(35)-5.1滴定分析法藥物分析

PharmaceuticalAnalysis

PharmaceuticalAnalysis滴定分析法

滴定分析法

（一）特點(diǎn)用于常量組分分析準(zhǔn)確度高（RSD<0.2%）、精密度好儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、試驗(yàn)成本低及操作簡(jiǎn)便、快速滴定分析法

例：阿司匹林的含量測(cè)定（酸堿滴定法）含量測(cè)定取本品約0.4g,精密稱定，加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

滴定分析法

例：氯化鈉的含量測(cè)定（沉淀滴定法）含量測(cè)定Ag++Cl-AgCl↓取本品約0.12g，精密稱定，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液5～8滴，用硝酸銀滴定液(0.lmol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.lmol/L)相當(dāng)于5.844mg的NaCl。滴定分析法

例：硫酸鎂的含量測(cè)定（配位滴定法）含量測(cè)定取本品約0.25g，精密稱定，加水30ml溶解后，加氨-氯化氨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于6.018mg的MgSO4。滴定分析法

例：維生素C的含量測(cè)定（氧化還原滴定法）含量測(cè)定取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。滴定分析法

（二）滴定分析法的計(jì)算滴定度指每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)物質(zhì)的質(zhì)量。采用T計(jì)算時(shí)注意實(shí)際用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與滴定度中給出的是否一致；注意單位變換及稀釋的情況。滴定分析法

例1：原料藥異煙肼的含量計(jì)算稱取供試品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加水40ml、鹽酸16ml與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18～25℃）至粉紅色消失，消耗溴酸鉀滴定液11.57ml。每1ml溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。計(jì)算異煙肼中異煙肼的百分含量。滴定分析法

例2：原料藥異煙肼的含量計(jì)算稱取供試品0.2003g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取20ml，加水40ml、鹽酸16ml與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01671mol/L）緩緩滴定（溫度保持在18～25℃）至粉紅色消失，消耗溴酸鉀滴定液11.57ml。每1ml溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于3.429mg的C6H7N3O。計(jì)算異煙肼中異煙肼的百分含量。滴定分析法

例2：原料藥異煙肼的含量計(jì)算滴定分析法

例3：異煙肼片的含量計(jì)算取異煙肼片20片，稱重1.3882g(標(biāo)示量60mg/片)，研細(xì)，精密稱取0.2281g，置100ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；A精密量取20ml，加水40ml、鹽酸16ml與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液(0.01671mol/L)緩緩滴定(溫度保持在18～25℃)至粉紅色消失，消耗溴酸鉀滴定液11.57ml。B滴定分析法

例3：