中藥提取基礎(chǔ)工藝核心技術(shù)理論

第一某些中藥提取技術(shù)及根本理論第一節(jié)概述中藥進展方向：式中藥理論與實踐中種種弊端，引入當代科學(xué)理論，其中，提取技術(shù)創(chuàng)是重要內(nèi)容。具體說如下。①開拓資源，抑制老式資源制約。當前開展在GAP規(guī)章下大規(guī)模中藥人工引種是根本方向。路。通過中藥材有效成分或有效組分浸出、分別和精制，取其精華去其糟粕。中藥工業(yè)，進一步提高中藥制劑質(zhì)量和療效。也就是把化工原理傳質(zhì)、傳熱理論，自然產(chǎn)物生產(chǎn)技術(shù)和設(shè)備引進到中藥提取生產(chǎn)中來。取理論相互滲入、穿插、綜合，使中藥提取成為當代自然產(chǎn)物提取技術(shù)一種構(gòu)成某些。使中藥生產(chǎn)工藝高效率、科學(xué)化、建立先進生產(chǎn)流水線，漸漸實現(xiàn)專業(yè)化大生GMP規(guī)章。中藥材：多，來源廣泛，各種藥材又具備各種化學(xué)成分，依據(jù)其藥理作用和構(gòu)成性質(zhì)，概括起來中藥材成分可分為如下幾種方面。中皂甙可幫助洋地黃甙溶解或增進其吸取。③無效成分指自身無效甚至有害物質(zhì)，往往會影響浸出效果、制劑穩(wěn)定性、藥效等。它有生物活性，應(yīng)依照不同組方成分變化，擬定浸取過程中最正確提取工藝。中藥提取及其必要性過程中簡潔被污染，達不到醫(yī)藥衛(wèi)生原則，很難長期保存。中藥提取物制備中成藥是中藥工業(yè)當代化、中藥劑型當代化重要內(nèi)容之一。廣義中藥提取也稱分別，是指從中藥材原料開頭，通過一道或多道操作工序，最終方和中藥調(diào)劑供給通過提取或提純中藥原料藥。依據(jù)分別手段不同，溶質(zhì)分別方法重要涉及化工傳質(zhì)方式和機械方式。前者是用液產(chǎn)重要提取方法。后者即榨取法，通過機械方法使含液固體組織發(fā)生體積變化和碎藥物提取生產(chǎn)中也常常運用，如藥用蓖麻油、亞麻仁油、巴豆油也都是以壓榨法制取。本材料以簡介中藥浸取為主，如未特別說明，是針對單味植物性中藥材而言。其次節(jié)中藥浸取技術(shù)原理浸取定義和分類得到液體稱為浸出液。浸出是中藥提取工藝中重要單元操作之一，此類單元操作在化學(xué)工程上叫固液浸溶劑浸入藥材后，使藥材中可溶物從藥材中集中出來，從而到達浸出目。中藥浸取傳質(zhì)原理當前關(guān)于中藥浸出過程傳質(zhì)理論諸多，有雙膜理論、集中邊界層理論、溶質(zhì)滲入理〔藥材固相與浸液相接觸〔溶質(zhì)〕傳送機理與一般傳質(zhì)過程相像，但也有它自身特點。本質(zhì)上，浸取是一種解決固體混合物固－液萃取，依照看用場合不同。也稱浸出〔leaching〕、浸濾(lixiviation)。當溶劑為水，被分別溶質(zhì)為人們不但愿〔溶質(zhì)〕和惰性載體〔藥渣〕所構(gòu)成。而浸出實質(zhì)就是溶質(zhì)由固相傳遞到液相中傳質(zhì)過程，它以集中理論為根本。長而變化，即到達了平衡。一般以為這一過程涉及如下三個環(huán)節(jié)：①溶劑到藥材組織細胞內(nèi)；②細胞內(nèi)溶質(zhì)解析、溶解于溶媒〔溶劑〕；③溶質(zhì)從細胞內(nèi)部向外集中。浸潤滲入潤；反之，假設(shè)溶劑內(nèi)聚力不不大于藥材與溶劑之間附著力，則藥材不易被潤濕。入集中。性溶劑浸提脂溶性成分時，藥材需先進展枯燥。內(nèi)更好地滲入。解吸與溶解〔親和力〕，需要化有效成分溶解。晶物和膠質(zhì)，而乙醇浸出液中含膠質(zhì)較少；非極性溶劑浸出液中不含膠質(zhì)。造，其成分可直接溶解或分散懸浮于溶媒中。浸出成分集中階段入溶劑主體中。由于細胞內(nèi)外溶劑溶質(zhì)濃度差異而產(chǎn)生了滲入壓，一方面溶質(zhì)將進入周邊具有溶于平衡時，集中進程終結(jié)。因而，濃度差是滲入或集中推動力?？梢钥闯觯兴俾逝c集中面積F〔即藥材粒度及外表狀態(tài)〕、集中過程中濃度梯度和溫度〔溶質(zhì)〕r和液體黏度η成反比。但實際浸取生產(chǎn)時這些因素并不像純化學(xué)物質(zhì)在溶劑中集中那樣簡潔準確把握，且植物藥材間歇式浸出過程屬于不穩(wěn)定集中，即浸取系統(tǒng)內(nèi)任一點物質(zhì)濃度隨時間而變化。因D值隨藥材和溶媒而變化，該公式還只是因素定性分析工具。心?？傊?，中藥材浸提是多因素影響簡潔過程，其中涉及潤濕、滲入、解吸、溶解、集中等幾種相互聯(lián)系、彼此穿插階段。集中公式雖然從理論上對提取能起到指引作響浸出因素。浸取過程影響因素分析條件影響。中藥材原料藥多為復(fù)方制劑，內(nèi)在成分簡潔，雖然是同一批號藥物也不能保證成分完全均勻一于原藥材?？梢哉f中藥材種植生長是中藥第一工序，因而，要獲得穩(wěn)定良好提取質(zhì)GAP目的是：為中藥生產(chǎn)過程供給質(zhì)量穩(wěn)定、有效成分可控、成且農(nóng)藥殘留必要在規(guī)定范疇內(nèi)，重金屬含量必要在規(guī)定范疇以內(nèi)。依據(jù)中藥材種植生產(chǎn)GAP標準，可以把影響中藥材提取關(guān)于因素概括為如下幾點。品種與來源把握中藥提取原料要把握兩個原則，一要質(zhì)量符合規(guī)定或質(zhì)量要好，二要來原豐富、價格低廉。中藥材資源豐富，品種繁多。全國各地常有同名異物或同物異名狀況。因而在選取原料時一方面必要對的鑒定品種，擬定來源，選用地道藥材。另一方面，要留意藥材采藥時間。當代中藥學(xué)爭論也證明白這一點，如3個月左右番瀉葉嫩葉有效成分〔蒽醌類活性〕物質(zhì)含量最高，生長期超過3個月有效成分含量反而下降；洋金花總生物堿含量則在凋落時為高。隨著科學(xué)技術(shù)進展和人們對產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)定提高，對原料藥材質(zhì)量把握也日益引起人們留意，用薄層色譜、色相色譜法、紅外光譜法、液相色譜法、裂解色譜法鑒別藥材真?zhèn)?，把握藥材質(zhì)量方法報道諸多。中成藥里面所含中藥有很多都規(guī)定炮制，藥材經(jīng)炮制后，所含成分也將有不同變化，如大黃中含蒽醌甙類，具備瀉下作用，如經(jīng)蒸煮其甙類水解生成甙元，此甙沒有致瀉作用而具備確定抗菌活性，故中醫(yī)用生大黃攻積導(dǎo)滯，用熟大黃清熱涼血。因此中藥在提取前應(yīng)一方面考慮藥材真?zhèn)?，質(zhì)地與否優(yōu)良，炮制與否得當。這是保障產(chǎn)品質(zhì)量首要環(huán)節(jié)。中藥提取制劑所需要藥材按老式規(guī)定，使用中藥炮制品。假設(shè)容許使用生用藥取采集時間、選取藥材前解決方法等，可以得到質(zhì)量好、價格低廉原料藥材。質(zhì)量把握和生產(chǎn)經(jīng)濟效益。由于中藥生產(chǎn)和使用固有特點，隨其產(chǎn)地、采收時間、枯燥方法、貯存條件、存儲時間和炮制加工方法不同,有效成分含量或許有很大差異，對產(chǎn)品質(zhì)量、提取率、成化學(xué)成分含量和理化鑒定工程，使現(xiàn)行中藥材質(zhì)量規(guī)定更為嚴密、科學(xué)。〔即所謂有效成分〕來評價中藥質(zhì)量，檢查其化學(xué)成分與否符合質(zhì)量原把握中藥材質(zhì)量是老式中成藥生產(chǎn)特點。在規(guī)律，可做到更科學(xué)、更公正。大量偽劣品種層出不窮，甚至大有增長趨勢，嚴峻干擾了中藥材市場正常秩序。GAP標準，加大了對老式中藥材質(zhì)量力度。藥材成分由式〔1－1〕和式〔1－2〕可知，小分子半徑物質(zhì)集中系數(shù)D較大，溶解集中速性物質(zhì)分子雖然大，也能先浸出來，這一影響因素在集中公式中未能概括在內(nèi)。原料前解決影響原料前解決根本規(guī)定：質(zhì)量和產(chǎn)品收率及質(zhì)量。決。藥材在采收后需要在穎狀態(tài)進展除雜和洗滌，由于在穎狀態(tài)藥材組織是完枯燥后切制。在中藥提取生產(chǎn)所用原料藥材應(yīng)當按生產(chǎn)工藝規(guī)定選取采集藥材時間，制定除碎法解決堅硬藥材，但是洗滌必要在枯燥前。藥材枯燥藥材枯燥目是為了便于貯存和運送。但是在客觀上尚有破壞細胞膜和細胞壁作使用冷浸出法或滲濾法浸出其有效成分，使浸出或許比較困難。胞膜破壞也較好，這是它特長。但是對某些具有對光不穩(wěn)定有效成分藥材則不太適因而此類藥材用曬干方法是不適當。這種藥材應(yīng)當用風(fēng)干法枯燥。有些具有甙類藥材細胞組織中還具有能水解甙酶，承受風(fēng)熱枯燥法時由于細胞組實上就起著這種作用。藥材粉碎對浸出影響提取前先依照藥材、溶劑特點和生產(chǎn)工藝規(guī)定粉碎成不同細度粉末，以供提取之用，因而粉碎是中藥提取生產(chǎn)根本操作之一。外中藥材粉碎后，因粉碎后其外表積急劇增長可以提高有效成分溶解速度。粉碎方法要依照藥材性質(zhì)、浸出溶劑和浸出工藝規(guī)定而定。例如植物性薄壁組織類藥材花、葉、果實、根莖比較簡潔粉碎，用水為溶劑使用老式浸出方法，不能粉碎過細。一般承受截切法，用切藥機或與切草機相類似設(shè)備，把藥材切成1cm長左右，直接用于浸出；但是這樣粉碎浸出效果不好。假設(shè)用較當代化提取方法，可承受撞擊法或擠壓法，對硬而韌〔或粘〕藥材可用擠壓法，對堅硬藥材如根或木質(zhì)性藥材可承受撞擊、劈裂或研磨粉碎。較慢。用切藥機粉碎穎生藥應(yīng)用較銳利切刀，以免液汁損失?！踩缗谥啤澈螅瑢⑷炕蚰承┧幉膿胶显谝黄疬M展粉碎。在單獨粉碎時，應(yīng)設(shè)法單獨粉碎。粉碎度收率。但藥材粒度過小，也會產(chǎn)生如下負面作用。響。了雜質(zhì)量和浸出液分別濃縮難度。恰當粒度。此外，粉碎太細會導(dǎo)致藥材飛散等儲運過程損失。具體粉碎度要視如下幾種因素而定。浸取方法及設(shè)備：在一般靜態(tài)浸出設(shè)備條件下，粉碎過篩、粒子間距過小會削減浸出液流淌通透出設(shè)備，則可以粉碎得細某些，這就是說粉碎度與浸出訪用設(shè)備和方法關(guān)于。浸出溶劑：水浸出條件下不能粉碎得太細，對極性較小浸出溶劑，如用酒精、輕汽油等有機溶出溶劑在藥粉中能順當通過為準。藥材種類：某些，粉碎限度也要以浸出溶劑能順當通過為度。構(gòu)成成分：葛根、橘梗和穿山龍等。中藥炮制：中藥材炮制中是中藥材前解決重要內(nèi)容之一。中藥炮制在中醫(yī)藥根本理論指引毒副作用，使得提取物更為安全牢靠，保證臨床用藥安全有效。這是中藥在制備方面與其她藥物獨特之處，是中藥加工工藝核心環(huán)節(jié)。段把握產(chǎn)品質(zhì)量努力，嚴峻影響中成藥質(zhì)量。為此，在飲片炮制方面應(yīng)當做如下工作。①提高飲片加工準入級別，杜絕小作坊。應(yīng)以道地藥材產(chǎn)區(qū)為基地，按 GMP、GAP規(guī)定建立中藥飲片標準化生產(chǎn)示范基地。依照既有飲片質(zhì)量原則〔外觀，必要理化方法〕，削減藥材運送、儲存中間環(huán)節(jié)，從而避開藥材在儲存、運送過程中被污染變質(zhì)，以保證后續(xù)飲片質(zhì)量。加強對市場飲片質(zhì)量監(jiān)視治理。②制定中藥飲片質(zhì)量原則，加強中藥飲片炮制標準化爭論力度。國家在“八五”40種中藥飲片進展了飲3003060余種飲片進展炮制工藝標準化爭論。但對于既有臨床用飲片品種數(shù)量而言，差距甚遠。③加強老式飲片炮制工藝爭論。現(xiàn)行?中藥飲片炮制標準?中記載炮制方法，基〔如炒制〕可在替等，都屬于可以嘗試范疇。溶媒對浸取影響：溶媒類型影響：作為該種有效成分浸出溶劑。這就是所謂“相像者相溶”規(guī)律。材浸出效果影響很大?！?〕水極性大，溶解范疇廣，價格廉價。藥材中各種成分如生物堿類、苦味質(zhì)、有機酸〔果膠、黏液質(zhì)、菊糖、淀粉等〕，以及酶和有效成分〔如某些甙類〕水解或某些化學(xué)變化。來，但收率不高，揮霍很大。本錢。乙醇：混合，醇濃度愈高，極性越弱。各種藥材化學(xué)成分在乙醇中溶解度隨乙醇濃度而變化，故常常運用其不同濃度間選取性地浸出有效成分。乙醇含量在90％以上時，用來浸取揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素等；乙醇含量在50％～70％時，適于浸提生物50％如下，適于浸取苦味質(zhì)、蒽醌類化合物；乙醇濃度在40％以上時，能延緩很多藥物水解，增長制劑穩(wěn)定性；乙醇含量達20％以上具備防腐作用。作為溶媒，乙醇缺陷在于價格較貴，具揮發(fā)性、易燃性，生產(chǎn)中應(yīng)留意安全防護。乙醚：乙醚是非極性有機溶劑，微溶于水〔1：12〕?？膳c乙醇及其她有機溶劑任意混合，其溶解選取性較強，可以溶解樹脂、游離生物堿、脂肪、揮發(fā)油、某些甙類。大某些溶解于水中有效成分在乙醚中均不溶解。極易燃燒，價格昂貴，通慣用于浸取后提純精制。氯仿：氯仿也是非極性溶劑，在水中微溶，與乙醇、乙醚都能任意混溶。能溶解生物堿、甙類有效成分。有猛烈藥理作用，故在浸出液中應(yīng)盡量除去。脂肪油：效成格外，一般不用脂肪油作浸提溶劑。慣用有麻油、花生油、豆油及棉子油等。甘油與丙二醇：將甘油加于最初少量溶劑中〔水或醇〕可增長鞣質(zhì)浸出穩(wěn)定性。丙二醇性質(zhì)與甘油相像，但黏度稍小，能與水、乙醇混溶，并可溶解于乙醚或丙酮、氯仿中。刺激性與毒性甚小，是優(yōu)于甘油慣用溶劑，能溶解各種有機藥物，如性AD、大多數(shù)生物堿和局部麻醉藥等。丙二醇與水等比例混合液能制止藥物水解，因而增長了某些藥物化學(xué)穩(wěn)定性。都具備較強揮發(fā)性和易燃性，且有確定毒性，故應(yīng)從最終制劑中除去。浸提關(guān)心劑：劑等。酸：酸、酒石酸、枸櫞酸等。一般使用10％如下稀酸操作，在于維持需要pH值，否則會導(dǎo)致成分破壞或水解。為發(fā)揮加酸最正確效能，較好地把握其用量，往往能將酸一次加于最初少量浸出溶劑中。當酸化溶劑用完后，連續(xù)使用單純?nèi)軇?，完畢浸操作。例如，在最初某些溶?.1％枸椽酸所制得黃連流浸膏中，小檗堿含量、穩(wěn)定性優(yōu)于單用水浸提者。動物生化制劑浸提時，pH值影響更為明顯。堿：堿性水溶液亦能溶解樹脂酸、某些蛋白質(zhì)，使雜質(zhì)增長?！舶彼?，由于它是弱堿，對成分破壞只是微溶于水，并且堿性稍強。碳酸鈉有較強堿性，只限用于某些穩(wěn)定有效成分浸提。外表活性劑：藥材與溶媒而定。非離子型外表活性劑，與藥物有效成分不起化學(xué)反映，且毒性較有沉淀作用，故不適于生物堿浸取。步地爭論。浸出條件：概述：在老式中藥制劑規(guī)定中，無論是規(guī)模生產(chǎn)還是家庭用藥，都常常遇到這樣煎煮工藝規(guī)定，規(guī)定將組方中各種飲片予以粉碎，然后置于鍋內(nèi)煎煮假設(shè)干次，一般為 2～3次，第一次1h，其次次半小時，第三次20min，三次煎出液合并后過濾濃縮成膏。在這個過程中沒有明確飲片粉碎到什么限度？煎煮時具體用多少水？為什么煎煮 2～3次？其有效成分或煎出浸出物收率有多少？這事實上是依照老式工藝閱歷所做規(guī)定，缺少科學(xué)試驗依據(jù)，在當代大規(guī)模中藥浸取生產(chǎn)規(guī)定下，應(yīng)通過浸出工藝試驗選取浸出條件。在浸誕生產(chǎn)過程中，各種浸出條件，如浸出溫度、浸出時間、操作壓力、浸出液進展浸誕生產(chǎn)，才能保證使生產(chǎn)能得到高收率和高質(zhì)量產(chǎn)品。上，篩選最優(yōu)浸出條件，制定最抱負浸出工藝流程。浸出溫度：質(zhì)凝固破壞，殺死微生物，有助于浸出制劑穩(wěn)定性。但是中藥材中有效成分大多是不耐熱成分或揮發(fā)性成分，生物活性極易受到破壞，浸取溫度高會使之分解、變質(zhì)或揮發(fā)散失。例如浸取鞣質(zhì)時，假設(shè)溫度超過100oC，某些鞣質(zhì)分解，收率反而削減。同步高溫度浸取時無效雜質(zhì)增多，冷卻后會消滅沉淀或渾濁，影響制劑質(zhì)量和穩(wěn)定性。因而浸提過程中，浸出溫度以較低度為好。近年來中藥制劑已廣泛使用型提取方法，例如超聲提取、微波提取、冷滲濾法等，但是老式劑型浸出還是以煎煮者為多，絕大某些都是在水沸點100oC下煎煮，需要依照具體狀況加以改進。60～80oC范疇內(nèi)最為恰當，由于：①在這樣溫度條件下可使藥材細胞內(nèi)原生質(zhì)變性凝固，易于浸出；②能抑制微生物生命活動，避開微生物污染和發(fā)酵；③最重要是增長被浸出物浸出速度。單從增長被浸出物分子動能來看，浸出溫度越高越好，但是溫度過高又要產(chǎn)生上述有效成分被破壞不利后果。同步過多大分子物質(zhì)會進入浸出液，當溫度到達80oC以上時，它就會水解成可溶性膠體物質(zhì)進入浸出液，增長浸出液黏度，給后續(xù)分別過濾導(dǎo)致很大困難。假設(shè)被浸出是穎藥材，更需要把握浸出溫度。由于中藥材大某些是植物養(yǎng)分器官或貯存器官，其有效成分事實上是以溶液形式存在于細胞內(nèi)，細胞外圍是由一層重要由纖維素、半纖維素和果膠質(zhì)構(gòu)成細胞壁，壁內(nèi)是原生質(zhì)和細胞液，藥材有效成分進展浸出時，細胞中原生質(zhì)便脫水收縮，分散變性，脫離細胞壁，從而失去其生理功能。這時有效成分和很多水溶性物質(zhì)極易滲入到細胞外浸出液中，產(chǎn)生了有助于浸出條件。有兩種方法選取浸出溫度。一是在查閱了關(guān)于資料根本上，依照藥材有效成分穩(wěn)定性和物理化學(xué)性質(zhì)選取，有效成分不穩(wěn)定和在浸出溶劑中溶解度高，或簡潔被浸加熱浸出方法。二是進展試驗爭論，依照浸出速度、浸出物純度、質(zhì)量及其本錢狀況，做出科學(xué)選取。一般中藥浸出溫度都在100oC如下，同步浸出溫度還受溶劑沸點限制。在藥材耐熱容許狀況下，一般在沸點溫度下或接近于沸點溫度條件下進展比較有利。由于在無攪拌時，沸騰狀態(tài)下，固液兩相具備較高相對運動速度，使得集中邊界層更薄或更生無規(guī)章運動，成果產(chǎn)生了“返混”現(xiàn)象，對浸出過程不利。浸出時間選?。涸胶茫瑒t這個時間越短，浸出速度越快。之間濃度差比較大，集中速度快、浸出速度也較快。隨著時間延長，濃度差趨于縮反而使各方面消耗增長，設(shè)備運用率削減。有效成分長時間受熱會導(dǎo)致生物活性破下一次浸出。浸出時間長短制約生產(chǎn)設(shè)備運用率、生產(chǎn)周期、設(shè)備生產(chǎn)力氣等諸多方面。老式配比較適當，可以使浸誕生產(chǎn)流水線化，可以大大提高浸誕生產(chǎn)速度和力氣。浸出操作壓力：老式中藥生產(chǎn)承受煎煮是在常壓沸點下進展。對溶劑較難于滲進藥材內(nèi)部浸出〕，提高壓力有助于浸出過程。在較高壓力下，或許使藥材內(nèi)部某些細胞壁破壞，加速潤濕滲入過程，使藥材組織內(nèi)部毛細孔更快地布滿溶這種條件下，加大壓力對提高浸出速度作用就不那么明顯。而定。溶媒用量與提取次數(shù)：率以及能耗有極大影響。溶媒用量原則如下：質(zhì)量趨于全都；和面積，增長動力消耗，后續(xù)分別濃縮能耗過大，提高生產(chǎn)本錢。＝加水量—方藥總吸水量—蒸發(fā)量，因此只要解決方藥總吸水飲片吸水量也可通過試驗測定。明顯，在定量溶媒狀況一，屢次提取較一次提取可提高浸出率。但不恰本地增長次數(shù)對生產(chǎn)又將增長能耗，并且溶媒用量和提取次數(shù)還受藥材性質(zhì)和狀態(tài)影響。如人3953次，總固體物量還不如粉碎后提1次。溶媒用量和提取次數(shù)對不同藥材是需要用試驗來擬定。pH值：pH值與浸pH值，以利于某些有效成分提取，如用酸性溶媒提取生物堿，用堿性溶媒提取皂甙等。詳見本章。浸取流場運動：浸提效果。態(tài)，削減了界面更效果。預(yù)浸泡：后續(xù)溶媒對細胞組織滲入浸潤，因而用冷溶媒浸泡待提取原料將會避開這一弊端。程。興物理強化技術(shù)：48h3h。再如用膠體磨浸提顛茄和曼陀羅以制備酊劑，使浸出在幾分鐘內(nèi)就完畢了。其她如流化浸提、電磁場下浸提、電磁振動廠浸提、微波脈沖浸提、超臨界CO2萃取法等強化浸提方法都顯示了良好前景，此外尚有某些興生物取方法，如半仿生法、酶法等正在進一步爭論中，本書將在反面章節(jié)述及。中藥提取復(fù)方操作：將中藥復(fù)方視為一種整體，承受植物化學(xué)方法對整個組方化學(xué)成分進展系統(tǒng)提但精準機理尚不格外清楚。生特定作用，這種共同作用對中藥整體療效和有效成分提取都起到了特別作用。分對難溶性物質(zhì)增溶助溶作用，增進有效成分溶出，但也有復(fù)合提取削減溶解度報桂枝湯”煎煮過程中中和了酸性物質(zhì)，提高了煎劑pH值，而制止了些胡皂甙分解，以增加些胡藥效，表達了中藥混煎協(xié)同作用。在當代化學(xué)理論指引下對中藥復(fù)方提取和制劑作用機理進展進一步爭論，是當前物質(zhì)按特定比例構(gòu)成集合，它繼承了中藥多成分特點，表達著原中藥材特定中醫(yī)功方面有著無可比較優(yōu)越性。相對明確中藥原則提取物正是解決問題重要途徑。其次某些提取工藝及方法中草藥成分相稱簡潔，其中重要有生物堿、萜類、糖苷、黃酮、香豆素、糖、鞣質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)等，此外尚有纖維素、葉綠素、蠟、油脂、樹脂等?？菰锼幉囊子诒４婧瓦\送。藥材預(yù)解決和加工會影響其化學(xué)成分。對于植物要和動物藥，有是取其整體作為成分，將毒性強成分轉(zhuǎn)化為毒性弱成分。一、提取原理：程，可分為以下相互聯(lián)系四個階段：管和細胞間隙進入細胞組織內(nèi)部。晶及膠質(zhì)，故提取液多含膠體物質(zhì)而呈膠體液，乙醇提取液含膠質(zhì)少，親脂性提取液則不含膠質(zhì)。一般疏松藥材溶解進展得比較快，但溶媒為水時溶解速度則較慢。不斷集中，溶媒又不斷地進入細胞組織，直到到達平衡為止。意義。因而承受動態(tài)提取、或不斷更溶媒，都將使提取保持順當?shù)剡M展。二、提取工藝參數(shù)：越短。提取速率提高，但實際生產(chǎn)中藥材不適當過細，由于過細反而會使得提取液和藥渣分別困難。對于植物藥提取，假設(shè)粉得過細，使大量細胞裂開，某些粘液和高分子物質(zhì)進入溶液，使提取液變得渾濁，無效成分增長，影響產(chǎn)品質(zhì)量。一般規(guī)定粒度適當且均勻。碎飲片。提取速率和提取收率均有提高。但溫度上升，雜質(zhì)混入較多，使熱敏性組分分解破取操作時，應(yīng)把握溫度在沸點如下。次提取溶媒用量要超過藥材溶解度所需要量〔也就是說可溶性物質(zhì)在溶媒中可以溶〕，不同藥材溶媒用量和提取次數(shù)都需要通過試驗來擬定。不必要能量消耗，因此溶媒用量要適當。間就不起作用了，相反地會使雜質(zhì)量增長，影響產(chǎn)品純度。差值越大，提取速率越快。在選取提取工藝和設(shè)備時，以其最大濃度差為根本。一般持續(xù)逆流提取，有助于提取。應(yīng)用浸漬法是，攪拌或強制循環(huán)，均有助于提取。過試驗摸索選取最適當條件。三、幾種慣用提取方法：〔一〕溶劑提取法：弱有機溶劑。慣用溶劑極性強弱挨次可大體表達如下：乙酸＞吡啶＞水＞乙氰＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞乙酸乙脂＞乙醚＞氯仿＞三氯甲烷＞苯＞三氯乙烷＞四氯化碳＞二硫化碳＞石油醚〔高沸點→低沸點〕〔相像相溶〕一般規(guī)于回收和重復(fù)運用，并具備安全性，對環(huán)境污染小。慣用提取溶劑可分為兩大類：醇，有時也用甲醇、苯、氯仿、乙酸乙脂、丙酮等。中溶解度。幾種一般使用溶劑提取方法如下：水加熱提取〔水煮〕：精制較為困難。在醫(yī)藥工業(yè)中常承受酸性或堿性水溶液作為提取溶劑，如用酸水溶液來提取生物些蛋白質(zhì)等也能溶解，這些成分需另設(shè)法除去。醇提：乙醇也慣用于中藥有效成分提取，它是生物堿〔游離或鹽〕、皂苷、黃酮、內(nèi)95％乙醇溶液是生物堿、揮發(fā)油、樹脂和葉綠素適當溶劑，60－70％乙40－50％乙醇溶液用于強心苷及單寧提取，20－30％乙醇溶液則可用來提取蒽醌及其苷。利。醇提法可承受加熱回流提取、室溫冷浸和滲漉等，視具體狀況而定。其她有機溶劑：對于脂溶性揮發(fā)油、脂肪油、葉綠素、甾醇、內(nèi)酯等，針對性提取以選取石油可選用混合有機溶劑以到達選取提取目。提取方法可選用熱提、冷浸和滲漉等?！捕乘魵庹麴s法：能與水分層。〔三〕動態(tài)滲漉提取方法與工藝概述過罐內(nèi)藥材積層，發(fā)生固液傳質(zhì)作用，從而浸出有效成分，自罐體下部出口排出浸出液，這種浸出方法稱為“滲漉法”，所得浸出液稱為“滲漉液”。由于浸出液濃度在滲漉過程中不斷提高而密度增大，漸漸向下移動，由上層溶劑或更稀浸出液置換其位置，持續(xù)導(dǎo)致較大濃度差，使集中能較好地進展。滲漉操作方法重要有單滲漉法、重滲漉法、逆流滲漉法、加壓滲漉法等。滲漉法特點如下。當作無限多份，持續(xù)地參與浸漬過程，當溶劑通過每一層藥材顆粒就發(fā)生一次溶劑浸入藥材、溶解溶質(zhì)和溶質(zhì)向外集中集中平衡過程，然后溶劑再進入下一層藥材，再集中至平衡，這樣重復(fù)進展集中平衡滲漉浸出過程。好。量較低或規(guī)定浸出液濃度較高中藥物料；對于某些其提取物為黏性、不易流淌物料，如乳香、蘆薈等不適當使用本法。操作工藝藥材溶劑藥材溶劑溶劑浸出液粉碎1－4h充分攪拌、浸潤24－48h裝罐、排空氣浸漬滲漉藥渣操作過程藥渣粉碎親熱有關(guān)。一般，滲漉提取藥材顆粒多為中檔粒度以上，不適當過細，否則增長吸附性，溶劑將難以順當通過，不利于溶質(zhì)浸出，顆粒過粗則會削減接觸面積，削減浸出效率。大規(guī)模滲漉生產(chǎn)中切片厚度一般為0.5mm，質(zhì)地堅硬藥材粒度還可恰當細某些。實際粉碎粒度還要視藥材種類、溶劑特點等具體條件而定。浸潤0.7～11～4h。循上述推舉條件。裝罐藥材原料分屢次裝入，每次完畢后都將料層壓平壓勻，溶媒為乙醇溶液時可壓緊些，水溶媒時則稍蓬松些。投料完畢，用濾紙或紗布掩蓋料層，再掩蓋板或惰性重物〔如清潔細石塊〕一層，以免參與溶媒后藥材浮起。裝罐時壓力要均勻，松緊適當。裝得過松，溶媒通過速度過快，浸提效果不好，且占用容積大，溶媒耗用多；裝得過緊會使通道堵塞而使?jié)B漉無法進展；松緊不均勻則溶媒會沿著較松某些濾過，使其她某些藥粉得不到相應(yīng)浸漬。滲流筒內(nèi)藥粉所占容積不適當過多，一般不超過滲漉筒容積2/3，必要留有確定空間以存儲溶媒，保持液面。浸漬集中效果是與時間親熱有關(guān)，故滲漉前浸漬是格外必要。裝罐完畢后，自上部緩慢通入溶媒，則罐內(nèi)藥粉間殘存空氣便可經(jīng)罐底部翻開出口排出，至沒有氣泡冒出為止關(guān)閉出口，連續(xù)加溶媒至液面高出藥層幾厘米為止。加蓋放置 24～48h，使溶媒充分浸潤集中。影響滲漉。滲漉浸漬至適當時間后，啟動滲漉罐底部閥門收集滲漉液，上部相應(yīng)添加溶媒。滲漉分為慢滲和快滲，適當調(diào)整濾液流出速度，慢滲時濾液流出速度為 1～3mL/(kg·min)，快滲時濾液流出速度為3～5mL/(kg·min)。對于某些質(zhì)地較硬藥材或浸出液需要較高濃度時，一般承受慢速滲漉，以使成分充分浸出，對于富含生物堿、甙等易于集中藥材，可承受快滲法，可以保證其浸出效果。一般，藥材有效成分與否提取完全，可由滲漉液成色推斷，一般一份藥材用4～8份溶媒即可將有效成分根本完全浸出，所獲得浸出液，有時可直接制成成品，有時須經(jīng)稀釋或濃縮，使有效成分和乙醇含量均符合規(guī)定原則。一、蒸發(fā)及蒸發(fā)濃縮概念：熱量條件下溶液濃縮和溶劑回收過程。制備溶劑。因而，蒸發(fā)濃縮是中藥當代化生產(chǎn)核心技術(shù)之一。在中藥生產(chǎn)中應(yīng)用蒸發(fā)操作時，必要考慮以下幾點：溶劑氣化時需要吸取大量熱量，故如何承受節(jié)約熱能方法。因而規(guī)定蒸發(fā)室內(nèi)具備足夠空間或承受除霧方法。惡化，因此要考慮如何削減垢層生成。二、蒸發(fā)過程分類：發(fā)等各種類型。常壓蒸發(fā)和減壓蒸發(fā)：按蒸發(fā)操作壓力不同，可將蒸發(fā)過程分為常壓蒸法和減壓蒸發(fā)兩種。進展常壓蒸發(fā)。發(fā)均可。但是，為了保證產(chǎn)品質(zhì)量，對于熱敏性藥液蒸發(fā)，需在減壓下進展。減壓蒸發(fā)特長：〔1〕溶液沸點低，在加熱蒸汽溫度確定期，蒸發(fā)器傳熱平均溫差；〔2〕由于溶液沸點削減，可以運用低壓蒸汽或廢熱蒸汽作為加熱蒸汽；〔3〕由于溶液沸點削減，可以防止熱敏性物料變性或分解；〔4〕由于系統(tǒng)溫度較低，系統(tǒng)熱損失較小。單效蒸發(fā)和多效蒸發(fā)：多效蒸發(fā)和單效蒸發(fā)比較：評價蒸發(fā)過程兩個重要技術(shù)經(jīng)濟指標：能耗即操作費用與設(shè)備投資。對于多效蒸發(fā)裝置來說，需考慮操作費與設(shè)備費總和為最小原則來權(quán)衡最正確效數(shù)。在單效蒸發(fā)過程中，每蒸發(fā)1kg水需要消耗1kg以上加熱蒸汽，在規(guī)模生產(chǎn)中，蒸發(fā)大量水分時則必需消耗大量加熱蒸汽。為了節(jié)約加熱蒸汽消耗，可承受多效蒸發(fā)。在專業(yè)上被稱為溫度差損失。在蒸發(fā)濃縮操作過程中如何最大限度削減溶液沸點是核心。前由于沒有充分換熱，使加熱蒸汽能量白白扔掉。多效蒸發(fā)中溫度差損失較單效為大。②蒸發(fā)器生產(chǎn)力氣：增長。③經(jīng)濟性：承受多效蒸發(fā)時目是為了提高加熱蒸汽運用率，即經(jīng)濟性。對于蒸發(fā)相像水量，承受多效蒸發(fā)時所需加熱蒸汽量遠低于單效。理論上單效時蒸發(fā)一噸水需要消耗一噸蒸汽，雙效時蒸發(fā)一噸水需要消耗0.5噸蒸汽，三效時蒸發(fā)一噸水需要消耗0.33噸蒸汽。但事實上由于蒸發(fā)器熱損失，各種溫度差損失以及不同物料蒸發(fā)差異等因素，使1－51噸水需要消耗多少噸蒸汽閱歷數(shù)據(jù)和理論推算數(shù)據(jù)。蒸發(fā)過程單位蒸汽消耗量效數(shù)單效雙效三效四效五效1噸水消耗蒸汽量10.50.330.250.21噸水消耗蒸汽量1.10.570.40.30.27由此可見，隨著效數(shù)增長，蒸發(fā)一噸水需要消耗蒸汽量下降，但效數(shù)增長多，下降緩慢。如由單效變?yōu)殡p效時，可節(jié)約加熱蒸汽約50％，而由四效改為五效時，此時加熱蒸汽只能節(jié)約10％，因而隨效數(shù)增長，可節(jié)約加熱蒸汽量愈來愈少，但設(shè)備費用卻隨著效數(shù)增多而按比例增長，當效數(shù)增長到確定限度后，由于增長效數(shù)而節(jié)約蒸汽費或許低檔不了設(shè)備投資費增長。同步，效數(shù)越多，溫度差損失增長不久，特別對某些濃溶液蒸發(fā)還或許發(fā)生總溫度差損失等于或不不大于有效總溫度差現(xiàn)象，致使蒸發(fā)操作無法進展，可見多效蒸發(fā)效數(shù)是有限，最正確效數(shù)應(yīng)依照全面經(jīng)濟核算來擬定。2－3效；而對于有機溶液如醇溶液自身沸點較低，溫度差大，損失較小，可取 4－6勢。3、間歇蒸發(fā)和持續(xù)蒸發(fā)：出料操作，適合于大規(guī)模生產(chǎn)過程。4、循環(huán)型和單程型蒸發(fā)：循環(huán)型蒸發(fā)器特點是藥液在蒸發(fā)器內(nèi)做循環(huán)流淌，依照產(chǎn)生循環(huán)流淌原理不同又分為自然循環(huán)型和強制循環(huán)型兩種類型。例如，外加熱式蒸發(fā)器即為循環(huán)型蒸發(fā)器代表。外加熱式蒸發(fā)器不但易于清洗、更換，同步，尚有助于削減蒸發(fā)器總高度，這種加熱器加熱管較長，循環(huán)管又未受蒸汽加熱，這兩點均有助于液體在器內(nèi)循環(huán)，使循1.5m/s。由于循環(huán)速度提高，導(dǎo)致加熱面四周藥液濃度差較小，有助于減輕結(jié)垢。強制循環(huán)型蒸發(fā)器是在蒸發(fā)黏稠溶液時為了提高循環(huán)速度，可借助于外力作用，如承受泵進展強制循環(huán)。強制循環(huán)蒸發(fā)器循環(huán)速度一般為1.5－3.5m/s，有時可高達5m/s。由于循環(huán)速度大，其傳熱效果較自然循環(huán)蒸發(fā)器大，但其動力消耗較大，每平方米傳熱面積消耗功率為0.4－0.8KW。此類蒸發(fā)器可用于解決高粘度、易結(jié)垢以及有結(jié)晶析出藥液。單程型蒸發(fā)器特點則是藥液沿加熱管管壁呈膜狀流淌，通過加熱室一次即到達濃式蒸發(fā)器。三、蒸發(fā)操作特點：特點。溶液沸點上升：〔如水或酒操作和計算時，必要考慮藥液沸點上升影響。溶液特性：術(shù)難題，需要認真爭論，加以解決。能量有效運用和回收：是一種需要認真考慮問題。四、影響蒸發(fā)力氣因素：溶液溫度差損失影響因素：通過減壓方法可以恰當削減冷凝器中二次蒸汽壓力，從而削減溶液沸點和提高溫度差，并且可以準時移出蒸發(fā)器中二次蒸汽，有助于蒸發(fā)過程順當進展。但應(yīng)當留意阻力增長，傳熱力氣削減。導(dǎo)致溶液沸點上升幾點重要因素：Ⅰ冷凝器掛垢導(dǎo)致冷凝效果差，使真空度下降，導(dǎo)致溶液沸點上升。液沸點升。大，溶液沸騰蒸發(fā)需要抑制這種靜壓力后才能進一步蒸發(fā)，會導(dǎo)致沸點上升。Ⅳ由于蒸發(fā)裝置管路流淌阻力所引起沸點上升。影響傳熱效率因素：洗、在線清洗，變化蒸發(fā)器構(gòu)造等。五、蒸發(fā)濃縮強化和防除垢技術(shù)：熱壁面上形成導(dǎo)熱系數(shù)很小垢層不但會使傳熱效率下降，流淌阻力增長，使能耗增長，并且還將影響設(shè)備安全和壽命。蒸發(fā)器結(jié)垢及強化傳熱問題早已引起國內(nèi)外公司界和學(xué)術(shù)界廣泛關(guān)注，并爭論開發(fā)了某些防治方法。當前慣用清垢方法有：停車狀態(tài)下承受化學(xué)或物理方法清洗，其局限性之處是裝置不能持續(xù)運營，削減產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量；承受增長加熱器高度或使藥液反循環(huán)操作等方法，來抑制藥液在加熱管內(nèi)沸騰從而防止結(jié)晶垢層形成。而抑制藥液在加熱管內(nèi)沸騰方法將使傳熱效率削減，且不能完全防止結(jié)垢。因而，這些防治方法不抱負，急需爭論開發(fā)某些在線防除垢技術(shù)方法。2080年月，爭論者開頭摸索將惰性固體顆粒參與到汽液兩相流淌沸騰系統(tǒng)中，形成汽液固三相流淌沸騰傳熱系統(tǒng)，以解決蒸發(fā)器壁面結(jié)垢和強化傳熱問題。其中，固體顆粒種類、粒徑、外形與固含率選??；保證汽液固三相流正常循環(huán)；在恰當時刻與恰當區(qū)域?qū)嵭衅汗倘喾謩e六、對于易起沫物料濃縮操作要點：〔不是越小越好〕。濃縮替，靈敏運用調(diào)整外表張力。運用某些成分能與乙醇產(chǎn)生沉淀性質(zhì)，或運用某些成分在不同濃度乙醇中溶解度差異，生成沉淀與其她成分分別。如在含糖或蛋白質(zhì)水提液中分次參與乙醇，使含醇量漸漸到達80%以上。則難溶于醇成分如；蛋白質(zhì)，淀粉，樹膠，黏液質(zhì)等被逐級沉淀析出；同樣，在乙醇提取液中參與一量水，也會使樹脂，葉綠素等水溶性較低混合物沉淀出來。淀”分析爭論。依照實踐閱歷，一般是待濃縮液經(jīng)適當濃度醇沉后，上清液與沉淀物有明顯分界〔與藥液比照〕表白醇沉成功。假設(shè)沉淀物與上清液〔如沉淀消滅嚴峻“包裹”，有承受加外表活性劑—小蘇打化解〕。通過時間和試驗重復(fù)爭論分析，得出這樣一種常規(guī)定論：隨著乙醇參與量增長，藥液含醇量越來越高。則沉淀增多，收率削減，藥液上液中有效成分或許會增高，但沉淀掉有效成重量也會增多，這還要看不同品種有效成分對醇溶解度。因而擬定醇沉后乙醇濃度是打算收率、含量、澄清度以及水溶性、醇溶性核心因素，少加乙醇可提高收率、削減損失、但或許含量達不到、或有澄明度規(guī)定口服類、有水溶醇溶性規(guī)定針95%50%乙醇濃度則明顯深多了，收率差諸多。醇沉法一般性操作就是為了削減有效成分包裹或沉淀析出損失。方法不全都，有當比較科學(xué)。預(yù)備：140攝氏度，比重1.1—1.18，比重越低越有利，但酒精消耗加大。2、乙醇：30攝氏度或室溫，90%—94%，酒精濃度過高，溫度過低都易使藥液產(chǎn)生包裹。操作：將濃縮液置于醇沉罐中，用少量熱水將粘桶膏子或設(shè)備管道清洗。洗液合并濃縮液、啟動攪拌、從罐頂部緩緩噴淋室溫70%乙醇少量〔約為設(shè)備一半〕后再緩93%2小時，為提高攪拌效率，可承受罐底開放空真空攪拌直至參與量計算值。用飄度法測乙醇含量與計算值相差較大，數(shù)值不相符，一般飄度法測量值比實際計算值要低。酒精加完后一般再攪拌半小時為宜、停機靜止。醇沉法在實際應(yīng)用中存在問題；20世紀50年月后期中藥提取工藝中就有水提醇沉法記載，時至今日已有相稱比例中藥制劑承受了水提醇沉工藝，有甚至將其視為中藥提取工藝“既定通則”。然而，水提醇沉法與否能到達預(yù)期效果，與否科學(xué)合理，在應(yīng)用中存在哪些問題，仍是一種值得商討問題。1、醇沉對中藥類有效成分影響：水提醇沉工藝在分別除雜過程中，對中藥各類有效成分含量有不容無視影響。這種影響除與醇沉過程中吸附和包裹等作用關(guān)于外，還與有效成分自身醇溶性差或工藝選取不合理等種種因素關(guān)于。如在考察水提醇沉法對生物堿類、黃酮類、皂甙、有機酸類等有效成分影響時，覺察該工藝對考察有效成分有確定限度影響，特別是對含量低成分影響更大，其成分損失在10%—50%，如苦參提出苦參堿含量2.79%，醇沉損失22.94%，麻黃提取麻黃堿含量 0.598%，醇沉損失54.85%，黃芩提取黃芩甙含量4.53%，醇沉損失16.11%，甘草提取甘草酸含量6.34%，醇沉損失11.99%，桔梗提取3.01%42.52%。80%時，各成分損失較大，嚴峻影響制劑質(zhì)量和療效。2、醇沉法對中藥微量元素影響：有著極為親熱關(guān)系。此外，它們在水溶液中常與有機物分子形成不同絡(luò)合物而引起協(xié)同抗病作用。然而，在醇沉過程中，因受絡(luò)合條件變化等因素影響，這些微量元素極易遭到損失。3、醇沉法對制劑質(zhì)量和療效影響：精制所得外觀性狀澄明藥液，在保持期間，極易產(chǎn)生沉淀和粘壁現(xiàn)象。穩(wěn)定性較差，嚴峻影響了制劑質(zhì)量。位綜合伙用和整體療效。同步，在提取過程中，各種成分之間因溫度或其他因素，或許會形成有效復(fù)合物。對防病治病起到治療和增效作用。而這些表達療效成分或復(fù)合物極有或許是醇不溶性成分。從而在醇沉過程中被沉淀濾除掉，大大影響制劑療效。因而，有很多醇沉解決制劑，其療效性不及原始湯劑。4、醇沉法對設(shè)備運用、工藝操作影響：(1)醇沉后藥液濃縮枯燥較困難，由于回收乙醇后藥液往往粘性較大，用濃縮器濃縮至確定濃度往往易起泡膨脹和蓄熱焦化。而使用噴霧枯燥制干膏時又易導(dǎo)致噴霧困難，甚至因嚴峻粘壁而無法進展。醇不溶性成分隨之沉淀析出，不但使某些有效成分損失，且簡潔粘壁和糊化，設(shè)備清洗困難。膏所制得顆粒烘干時易粘結(jié)成塊。不易枯燥，在枯燥后不易整粒，顆粒收率較低，雖然是承受沸騰枯燥制粒，效果仍不抱負。5、對生產(chǎn)周期、生產(chǎn)本錢影響：承受醇沉法需經(jīng)醇沉、靜置、過濾、回收乙醇等工序，不但生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)工設(shè)備。其安全設(shè)施規(guī)定和生產(chǎn)本錢也相應(yīng)提高。醇沉法能否去粗存精，與否能表達中醫(yī)藥老式特色，更好地發(fā)揮療效。都與醇沉后格把握工藝質(zhì)量。同步醇沉成功原則和依據(jù)是什么，沉淀物中活性成分是什么，作用如何等等，都應(yīng)作進一步考察和爭論，同步，有必要制定醇沉法合用范疇，品種和檢查原則等。以更好地指引生產(chǎn)和實踐。盡管經(jīng)醇沉法精制后得到澄清藥液，但也存在有效成分損失、穩(wěn)定性較差等弊端。提取液澄清、分別、純化等方面都表達出很濃優(yōu)越性，也漸漸得到推廣和應(yīng)用。一、精餾原理：為了將混合溶液得到較完全分別，得到高純度組分，工業(yè)上常常承受精餾方法—重組分得以分別。二、精餾操作：下面爭論精餾操作幾種參數(shù)：1、溫度：塔頂，塔底氣液平衡構(gòu)成就是產(chǎn)品質(zhì)量狀況，塔頂、塔底溫度就反映了產(chǎn)品質(zhì)〔增大塔頂、塔底蒸汽壓〕則產(chǎn)品產(chǎn)量可以增長，但質(zhì)量卻下降了。2、操作壓力：致溢流形成“噴酒”現(xiàn)象。此時塔底壓力會超過平衡值。重要由于進汽壓力過大引以便操作觀測和回收。3、操作回流比調(diào)整：過回流裝置返回到塔頂，這某些液體稱為回流液。液體回流在精餾操作過程中是必續(xù)穩(wěn)定進展。從而提高塔頂產(chǎn)品質(zhì)量。但回流比增大，將影響塔頂產(chǎn)品產(chǎn)量，削減塔生產(chǎn)力氣。在精餾塔實際操作中，精餾操作有如下幾種要點：1、參與稀酒量不得過塔釜2/3，塔頂與塔底壓力差不得過25pa，以防塔頂跑酒，塔底起沫稀酒雜質(zhì)沖進填料中，導(dǎo)致液泛。2、開頭精餾時，應(yīng)設(shè)立成全回流操作，10—15分鐘取樣到達規(guī)定乙醇濃度。方可采出。由于開頭精餾上升汽液未能實現(xiàn)較好傳液傳熱互換，大某些為汽體，液體也只是上升過程被冷凝某些，只有實現(xiàn)回流才能保證精餾操作正常進展。3、精餾過程中把握好進汽閥門，回流及重出閥門，一般開頭時稀酒濃度較高。進汽及回流都可以調(diào)小。進汽5Kpa1：1左右即可，但隨著精餾操作進展。乙醇濃度漸漸變稀。應(yīng)恰當加大蒸汽及回流比〔蒸汽視塔底酒度恰當調(diào)整〕當回流比到達7：1時，回收乙醇根本完畢。48095攝氏度。5、當覺察塔頂溫度高于80攝氏度，應(yīng)對塔釜內(nèi)稀酒進展?jié)舛葯z測，假設(shè)稀酒精濃33精餾，關(guān)汽放殘液。一般性常識：1、增長塔高，可以自然提高酒精濃度，操作時可承受較小回流比，從而增長采出量提高產(chǎn)量。塔重要技術(shù)參數(shù)：JL—300。4450mm；〔3〕塔釜直徑∮1000；〔4〕7平方米；〔5〕100L/h；〔6〕0.2Mpa,125攝氏度。〔7〕設(shè)90攝氏度。第五章噴霧枯燥技術(shù)及操作一、枯燥技術(shù)：藥物質(zhì)量。由于制劑生產(chǎn)中被枯燥物料性質(zhì)、預(yù)期枯燥限度、生產(chǎn)條件不同，所用枯燥方法〔或稱減壓枯燥〕氣流枯燥、流霧枯燥技術(shù)。散成霧狀液滴。在枯燥介質(zhì)——熱風(fēng)作用下進展熱互換，使霧狀液滴中水快速蒸發(fā)，獲得粉末狀或顆粒狀制品枯燥過程。室頂部熱風(fēng)分派器，通過熱風(fēng)分派器熱空氣均勻地進入枯燥室內(nèi)。并呈螺旋狀轉(zhuǎn)動。料液經(jīng)貯槽進入塔頂，將料液送到裝置在枯燥室頂部離心噴霧頭，料液被送到高速旋轉(zhuǎn)盤上，由于旋轉(zhuǎn)盤離心力作用，使料液在旋轉(zhuǎn)盤外表上伸展為薄膜，并以不斷增長速度向盤心邊沿運動，離開盤邊沿時，就會使液體霧化，料液被噴成微小霧狀液滴。使料液和熱空氣接觸外表積大大增長，水分快速蒸發(fā)，在極短時間內(nèi)枯燥成品。特長：枯燥速度快，時間短，藥液經(jīng)離心霧化后，被霧化成200um左右霧滴，比外表積很大，每1L料液經(jīng)霧化后可達300平方米左右，同步小粒子蒸汽壓比同溫度下餾和蒸汽壓大幾倍，在高溫氣流中，瞬間就可蒸發(fā)95—98%水分，完畢枯燥時間一般為3—10S。好。品，代替枯燥、粉碎、過篩等多道工序，簡化生產(chǎn)工藝流程。范疇內(nèi)，使操作調(diào)整、把握治理以便、產(chǎn)品具備良好分散性，、流淌性、溶解性。容器中進展，雜質(zhì)不會混入，所得產(chǎn)品純度高。承受方法后可獲得無菌成品，同步避開枯燥過程中粉塵飛揚。缺陷：當進風(fēng)溫度較低時，熱效率較低〔40%如下〕。更換品種時，設(shè)備清洗較麻煩，操作彈性小，易發(fā)生粘壁現(xiàn)象。。二、噴霧枯燥設(shè)備系統(tǒng)：以既有離心式噴霧枯燥為例簡介：如下：質(zhì)量?；渺F化器是噴霧枯燥核心部件。慣用霧化器有氣流式，壓力式和旋轉(zhuǎn)式三種。1、霧化機理：外表張力和拈滯力。液體霧化機理根本上可化分為三種類型：滴狀分裂，絲狀分裂，腹狀分裂。張力影響是重要。霧滴將單獨形式并以盤邊沿甩出。對于直接形成液滴霧化狀況〔低進料速率和低盤轉(zhuǎn)速時〕，液滴尺寸或許等于在盤周邊外表上液膜厚度。液滴。成細小霧滴。壓力式和旋轉(zhuǎn)式霧化器所得霧滴較粗，而氣流式霧化器所得霧滴較細。2.操作原理：當料液被送到高速旋轉(zhuǎn)盤上時，由于旋轉(zhuǎn)盤離心力作用，使藥液在旋轉(zhuǎn)盤外表上料量及料液性質(zhì)關(guān)于。旋轉(zhuǎn)霧化器霧化輪圓周速度與霧滴平均尺寸比照表：m/s>180150—180125—15075—125

霧滴平均尺寸um20—3030—7575—150150—275液膜厚度又與溶液解決量關(guān)于。50m/s時，得到霧滴很不均勻，重要由一群粗霧滴和接近盤處一群細霧滴構(gòu)成。噴霧不均勻性隨盤圓周速度增長而減小。當盤圓周速度為60m/s時，就不會消滅上述不均勻現(xiàn)象。因此，這一圓周速度可以作為設(shè)計時所承受最小值。一般操作時旋轉(zhuǎn)盤圓周速度為90—160m/s，該設(shè)計為1m/s〔1700轉(zhuǎn)/分/60×3.14×0.12〕〔外形〕〔無葉片盤〕霧化輪〔葉片盤〕及旋轉(zhuǎn)—氣流霧化器。工業(yè)生產(chǎn)上，一般承受霧化輪〔葉片盤〕，而光滑盤通慣用于溶融液造粒，可以制造大顆粒。形成均勻霧滴，盡管可以產(chǎn)生小尺寸霧滴。添加糊精等輔料，可以增長液體黏度和外表張力，起到增長霧滴均勻性作用，但和不考慮。6個條件是必要：①霧化輪轉(zhuǎn)動是無振動。②離心力要大，即高圓周速度。③保持光滑葉片外表。④保持均勻液體進料速度。⑤要完全潤濕葉片外表。⑥料液在葉片上均勻分布。霧化輪產(chǎn)生液滴尺寸受以下操作參數(shù)影響：輪轉(zhuǎn)速、輪徑、輪構(gòu)造〔葉片數(shù)目和〕，進料速率、料液和空氣黏度，料液外表張力，在工業(yè)噴霧枯燥操作條件下，對液滴最有影響參數(shù)是輪圓周速度和葉片上液體負荷即進料速率。尺寸和進料速率成正比。即進料速度越快，液滴尺寸越大。滴尺寸與轉(zhuǎn)速成正比，即轉(zhuǎn)速越高，液滴越大。粘度成正比，即料液粘度越大，液滴越大。比，即料張力越大，液滴越大，料液越濃，外表張力越大〔外表結(jié)皮〕。料液密度越大，液滴尺寸越小。⑥液料中固含量對液滴尺寸影響：固含量增長，顆粒尺寸隨之增長。葉片高度越高，霧滴尺寸越小。㈢枯燥系統(tǒng)：空氣〔熱風(fēng)〕分布器：在噴霧枯燥器內(nèi)，空氣〔即熱風(fēng)〕和霧滴運動方向及混合狀況，直接影響到枯燥時間和產(chǎn)品質(zhì)量，運動方向可分為三大類：并流、逆流和混合流運動。由于空氣——霧滴運動方向不同，塔內(nèi)溫度分布也不同，本機熱風(fēng)分布器承受是垂直向下和旋轉(zhuǎn)氣流結(jié)合并流型，這是一種較好設(shè)計，即考慮到氣流旋轉(zhuǎn)，延長顆粒在器內(nèi)停留時間，又承受垂直流、防止粘壁。該機中熱風(fēng)通過檔片垂直向下流淌，環(huán)隙熱風(fēng)旋轉(zhuǎn)運動組合方式。人們都懂得，熱風(fēng)在塔內(nèi)產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)運動。不但增進氣——固之間傳質(zhì)，傳熱過程。噴霧枯燥操作中粘壁現(xiàn)象：粘壁現(xiàn)象是噴霧枯燥操作者必要考慮一種重要問題，這是由于：量。量。⒊由于粘壁使物料結(jié)塊，不得不增長粉碎過程以到達確定細度。粘壁現(xiàn)象可粗略提成三種類型：①半濕物料粘壁。②低熔點物料熱熔性粘壁。③干粉外表附著〔或稱外表附灰〕1.咱們一般遇到是半濕物料粘壁。此類粘壁現(xiàn)象，與以下因素關(guān)于：噴霧枯燥器構(gòu)造、霧化器構(gòu)造、安裝和操作本器內(nèi)運動狀態(tài)。H/b=0.6—1.2①霧化器構(gòu)造安裝：對旋轉(zhuǎn)式霧化器運轉(zhuǎn)時要防止振動?！察F炬〕相碰撞而產(chǎn)生擾動，從而叫少物料黏附在頂蓋上。③操作過程調(diào)整：削減進料量，提高進出風(fēng)溫，進料均勻穩(wěn)定，增長塔內(nèi)負壓值〕調(diào)整進出口風(fēng)機風(fēng)量，恰當增大等，削減進液物料含水量，提高進液溫度可削減物料黏附塔壁。2、低熔點物料熱熔性粘壁：粘附在熱壁上，該類型粘壁可依照被枯燥物料熔點來推斷，可承受以下方法解決低溫噴霧枯燥法。承受夾層用冷空氣冷卻枯燥器內(nèi)壁，保持低壁溫。本機夾層風(fēng)機即為此用。承受冷空氣吹掃塔內(nèi)壁，既能冷卻，又能吹掃粘壁物料。是比較有用。3、干粉外表粘附：粘粉，因而要留意清場不要用鐵器對塔壁用力刮搶，以免劃傷產(chǎn)生干粉吸附。〔1〕振動法〔間歇手動，間歇或持續(xù)電動、氣動〕〔2〕空氣吹掃法〔3〕轉(zhuǎn)動鏈條持續(xù)去除法。〔4〕轉(zhuǎn)動刮刀持續(xù)去除法。粉并防止粘壁。麻煩，使用不普遍。一級旋風(fēng)分別器可到達95%以上分別效率。并且經(jīng)久耐用，壓力損失較小，構(gòu)造簡樸，制造簡潔。因而得到廣泛應(yīng)用。旋風(fēng)分別器形式有切線型、蝸殼型和集中型。蝸殼型雖然制造困難，但對細粉分別效率較高，阻力降也小，性能較佳，選取最正確氣流入口速度乃是打算旋風(fēng)分別效率核心，切線型旋風(fēng)分別器入口速度99%以上，但是清洗較麻煩，阻力降也大，在能滿足效率前提下，不愿定設(shè)立袋濾器。㈤濕法除塵設(shè)施——文丘里型洗滌器。一種文丘管。洗滌液以文丘里管喉管從切線方向噴射而進入，與氣體一起上升。并在管子內(nèi)壁形成液膜與含塵氣體充分接觸，而將粉塵潮濕捕集下來〔文丘里型〕。初級回收裝置——旋風(fēng)分別器所沒有除盡少量粉塵。因而，安裝除塵器重要在于凈化含塵氣體，以免產(chǎn)品排至大氣中使大氣污染，同步也回收了產(chǎn)品。工作方法流程：含塵氣體進入文丘管性縮管中，氣速漸漸加大，到最狹窄喉管處，氣速到達最大植，洗滌水在喉管進口周邊上切線噴入氣流中，由于喉管處氣把進入喉管液體吹成霧狀彌散在整個氣流中，使氣體中粉塵分散在液滴上，然后進入集中管中減速，再進入上部氣液分別器，將氣水分開，這時氣體得到凈化，而液體可以循環(huán)不使用。。對于1um以上粉末來說，捕集效率為90—95%，恰當把握操作條件甚至嫩可以除區(qū)去0.1um粉塵，此外含塵氣體應(yīng)有足夠濕度。但其到達喉管處到達飽和。進入集中管后由于壓力增大而使水氣在粉塵上冷凝，從而提高了除塵效率。pa0.3kg/h/立方米氣體。不耐高溫產(chǎn)品是不適當，因而要留意。二.噴霧枯燥操作參數(shù)及要點：㈠噴霧枯燥操作過程中重要技術(shù)參數(shù)如：1、進料濃度2、進料速度3、進風(fēng)溫度4、出風(fēng)溫度5m3/h6kg/h7、干粉生產(chǎn)力氣8、成品含水量9、料液預(yù)熱溫度要，可以依據(jù)如下幾種發(fā)面來擬定根本參數(shù)范疇。出廢氣溫度，進出塔風(fēng)溫直接影響產(chǎn)品質(zhì)量和工作效率，溫度高，霧滴得到熱量多，水分蒸發(fā)就快，但高溫對藥物質(zhì)量不利，會使塔上部著落粉末色澤變深，氣味變焦，會導(dǎo)致有效成分破壞，反之，溫度低，霧滴得到熱量少，水分蒸發(fā)就慢，或者水分尚未完全蒸發(fā)、粉末就落在塔壁上，得不到干粉，因而，噴霧時必要把握好進出塔風(fēng)溫，進風(fēng)溫度由加熱器把握，一般進風(fēng)溫度把握在130℃—180℃之間，出風(fēng)溫度把握在65℃—90℃之間，此時大多數(shù)中藥材噴霧枯燥均能成功，但對于某些含糖、果膠等成分較多中藥材以及中藥材醇提醇沉醉膏粉末熔化點低，用此條件噴干得到粉末易粘壁，必要恰當削減進出塔風(fēng)溫，才能得到流淌性較好粉末，噴霧枯燥時應(yīng)依照藥材性質(zhì)，所含成分及提取方法等來選取相應(yīng)進出塔風(fēng)溫。大空氣流量，使進出風(fēng)溫度都下降，這樣在加熱效能不變狀況下低溫枯燥，對粉末質(zhì)量有好處，但空氣流量過大時，會使某些顆粒較細粉末隨風(fēng)排出，影響產(chǎn)品收得率。因此必要依照藥材性質(zhì)，質(zhì)地輕重，粉末粒度大小等來選取適當空氣流量。藥材性質(zhì)與料液相對密度：中藥材品種繁多，性質(zhì)各異提取液相對密度也會影響到噴霧枯燥效果，如含粘性較多藥材如黃柏當提取液相對密度到達1.09〔60℃測〕時噴霧后得到絲狀物，不能得到均勻流淌性粉末，只有恰當削減浸膏相對密度才能霧化成流淌性較好球性粉粒，因而，對于含粘性較多藥材把握好浸膏相對密度是噴霧成功核心。大多數(shù)藥材提取液相對密度變化對噴霧影響不大，只要浸膏能均勻流淌都能霧化成粉，只是相對密度不同，得到粉末外形，粘度、色澤、密度等性質(zhì)不同而已。種不同則粉末含水量各異。此外，與風(fēng)量，進液量、進料溫度均有影響。㈡對于粘度較大低熔點物料操作要點：1、削減進料密度，1.05—1.10216075—80℃。3、進料速度流量恰當削減。4、整個系統(tǒng)保持密封良好，旋風(fēng)分別器封嚴，制止漏風(fēng)進潮氣。5、料液均勻無雜質(zhì)，并恰當預(yù)熱。6、進料速度均勻，不得時大時小，開頭時流量要小，漸漸加大，調(diào)整到恰當為止，流量要穩(wěn)定。180-200℃，半小時預(yù)熱時間。200—400pa，風(fēng)量大，負壓大，則水分蒸發(fā)加快，塔內(nèi)溫度削減，但物料粉末在塔內(nèi)停留時間短，且易泡粉子，因而大風(fēng)量，大負壓是不行取。9、保養(yǎng)好離心噴頭，保證無殘留物。10%、淀粉或乳糖。含水量受出風(fēng)溫度和熱風(fēng)流速影響較明顯。1180—19090℃。2、保持系統(tǒng)密封良好，制止漏風(fēng)漏氣進潮氣。3、恰當削減進料量。4、進料前系統(tǒng)充分預(yù)熱，進料及管道均勻無雜質(zhì)，開頭流量要小，漸漸加大。51.10—1.18較適當，〔1.05—1.25〕6、應(yīng)依照出風(fēng)溫度，粉末回收率等狀況來選取風(fēng)速，為防止已枯燥粉末在度吸潮濕，應(yīng)準時將含水蒸汽熱風(fēng)排出塔外。㈣浸膏相對密度及出風(fēng)溫度對枯燥效果影響：浸膏相對密度對噴干效果影響很大、它與霧化難易限度、霧滴粒子大小、枯燥速度快慢、產(chǎn)品枯燥限度〔含水量〕親熱有關(guān)。進出風(fēng)溫與含水量也有較大關(guān)系。成果表706.5%；85℃，4%；90℃約3%。三、操作過程：〔一〕預(yù)備：1、檢查塔體，旋風(fēng)分別器，風(fēng)管，貯液罐，進料管等部件與否清洗干凈，如不清洗馬上清洗干凈，并用酒精消毒。2、將旋風(fēng)分別器就位，并將其與塔體，回風(fēng)時機連接收道連接，留意密閉不能漏氣?！捕?、檢查；1、管道連接處與否安裝好密封材料，以保證位未經(jīng)加熱空氣進入枯燥室。2、門和觀測窗孔與否關(guān)上，并檢查與否漏氣。3、筒身底部和旋風(fēng)分別器底部接粉器在安裝前應(yīng)檢查密封處與否脫落，未脫落方可再旋緊接粉口，接粉器必要清洗和枯燥。4、檢查離心機運營旋轉(zhuǎn)方向與否對的。5、離心機出口處調(diào)整蝶閥與否翻開，不要把蝶閥關(guān)死、否則將損壞電加熱器和進風(fēng)管道，這一點必要引起充分留意。6、進料泵連接收道與否接好，電機與泵旋轉(zhuǎn)方向與否對的。7、枯燥室頂部放噴霧頭處與否蓋好，以免漏氣。Ⅱ、運營：1、加熱：一方面啟動離心機，然后啟動引風(fēng)機，15秒后啟動電加熱器，并檢查與否漏電〔用電筆〕，如正常即進展筒身預(yù)熱，因熱風(fēng)預(yù)熱打算枯燥設(shè)備蒸發(fā)力氣，在不影響被枯燥物料質(zhì)量前提下，應(yīng)盡量提高進風(fēng)溫度，如為熱敏性物料或粘度較大熔點低250℃左右，此時貯料罐內(nèi)物料也進展預(yù)熱。預(yù)熱時，枯燥室頂部安放噴霧頭處，枯燥室底部接收處及旋風(fēng)分別器下料口處必要堵住，以免冷風(fēng)進入枯燥室，削減預(yù)熱效率。2、啟機；當枯燥室內(nèi)進口溫度到達180—220℃時，放置離心噴霧頭，將萸諾泵進出料軟管分別連與貯罐與塔頂進液管口〔噴霧頭〕，15秒鐘后來，啟動離心霧化器，當噴霧頭到達最高轉(zhuǎn)速時，約5秒后啟動進料泵，參與料液下料量由小1515〔15〕，啟機過程完畢。3、運營：分取決于排風(fēng)溫度，在運營過程中保持排風(fēng)溫度為一種常數(shù)是極其重要，這取決于下料量大小，下料量調(diào)整穩(wěn)定，出口溫度是不變化，假設(shè)料液含固量和流量發(fā)生變化時，出口溫度也會消滅變動。產(chǎn)品溫度太高，可削減加料量，以提高出口溫度，產(chǎn)品溫度太低，則反之。對熱敏性物料為使產(chǎn)品溫度較低，可使進風(fēng)溫度恰當削減〔-5—10℃〕，并增進步料量頻0.5——1，以削減排風(fēng)溫度，但產(chǎn)品溫度將相應(yīng)提高。應(yīng)留意調(diào)整適當度。應(yīng)當調(diào)換，在調(diào)換接粉器時，必要先將上面蝶閥關(guān)掉方可進展。這樣可以避開枯燥成品回潮吸濕。4、關(guān)機：〔100〕5L5—10min15秒后將加熱系統(tǒng)裝置關(guān)閉，而后關(guān)閉離心霧化器，15秒后將油泵關(guān)閉，15上挨次相隔15秒即可〔引風(fēng)機須等到進口溫度降至100℃如