扣式鋰離子電池制作過程及藍電設備使用

Li-ionbatteryfabricationprocess一、負極材料涂膜方法準備稱量（1）配置PVDF（粘結(jié)劑）:NMP（溶劑，分散劑）溶液：PVDF的濃度為50mg/ml，配置后放置在手套箱中，一定要注意不接觸水；(根據(jù)自己的材料性質(zhì)決定：保證最后的涂膜溶液用勺子沾取后成液滴狀)（2）LiCO3+V2O5：重量比為1:3.15，總重量909.4mg2.稱量（1）質(zhì)量百分比：activematerials:conductivematerials:PVDF=80:15:5or85:10:5（2）總重量為200-300mg（3）activematerials:100-255mg(4)Conductivematerials:acetyleneblack乙炔黑，C45（graphene45）等以LVO為例：activematerials-170mg、conductivematerials-20mg，PVDF-10mg天平：MetlerToledo（精確到0.00001mg）2021/5/913.負極片準備（1）Cufoil:（合肥科晶）厚度為10μm，尺寸大小自己確定（2）Cufoil放置在玻璃板上，用標簽或者膠帶固定四角，保持平整見下圖：2021/5/924.研磨（1）activematerials：研磨6次即15-20min，充分混合（2）activematerials+PVDFsolution：研磨3次即5min（3）將混合物放置在之前（第三步）制作的Cufoil上，然后用玻璃棒涂膜一次。（保證混合物的質(zhì)量在0.5-3mg/cm2）(Cufoil的質(zhì)量需要稱量，最后計算活性物質(zhì)質(zhì)量)見下圖：（4）將Cufoil放置在hotplate上70-120oC直至混合物干燥（大約10min）（5）將Cufoil放置在真空干燥箱70-120oC保持12h左右。Note：（4）和（5）步的溫度自己根據(jù)材料設定。膜厚測試儀：DRK203，濟南德瑞克2021/5/93二、負極材料搟膜法（Wetmethod）準備稱量配置PTFE（粘結(jié)劑）:H2O

（溶劑）溶液：PTFE的濃度為15wt%，2.稱量（1）質(zhì)量百分比：activematerials:conductivematerials:PTFE=85:10:5（2）總重量為80-100mg(100mgoptimized)（3）Conductivematerials:acetyleneblack乙炔黑以LTO為例：activematerials-85mg、conductivematerials-10mg，PTFE5mgNote:PTFESolution-33mg，稱量后放在小燒杯中，滴加一滴異丙醇

天平：MetlerToledo（精確到0.00001mg）PTFE:1.2V有60mAh/g的容量貢獻，但是不能用作Anode負極Anode:真空干燥；正極Cathode：鼓風干燥即可。Cu的電化學電壓為4V，大于4V的掃描電壓會導致Cu被氧化。2021/5/944.搟膜：將混合物放置在碾壓機上（深圳晶科諾爾，JK-GYJ-100A水平式手動碾壓機，外形330x320x460）；調(diào)節(jié)厚度從30開始，搟膜1-2次；調(diào)到20搟膜1-2次；再調(diào)整到10或者更低搟膜幾次，直到形成非常均勻的膜。搟膜過程中可以添加異丙醇。3.研磨：將activematerialsandconductivematerials混合，然后用研缽研磨至均勻；加入到裝有PTFE溶液的小燒杯中，加入適量的異丙醇攪拌至混合物可以粘走燒餅壁上的物質(zhì)。（軟硬要合適）5.取膜：用異丙醇滴在碾壓機上薄膜的四周，然后用稱量紙取下膜之后，放入烘箱進行干燥幾天，直到?jīng)]有水分。2021/5/95三、搟膜法（Wetmethod）制備的活性物質(zhì)膜的鋰電池裝備將搟膜法制作的薄膜干燥之后用銃（Φ6mm）切割成小圓片并稱重；將切割好的圓片放置在集流體（已稱重）上（Φ10mm,不銹鋼/Al/Cu/Nifoam等，100目，0.11x100x100mm）,用鑷子背部壓平；3.將有薄膜的集流器放置在手動壓機上，用10-20MPa的壓力壓實4.鋰電池安裝（設置手套箱壓力0-2mbar，不能負壓）：（1）電池的下殼（凹形）（2）墊片（不銹鋼，孔向上凸起）（3）平板圓形墊片（4）活性物質(zhì)膜（集流體在下，不銹鋼/Al/Cu/Nifoam等，100目，0.11x100x100mm）（5）電解液一滴(LB-303,1mol/LLiPF6的EC+DMC(體積比為1:1,EC:Ethylenecarbonate;DMC:Dimethylcarbonate,張家港國泰華榮)（6）電極膜（隔膜）：聚丙烯(Celgard2320)/玻璃纖維;（7）吸液膜（濾紙Φ16mm）（8）鋰片（Li）：用刮刀將鋰片的兩面刮去氧化層，用銃（Φ12mm）切割成小圓形（9）加上電池蓋子（不能使用金屬鑷子夾電池上下電極，以免短路，可用絕緣鑷子）（10）用電池封口機壓實（放置4-5小時使得電解液分散均勻后，可以進行測試，）紐扣：2032Note：以上步驟與正常的電池安裝過程相反，所以最后測試時，電池的正負極要反接。重點：測試時候鋰片接負極（—）。2021/5/96四、涂膜法制備的活性物質(zhì)膜的鋰電池裝備將干燥的涂膜用手動碾壓機壓一次將搟膜法制作的薄膜干燥之后用切孔機（Φ10mm）切割成小圓片；3.鋰電池安裝：（1）電池的下殼（凹形）（2）彈片（不銹鋼，孔向上凸起）（3）平板圓形墊片（4）活性物質(zhì)膜（Φ10mm,Cufoil靠近墊片，活性物質(zhì)朝上，放在中心位置）（5）電解液3-4滴（5ml針管）（6）電極膜（隔膜）：聚丙烯(Celgard2320)/玻璃纖維Φ16mm（7）電解液3-4滴（5ml針管）（8）吸液膜（濾紙Φ16mm）：（9）電解液2-3滴（5ml針管）(LB-303,1mol/LLiPF6的EC+DMC(體積比為1:1,張家港國泰華榮EC:Ethylenecarbonate;DMC:Dimethylcarbonate))（10）鋰片（Li）：用刮刀將鋰片的兩面刮去氧化層，用銃（Φ12mm）切割成小圓形（11）加上電池蓋子（12）用電池封口機壓實（電池不能上下用金屬接觸，以免短路）紐扣：2032Note：以上步驟與正常的電池安裝過程相反，所以最后測試時，電池的正負極要反接。重點：測試時候鋰片接負極（—）。2021/5/97鋰離子電池負極材料Cu2O的制備及電化學性天津金牛/comcontent_detail/&FrontComContent_list01-1315556567314CurrentIds=f3d2a13f-43f3-4694-a8d1-4eb10811fe48__9231fe53-a864-45f1-846e-11d133d41540&comContentId=9231fe53-a864-45f1-846e-11d133d41540&comp_stats=comp-FrontComContent_list01-1315556567314.html深圳科晶LBC-305-1

(LiPF61mol/lDMC:EC:EMC=1:1:1)1mol/L張家港國泰華榮，LB-303電解液2021/5/98Gloveboxprocess（Vigor）Ar：鋼瓶壓力表氣壓計顯示到2-3MPa就需要換氣了；正常工作狀態(tài)保持流量計為壓力0.1-0.5MPa之間大倉壓力正常工作狀態(tài)保持在：壓力表示數(shù)-0.8小倉壓力正常工作狀態(tài)保持在：壓力表示數(shù)-1.0大倉小倉2021/5/991.大倉（1）

確認內(nèi)倉門關閉---打開氣閥放氣---打開大倉（2）真空泵：關閉大倉----打開真空泵—抽氣自動抽真空次數(shù)：3第一次：5分鐘第二次：5分鐘第三次：10分鐘。Note：Ni,Na等易于氧化的物質(zhì)需要封住，以免誤操作造成氧化。2021/5/9102.小倉A.物品放入手套箱：（1）如果不知道小倉內(nèi)是否充滿高純Ar氣體：充氣-抽真空；循環(huán)3次→充氣，使得內(nèi)倉壓力為0.（2）打開外倉門前一定要確認：（a）確認內(nèi)倉門關閉（b）小倉不處于真空狀態(tài)（3）打開外倉門，把需要過度的物品放入小倉，關閉外倉門（4）進行三次抽真空、補充高純Ar氣（5）確認外倉門關閉，抽氣閥關閉，充氣使小倉壓力為0，將物品移入內(nèi)倉；關閉倉門，抽真空。Note：如果物品中有粉末，抽真空一定要慢速，充氣也要慢速；如果有瓶子，一定要保證瓶子不被壓力壓碎，最好打開瓶蓋；液體需放置在塑料飯盒中。2021/5/911B.物品移出手套箱：（1）如果不知道小倉內(nèi)是否充滿高純Ar氣體：充氣-抽真空；循環(huán)3次→充氣，使得內(nèi)倉壓力為0（2）打開內(nèi)倉門前一定要確認：（a）確認外倉門關閉（b）小倉不處于真空狀態(tài)（3）打開內(nèi)倉門，把需要過度的物品放入小倉，關閉內(nèi)倉門（4）打開外倉門，將物品移出小倉；關閉外倉門，抽真空-充氣循環(huán)3次，保持小倉內(nèi)壓為真空狀態(tài)（-1.0）。Note：泵油一般3月一換，（添加到2/3體積處較為合適），原則是先放油后添油。2021/5/912手套箱連線：2021/5/913瓶壓力控制在2MPa以上；工作氣（Ar進氣流速0.1-0.5MPa）（有時候0.8MPa）再生氣（Ar0MPa）再生排氣（空置不接）大倉2021/5/914記錄：使用前后H2O,O2

和工作氣（Ar）

壓力2021/5/915藍電設備使用1.打開藍電測試系統(tǒng)查詢理論比容量→檢查開路電壓和平臺電壓的大?。喝绻_路電壓大就選擇先放電后充電開路電壓：電池剛放電時的電壓平臺電壓：放電曲線上容量基本沒有變化時的電壓可以使用萬用表測試電池是否短路，如果電壓為負值或者零點幾伏特，就是短路。根據(jù)理論比容量計算恒流充放電的數(shù)據(jù)：示例以LTO為例（5mg，配比為85:10:5；1-3V掃描）理論比容量150mAh/g=1C，即：對1g活性物質(zhì)以150mA電流放電需要1h放完；0.5C即1g活性物質(zhì)以75mA電流放電需要2h放完。如以25mA的電流充放電，就要如下的設置：恒流充放電電流量=活性物質(zhì)質(zhì)量（5mg*85%）x25mA/g=106.25uA2021/5/9162.右鍵點擊通道→啟動→2021/5/9172021/5/918修改采點時長設置靜置時間設置恒流充放電數(shù)值設置循環(huán)次數(shù)設置循環(huán)步驟，2代表第二步恒流放電到201次后停止2021/5/919點擊安全保護按鈕進行保護設置：（1）安全電壓保護：欠壓和過壓為略大于測試掃描電壓范圍，以1-3V掃描電壓為例；欠壓為0.5V;過壓為5V。（2）安全容量保護：容量過充和過度值一樣，為理論比容量X活性物質(zhì)質(zhì)量X2+數(shù)值（不用太大），如LTO=150m