ICP-OES測(cè)定測(cè)定非金屬中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量

ICP-OES測(cè)定測(cè)定非金屬中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量1范圍本方法規(guī)定了非金屬礦中K、Ca、Na、Mg、Al、P等元素量的測(cè)定方法。本方法適用于非金屬礦樣品中以上各元素量的測(cè)定。本方法檢出限（3s）:K0.03%,Na0.03%,Ca0.05%,Mg0.05,AI0.05,P6ug/g.本方法測(cè)定范圍：K0.1-15%,Na0.1-15%,Ca0.2-50%,Mg0.2-20%AI0.2-40%,P20-50000ug/g2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法。GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。GB6379測(cè)試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。3方法提要試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解并趕盡高氯酸，用王水溶解后，定容，搖勻。在等離子體光譜儀上測(cè)定。4試劑鹽酸(1.19g/mL)分析純硝酸(1.40g/mL)分析純氫氫氟酸(1.13g/mL)分析純高氯酸(1.67g/mL)分析純王水750mL鹽酸與250mL硝酸混合，搖勻。用時(shí)配制。5儀器及材料美國(guó)Thermoelement公司IRISIntrepidIISXP型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀，TEVA操作軟件。等離子體高頻發(fā)射功率：1350W輔助氣體流量：1.0L/min樣品提升量：1.5ml/min霧化器：普通玻璃同心霧化器霧化壓力：35psi積分時(shí)間：長(zhǎng)波>238nm7s；短波V238nm10s氬氣［?(Ar)=99.9%聚四氟乙烯燒杯,規(guī)格：50mL容量瓶，規(guī)格：100mL6分析步驟試料試料粒徑應(yīng)小于0.097mm試料量稱取0.1000-0.5000g試料，精確至0.0002g?？瞻自囼?yàn)隨同試料分析全過程做雙份空白試驗(yàn)。選取同類型有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2個(gè)以上，隨同試樣同時(shí)分析測(cè)定。測(cè)定稱取試料于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水潤(rùn)濕，加入5.0mL硝酸，10mL氫氟酸，2.0mL高氯酸，將聚四氟乙烯燒杯置于200°C的電熱板上蒸發(fā)至高氯酸冒煙約3min，取下冷卻；再依次加入5.0mL硝酸，10mL氫氟酸及2mL高氯酸，于電熱板上加熱10min后關(guān)閉電源，放置過夜后，再次加熱至高氯酸煙冒盡。趁熱加入8mL王水，在電熱板上加熱至溶液體積剩余2-3mL，用約10mL去離子水沖洗杯壁，微熱5—10min至溶液清亮，取下冷去"將溶液轉(zhuǎn)入25.0mL有刻度值帶塞的聚乙烯試管中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，澄清備測(cè)定用。7工作曲線的繪制與驗(yàn)證比對(duì)工作曲線的繪制選定一個(gè)合適的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照溶樣步驟，制備成相應(yīng)的溶液。同時(shí)制備一份樣品空白溶液，按擬定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)量，并由計(jì)算機(jī)繪制工作曲線。工作曲線的驗(yàn)證和比對(duì)選擇除已選用為工作曲線的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以外的其他一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照溶樣步驟，制備成相應(yīng)的溶液，按擬定的儀器工作條件進(jìn)行測(cè)量，由計(jì)算機(jī)計(jì)算對(duì)應(yīng)元素的含量，與各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行驗(yàn)證和比對(duì)。8分析結(jié)果的計(jì)算由計(jì)算機(jī)對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行基體干擾校正(參見附錄B)后，按下式計(jì)算各元素含量：①(i)=(p-P)VXVX-1(叩/g)i°2Vm式中：pi——從工作曲線上查得試料溶液中經(jīng)基體干擾校正后被測(cè)元素I的濃度，pg/mL;p°-從工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素i的濃度，pg/mL;Vi-分取試料制備溶液的體積，mL;V一試料制備溶液的總體積，mL;V2—測(cè)定溶液的總體積，mL;m—試料質(zhì)量，g。若i為主量元素，則以氧化物報(bào)出結(jié)果，計(jì)量單位為1°-2。附錄：方法不確定度A13092標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值10.5814.162.84標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)°.10.090.07測(cè)定值10.5113.633.2910.6613.783.00

10.5213.513.1310.7714.312.9410.8613.892.8110.6313.972.7310.4614.382.6910.6914.213.0210.8714.332.7810.5113.772.8610.3413.642.9310.5313.963.0810.3714.142.75平均值10.5913.962.92標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.170.290.17平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.0470.0810.049合成不確定度Uc0.200.310.20擴(kuò)展因子k222擴(kuò)展不確定度U0.40.60.4Ca3179標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-1

準(zhǔn)偏差Sx合成不確定度Uc0.0920.120.053擴(kuò)展因子k222擴(kuò)展不確定度U0.20.20.1K_7664標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值1.992.440.13標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.060.050.013測(cè)定值1.982.390.132.012.410.131.962.450.122.012.500.142.032.400.142.002.450.131.962.420.122.022.360.131.992.400.12

1.972.380.122.022.410.132.012.340.122.002.420.12平均值2.002.410.13標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.0230.0410.0058平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx0.00650.0110.0016合成不確定度Uc0.0650.0660.014擴(kuò)展因子k222擴(kuò)展不確定度U0.10.10.03Mg2852標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值2.393.000.12標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.060.060.04測(cè)定值2.352.860.18

定度UNa5895標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值1.442.310.04標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)0.040.070.009測(cè)定值1.402.080.051.412.090.061.402.070.031.432.160.041.442.090.041.432.160.051.422.150.051.422.130.041.422.100.031.402.100.061.422.080.031.422.080.041.442.150.05平均值1.422.110.04標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0140.0340.0140.034Si0.0230.00640.005平均值標(biāo)0.00380.00950.00640.005準(zhǔn)偏差Sx合成不確0.0420.079定度Uc擴(kuò)展因子k220.2擴(kuò)展不確0.20.10.010.1標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值6701020271標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)234215測(cè)定值667105327666510462836731019307669102827467810962716701074306定度UP_1782

6661054277674101328567310552786701007271672103827667110172896711015268平均值6711040282標(biāo)準(zhǔn)偏差Si3.6426.5112.63平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差Sx1.017.353.50合成不確定度Uc235020擴(kuò)展因子k222擴(kuò)展不確定度U4710040Sr4077GSD-1標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6標(biāo)準(zhǔn)值16626625.3

標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6標(biāo)準(zhǔn)值16626625.3定度Uc擴(kuò)展因子k222擴(kuò)展不確18378定度UTi3349標(biāo)樣名稱GSD-9GSD-6GSD-10標(biāo)準(zhǔn)值550046401270標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)16012070測(cè)定值549645161459545745661243530546221382552945671396553345281302531545351278546646251360537045331365554845461392550645741230552345111364

548846421271546145121240平