精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

.........專業(yè)....專業(yè)...一、 試驗(yàn)?zāi)康?/p>

精餾試驗(yàn)試驗(yàn)報(bào)告學(xué)會(huì)識(shí)別精餾塔消滅的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對(duì)塔性能的影響；學(xué)會(huì)精餾塔性能參數(shù)的測(cè)量方法，并把握其影響因素；測(cè)定精餾過程的動(dòng)態(tài)特性，提高學(xué)生對(duì)精餾過程的生疏。二、 試驗(yàn)原理理論塔板數(shù)的圖解求解法塔底釜液組成計(jì)算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數(shù)?！?〕依據(jù)理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的濃度xn

和y2〕依據(jù)組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x和n nyn+1

必落在相應(yīng)塔段的操作線上。本試驗(yàn)承受全回流的操作方式，即 。此時(shí)，精餾段操作線和提餾段操作線簡(jiǎn)化為：總板效率精餾操作的總板效率的計(jì)算公式為：式中，NT

為理論塔板數(shù)，NP

為實(shí)際塔板數(shù)。折光率與液相組成本試驗(yàn)通過測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計(jì)算得到餾出液與釜液的組成。對(duì)30oC下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按以下回歸式計(jì)算：式中，w為質(zhì)量分率，n30

為30oC下的折光指數(shù)。測(cè)量溫度下的折光指數(shù)與30oC下的折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計(jì)算：式中，nt為測(cè)量溫度下的折光指數(shù)，t為測(cè)量溫度。測(cè)量溫度可從阿貝折光儀上讀出。餾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可由下式表示：三、 試驗(yàn)步驟試驗(yàn)前檢查試驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置均為零；翻開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)，調(diào)整回流比掌握器至全回流狀態(tài)；調(diào)整電位器使加熱電壓為70V5分鐘記錄一次塔頂溫度，待溫度變化明顯后，每隔0.5分鐘記錄一次數(shù)據(jù)，至塔頂溫度不再隨時(shí)間發(fā)生明顯變化；測(cè)量每一塊塔板上的溫度，并收集塔頂餾出液與塔底釜液，使用阿貝折光儀測(cè)量兩液體的溫度與折光率；調(diào)整電位器使加熱電壓分別為90V和110，待精餾塔穩(wěn)定后，重復(fù)步驟；檢查數(shù)據(jù)合理后，關(guān)閉電源及加熱開關(guān)，并在停頓加熱10分鐘后，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。四、 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及試驗(yàn)結(jié)果在全回流條件下，塔頂溫度隨時(shí)間的變化狀況調(diào)整電位器使加熱電壓為70V，調(diào)整回流掌握器至全回流狀態(tài)，記錄在不同時(shí)刻下的塔頂溫度。并以開車時(shí)間為橫坐標(biāo)，以塔頂溫度為縱坐標(biāo)繪圖，如以下圖所示。從圖中我們可以得到，在精餾塔開頭工作的前35分鐘里，由于沒有蒸汽經(jīng)過塔頂，因此塔頂溫度與室溫接近，并保持不變。從30分鐘至40分鐘，蒸汽上升至塔頂，使塔頂溫度在短時(shí)間快速上升。從40分鐘至42分鐘，精餾塔趨于穩(wěn)定，塔頂蒸汽中輕組分〔乙醇〕的組成比例漸漸提高，塔頂溫度有小幅地下降。42分鐘之后，精餾塔到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)，塔頂溫度保持不變。在全回流、穩(wěn)定操作的條件下，塔體溫度隨塔高的分布分別測(cè)量在加熱電壓為70V、90V和110V時(shí)，全回流、穩(wěn)定操作的條件下，精餾塔各塔板的溫度，并得到在不同加熱電壓下塔體溫度隨塔高的分布，數(shù)據(jù)如下表所示。塔板數(shù)13456789高度〔m〕0.80.60.50.40.30.20.10.0塔 體 70V79.984.782.583.785.487.388.693.8溫〔o 90V80.185.685.788.290.391.892.594.7C〕 110V80.287.586.989.291.592.493.295.4以高度為橫坐標(biāo)，以塔體高度為縱坐標(biāo)繪圖，如以下圖所示。時(shí)的溫度在漸漸降低。在不同加熱電壓下，加熱電壓越高，一樣高度處塔體的溫度越高，而塔頂溫度根本保持不變。在全回流和穩(wěn)定操作的條件下的理論塔板數(shù)和總板效率繪出平衡線與操作線據(jù)如下表所示。x0.0000.1260.1880.2100.3580.461y0.0000.2400.3180.3490.5500.650x0.5460.6000.6630.8841.000y0.7110.7600.7990.9141.000在全回流狀態(tài)下的操作線方程為： 。測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的組成數(shù)據(jù)如下表所示。加熱電壓〔V〕7090110測(cè)量溫度〔oC〕24.024.024.0塔頂折射率1.36181.36171.3617塔頂餾出液標(biāo)準(zhǔn)折射率1.35951.35941.3594質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.91090.91510.9151摩爾分?jǐn)?shù)0.93020.93360.9336測(cè)量溫度〔oC〕24.724.824.7塔底折射率1.38051.38061.3815塔底釜液標(biāo)準(zhǔn)折射率1.37851.37861.3795質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.10270.09680.0601摩爾分?jǐn)?shù)0.12990.12270.0770用圖解法求算理論塔板數(shù)依據(jù)已經(jīng)計(jì)算出的塔頂餾出液與塔底釜液的組成塔的理論塔板數(shù)。① 當(dāng)加熱電壓為70V時(shí)，計(jì)算過程如以下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為70V時(shí)，精餾塔的理論塔板數(shù)為7。②當(dāng)加熱電壓為90V時(shí)，計(jì)算過程如以下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為90V時(shí)，精餾塔的理論塔板數(shù)為8。③當(dāng)加熱電壓為110V時(shí)，計(jì)算過程如以下圖所示。從圖中可以看出，當(dāng)加熱電壓為110V時(shí)，精餾塔的理論塔板數(shù)為8。就算總板效率加熱電壓〔V〕7090110加熱電壓〔V〕7090110理論塔板數(shù)788實(shí)際塔板數(shù)999總板效率77.78%88.89%88.89%觀看表中數(shù)據(jù)可以看出隨著加熱電壓的提高理論塔板數(shù)漸漸增加總板效率漸漸提高。五、 思考題在精餾操作過程中，回流溫度發(fā)生波動(dòng)，對(duì)操作會(huì)產(chǎn)生什么影響？超標(biāo)。在板式塔中，氣體、液體在塔流淌中，可能會(huì)消滅幾種操作現(xiàn)象？答：操作現(xiàn)象主要有三種：鼓泡狀態(tài)、泡沫狀態(tài)和噴射狀態(tài)。如何推斷精餾塔的操作是否正常合理？如何推斷塔的操作是否處于穩(wěn)定狀態(tài)？〔1〕推斷精餾塔操作合理的方法：測(cè)量塔頂壓力，塔頂與塔底溫度及回流比是否符........專業(yè)....專業(yè)...合設(shè)計(jì)要求，并測(cè)量塔頂餾出液與塔底釜液的組成是否符合分別要求；〔2〕推斷塔操作穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)：一、塔頂壓力與溫度維持穩(wěn)定，不發(fā)生波動(dòng)；二、塔頂餾出液與塔底釜液的組成保持不變，不發(fā)生波動(dòng)。六、試驗(yàn)中應(yīng)留意的事項(xiàng)在開車時(shí)應(yīng)先開冷卻水，再向塔釜供熱，停車