第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)_第1頁
第二章 藥物的鑒別試驗(yàn)_第2頁
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文檔簡介

第二章藥物的鑒別試驗(yàn)第1頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一第2頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一鑒別試驗(yàn)(identificationtest):根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?/p>

它是藥品質(zhì)量檢驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)。用來證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物,而不是對未知物進(jìn)行定性分析。因?yàn)檫@些鑒別試驗(yàn)方法雖有一定的專屬性,但不足以確證其結(jié)構(gòu),故不能賴以鑒別未知物。一、概述第3頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn)

鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)

原料藥鑒別制劑鑒別二、鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目Testitems第4頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(一)性狀(Description)定義:

反映藥物特有的物理性質(zhì),如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)第5頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(一)性狀(Description)如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末;有類似蒜的特臭”。第6頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一2.溶解度:一定程度上反映了藥品的純度。

極易溶:1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶:1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶:…10000份溶劑中不完全溶(一)性狀(Description)第7頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一3.物理常數(shù):

藥品質(zhì)量主要指標(biāo)之一,反映其純凈程度。藥典收載的物理常數(shù)包括:相對密度、餾程、熔點(diǎn)、凝點(diǎn)、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。(一)性狀(Description)第8頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(二)一般鑒別試驗(yàn)(generalidentificationtest)

是指依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性,通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別藥物的真?zhèn)?。依?jù):某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)或典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。ChP附錄收載的一般鑒別試驗(yàn)有:丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽、無機(jī)酸鹽第9頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一1.有機(jī)氟化物有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4.3

茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物第10頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一2.有機(jī)酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物(酚-OH)第11頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(2)酒石酸鹽供試品溶液(中性)+氨制硝酸銀水浴中銀鏡(還原性)第12頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液橙黃到猩紅色第13頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一4.托烷生物堿類(略)具有莨菪酸結(jié)構(gòu),有Vitali反應(yīng),顯紫色。5.無機(jī)金屬鹽(1)鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽的焰色反應(yīng)Na+顯鮮黃色K+顯紫色Ca2+顯磚紅色

第14頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(2)銨鹽

供試品+NaOH氨氣堿性:使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)還原性:使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色臭:氨臭第15頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一6.無機(jī)酸根氯化物:?

硫酸鹽:?第16頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一某一種第17頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(三)專屬鑒別試驗(yàn)(specificidentificationtest)

是證實(shí)某一種藥物的依據(jù),是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來鑒別藥物的真?zhèn)?,以區(qū)分同類或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個藥物單體。第18頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一如:母核相同,取代基不同一般鑒別試驗(yàn)?zāi)骋活愃幬飳勹b別實(shí)驗(yàn)此類藥物中的某一種藥物第19頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥第20頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一用什么鑒別方法?第21頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一三、鑒別方法(一)化學(xué)鑒別法

三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥肟酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)

1.顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基,α-氨基酸)重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)

要求:專屬性強(qiáng)、再現(xiàn)性好、靈敏度高、操作簡便快速第22頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一

與重金屬離子的沉淀反應(yīng)2.沉淀生成鑒別法

與硫氰化鉻銨的沉淀反應(yīng)其它沉淀反應(yīng)(如生物堿沉淀劑)

第23頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一

藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后,在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后,發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后,發(fā)射出熒光

制備衍生物:藥物+試劑具有熒光的衍生物第24頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一1.胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強(qiáng)堿處理生成氨氣(NH3;NH(C2H5)2)2.含硫藥物經(jīng)強(qiáng)酸處理后,加熱,生成4.氣體生成反應(yīng)鑒別法硫化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)3.含碘有機(jī)藥物,加熱。生成紫色碘蒸氣4.含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后,加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯第25頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一5.制備衍生物測定熔點(diǎn)法

藥物+試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費(fèi)時間,應(yīng)用較少。第26頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(二)光譜鑒別法1.紫外光譜鑒別法原理:有機(jī)藥物具有能吸收紫外可見光的基團(tuán),則顯示特征的吸收光譜,不同結(jié)構(gòu)的物質(zhì)可產(chǎn)生不同的紫外-可見吸收光譜缺點(diǎn):光譜較簡單,曲線性狀變化不大,專屬性小于IR特點(diǎn):具有一定的專屬性,儀器普及率高,操作簡單,應(yīng)用范圍廣

第27頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一5種常用的紫外光譜鑒別法:第28頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一第29頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一2.紅外光譜鑒別法(infraredspectrophotometry)第30頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一

TLC(Rf樣=Rf對)方法:

HPLC、GC(tR樣=tR對)

MS(四)色譜鑒別法原理:不同物質(zhì)在不同色譜條件下,產(chǎn)生各自的特征色譜行為。與對照品在相同條件下進(jìn)行色譜分離,并比較其保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗(yàn)證真?zhèn)?。?1頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一(Rf的最佳范圍0.3-0.5,可用范圍0.2-0.8)薄層色譜法比移值(Rf)—定性參數(shù)原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心距離原點(diǎn)到溶劑前沿距離Rf==ll0原點(diǎn)?l0l1l2前沿第32頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一1、2樣品,3標(biāo)準(zhǔn)品前沿原點(diǎn)

???1.5-2.0cm2.0cm1230.5-1.0cm薄層色譜法檢測樣品示意圖第33頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一第34頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一

(五)生物學(xué)法

是利用微生物或?qū)嶒?yàn)動物鑒別法

1.儀器鑒別方法增加快(2:1)

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)(六)藥物鑒別方法新動向

2.制劑廣泛采用IR鑒別

3.鑒別方法簡練,專屬性強(qiáng)平均每個品種收載2個鑒別反應(yīng)第35頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一四、鑒別試驗(yàn)條件第36頁,共40頁,2023年,2月20日,星期一四、鑒別試驗(yàn)條件(一)溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度,其大小影響結(jié)果的判斷。如化學(xué)法中要觀察沉淀、顏色;UV法中λmax,A、(二)溶液的溫度溫度過高可使產(chǎn)物分解,導(dǎo)致顏色變淺,甚至觀察不到結(jié)果。溫度過低則達(dá)不到反應(yīng)要

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