第十三章原子發(fā)射光譜分析法

第十三章原子發(fā)射光譜分析法2023/3/30第一頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日一、儀器類(lèi)型與流程

typesandprocessofAES

原子發(fā)射光譜分析儀器的類(lèi)型有多種，如：火焰發(fā)射光譜、微波等離子體光譜儀、感耦等離子體光譜儀、光電光譜儀、攝譜儀等；

原子發(fā)射光譜儀通常由三部分構(gòu)成：光源、分光、檢測(cè)；2023/3/30第二頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日二、火焰光度計(jì)

flamespectrometer

利用火焰作為激發(fā)光源，儀器裝置簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性高。該儀器通常采用濾光片、光電池檢測(cè)器等元件，價(jià)格低廉，又稱(chēng)火焰光度計(jì)。

常用于堿金屬、鈣等譜線簡(jiǎn)單的幾種元素的測(cè)定，在硅酸鹽、血漿等樣品的分析中應(yīng)用較多。對(duì)鈉、鉀測(cè)定困難，儀器的選擇性差。2023/3/30第三頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日三、光譜儀(攝譜儀)

spectrophotometer

將原子發(fā)射出的輻射分光后觀察其光譜的儀器。按接受光譜方式分：看譜法、攝譜法、光電法；按儀器分光系統(tǒng)分：棱鏡攝譜儀、光柵攝譜儀；

光柵攝譜儀比棱鏡攝譜儀有更大的分辨率。攝譜儀在鋼鐵工業(yè)應(yīng)用廣泛。性能指標(biāo)：色散率、分辨率、集光能力。2023/3/30第四頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日1.攝譜儀光路圖2023/3/30第五頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日2.攝譜儀的觀察裝置（1）光譜投影儀（映譜儀），光譜定性分析時(shí)將光譜圖放大，放大20倍。（2）測(cè)微光度計(jì)（黑度計(jì)）；定量分析時(shí)，測(cè)定接受到的光譜線強(qiáng)度；光線越強(qiáng)，感光板上譜線越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)2023/3/30第六頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日四、電弧和電火花發(fā)射光譜儀

arcandelectricsparkemission

spectrometer光源的作用：為試樣的氣化原子化和激發(fā)提供能源；1.直流電弧直流電作為激發(fā)能源，電壓150～380V，電流5～30A；兩支石墨電極，試樣放置在一支電極(下電極)的凹槽內(nèi)；使分析間隙的兩電極接觸或用導(dǎo)體接觸兩電極，通電，電極尖端被燒熱，點(diǎn)燃電弧，再使電極相距4～6mm；2023/3/30第七頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日

發(fā)射光譜的產(chǎn)生

電弧點(diǎn)燃后，熱電子流高速通過(guò)分析間隔沖擊陽(yáng)極，產(chǎn)生高熱，試樣蒸發(fā)并原子化，電子與原子碰撞電離出正離子沖向陰極。電子、原子、離子間的相互碰撞，使原子躍遷到激發(fā)態(tài)，返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出該原子的光譜。

弧焰溫度：4000～7000K可使約70多種元素激發(fā)；

特點(diǎn)：絕對(duì)靈敏度高，背景小，適合定性分析；

缺點(diǎn)：弧光不穩(wěn)，再現(xiàn)性差；不適合定量分析。2023/3/30第八頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日2.低壓交流電弧

工作電壓：110～220V。

采用高頻引燃裝置點(diǎn)燃電弧，在每一交流半周時(shí)引燃一次，保持電弧不滅；2023/3/30第九頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日工作原理（1）接通電源，由變壓器B1升壓至2.5～3kV，電容器C1充電；達(dá)到一定值時(shí)，放電盤(pán)G1擊穿；G1-C1-L1構(gòu)成振蕩回路，產(chǎn)生高頻振蕩；（2）振蕩電壓經(jīng)B2的次級(jí)線圈升壓到10kV，通過(guò)電容器C2將電極間隙G的空氣擊穿，產(chǎn)生高頻振蕩放電；（3）當(dāng)G被擊穿時(shí)，電源的低壓部分沿著已造成的電離氣體通道，通過(guò)G進(jìn)行電弧放電；（4）在放電的短暫瞬間，電壓降低直至電弧熄滅，在下半周高頻再次點(diǎn)燃，重復(fù)進(jìn)行；2023/3/30第十頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日特點(diǎn)：

（1）電弧溫度高，激發(fā)能力強(qiáng)；（2）電極溫度稍低，蒸發(fā)能力稍低；（3）電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好，適用于定量分析。2023/3/30第十一頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日３.高壓火花（1）交流電壓經(jīng)變壓器T后，產(chǎn)生10～25kV的高壓，然后通過(guò)扼流圈D向電容器C充電，達(dá)到G的擊穿電壓時(shí)，通過(guò)電感L向G放電，產(chǎn)生振蕩性的火花放電；（2）轉(zhuǎn)動(dòng)續(xù)斷器M，2,3為鎢電極，每轉(zhuǎn)動(dòng)180度，對(duì)接一次，轉(zhuǎn)動(dòng)頻率(50轉(zhuǎn)/s)，接通100次/s，保證每半周電流最大值瞬間放電一次；2023/3/30第十二頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日高壓火花的特點(diǎn)：

（1）放電瞬間能量很大，產(chǎn)生的溫度高，激發(fā)能力強(qiáng)，某些難激發(fā)元素可被激發(fā)，且多為離子線；（2）放電間隔長(zhǎng)，使得電極溫度低，蒸發(fā)能力稍低，適于低熔點(diǎn)金屬與合金的分析；（3）穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性好，適用定量分析；缺點(diǎn)：

（1）靈敏度較差，但可做較高含量的分析；（2）噪音較大；2023/3/30第十三頁(yè)，共十四頁(yè)，2022年，8月28日內(nèi)容選擇：第一節(jié)原子發(fā)射光譜分析基本原理basicprincipleofatomicemissionspectrometry第二節(jié)發(fā)射光譜分析裝置與儀器deviceandinstrumentofAES第三節(jié)等離子體發(fā)射光譜儀plas