2023學(xué)年完整公開(kāi)課版氨氮的測(cè)定

項(xiàng)目四：城鎮(zhèn)污水監(jiān)測(cè)

任務(wù)5氨氮的測(cè)定

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過(guò)程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制351.1方法名稱與適用范圍納氏試劑比色法（HJ535-2009）

水揚(yáng)酸-次氯酸鹽法滴定法

方法名稱適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水水樣體積50ml,20mm比色皿,檢出限0.025mg/L，測(cè)定下限0.10mg/L，測(cè)定上限2.0mg/L(均以N計(jì))

納氏試劑比色法適用范圍1.2方法原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。1.3干擾及消除加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除的干擾可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理

干擾及消除余氯鈣鎂等金屬離子渾濁或顏色

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過(guò)程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制352.1試劑和材料稱取15.0g氫氧化鉀，溶于50ml水中，冷卻至室溫稱取5.0g碘化鉀，溶于10ml水中，在攪拌下將2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化鉀溶液中，直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭佣然柡腿芤?，出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)停止滴加在攪拌下，將冷卻氫氧化鉀溶液緩慢地加入到二氯化汞和碘化鉀混合液中，并稀釋至100ml，于暗處?kù)o置24h，上清液貯于聚乙烯瓶，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，存放暗處，可穩(wěn)定1個(gè)月無(wú)氨水納氏試劑離子交換蒸餾法純水器法分光光度計(jì)氨氮蒸餾裝置2.2儀器和設(shè)備

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過(guò)程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制353.1樣品采集水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡

100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理50ml硼酸溶液入接收瓶，冷凝管出口在硼酸溶液液面下。取250ml樣品于燒瓶，加溴百里酚藍(lán)指示劑(必要時(shí))用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0(呈黃色)～7.4(呈藍(lán)色)，加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml

去除余氯絮凝沉淀預(yù)蒸餾(1)(2)(3)3.2樣品預(yù)處理3.3校準(zhǔn)曲線管號(hào)項(xiàng)目01234567氨氮標(biāo)液0.000.501.002.004.006.008.0010.00ml加水至50mL刻度線氨氮含量μg0.05.010.020.040.060.080.0100酒石酸鉀鈉溶液

1.0ml納氏試劑1.5ml或1.0ml

放置10min測(cè)吸光度420nm,20mm清潔水樣有懸浮物或色度干擾的水樣

空白試驗(yàn)用水代替水樣按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定3.4樣品及空白測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml(若氨氮質(zhì)量濃度>2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積)，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度

直接取50ml按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過(guò)程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35ρN—水樣中氨氮的質(zhì)量濃度(以N計(jì))，

mg/L；As—水樣的吸光度；Ab—空白試驗(yàn)的吸光度；a—校準(zhǔn)曲線的截距；b—校準(zhǔn)曲線的斜率；V—試料體積，ml

測(cè)定方法與原理1試劑和儀器2測(cè)定過(guò)程33任務(wù)5氨氮的測(cè)定結(jié)果計(jì)算4質(zhì)量保證與質(zhì)量控制35試劑空白納氏試劑的配制酒石酸鉀鈉的配制試劑空白的吸光度應(yīng)不超過(guò)0.030（10mm比色皿）為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時(shí)務(wù)必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止配制100ml納氏試劑所需HgCl2與KI的用量之比約為2.3∶5。納氏試劑要靜置后取上清液，貯存于聚乙烯瓶中

酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時(shí)，影響測(cè)定采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積20%～30%，冷卻后用無(wú)氨水稀釋至原體積

濾紙中含有一定量可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙建議采用定性濾紙過(guò)濾，過(guò)濾前用無(wú)氨水少量多次淋洗（一般為100ml）。這樣可減少或避免濾紙引入的測(cè)量誤差絮凝沉淀水樣的預(yù)蒸餾蒸餾中某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)餾出，對(duì)測(cè)定有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（pH＜1）下煮沸除去在蒸餾剛開(kāi)始時(shí)，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過(guò)快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應(yīng)保持在10ml/min左右部分工業(yè)廢水，可加入石蠟碎片等做防沫劑向蒸餾燒瓶中加入350ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器蒸餾到至少收集了100ml水，將餾出液及瓶?jī)?nèi)殘留液棄去蒸餾器清洗