第九章透射電子顯微鏡

第九章透射電子顯微鏡透射電鏡結(jié)構(gòu)與工作原理1現(xiàn)在是1頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM是以波長極短的電子束作為照明源、用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學儀器，是觀察分析材料的形貌、組織和結(jié)構(gòu)的有效工具。2現(xiàn)在是2頁\一共有54頁\編輯于星期四分析透射電子顯微鏡JEM200CX3現(xiàn)在是3頁\一共有54頁\編輯于星期四分析透射電子顯微鏡JEM20104現(xiàn)在是4頁\一共有54頁\編輯于星期四分析型透射電子顯微鏡5現(xiàn)在是5頁\一共有54頁\編輯于星期四超高壓電鏡6現(xiàn)在是6頁\一共有54頁\編輯于星期四TEM發(fā)展簡史1924年deBroglie提出波粒二象性假說1926Busch指出“具有軸對稱性的磁場對電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進行了電子衍射實驗。1933年柏林大學的Knoll和Ruska研制出第一臺電鏡（點分辨率50nm,比光學顯微鏡高4倍)，Ruska為此獲得了NobelPrize（1986）。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣；7現(xiàn)在是7頁\一共有54頁\編輯于星期四近代TEM發(fā)展史上三個重要階段像衍理論(50－60年代)：英國牛津大學材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英國劍橋大學物理系A(chǔ).Howie（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實驗技術(shù)及電子衍射襯度理論）高分辨像理論（70年代初）：美國阿利桑那州立大學物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學（70年代末，80年代初）

采用高分辨分析電子顯微鏡（HREM，NED，EELS,EDS）對很小范圍（～5?）的區(qū)域進行電子顯微研究（像，晶體結(jié)構(gòu)，電子結(jié)構(gòu)，化學成分）

8現(xiàn)在是8頁\一共有54頁\編輯于星期四各國代表人物美國伯克萊加州大學G.Thomas將TEM第一個用到材料研究上。日本崗山大學H.Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國：錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強、朱靜。國內(nèi)電鏡做得好的有：北京電鏡室（物理所）、沈陽金屬所、清華大學。9現(xiàn)在是9頁\一共有54頁\編輯于星期四為什么要用TEM?1）可以實現(xiàn)微區(qū)物相分析。GaP納米線的形貌及其衍射花樣10現(xiàn)在是10頁\一共有54頁\編輯于星期四為什么要用TEM?2）高的圖像分辨率。納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長V(kV)(?)1000.03702000.02513000.019710000.008711現(xiàn)在是11頁\一共有54頁\編輯于星期四為什么要用TEM?3）獲得立體豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測器（ADF）圖像及能量損失譜12現(xiàn)在是12頁\一共有54頁\編輯于星期四5萬倍§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理13現(xiàn)在是13頁\一共有54頁\編輯于星期四規(guī)則微孔孔徑:6.2?§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理14現(xiàn)在是14頁\一共有54頁\編輯于星期四規(guī)則介孔孔徑:7-8nm§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理15現(xiàn)在是15頁\一共有54頁\編輯于星期四通常透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、和循環(huán)冷卻系統(tǒng)組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的外觀照片§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)16現(xiàn)在是16頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理電子光學系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)真空系統(tǒng)TEM循環(huán)冷卻系統(tǒng)透射電子顯微鏡的組成結(jié)構(gòu)17現(xiàn)在是17頁\一共有54頁\編輯于星期四電子光學系統(tǒng)組成電電子槍

子聚光鏡

光樣品臺樣品裝置部分學物鏡系中間鏡成像部分統(tǒng)投影鏡熒光屏

照相底片照明部分觀察記錄部分18現(xiàn)在是18頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理電子光學系統(tǒng)組成結(jié)構(gòu)1.照明系統(tǒng)：電子槍＋聚光鏡2.成像系統(tǒng)：物鏡＋中間鏡＋投影鏡3.觀察記錄系統(tǒng)：熒光屏＋照相底片19現(xiàn)在是19頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要組成：電子槍+平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置+聚光鏡照明系統(tǒng)的作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。

20現(xiàn)在是20頁\一共有54頁\編輯于星期四燈絲

一、照明系統(tǒng)§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理21現(xiàn)在是21頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理一、照明系統(tǒng)（一）電子槍透射電鏡常用75-200kV加速電壓熱陰極三極電子槍：發(fā)夾形鎢絲陰極＋柵極帽＋陽極，柵極作用：限制和穩(wěn)定電子束流電子源：陰極和陽極之間電子束會集成的交叉點電子源直徑：幾十個微米22現(xiàn)在是22頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理（一）電子槍23現(xiàn)在是23頁\一共有54頁\編輯于星期四（二）聚光鏡§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理24現(xiàn)在是24頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理一、照明系統(tǒng)（二）聚光鏡

聚光鏡：會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照射樣品，調(diào)節(jié)照明強度、孔徑角和束斑大小雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡是強激磁透鏡；第二聚光鏡是弱激磁透鏡25現(xiàn)在是25頁\一共有54頁\編輯于星期四二、成像系統(tǒng)1、物鏡2、中間鏡3、投影鏡26現(xiàn)在是26頁\一共有54頁\編輯于星期四成像系統(tǒng)（一）物鏡物鏡作用：成像系統(tǒng)的第一級放大透鏡，形成第一幅高分辨率電子顯微圖像和電子衍射花樣。物鏡特點：強激磁、短焦距（1-3mm），高放大倍數(shù)，高分辨率。物鏡決定透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)27現(xiàn)在是27頁\一共有54頁\編輯于星期四

物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.1nm左右。28現(xiàn)在是28頁\一共有54頁\編輯于星期四（一）物鏡提高物鏡分辨率的措施：物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說，極靴的內(nèi)孔和上下極之間的距離越小，物鏡的分辨率越高。在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。29現(xiàn)在是29頁\一共有54頁\編輯于星期四

光學透鏡的焦距是固定的。電磁透鏡的焦距是可以通過調(diào)節(jié)電流大小來改變。在用透射電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間和距離固定不變的，（即物距L1不變）。因此改變物理學電鏡放大倍數(shù)進行成像時，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來滿足成像條件。30現(xiàn)在是30頁\一共有54頁\編輯于星期四（二）中間鏡作用：在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。特點：弱激磁，長焦距，可變倍透鏡，放大倍數(shù)0-20倍。31現(xiàn)在是31頁\一共有54頁\編輯于星期四（三）投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上它和物鏡一樣，是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。32現(xiàn)在是32頁\一共有54頁\編輯于星期四成像電子束進入投影鏡時孔徑角很?。s10-5rad）,因此它的景深和焦長都非常大。即使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。如果中間鏡的像平面出現(xiàn)一定的位移，這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。33現(xiàn)在是33頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理（四）成像與衍射操作：背焦面背焦面：樣品的電子衍射斑點。34現(xiàn)在是34頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理（四）成像與衍射操作：像平面像平面：樣品的放大像。像平面像平面35現(xiàn)在是35頁\一共有54頁\編輯于星期四如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如右圖（a）所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如右圖（b）所示。成像操作與衍射操作36現(xiàn)在是36頁\一共有54頁\編輯于星期四成像操作與衍射操作的區(qū)別：1、如果物鏡的光闌是關(guān)閉的，則中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，即為成像操作。2、如果物鏡的光闌是開啟的，則中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合，即為衍射操作。37現(xiàn)在是37頁\一共有54頁\編輯于星期四38現(xiàn)在是38頁\一共有54頁\編輯于星期四成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。見下圖39現(xiàn)在是39頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和成像機理三、觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構(gòu)，在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像40現(xiàn)在是40頁\一共有54頁\編輯于星期四透射電鏡的主要部件---樣品臺樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片?！?-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理41現(xiàn)在是41頁\一共有54頁\編輯于星期四樣品臺與試樣42現(xiàn)在是42頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）43現(xiàn)在是43頁\一共有54頁\編輯于星期四§9-2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理二、電子束傾斜與平移裝置44現(xiàn)在是44頁\一共有54頁\編輯于星期四透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機械式的，可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場。

45現(xiàn)在是45頁\一共有54頁\編輯于星期四透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌，物鏡光闌和選區(qū)光闌。光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。

46現(xiàn)在是46頁\一共有54頁\編輯于星期四（一）第二聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上，使用時，通過光闌桿的分檔機構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合）。47現(xiàn)在是47頁\一共有54頁\編輯于星期四聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20～400μm。作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200～300μm，若作微束分析時，則應(yīng)采用小孔徑光闌。48現(xiàn)在是48頁\一共有54頁\編輯于星期四（二）物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20～120μm范圍。49現(xiàn)在是49頁\一共有54頁\編輯于星期四電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小減小像