三草酸合鐵酸鉀的制備和性能測試實(shí)驗(yàn)分析報(bào)告

三草酸合鐵酸鉀的制備和性能測試試驗(yàn)報(bào)告————————————————————————————————————————————————————————————————日期：2JNUniversity三草酸合鐵〔Ⅲ〕酸鉀的二步法合成與表征爭論姓名： KITTY學(xué)號： XXXXXXXX學(xué)院： 化學(xué)與材料工程學(xué)院專業(yè)： 高分子材料與工程班級： 材料XXX班同組成員：XXXXXXXX0前言三草酸合鐵酸鉀的制備原理(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OH2C2O4作FeC2O4H2O2氧化后制備三草酸合鐵〔Ⅲ〕酸鉀晶體。重量分析法測定水含量的原理K3Fe100℃時(shí)失去全部結(jié)晶水，230℃時(shí)分解。任何物質(zhì)在空氣中放置都會有少量吸濕水，為保證全部結(jié)晶水的失去，本試驗(yàn)在110℃左右烘質(zhì)量就是水的質(zhì)量。高錳酸鉀連續(xù)滴定法測C2O42-和Fe3+含量的原理測定草酸根含量MnO4-C2O42-的反響是自動(dòng)催化反響，反響開頭速度較慢，隨著反響的進(jìn)展，不斷產(chǎn)生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反響速率加快。因此，滴定速度應(yīng)KMnO4紫紅色沒有褪去時(shí)，不要參加KMnO4其次滴溶液，否則過多的KMnO4溶液來不及和H2C2O4反響，而在熱的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H==4Mn2++5O2↑+6H2O。KMnO4本身具有紫紅色，是“自身”指示劑，因此，在滴定無色或淺色溶KMnO4自身的顏色指示滴定終點(diǎn)。測定鐵離子含量Fe2+Fe3+Fe2+反響，KMnO4本身具有紫紅色，是“自身”指示劑，因此，在滴定無色或淺色KMnO4自身的顏色指示滴定終點(diǎn)，則可Fe3+的含量。EDTAFe3+含量的原理以磺基水楊酸為指示劑,pH2.0左右的溶液中，磺基水楊酸與Fe3+形成紫紅色絡(luò)合物。用EDTA滴定時(shí)，F(xiàn)e3+EDTA形成穩(wěn)定的淡黃色絡(luò)合物，以此Fe3+含量的測定。分光光度法測鐵的含量的原理依據(jù)朗伯比爾定律：A=kbc，當(dāng)入射光波長及光程b肯定時(shí)，在肯定的濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸取光度A與其濃度c成正比。只要繪出A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線，測出試液的吸光度，就可以由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試液的濃度值，求得試樣的含量。用電導(dǎo)率法測定三草酸合鐵酸鉀的解離度的原理1板，放到被測溶液中，在極板的兩端加上肯定的電勢〔通常為正弦波電壓，然后測量極板間流過的電流。依據(jù)歐姆定律，電導(dǎo)G為電阻R的倒數(shù)，由導(dǎo)體本1m1m2的導(dǎo)體的電導(dǎo)，對于電解質(zhì)溶液，電導(dǎo)率是電極面積為1m21m時(shí)溶液S。=電導(dǎo)率*溶液體積=K*10-3/c，一般是先測定電導(dǎo)率，再依據(jù)上式求摩爾電導(dǎo)。弱電解質(zhì)在稀釋時(shí)可看做完全電離，這時(shí)溶液的摩爾電導(dǎo)叫做極限摩爾電測定摩爾電導(dǎo)求得解離度。試驗(yàn)局部儀器和藥品1.1.1主要儀器：儀器名稱型號廠家溫度計(jì)0~100℃玻璃漏斗滴管外表皿容量瓶50mL,250ml，1000ml分析天平FA1004上海精科抽濾裝置：吸濾瓶布氏漏斗燒杯100ml，250ml，400ml，1000ml電爐移液管25mL錐形瓶250mL酸式滴定管分光光度計(jì)721型上海第三器廠電導(dǎo)率儀DDS-307上海精科電子天平SPS202F奧豪斯國際貿(mào)易〔上?！沉客?00mL，10ml2吸量管吸量管5ml白色50ml，100ml250ml〔白〕1000ml〔棕1000ml滴瓶烘箱枯燥器1.1.2主要藥品：藥品名稱規(guī)格廠家95%乙醇AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑高錳酸鉀AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑氨水AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑草酸鉀AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑氧化鋅AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑30%過氧化氫AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑磺基水楊酸AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑鐵粉AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑98%硫酸AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑草酸鈉AR天津市化學(xué)試劑硫酸亞鐵AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑硫酸銨AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑硫酸亞鐵銨AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑氯化銨AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑草酸GB中國醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司氫氧化鈉AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑鋅粉AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑鹽酸AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑EDTAAR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑TAR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑制備溶液的配制33mol/L硫酸溶液〔已配制好〕100ml3mol/L9816.3ml100ml。飽和(NH4)2SO4溶液15ml后將小燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。H2C2O4溶液60ml后將小燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。K2C2O4溶液100ml后將燒杯置于電爐上加熱并攪拌直至固體全部溶解。6H2O2溶液6H2O230％H2O218ml250ml燒杯中，80ml去離子水?dāng)嚢杌旌暇鶆颉Ｈ菟岷翔F酸鉀的制備5g250ml37.5ml3mol/L的硫酸溶液，小氣泡生成。(NH4)2SO43mol/L硫酸溶液調(diào)整混合溶液25.17g。取(NH4)2Fe(SO4)210g250mL燒杯中，然后加30mL去離子水和1.4mL3mol/L硫酸，加熱溶解后，再參加33mL飽和草酸溶液攪拌，生成黃色沉淀，即FeC2O4·2H2O晶體，將燒杯傾斜靜置，使生成的沉淀自然沉降。待黃色純潔的黃色晶體草酸亞鐵。向草酸亞鐵沉淀中參加飽和K2C2O4溶液21.5mL，在恒溫水浴鍋中恒溫6%H2O2溶液15~20mL，充分?jǐn)嚢?，此時(shí)沉12mL飽和草酸溶液，放置過夜，緩慢結(jié)晶。假設(shè)其次天未消滅結(jié)晶，則將燒杯至于冰水中，冷卻迫使4溶液結(jié)晶。將得到的晶體抽濾，得到三草酸合鐵酸鉀晶體。含量分析含水量的分析0.5h，置于枯燥器中冷卻，至室溫0.5~0.6g110℃電烘箱中1h〔15min1mg產(chǎn)品結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。標(biāo)定測定高錳酸鉀法KMnO4溶液的標(biāo)定2.3~2.5g250mL1000mL容量瓶中，定容，搖勻，移入棕色中。準(zhǔn)確稱取0.15～0.20g草酸鈉基準(zhǔn)物三份,分別50mL10mL3mol/L硫酸溶液,在水浴上加熱到75～85℃,趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定,滴定時(shí)參加第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在沒有完全褪色之前不要滴入其次滴，此后隨反響進(jìn)展30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。滴定完畢時(shí)，被滴定溶液的溫度不應(yīng)低于60℃。依據(jù)每份滴定中Na2C2O4的質(zhì)量和消耗的KMnO4溶液體積,計(jì)算出KMnO4溶液的濃度。公式：c(Na2C2O4)=2*m(Na2C2O4)/[5*V(Na2C2O4)*M(Na2C2O4)]②酸根含量的測定0.15～0.20g250mL30mL15mL3mol/L硫酸，溶解后在電爐上加熱至溫度到達(dá)75~80℃，趁熱用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液呈現(xiàn)淺粉紅色并持續(xù)30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。平行滴定三組，登記消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算樣品中草酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并換算成物質(zhì)的量。滴定后的溶液保存待用。③含量測定在上述滴定過草酸根的保存溶液中加0.2~0.3g黃色消逝。趁熱過濾，然后用5~10mL去離子水洗滌，洗滌液與濾液合并移入至250ml5~10mL3mol/L50~60KMnO4溶液滴定至微紅色，計(jì)算樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并換算成物質(zhì)的量。EDTA法5①EDTA溶液的標(biāo)定EDTA2.3g250mL燒杯中，參加去離子水，加熱溶解，待溶液冷卻后，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，定容、搖勻之后把溶液轉(zhuǎn)入白色中。準(zhǔn)確0.20～0.25gZnO250ml5mL1:1的250mL25mL溶液1:110ml緩沖溶〔2.7g19.7ml50m20mL3~4TEDTA溶液滴定此錐形瓶30s滴3ZnO的質(zhì)量和消耗的EDTA溶液體積,計(jì)算出EDTA溶液的濃度。②鐵含量測定0.10～0.15g25mL去離子水和10mL1:1的氨水，加熱煮沸，此時(shí)溶液消滅棕色沉淀，自然冷卻、過濾，用5~10mL去離3~4250mL1:1的鹽酸1~2m2mL50g/L用EDTA30sEDTA溶液體積,計(jì)算計(jì)算樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并換算成物質(zhì)的量。電導(dǎo)率的測定0.5g50ml燒杯中，加去離子水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容24.36mL50mL50mL100mL溶液。用電導(dǎo)率儀測定溶液電導(dǎo)率并記錄數(shù)據(jù)。分光光度法測定0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL2.5ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶〔99.30μg/50mL2.5mL200g/L磺基水楊酸，再參加1:11mL，定容、搖勻。依據(jù)吸光0.14g250ml2.5ml50ml的錐10ml1cm比色皿在此波長處進(jìn)展比色，測定各鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的吸光度，繪制鐵離子標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品中鐵離子含量。6結(jié)果與爭論結(jié)果水量水量3.9020編稱量瓶樣品質(zhì)量烘干后質(zhì)烘干后樣品水的質(zhì)含水量號質(zhì)量(g)(g)量(g)質(zhì)量(g)量(g)19.80830.600410.32550.51720.08323.903929.80830.600410.32560.51710.08313.9000高錳酸鉀溶液的標(biāo)定：編號Na2C2O4〔g〕V (KMnO4)始(ml)V (KMnO4)末(ml)△V(KMnO)4(ml)KMnO4濃度(mol/L)平均KMnO4濃度(mol/L)10.15640.2823.7123.430.0169020.17050.7926.2325.440.016960.0169730.17070.3925.7425.350.01704高錳酸鉀連續(xù)滴定法測草酸根含量：編m樣品質(zhì)V (KMnO4)始V (KMnO4)末△V(KMnO)4草酸根含量平均草酸號1量(g)0.1785(ml)0.08(ml)20.96(ml)20.882.5170根含量20.16770.2019.8919.692.52642.518530.17970.2121.1920.982.5121草酸根含量=[5*△V(高錳酸鉀)*c高錳酸鉀)]/[2*1000*m(樣品)/M樣品)]連續(xù)滴定法測鐵離子含量：編m樣品質(zhì)V (KMnO4)始V (KMnO4)末△V(KMnO)4Fe3+含量號1量(g)0.1785(ml)0.12(ml)3.49(ml)3.370.8125量20.16770.103.163.060.78520.798830.17970.053.012.960.7139Fe3+=[△V(高錳酸鉀)*c(高錳酸鉀)*5]/[1000*m(樣品)/M(樣品)]EDTA溶液的標(biāo)定：ZnOZn250ml7號溶液)(ml)(ml)(ml)(ml)(mol/L)濃度(mol/L)1250.2225.9825.760.010132250.1325.9025.770.010120．010143250.1125.8025.690.01016編樣品質(zhì)量V(EDTA)始編樣品質(zhì)量V(EDTA)始V(EDTA)末△V(EDTA)Fe3+含量Fe3+量編V(Zn標(biāo)準(zhǔn)V(EDTA)始V(EDTA)末△V(EDTA)EDTA濃度EDTA號(g)(ml)(ml)(ml)10.13570.1927.4927.301.034420.10060.2422.2021.961.12231.106130.12030.0927.2727.181.1616Fe3+=[△V(EDTA)*c(EDTA)]/[1000*m(樣品)/M(樣品)]分光光度法測鐵的含量：波長λ400410420430440450460470480490500〔nm〕A0.2600.2750.2800.2750.2490.2150.1800.1410.1060.0740.0548濃度(μg/ml〕0.9931.9862.9793.9724.965待測液吸光光度值0.1150.2060.2800.3890.4490.3520.1423g2.8053*10-4mol0.352，1.1898mol。電導(dǎo)率法測三草酸合鐵酸鉀的解離類型：0.5083g，帶入公式計(jì)算1/0.5083/507.25*1000/250=249.481/249.48*V=1/1024*100V=24.36ml100mlX=420us/cmλ=X*1.024*10-4s*m2/mol=430.08*10-4s*m2/mol爭論未將樣品中的非結(jié)晶水全部吸干，導(dǎo)致測得的結(jié)晶水含量較大。試驗(yàn)結(jié)果中，配得的高錳酸鉀濃度偏低〔0.02mol/未消滅過失。我們將測得的草酸根含量與鐵離子含量作比，覺察比值與3較9〔不明〕使得高錳酸鉀測得的濃度低于實(shí)際濃度。EDTA量偏多所致。試驗(yàn)結(jié)果中，測得的樣品電導(dǎo)率數(shù)值相較其他試驗(yàn)小組數(shù)值偏高。緣由是在〔1ml值偏高。樣品產(chǎn)量樣品產(chǎn)量定法CO2-含量2 4Fe3+含量C2O2-/Fe3+4EDTAFe3+含量樣品電導(dǎo)率值6.9g3.9020個(gè)/mol2.5185個(gè)/mol0.7988個(gè)/mol3.15281.1061個(gè)/mol430.08*10-4s*m2/mol1.1898個(gè)/mol參考文獻(xiàn)無機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)?zāi)哽o安,高世萍,李運(yùn)濤,化學(xué)綜合設(shè)計(jì)試驗(yàn)霍冀川主編化學(xué)工業(yè)出版社無機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)侯振雨,