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是()AAr-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHRA使終點變色明顯B使氨基游離C增加NO+的濃度D增強藥物堿性17．亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為()AB身指示劑法18．關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有()A對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D在強酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進行E反應(yīng)終點多用永停法顯示19．用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有()A茚三酮反應(yīng)B戊烯二醛反應(yīng)C坂口反應(yīng)D硫色素反應(yīng)20．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)()A地西泮B阿司匹林C異煙肼D苯佐卡因21．有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的含量測定方法為()A非水溶液滴定法B鈰量法C熒光分光光度法D鈀離子比色法22．異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是()A還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)C弱堿性D重氮化偶合反應(yīng)23．用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是()A增加酸性B除去雜質(zhì)干擾C消除氫鹵酸根影響D消除微量水分影響24．提取容量法最常用的堿化試劑為()A氫氧化鈉B氨水C碳酸氫鈉D氯化銨25．非水溶液滴定法測定生物堿含量時，通常加入溶劑為10~30ml，消耗0.1mol/LHClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)為()ml？A6B7C8D926．非水溶液滴定法直接測定硫酸奎寧含量時，反應(yīng)條的摩爾比為()27．酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則()A能形成離子對B有機溶劑提取能完全C酸性染料以分子狀態(tài)存在D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素EC為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlC蔽劑是()。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸31．使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相當(dāng)于維生素C的量為()A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mg32．能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是()。A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度C消除注射液中抗氧劑的干擾D加快反應(yīng)速度34．維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有()A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀D乙酰丙酮35．對維生素E鑒別試驗敘述正確的是()A硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收36．2，6-二氯靛酚法測定維生素C含量()A滴定在酸性介質(zhì)中進行B2，6-二氯靛酚由紅色~無色指示終點C2，6-二氯靛酚的還原型為紅色D2，6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色37．維生素C與分析方法的關(guān)系有()A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)C無紫外吸收D有紫外吸收E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性38．四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定()A可的松B睪丸素C雌二醇D黃體酮39．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色()A2，4-二硝基苯肼B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽40．可用四氮唑比色法測定的藥物為()A雌二醇B甲睪酮C醋酸甲羥孕酮D醋酸潑尼松41．Kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為()A鏈霉素B雌激素C維生素CD皮質(zhì)激素42．雌激素類藥物的鑒別可采用與()作用生成偶氮染料A四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C亞硝酸鐵氰化鈉D重氮化偶氮試劑43．常用于甾體激素類藥物的鑒別方法是()A紫外光譜法B紅外光譜法C熔點D溶解度44．四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為()A在室溫或30℃恒溫條件下顯色B用避光容器并置于暗處顯色C空氣中氧對本法無影響D水量增大至5%以上，使呈色速度加快E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑45．有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是()AC3位羰基可與一般羰基試劑CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)46．Kober反應(yīng)測定雌激素()A雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測定B雌激素加硫酸乙醇共熱呈色，直接測定C第一步呈紅色，第二步呈黃色D第一步呈黃色，第二步呈紅色E第一步加硫酸，第二步加乙醇47．下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是()A茚三酮反應(yīng)B麥芽酚反應(yīng)C有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)48．青霉素不具有下列哪類性質(zhì)()A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別D具有堿性，可與無機酸形成鹽49．碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在()A強酸性中進行B在強堿性中進行CpH4.5緩沖液中進行D中性中進行50．片劑中應(yīng)檢查的項目有()A澄明度B檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)C應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項目D重量差異HPLCGC()A測定拖尾因子B測定回收率C測定保留時間D測定分離度E測定柱的理論板數(shù)52．藥物制劑的檢查中()A雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項目相同C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D不再進行雜質(zhì)檢查E除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查53．當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是()A絡(luò)合滴定法B紫外分光光度法C鈰量法D碘量法54．片劑含量測定時，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細(xì)，混勻，供分析用。一般片劑應(yīng)取()A5片B10片C15片D20片E30片55．需作含量均勻度檢查的藥品有()A主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品C溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑D主藥含量雖較大(如50mg)，但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品E注射劑和糖漿劑A藥物分析B國家藥品標(biāo)準(zhǔn)C物理化學(xué)手冊D地方標(biāo)準(zhǔn)57．迄今為止，我國共出版了幾版藥典()A8版B5版C7版D6版58．西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是()A容量分析法B色譜法C分光光度法D重量法二、填空題4．我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為和二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。6．全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)、9．“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的。10．藥物分析主要是采用或等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的含量測定等。所以，藥物分析是一門的方法性學(xué)科。11．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在___________和____________可能含有并12．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生____________，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的___________，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的______，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。13．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用__________14．氯化物檢查是根據(jù)氯化物在__________介質(zhì)中與_______________作用，生成_________________渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_________________溶液在_______________條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。狀結(jié)構(gòu)共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。17．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有，易發(fā)生，在水溶液中發(fā)生級電離，因此本類藥物21．芳酸類藥物的酸性強度與有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有電負(fù)性大的取代基，能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，22．具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應(yīng)，生成色配位化合物。反應(yīng)適宜色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的色。中國藥典采用法進行檢查。，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。28．利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于影響，較水解，故其鹽的水溶液比較。。30．分子結(jié)構(gòu)中含或基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具可與具有基的同類藥物區(qū)別。31．鹽酸普魯卡因具有的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時生成可溶于水的，放冷，加鹽酸酸化，即生成的白色沉淀。32．亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是。33．重氮化反應(yīng)為，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌分鐘，再確定終點是否真正到達(dá)。氣中或遇光易，色漸變深，在性溶液中更易變色。44．用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為。中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為，最常用的提取溶劑為。在滴定時應(yīng)選用變色范圍在區(qū)域的指示劑。47．酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是。在影響酸性染料比色法的因素中和的影響是本法的實驗關(guān)鍵。48.許多甾體激素的分子中存在著和共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。子含有個手性碳原子。素的含量。55．四環(huán)素類抗生素在溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng)pH或pH時差向異構(gòu)化速度減小。三、問答題6．藥品檢驗工作的基本程序是什么?13．用反應(yīng)式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。19．亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？？23．如何鑒別尼可剎米和異煙肼？各有哪些優(yōu)缺點？31．如何鑒別氯氮卓和地西泮？C49．將甾體激素與一些試劑反應(yīng)，生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點進行鑒別？左右對應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)？1700cm-1左右有強吸收是哪些基團所引起？在3000~3300cm-1對54．簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計算含量55．什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？60．如何排除注射液中抗氧劑的干擾？方制劑？？78．異煙肼中游離肼的檢查和甾體激素類藥物中“其它甾體”的檢查？79．維生素E中游離生育酚的檢查？生育酚具有還原性，可與硫酸鈰定量發(fā)生氧化還原反酸性溶液中(pH＜2)易降解產(chǎn)生脫水四環(huán)素；四環(huán)素類在堿性溶液中降解為異四環(huán)素。阿司匹林游離水楊酸對氨基水楊酸鈉間氨基酚氯貝丁酯對氯酚對乙酰氨基酚對氨基酚鹽酸普魯卡因注射液對氨基苯甲酸腎上腺素等酮體異煙肼游離肼甾體激素類藥物其它甾體維生素E游離生育酚(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml相當(dāng)于10μg/ml的Pb)多少ml？(2ml)2．檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1μg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少克？(2.0g)3．依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1μg的砷)不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？(2.0g)4．配制每1ml中10μgCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？(已知Cl：35.45Na：23)(8.24mg)試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？(0.1%)6．取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？(99.6%)7．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液(0.1025mol/L)滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88ml，求苯巴比妥的百g中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化9．稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/L)滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉 (C7H6NNaO3)的百分含量？(99.32%)10．取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？每1ml硫酸滴定液 (0.05mol/L)相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。(98.75%)11.醋酸可的松片含量測定方法如下：取本品(規(guī)格：5mg)20片，精密稱重為1.1563g，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉0.2297g，置100ml量瓶中，加無水乙醇75ml，振搖1h，使醋酸可的松12．取本品1.4500g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50m1及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液(0.5050mol/L)滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置(0.5050mol/L)滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液18.98ml。每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的苯甲酸鈉(C7H5NaO2)？(95.27%)13．精密稱取阿司匹林供試品0.4005g，加中性醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧求其百分吸收系數(shù)?(715)15．對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查：取對乙酰氨基酚4.0g，加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50μg，用同一方法制成的對照液比較，不得更深，計算對氨基酚的限量？(0.005％)16．稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g，溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測定，消耗高氯酸液(0.1010mol/L)7.56m1，已知每1ml高氯酸液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因，求其百分含量？(97.53％)mgg片液(0.01733mol/L)滴定，消耗此液13.92m1，每1m1溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于3.429mg的異煙肼。求其含量占標(biāo)示量的百分率？(100.2％)18．取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g，研細(xì)，精密稱量片粉0.2368g，置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測得吸19．取鹽酸麻黃堿0.1532g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞試液2ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用HClO4滴定至綠色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液7.50m1，空白試驗消C10H15ON·HCl。試計算鹽酸麻黃堿的百分含量？(99.80％)20．稱取硫酸奎寧0.1512g，加冰醋酸7ml溶解后，加醋酐3ml，結(jié)晶紫指示劑1滴，用ml2·H2SO4。計算硫酸奎寧的百分含量？(100.7%)mg占標(biāo)示量的百分含量？(93.24%)置100m1量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1m1，置另一50ml量瓶中，再加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻。數(shù)()為425，求該片劑占標(biāo)示量的百分含量？(95.06%)Cmlmlmlmin加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1030mol/L)滴定至終點，消耗體積為20.76ml。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計算該注射液中維生素C占標(biāo)示量的百分含量？(94.15%)24．稱取維生素A供試品(標(biāo)示量為100萬單位/g)0.1128g，用環(huán)己烷配成100ml溶液，精密量取此溶液1ml，用環(huán)己烷稀釋至100ml，在波長300，316，328，340和360nm波長A (98.98%)25.稱取青霉素鈉供試品53.2mg，按中國藥典(2000年版)測定總青霉素含量，消耗硝酸汞滴定液(0.0202mol/L)7.39ml。另取上述供試品530.0mg，按中國藥典(2000年版)規(guī)定不經(jīng)水解，直接測定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液(0.0202mol/L)1.48ml。求供試品中青霉素的百分含量？(98.0%)含砷量不得過百萬分之一，試計算應(yīng)取本品多少克？(2.0g)Bgml屬不得過百萬分之十，試計算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升？(1.0ml)28．尼可剎米中氯化物檢查，取本品5g，依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7ml制成的對照液比較，不得更濃。試計算其限度？(14ppm)29．檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃。試計算硫酸鹽的限量？(0.01％)二十，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升?(2ml)31．測定某藥物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的稱量瓶重18.2650g，加入樣品后共重32．測定某藥物的熾灼殘渣，坩鍋在700℃熾灼至恒重后重量為30.2080g，加入樣品后共重31.2030g，照熾灼殘渣檢查法處理、熾灼后，稱得重量為30.2092g，試計算熾灼殘渣的百分率？(0.12％)33．對乙酰氨基酚的含量測定：取本品40mg，精密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖的波長處測得吸收度如下。求膠丸中維生素A占標(biāo)示量的百分含量？已知標(biāo)示量每丸含維波長(nm)300316328340360測得吸收度(A)0.3740.5920.6630.5530.228(1)計算各波長處的吸收度與328nm波長處的吸收度比值，并與規(guī)定比值比較。波長(nm)吸收度比值(Ai/A328)0.5640.8930.8340.344規(guī)定比值555907811299-0.0140其中，比值A(chǔ)360/A328與規(guī)定比值之差為+0.045，超過規(guī)定的(±0.02)限度，故需計算校(2)計算校正吸收度，并與實測值比較A328(校正)＝3.52(2A328－A316－A340)＝3.52(2×0.663－0.592－0.553)＝0.637(3)計算供試品的吸收系數(shù)(328nm)值(4)計算供試品中維生素A效價(IU/g)及占標(biāo)示量的百分含量35．紫外分光光度法測定維生素A醋酸酯膠丸含量，取內(nèi)容物39.1mg，加環(huán)己烷溶解并稀釋至100ml，在下列波長下測得吸收度為：波長(nm)300316328340360測得吸收度(A)0.3900.6070.6710.5500.224已知膠丸內(nèi)容物平均重量為0.08736g，其標(biāo)示量為每丸3000IU。試求占標(biāo)示量的百分含量?(94.9%)A膠丸的含量測定，取內(nèi)容物W，加環(huán)己烷溶解并稀釋至10ml，搖勻。精密量取0.1ml，再加環(huán)己烷稀釋至10ml，使其濃度為9~15IU/ml。已知內(nèi)容物平均重量為80.0mg，其標(biāo)示量為每丸10000IU。試計算取樣量(W)的范圍是多少？(72~120mg)藥物分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo)(參考答案)一、單項選擇題C12.D13.D、14.B、15.C16.B、17.D、18.C、19.B、20.A、21.B、22.B、23.D24.B、25.B、26.D、27.A28.D、29.C、30.A、31.C二、填空題中國藥典，局頒標(biāo)準(zhǔn)凡例、正文、附錄、索引1．生產(chǎn)過程貯存過程2．新生態(tài)的氫砷化氫砷斑3．1，3-二酰亞胺基團酮式-稀醇式互變異構(gòu)二弱酸性4．白色沉淀黑色的硫化鉛5．酚羥基三氯化鐵4~66．間氨基酚二苯醌型紅棕色雙相滴定法8．苯酚或鄰苯二酚酚羥氧化堿9．芳伯氨基酯鍵10．分子反應(yīng)插入液面以下約2/3處提出液面1~512．氨水氯仿酸性2．弱酸性<2>63．鑒別效價測定雜質(zhì)檢查理化常數(shù)測定4．液體制劑半固體制劑固體制劑萃取法冷浸法回流提取法連續(xù)回流提取法水蒸汽蒸餾法超聲提取法等5．水分灰分酸不溶性灰分砷鹽和重金屬烘干法甲苯法減壓干燥法6．質(zhì)量規(guī)格檢驗方法7．中華人民共和國藥典局頒標(biāo)準(zhǔn)9．容量分析法重量分析法分光光度法色譜法2．中華人民共和國藥典(ChP)2000年版3．美國藥典(U