自動(dòng)頂空氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲酸和乙酸

自動(dòng)頂空-氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲酸和乙酸趙好;查河霞;趙士權(quán)《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》【年(卷),期】2023(053)0053(P572-574)趙好;查河霞;趙士權(quán)【作者單位】210003;南京市疾病預(yù)防與掌握中210003210003【正文語種】中文有機(jī)化工原料，廣泛用于農(nóng)藥、皮革、染料、醫(yī)藥和橡膠等工業(yè)［1］。甲酸、乙接觸后可引起結(jié)膜炎、眼瞼水腫、鼻炎、支氣管炎，重者可引起急性化學(xué)性肺炎［2］。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)甲酸和乙酸的測(cè)定方法主要有離子色譜法［15］、氣相色譜法［6］、高效液相色譜法［7］以及氣相色譜－質(zhì)譜法［8］。測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲酸、乙酸的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法都是手動(dòng)頂空－填充柱氣相色譜法［9］，手動(dòng)頂空的方法重現(xiàn)性差［6］，且甲酸和乙酸是分別采集與測(cè)定的，當(dāng)甲酸和乙酸同時(shí)在氣相色譜法同時(shí)采集和測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲酸和乙酸的含量。儀器與試劑Agilent7890A〔FID〕；Agilent7697A自動(dòng)頂空儀；TWA－300〔20～500mL·min－1〕；溶劑解吸型硅膠管〔16mm×80mm〕；Milli－Q甲酸、乙酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏溶液：2.0g·L－1，稱取甲酸鈉0.296g及乙酸鈉0.273g，溶于水中，并定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，置于4℃冰箱保存。解吸液：0.9mol·L－115mL95%〔體積分?jǐn)?shù)〕85mL混勻。所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為超純水。儀器工作條件10mL75℃20min。HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕；載氣為氮?dú)猓?mL·min－15∶1，1000μL；檢測(cè)器溫度220℃50℃，6min50℃·min－1100℃，5min。試驗(yàn)方法樣品采集300mL·min－115min?？瞻妆日眨撼贿B接空氣采樣器采集空氣外，其余操作同樣品，采樣后，馬上封閉硅膠管兩端，置容器中運(yùn)輸和保存。樣品測(cè)定0.5mL，再參加硫酸乙醇0.5mL1min30min酸和乙酸的質(zhì)量濃度。假設(shè)解吸液中待測(cè)物質(zhì)量濃度超過測(cè)定范圍，可用解吸液稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。計(jì)算〔1〕計(jì)算甲酸、乙酸的質(zhì)量濃度。式中：ρ度，mg·m－3；ρ1，ρ2mg·L－1；VmL；V0L；D率，%。色譜行為1。色譜柱的選擇HP－INNOWAX化學(xué)惰性，應(yīng)用廣泛，對(duì)酸、醛和醇類可以得到鋒利的峰形。試驗(yàn)比較了HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕和HP－INNOWAX〔30m×0.32mm，0.25μm〕兩根一樣成分不同型號(hào)的色譜柱的出峰狀況。結(jié)果說明：HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕出峰峰形鋒利且甲酸與乙酸的分離度高，而HP－INNOWAX色譜柱〔30m×0.32mm，0.25μm〕出峰是平頭峰。HP－INNOWAX〔30m×0.53mm，1.0μm〕。標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限0，5.0，12.5，25.0，50.0，100.0，250.0μL10mL0.5mL0，20，50，100，200，400，1000mg·L－131000mg·L－11。3〔3S／N〕，1。周密度試驗(yàn)50，200，400mg·L－16次。試驗(yàn)結(jié)果說明：甲酸、乙酸的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔RSD〕分別為1.4%～3.6%，1.8%～3.7%。解吸效率試驗(yàn)183632。294.399.4%。采樣效率試驗(yàn)依據(jù)甲酸和乙酸的短時(shí)間接觸容許濃度〔STEL〕以準(zhǔn)時(shí)間加權(quán)平均值〔TWA〕，300mL·min－115min〔短時(shí)間采樣〕50mL·min－14h〔長(zhǎng)時(shí)間采樣〕，按試驗(yàn)方法分別測(cè)定硅膠管前后管中待測(cè)物的量，其結(jié)果見表3。395%，符合我國(guó)《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)4［10］。回收試驗(yàn)34。499.5%～103%，乙酸的加標(biāo)回收率為97.6%～1054學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法》的要求。43、5、7791.4%，90.9%，試驗(yàn)證明依據(jù)該采集方法所采7d。7d?！鞠嚓P(guān)文獻(xiàn)】［1］查河霞，谷仕敏.工作場(chǎng)所空氣中甲酸的離子色譜測(cè)定法［J］.中華勞動(dòng)衛(wèi)生職業(yè)病雜志，2023，27〔8〕：510－512.［2］李士永.工作場(chǎng)所空氣中甲酸、乙酸離子色譜檢測(cè)方法的爭(zhēng)論［J］.有用預(yù)防醫(yī)學(xué)，2023，21〔2〕：160－163.［3］吳紅星.離子色譜法測(cè)定工業(yè)廢氣中的甲酸、乙酸和丙酸［J］.北方環(huán)境，2023，25〔9〕：126－127.［4］謝永洪，鄭昌杰，楊環(huán).離子色譜法同時(shí)測(cè)定水中的甲酸、乙酸、丙烯酸和氯乙酸［J］.環(huán)境監(jiān)測(cè)，2023，30〔3〕：24－28.［5］［J］.環(huán)境監(jiān)測(cè)治理與技術(shù)，2023，13〔1〕：35－36.［6］李小娟，吳健，周長(zhǎng)美.工作場(chǎng)所空氣中乙酸的氣相色譜測(cè)定［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2023，18〔11〕：2253－2254.［7］馮斌，邵華，程學(xué)美.高效液相色譜法測(cè)定尿中甲酸和乙酸［J］.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2023，16〔2〕：207－208.［8］BARRIOMA，HUJ，ZHOUPZ，etal.SimultaneousdeterminationofformicacidandformaldehydeinpharmaceuticalexcipientsusingheadspaceGC／MS［J］.JournalofPharmaceu