云南中藥油松節(jié)（油松）配方顆粒

---1--油松節(jié)（油松）配方顆粒Yousongjie（Yousong）Peifangkeli【來源】本品為松科植物油松PinustabulieformisCarr.的干燥瘤狀節(jié)或分枝節(jié)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∮退晒?jié)（油松）飲片20000g，加水煎煮，同時(shí)提取揮發(fā)油適量（以β-環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為2.1%-4.6%），加入揮發(fā)油包合物，干燥（或干燥、粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽攸S色至棕色顆粒；氣味特異，味微苦辛。【鑒別】取本品0.5g，研細(xì)，加甲醇15ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取銀松素單甲醚對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，分別吸取上述兩種溶液7μl，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（6∶2∶0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm）；以0.1%甲酸為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫35℃；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按銀松素單甲醚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B（%）0~488→7912→214~879→7521→258~1075→7025→3010~11703011~1570→6530→3515~1765→5535→4517~2255→4545→5522~2545→3555→6525~303565參照物溶液的制備取銀松素單甲醚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，其中峰4應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，以與銀松素單甲醚參照峰相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.47（峰1）、0.82（峰2）、0.87（峰3）。對(duì)照特征圖譜峰4（S）：銀松素單甲醚色譜柱BEHC18；2.1mm×100mm，1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（《中國藥典》2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（《中國藥典》2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%?！竞繙y定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法（《中國藥典》2020年版通則2204）測定。本品含揮發(fā)油含量應(yīng)為0.4%~1.5%（ml/g）。【含量測定】銀松素單甲醚照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm）；以0.1%甲酸為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫35℃；檢測波長為308nm。理論塔板數(shù)按銀松素單甲醚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%）流動(dòng)相B（%）0~488→7912→214~879→7521→258~1075→7025→3010~11703011~1570→6530→3515~1765→5535→4517~2255→4545→5522~2545→3555→6525~303565對(duì)照品溶液的制備取銀松素單甲醚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，取出，放冷，以70%甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法