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文檔簡介
本文格式為Word版,下載可任意編輯——AKTApurifier100操作規(guī)程(修改)Fig8、AKTAExplorer的洗脫條件設(shè)定操作
4)樣品收集:根據(jù)峰型,收集OutletValvePV-9081號管的樣品。
5)清洗泵及卸下層析柱:
將A1和B1入口放入純水中,啟動pumpwashpurifier功能沖洗A泵和B泵及整個管路。然后再將A1和B1入口放入20%乙醇中,同樣操作將乙醇沖滿整個管路保存。再給柱子一個慢流速,設(shè)置系統(tǒng)保護(hù)壓力,然后先拆柱子的下端,正在滴水的時候?qū)⒍骂^擰上,再拆柱子的上端,最終擰上上端的堵頭。整個過程中應(yīng)防止氣泡進(jìn)入。
6)關(guān)閉電源:
從軟件控制系統(tǒng)的第一個窗口unicornmanager點擊退出,其他窗口不能單獨關(guān)閉。然后關(guān)閉AKTA主機(jī)電源,關(guān)閉電腦電源。
3、程序設(shè)定操作
在methodeditor窗口點擊工具欄內(nèi)的methodwizard,彈出窗口界面如Fig9所示,可以分別在mainselection、column以及columnposition三個下拉菜單中選擇所要用到的層析方法、所用到的層析柱的參數(shù)以及所安裝的層析柱在柱位選擇閥的位置,選好之后,點擊next按鈕進(jìn)入下一步波長和溶液進(jìn)口的設(shè)定(Fig10),在此可以設(shè)定檢測的波長,針對AKTAEXPLORER可以一次選擇三個波長共同進(jìn)行監(jiān)控,并在此設(shè)定A泵和B泵的溶液進(jìn)口,設(shè)定好之后,點擊next,出現(xiàn)如Fig11所示窗口,可以在此設(shè)定對層析柱進(jìn)行平衡的條件。
Fig9
Fig10
fig11
Fig12
完成之后,點擊next出現(xiàn)Fig12的窗口,在此可以設(shè)定上樣的條件,可選擇的條件包括上樣的方式,如上樣環(huán)上樣以及樣品泵上樣,對上樣的體積也要進(jìn)行設(shè)定。假使利用系統(tǒng)泵上樣,在此無法進(jìn)行設(shè)置,不過可以利用A泵和B泵的兩個進(jìn)口在后面的步驟中進(jìn)行設(shè)置。
在上步設(shè)置完成之后,點擊NEXT出現(xiàn)如Fig13所示窗口,這里是針對流穿組分收集所進(jìn)行一些設(shè)置,針對安裝的不同的收集器,具體內(nèi)容可能有些差異,這里顯示的界面是在安裝了Frac-950收集器之后所出現(xiàn)的界面,設(shè)置完成點擊NEXT出現(xiàn)如Fig14所示的窗口,設(shè)置目標(biāo)組分收集的一些參數(shù),點擊NEXT,出現(xiàn)如Fig15所示的窗口,針對具體的洗脫條件可以進(jìn)行設(shè)置。
當(dāng)全部設(shè)置完成之后,點擊finish,彈出Fig16所示的窗口,可以再一次對所進(jìn)行的設(shè)置進(jìn)行進(jìn)一步的修改,完成之后點擊
按鈕,完成程序存盤操
作。至此完成洗脫程序的設(shè)定工作,在應(yīng)用自動洗脫程序時,可在SYSTEMCONTROL窗口點擊文件菜單欄中的FILE→Run,在彈出的對話框中選擇目標(biāo)洗脫程序所在的位置并執(zhí)行,之后會依次彈出一些對話框,主要是再次確認(rèn)程序的設(shè)置條件,并選擇洗脫結(jié)果文件的保存位置,全部設(shè)置完之后,洗脫將自動進(jìn)行,結(jié)果將自動的保存在設(shè)定的文件夾中。
Fig13Fig14
Fig15Fig16
4、結(jié)果的瀏覽與簡單處理
在純化完成后,Unicorn軟件會自動的依照預(yù)先的設(shè)置保存結(jié)果文件,假使沒有指定,那么結(jié)果文件會保存于一個文件名以manualN開頭的文件中,N為系統(tǒng)依次生成的一個1-10之間的數(shù)字。
對于結(jié)果的瀏覽應(yīng)在evaluation窗口(Fig17)中進(jìn)行,開啟文件及對文件進(jìn)行普通編輯的菜單如Fig18所示。
Fig17Evaluation窗口
Fig18純化結(jié)果普通編輯菜單
這里已經(jīng)選擇了一個純化文件,開啟后,在結(jié)果瀏覽窗口點擊鼠標(biāo)右鍵,選擇properties,可以彈出如Fig19所示的操作菜單,可以分別對結(jié)果進(jìn)行編輯,如改變曲線的顏色,設(shè)定橫軸或縱軸的顯示區(qū)間,進(jìn)行文本文件的編輯等等。
Fig19
五清場
將pH電極取出,放入裝有保護(hù)液的PH探頭保護(hù)套中。
將用過的樣品、收集樣品、器具清理,傾倒廢液,擦拭儀器表面,保持儀器表面和操作臺面清白整齊。六、系統(tǒng)清潔與維護(hù)
(1)每天維護(hù)
假使其次天使用一致的緩沖液,只要將設(shè)備處于一個低速運行狀態(tài)(大約為使用流速的10%)假使其次天使用不同的緩沖液,請將pump和系統(tǒng)用去離子水清潔,操作步驟如下:a、b、
將泵頭洗凈放入去離子水中運行“PumpWashPurifier〞程序
(2)每周維護(hù)
用去離子水,運行“PumpWashPurifier〞程序清洗系統(tǒng),20%乙醇保存(將pH電極取出)過周末。
pH電極維護(hù):pH電極不使用時,將pH電極從滾動池中取出,將假電極頭插入滾動池。pH電極需要用pH4.0緩沖液:2MKNO3=1:1的溶液保存。
(3)每月維護(hù)
每月定期清潔維護(hù)或者結(jié)果出現(xiàn)“鬼峰〞時。a、b、c、d、e、
取下層析柱,并且用G5管道代替連接系統(tǒng)。所有的管道用1MNaOH浸泡;
運行PumpWashPurifier〞程序清洗4個泵頭管道;用1MNaOH將整個系統(tǒng)清洗20min(1ml/min)用去離子水,重復(fù)c~d步驟,洗凈NaOH。
七、使用環(huán)境條件
室內(nèi)溫度:4-40℃(相對穩(wěn)定)
相對濕度:10-90%(冷柜要有除濕功能,
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