實(shí)驗(yàn)七環(huán)己酮肟的制備

實(shí)驗(yàn)七環(huán)己酮肟的制備第1頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六

環(huán)已酮肟的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、主要儀器及試劑四、實(shí)驗(yàn)步驟五、思考題第2頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六一實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)和掌握醛、酮與羥胺生成肟的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。第3頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六二實(shí)驗(yàn)原理

醛、酮與羥胺的加成縮合物是好的結(jié)晶，具有固定熔點(diǎn)，因而常用來鑒別醛、酮。這類化合物在稀酸的作用下，能夠水解為原來的醛、酮，因而可以利用這種反應(yīng)來分離和提純?nèi)?、酮。?頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己酮和鹽酸羥胺為原料制備環(huán)己酮肟。第5頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六三儀器試劑

儀器：100ml錐形瓶、燒杯，布氏漏斗吸慮瓶、真空泵等藥品：鹽酸羥胺7.0g，醋酸鈉10g，環(huán)己酮7.5ml。第6頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六四

實(shí)驗(yàn)步驟（一）粗品制備（二）粗品精制第7頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六（一）粗品制備1.投料：分別取100ml錐形瓶和燒杯制備樣品溶液。第8頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六注意事項(xiàng)：1）加入的醋酸鈉溶解慢，可通過加熱促使其溶解。2）加入醋酸鈉的作用：①使羥胺從鹽的形式中游離出來。②調(diào)整PH值，形成CH3COONa—CH3COOH緩沖溶液，PH約等于5。為什么？第9頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六2.反應(yīng)將醋酸鈉溶液分批滴加至環(huán)己酮溶液中，加入的同時(shí)不斷振搖錐形瓶，此時(shí)有固體析出。加完后，用塞子塞住瓶口，劇烈振搖錐形瓶10分鐘，可以看到析出白色粉狀的環(huán)己酮肟結(jié)晶。注意事項(xiàng)：1）產(chǎn)物在酸性中易水解，故不在較高溫度下進(jìn)行。2）若反應(yīng)中環(huán)己酮肟呈白色小球狀，則表示還未完全反應(yīng)，應(yīng)繼續(xù)振搖。第10頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六（二）粗品精制冷卻后，將混合物抽濾，固體每次用2—3ml水洗滌兩次。抽干后，在濾紙上進(jìn)一步地壓干。用乙醇做重結(jié)晶，得到白色晶體，熔點(diǎn)為89-90℃。稱量，計(jì)算產(chǎn)率。第11頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六五思考題

制備環(huán)己酮肟時(shí)，加入醋酸鈉的目的是什么？重結(jié)晶前用水洗兩次，其目的是什么？實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)類型是什么？弱酸在反應(yīng)中如何起到催化作用？酸性過強(qiáng)對(duì)反應(yīng)有什么負(fù)面