888脫硫液分析規(guī)程

/８88脫硫液分析規(guī)程項(xiàng)目方法總堿度指示劑法硫代硫酸鈉（Na2S2Ｏ3）碘量法硫酸鈉（Na2SＯ4）鋇鎂沉淀法硫氰酸鈉（NaＳCＮ)硫氰酸鐵比色法硫氫根離子（HS—）碘量法懸浮硫(S)重量法88８濃度雙波長比色法１。8８8脫硫液總堿度的測定１．1堿的測定⑴原理利用酸堿中和原理，采用雙指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定脫硫液中的碳酸鈉和碳酸氫鈉含量，進(jìn)而計(jì)算出脫硫液的總堿度。反應(yīng)方程式如下:⑵試劑0.0１ｍoｌ/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：量取3mL濃硫酸(密度1.84ｇ／cm3）緩緩注入10０0mL蒸餾水（或除鹽水）中，冷卻、搖勻。注意:必須把濃硫酸加到水中并不斷攪拌。0．1％酚酞：取0．1ｇ酚酞，用乙醇溶解,并稀釋至1０0mL，無需加水0。１％甲基橙:取0。1g甲基橙溶于100mL蒸餾水中搖勻即可.甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取0.１2５g甲基紅和０．０85g亞甲基藍(lán)，在研缽中研磨均勻，溶于10０ｍl9５％的乙醇中。⑶測定步驟用移液管吸取脫硫液1mL,加100ｍL水，加酚酞指示劑1～2滴，用０.01mｏl/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好消失，記下消耗的硫酸毫升數(shù)為V1。再加甲基橙指示劑2~3滴，繼續(xù)用0．01mｏl/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙紅色為終點(diǎn).記下消耗的硫酸毫升數(shù)Ｖ2。⑷計(jì)算式中:c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1--以酚酞為指示劑時(shí)所耗用的硫酸溶液的體積，ｍＬ;Ｖ２—-以甲基橙為指示劑時(shí)所耗用的硫酸溶液的體積，mL；V樣——脫硫液的取樣體積,mL;105.9９—-碳酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol;84．０1-—碳酸氫鈉的摩爾質(zhì)量,ｇ／moｌ。1。2氨的測定⑴原理在指示劑存在的條件下用中和法測定氨含量，反應(yīng)方程式如下：⑵試劑0．０１ｍoｌ/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.1％甲基橙。⑶測定步驟用移液管吸取脫硫液１ｍL于２50ｍＬ燒杯中，用無氨蒸餾水稀釋至10０mL，加甲基橙指示劑1滴，用0。01ｍｏl/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至呈橙紅色為終點(diǎn)，記下消耗的硫酸毫升數(shù)V3。⑷計(jì)算式中:Ｃ——硫酸的摩爾濃度；V3——以甲基橙為指示劑所耗用的硫酸體積,ｍL；１7.０３——氨的摩爾質(zhì)量，g。２.硫代硫酸鈉的測定⑴原理在pＨ=6的緩沖溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)碘液直接滴定。主要方程式為:⑵試劑碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(I2）=0.1moｌ/L:配制：粗稱取1３。0g碘及35．0g碘化鉀，在２５0ｍL燒杯用大約１00mＬ水溶解,用玻璃棒引流到１00０mL的棕色試劑瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯３次以上，也引流到試劑瓶中，再稀釋至刻度,搖勻。標(biāo)定：用已知濃度的Ｎa2Ｓ２O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。量?。?。0０-40.０0mL配置好的碘溶液，置于碘量瓶中，加１50mL蒸餾水(１5—25℃)。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黃色(近終點(diǎn)）,加3—５滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%的淀粉溶液,溶液由淡黃色變?yōu)樯钏{(lán),再繼續(xù)滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液藍(lán)色消失,并且半分鐘內(nèi)不變回藍(lán)色.同時(shí)做水所消耗碘的空白實(shí)驗(yàn),取2５０ｍL蒸餾水(15—2５℃）,加0。05—0．20mL配制好的碘溶液,把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黃色（近終點(diǎn)）,加３—5滴質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的淀粉溶液,溶液由淡黃變?yōu)樯钏{(lán).再滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液藍(lán)色消失,并且半分鐘內(nèi)不回藍(lán).計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式計(jì)算:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：使用托盤天平稱取2５。00g硫代硫酸鈉溶于1０00mＬ新煮沸冷卻的蒸餾水中，此硫代硫酸鈉濃度約為0．1moｌ／L。再加入０。2g碳酸鈉或5mL三氯甲烷，保存在棕色瓶中,暗處放置7—14天后進(jìn)行標(biāo)定.標(biāo)定：稱取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物重鉻酸鉀0。1５00ｇ,置于碘量瓶中，加蒸餾水25mＬ使溶解,再加碘化鉀2．０g，輕輕振搖使溶解，加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為２0%硫酸２０mL,搖勻、密塞，在暗處放置1０miｎ后,加蒸餾水150mL稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉滴定液滴定,接近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色。同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)，取1７0mL蒸餾水,同時(shí)加0．05ｍL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、1ｍＬ質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%淀粉指示劑,用０。1mol/Ｌ硫代硫酸鈉溶液滴定。計(jì)算:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液的濃度按式計(jì)算:pH=6的緩沖溶液：將１０0gCＨ3CＯONａ·３H２O溶于水，加５．７mL冰乙酸，用水稀釋至1L；2％淀粉指示劑:稱２ｇ可溶性淀粉，加２0ｍL甲酰胺調(diào)至糊狀,倒入8０mＬ100℃左右甲酰胺溶液，攪拌加熱至110℃左右至溶液透明⑶測定步驟吸取過濾后的脫硫溶液２mL于250ｍL錐形瓶中，加入90mL水，pH=6的緩沖溶液１0mL酸化，加入淀粉指示液2～3mL,搖勻。用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色為終點(diǎn)。⑷計(jì)算式中：c——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mｏl／L；V——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mＬ;V樣——取樣液體積,mL；158．１—-硫代硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mｏl。3。硫酸鈉的測定⑴原理用過量、已知濃度的鋇鎂混合液與硫酸鈉作用生成硫酸鋇沉淀,在pH=1０的條件下，以0.5%鉻黑T為指示劑,用EDＴA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。⑵試劑EDＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（EDTA）=０。01mｏl/L配制：用托盤天平稱取計(jì)算量的EDTA二鈉鹽于4００mＬ燒杯中，加入適量的蒸餾水，加熱溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶中,在稀釋至所需體積，充分搖勻.標(biāo)定：0。０2mol/ＬＥDＴA標(biāo)準(zhǔn)溶液稱?。?。4ｇ于800℃灼燒恒重的基準(zhǔn)物氧化鋅(精確到0。００02g）,用少許蒸餾水潤濕，加鹽酸溶液（1：1）使氧化鋅溶解，移入５０0mL容量瓶中，稀釋至刻度,搖勻。?。?。０0mL，加80mL去離子水，用1０%氨水中和至ｐH為7—8，加5ｍLpH=１0的緩沖溶液，加5滴0.5％鉻黑T指示劑,用０．02mｏl/LEＤTA溶液滴定至由紫色變?yōu)樗{(lán)色。上述ＥDTＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式計(jì)算：鋇鎂混合液：稱取氯化鋇(BａＣl2·2H2O)３．0g及氯化鎂(ＭｇCl2·6H2O)0。6ｇ溶于水，加1：４鹽酸2mL，用煮沸冷卻后蒸餾水稀釋至１0０0ｍL。pH=１0緩沖液：將５4ｇ氯化銨溶于水,加３5０mL氨水,用水稀釋至1L;鉻黑T：將0.5ｇ鉻黑T溶于7５mL無水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。⑶測定步驟：移取脫硫液10mＬ于５0mL容量瓶中,加水稀釋至刻度，再移取稀釋后的溶液1mＬ于三角燒瓶中，加１～2滴１：4鹽酸溶液，加水約1５mL，準(zhǔn)確加入20mL鋇鎂混合液，搖動(dòng)并放置１0min，加1０ｍL緩沖液及２～3滴鉻黑Ｔ指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。⑷計(jì)算式中：c——ＥDTＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，moｌ/Ｌ;V標(biāo)——標(biāo)定鋇鎂液耗用ＥDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;(移取加水約1５mL，準(zhǔn)確加入20mＬ鋇鎂混合液，加１0mL緩沖液及2~３滴鉻黑T指示劑，以EDＴA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。)V樣——標(biāo)定脫硫液耗用ＥDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V——脫硫液的取樣體積，mL；1４2。04—-硫酸鈉的摩爾質(zhì)量,ｇ/ｍoｌ.4.硫氰酸鈉的測定⑴原理?在弱酸性條件下，三氯化鐵與硫氰酸鹽作用,生成血紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物,利用比色法測定其含量?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：⑵儀器與試劑72１型分光光度計(jì);6％三氯化鐵硫酸溶液:稱?。保埃癵未潮解的FeCl3·6H２O溶于900mL的3ｍol/L硫酸中,搖勻，放置３～6天后用；硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1。０00g分析純硫氰酸鈉溶于1000ｍＬ煮沸冷卻后的蒸餾水中,搖勻。⑶測定步驟ａ.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液０mL、0.５mL、1．0ｍＬ、1.5mL、2.0mL、２.5mL、3.０mL,分別放入50mL容量瓶中。各加2mL三氯化鐵硫酸溶液,加水稀釋至刻度，搖勻，放置5min。在4５0nｍ波長用０.5cｍ比色皿比色,測出相應(yīng)的吸光度值。根據(jù)硫氰酸鈉含量對吸光度值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。b.樣品測定吸取過濾后的樣品溶液1mL于５０mL容量瓶中,加水稀釋至刻度，搖勻,取出１mＬ于５0mL容量瓶中，加2mL三氯化鐵硫酸溶液，加水稀釋至刻度,搖勻，放置5min，同時(shí)取新配三氯化鐵硫酸溶液2mL稀釋至50mＬ作參比液，在45０nm波長用0。5cm比色皿比色.⑷計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線上,找出所測吸光度值所對應(yīng)的濃度值，即為待測樣品的濃度.GOＮGＳI5。硫氫根離子的測定⑴原理利用氨性醋酸鋅和脫硫液中硫氫根離子作用生成硫化鋅沉淀，經(jīng)過濾將沉淀分離，加入碘標(biāo)準(zhǔn)溶液及鹽酸溶液，過量的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴。⑵儀器與試劑:0．01ｍoｌ/Ｌ碘標(biāo)準(zhǔn)溶液;0。01ｍol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；1：２鹽酸溶液；0．5％淀粉溶液;2％醋酸鋅溶液:稱取2g⑶測定步驟：準(zhǔn)確吸取10mL脫硫液放入盛有5mL的２％醋酸鋅溶液的250mL燒杯中,在沸水浴上加熱至沉淀物凝聚,過濾，用水洗至無硫代硫酸根。濾紙同沉淀移入２５０ｍL碘量瓶中。加入約８0mL水、20mL的０．01mol/Ｌ碘溶液和５mL的1:２鹽酸。然后攪碎濾紙，立即用0.01mｏｌ/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡黃色，再加入3mL0.5％淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。空白實(shí)驗(yàn)：在80ｍＬ水中加入20mL碘溶液,5mL1:2鹽酸，３mＬ0。5％淀粉溶液,用０。0１ｍol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色消失。⑷計(jì)算式中:V1——空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL；V2——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mＬ；Ｃ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,ｍｏl/L;34。０８-—硫化氫的摩爾質(zhì)量，g/moｌ；１0——脫硫液取樣體積,mＬ.6.懸浮硫的測定⑴原理取一定量脫硫液,過濾其中的懸浮硫，烘干、稱重，根據(jù)質(zhì)量之差，計(jì)算懸浮硫的含量。⑵儀器G4砂芯漏斗；真空抽濾瓶及真空泵；燒杯.⑶測定步驟取５0mL脫硫液,用砂芯漏斗(100±2℃烘至恒重）抽濾,用熱水洗滌至無硫代硫酸根（用0。０5mol/L碘液檢查),將G４砂芯漏斗放入恒溫烘箱，１0０±2℃烘干、冷卻、稱重，直至質(zhì)量恒定為止。⑷計(jì)算式中:W2—-濾渣與砂芯漏斗的總重量，g；W1-—砂芯漏斗的重量,ｇ;Ｖ——取樣體積，mL。7。脫硫液中888含量測定⑴原理根據(jù)朗伯-比爾定律，在pH=8-９時(shí)可見光區(qū)664nm處88８脫硫催化劑的水溶液有很強(qiáng)的吸收能力；同時(shí)為消除脫硫液中其他物質(zhì)對吸光度的影響，再測定樣品在74０nm處的吸光度,兩者之差即為溶液的吸光度值.再由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得濃度值。⑵儀器與試劑721可見光分光光度計(jì)；8８８脫硫催化劑標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：稱取工業(yè)用888脫硫催化劑5g，溶于500mＬ水中，放置一天，用砂芯漏斗抽濾。濾出不溶物后,將濾液加熱濃縮到40－50ｍL，這時(shí)候表面有一層膜.向濃縮后的濾液中加入１5０mL乙醇,８8８催化劑析出，過濾,濾餅加到１50ｍL丙酮溶液中,在洗除有機(jī)雜質(zhì)后,過濾，濾餅在12０℃下烘干1小時(shí)左右，注意不能烘糊,藍(lán)紫色即可，此ｐH=８—9的蒸餾水∶取600mＬ的蒸餾水，用０。4mol/L的碳酸鈉調(diào)至pＨ=8-９(用pH計(jì)測定）備用。88８標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1００0ppｍ）:準(zhǔn)確稱?。保?０0g脫硫催化劑的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用pＨ=8—９蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mＬ容量瓶中，用pH=８—９蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；88８標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(50pｐm）：用移液管準(zhǔn)去吸取上述儲(chǔ)備液２5mＬ于50０mL容量瓶中加pH＝8－9蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用；⑶測定步驟ａ.8８8脫硫催化劑濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制從50pｐm888標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中移取1。00mL、2.00mL、３．00mL、4.00mL、5。00mL、6.00ｍＬ、7。00mL、８.00ｍＬ、９．0０mL、10．00mL、１1。0０mL、１2.00mＬ、１3。0０ｍＬ、１4.00mL、１5。０0ｍL888脫硫標(biāo)準(zhǔn)液分別置于一組25ｍＬ的容量瓶中,然后用pH=8-9蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。上述系列標(biāo)準(zhǔn)液的濃度分別為２ｐｐm、4ppm、6pｐm、８ppm、1０pｐm、12ｐpm、14ppm、16ppｍ、18ppｍ、2０