物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答_第1頁
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答_第2頁
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答_第3頁
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答_第4頁
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答_第5頁
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物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答實(shí)驗(yàn)一燃燒熱的測(cè)定1、在本實(shí)驗(yàn)中,哪些就是系統(tǒng)?哪些就是環(huán)境?系統(tǒng)與環(huán)境間有無熱交換?這些熱交換對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?如何校正?提示:(氧彈中的樣品、燃燒絲、棉線與蒸餾水為體系,其它為環(huán)境。)盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間為系統(tǒng),除盛水桶內(nèi)部物質(zhì)及空間的熱量計(jì)其余部分為環(huán)境,(實(shí)驗(yàn)過程中有熱損柚桶水溫與環(huán)境溫差過,內(nèi)桶蓋有縫隙會(huì)散械拌時(shí)攪拌器摩擦內(nèi)筒內(nèi)壁使熱容易向外輻射。)系統(tǒng)與環(huán)境之間有熱交換,熱交換的存在會(huì)影響燃燒熱測(cè)定的準(zhǔn)確值,可通過雷諾校正曲線校正來減小其影響或(降低熱損耗的方法:調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫比外筒水溫低0、5-1°C,內(nèi)桶蓋蓋嚴(yán),避免攪拌器摩擦內(nèi)筒內(nèi)壁,實(shí)驗(yàn)完畢,將內(nèi)筒洗凈擦干,這樣保證內(nèi)筒表面光亮,從而降低熱損耗。)。2、 固體樣品為什么要壓成片狀?萘與苯甲酸的用量就是如何確定的?提示壓成片狀有利于樣品充分燃燒;萘與苯甲酸的用量太少測(cè)定誤差較大,量太多不能充分燃燒,可根據(jù)氧彈的體積與內(nèi)部氧的壓力確定來樣品的最大用量。3、 試分析樣品燃不著、燃不盡的原因有哪些?提示:壓片太緊、燃燒絲陷入藥片內(nèi)會(huì)造成燃不著;壓片太松、氧氣不足會(huì)造成燃不盡。4、 試分析測(cè)量中影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素有哪些?本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵因素就是什么?提示:能否保證樣品充分燃燒、系統(tǒng)與環(huán)境間的熱交換就是影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素。本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵藥品的量合適,壓片松緊合適,雷諾溫度校正。5、使用氧氣鋼瓶與氧氣減壓器時(shí)要注意哪些事項(xiàng)?1、在氧彈里加10mL蒸餾水起什么作用? 答:在燃燒過程中,當(dāng)氧彈內(nèi)存在微量空氣時(shí),N2的氧化會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng)。在一般的實(shí)驗(yàn)中,可以忽略不計(jì);在精確的實(shí)驗(yàn)中,這部分熱效應(yīng)應(yīng)予校正,方法如下:用0、1mol-dm-3NaOH溶液滴定洗滌氧彈內(nèi)壁的蒸餾水,每毫升0、1mol-dm-3NaOH溶液相當(dāng)于5、983J(放熱)。2、在環(huán)境恒溫式量熱計(jì)中,為什么內(nèi)筒水溫要比外筒的低?低多少合適?在環(huán)境恒溫式量熱計(jì)中,點(diǎn)火后,系統(tǒng)燃燒放熱,內(nèi)筒水溫度升高1、5-2C,如果點(diǎn)火前內(nèi)筒水溫比外筒水溫低1C,樣品燃燒放熱最終內(nèi)筒水溫比外筒水溫高1C,整個(gè)燃燒過程的平均溫度與外筒溫度基本相同,所以內(nèi)筒水溫要比外筒水溫低0、5-1C較合適。實(shí)驗(yàn)二凝固點(diǎn)降低法測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量1、 什么原因可能造成過冷太甚?若過冷太甚,所測(cè)溶液凝固點(diǎn)偏低還就是偏高?由此所得萘的相對(duì)分子質(zhì)量偏低還就是偏高?說明原因。答:寒劑溫度過低會(huì)造成過冷太甚。若過冷太甚 ,則所測(cè)溶液凝固點(diǎn)偏低。根據(jù)公式AT=T*-T=Km與M=K*x10-3可知由于溶液凝固點(diǎn)偏低,Tf偏大,由此所得萘的相對(duì)分子質(zhì)ffffBB fATW t量偏低。2、 寒劑溫度過高或過低有什么不好?答:寒劑溫度過高一方面不會(huì)出現(xiàn)過冷現(xiàn)象,也就不能產(chǎn)生大量細(xì)小晶體析出的這個(gè)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗,另一方面會(huì)使實(shí)驗(yàn)的整個(gè)時(shí)間延長(zhǎng),不利于實(shí)驗(yàn)的順利完成;而寒劑溫度過低則會(huì)造成過冷太甚,影響萘的相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定,具體見思考題1答案。3、 加入溶劑中的溶質(zhì)量應(yīng)如何確定?加入量過多或過少將會(huì)有何影響?答:溶質(zhì)的加入量應(yīng)該根據(jù)它在溶劑中的溶解度來確定,因?yàn)槟厅c(diǎn)降低就是稀溶液的依數(shù)性,所以應(yīng)當(dāng)保證溶質(zhì)的量既能使溶液的凝固點(diǎn)降低值不就是太小,容易測(cè)定,又要保證就是稀溶液這個(gè)前提。如果加入量過多,一方面會(huì)導(dǎo)致凝固點(diǎn)下降過多,不利于溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定,另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性。過少則會(huì)使凝固點(diǎn)下降不明顯也不易測(cè)定并且實(shí)驗(yàn)誤差增大。4、估算實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的誤差,說明影響測(cè)定結(jié)果的主要因素?答:影響測(cè)定結(jié)果的主要因素有控制過冷的程度與攪拌速

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答度、寒劑的溫度等。本實(shí)驗(yàn)測(cè)定凝固點(diǎn)需要過冷出現(xiàn),過冷太甚會(huì)造成凝固點(diǎn)測(cè)定結(jié)果偏低,因此需要控制過冷程度,只有固液兩相的接觸面相當(dāng)大時(shí),固液才能達(dá)到平衡。實(shí)驗(yàn)過程中就就是采取突然攪拌的方式與改變攪拌速度來達(dá)到控制過冷程度的目的;寒劑的溫度,寒劑溫度過高過低都不利于實(shí)驗(yàn)的完成。5、 當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有解離、締合、溶劑化與形成配合物時(shí),測(cè)定的結(jié)果有何意義?答:溶質(zhì)在溶液中有解離、締合、溶劑化與形成配合物時(shí),凝固點(diǎn)降低法測(cè)定的相對(duì)分子質(zhì)量為溶質(zhì)的解離、締合、溶劑化或者形成的配合物相對(duì)分子質(zhì)量,因此凝固點(diǎn)降低法測(cè)定出的結(jié)果反應(yīng)了物質(zhì)在溶劑中的實(shí)際存在形式。6、 在冷卻過程中,凝固點(diǎn)測(cè)定管內(nèi)液體有哪些熱交換存在?它們對(duì)凝固點(diǎn)的測(cè)定有何影響?答:凝固點(diǎn)測(cè)定管內(nèi)液體與空氣套管、測(cè)定管的管壁、攪拌棒以及溫差測(cè)量?jī)x的傳感器等存在熱交換。因此如果攪拌棒與溫度傳感器摩擦?xí)?dǎo)致測(cè)定的凝固點(diǎn)偏高。測(cè)定管的外壁上粘有水會(huì)導(dǎo)致凝固點(diǎn)的測(cè)定偏低。實(shí)驗(yàn)三純液體飽與蒸氣壓的測(cè)定1、 在停止抽氣時(shí),若先拔掉電源插頭會(huì)有什么情況出現(xiàn)?答:會(huì)出現(xiàn)真空泵油倒灌。2、 能否在加熱情況下檢查裝置就是否漏氣?漏氣對(duì)結(jié)果有何影響?答:不能。加熱過程中溫度不能恒定,氣一液兩相不能達(dá)到平衡,壓力也不恒定。漏氣會(huì)導(dǎo)致在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定,氣一液兩相無法達(dá)到平衡,從而造成所測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。3、 壓力計(jì)讀數(shù)為何在不漏氣時(shí)也會(huì)時(shí)常跳動(dòng)?答:因?yàn)轶w系未達(dá)到氣一液平衡。4、克一克方程在什么條件下才適用?答:克一克方程的適用條件:一就是液體的摩爾體積V與氣體的摩爾體積Vg相比可略而不計(jì);二就是忽略溫度對(duì)摩爾蒸發(fā)熱△vaHm的影響,在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)可視其為常數(shù)。三就是氣體視為理想氣體。5、本實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的摩爾氣化熱數(shù)據(jù)就是否與溫度有關(guān)?答:有關(guān)。6.本實(shí)驗(yàn)主要誤差來源就是什么?答:裝置的密閉性就是否良好,水本身就是否含有雜質(zhì)等。實(shí)驗(yàn)雙液系的氣一液平衡相圖的繪制實(shí)驗(yàn)雙液系的氣一液平衡相圖的繪制本實(shí)驗(yàn)在測(cè)向環(huán)己烷加異丙醇體系時(shí),為什么沸點(diǎn)儀不需要洗凈、烘干?提示:實(shí)驗(yàn)只要測(cè)不同組成下的沸點(diǎn)、平衡時(shí)氣相及液相的組成即可。體系具體總的組成沒必要精確。體系平衡時(shí),兩相溫度應(yīng)不應(yīng)該一樣?實(shí)際呢?怎樣插置溫度計(jì)的水銀球在溶液中,才能準(zhǔn)確測(cè)得沸點(diǎn)呢?提示:兩相溫度應(yīng)該一樣,但實(shí)際就是不一樣的,一般將溫度計(jì)的水銀球插入溶液下1/3較好。收集氣相冷凝液的小槽體積大小對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響?為什么?提示:有影響,氣相冷凝液的小槽大小會(huì)影響氣相與液相的組成。4.阿貝折射儀的使用應(yīng)注意什么?提示:不能測(cè)定強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等對(duì)儀器有強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)。討論本實(shí)驗(yàn)的主要誤差來源。提示:影響溫度測(cè)定的:溫度計(jì)的插入深度、沸騰的程度等;影響組成測(cè)定的:移動(dòng)沸點(diǎn)儀時(shí)氣相冷凝液倒流回液相中、測(cè)定的速度慢等6、 該實(shí)驗(yàn)中,測(cè)定工作曲線時(shí)折射儀的恒溫溫度與測(cè)定樣品時(shí)折射儀的恒溫溫度就是否需要保持一致?為什么?答:在該實(shí)驗(yàn)中,測(cè)定工作曲線時(shí)折射儀的恒溫溫度與測(cè)定樣品時(shí)折射儀的恒溫溫度應(yīng)保持一致,因?yàn)闇囟炔煌?物質(zhì)的折射率不同;而且測(cè)定樣品的折射率后,要在工作曲線上查折射率對(duì)應(yīng)的氣液相組成。7、過熱現(xiàn)象對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生什么影響?如何在實(shí)驗(yàn)中盡可能避免?答:過熱現(xiàn)象使得溶液沸點(diǎn)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答高于正常沸點(diǎn)。在本實(shí)驗(yàn)中,所用的電熱絲較粗糙,吸附的空氣作為形成氣泡的核心,在正常沸點(diǎn)下即可沸騰,可避免過熱現(xiàn)象。8、在連續(xù)測(cè)定法實(shí)驗(yàn)中,樣品的加入量應(yīng)十分精確不?為什么?答:樣品的加入量不用十分精確,因?yàn)闇y(cè)定樣品的折射率后,要在工作曲線上查折射率對(duì)應(yīng)的氣液相組成。實(shí)驗(yàn)五二組分金屬相圖的繪制六、 注意事項(xiàng):1、 用電爐加熱樣品時(shí),溫度要適當(dāng),溫度過高樣品易氧化變質(zhì);溫度過低或加熱時(shí)間不夠則樣品沒有完全熔化步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)不出。2、 熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位,在套管內(nèi)注入少量的石臘油,將熱電偶浸入油中,以改善其導(dǎo)熱情況。攪拌時(shí)要注意勿使熱端離開樣品,金屬熔化后常使熱電偶玻璃套管浮起,這些因素都會(huì)導(dǎo)致測(cè)溫點(diǎn)變動(dòng),必須注意。3、 在測(cè)定一樣品時(shí),可將另一待測(cè)樣品放入加熱爐內(nèi)預(yù)熱,以便節(jié)約時(shí)間,體系有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn),必須待第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)測(cè)完后方可停止實(shí)驗(yàn),否則須重新測(cè)定。4、 電爐加熱到設(shè)定溫度后,注意將電爐電壓調(diào)到零。5、 操做要小心燙傷。七、 思考題:1、 金屬熔融系統(tǒng)冷卻時(shí),冷卻曲線為什么會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)火水平段?對(duì)于不同組成金屬混合物的冷卻曲線,其水平段有什么不同?為什么?答:轉(zhuǎn)折點(diǎn)就是由于達(dá)到液相線時(shí)一種金屬先凝固析出,放出熱量,導(dǎo)致冷卻速率減小,水平段就是由于最后一種金屬析出,放出較多熱,就是溫度維持在一個(gè)值附近。金屬成分相同而組成不同的水平段長(zhǎng)短不一樣,因?yàn)楹笪龀龅慕饘俸坎灰粯?,所以水平段維持時(shí)間不同。成分不同的水平段則高低不同,因?yàn)椴煌饘俳M成的系統(tǒng)最低共熔溫度不同。2、 用加熱曲線就是否也可作相圖?做相圖還有哪些方法?答:可以。還有溶解度法,沸點(diǎn)法等。3、 試用相律分析最低共熔點(diǎn)、熔點(diǎn)曲線及各區(qū)域的相數(shù)及自由度?答:最低共熔點(diǎn)三相,自由度為0。熔點(diǎn)曲線兩相,自由度為1。液相區(qū)為一相,自由度2。固相區(qū)何共熔區(qū)為一相,自由度2。4、 含20%Sn與80%Sn兩個(gè)樣品的步冷曲線的第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度哪一個(gè)明顯?為什么?答:20%,因?yàn)榈凸踩埸c(diǎn)組成為91、2%Sn+8、8%Zn,20%轉(zhuǎn)折點(diǎn)溫度較高,離低共熔組成較遠(yuǎn),沿液相線冷卻較長(zhǎng)時(shí)間,轉(zhuǎn)折較明顯。1、 對(duì)于不同成分混合物的步冷曲線,其水平段有什么不同?答:純物質(zhì)的步冷曲線在其熔點(diǎn)處出現(xiàn)水平段,混合物在共熔溫度時(shí)出現(xiàn)水平段。而平臺(tái)長(zhǎng)短也不同。2、 作相圖還有哪些方法?答:作相圖的方法還有溶解度法、沸點(diǎn)法等。3、 通常認(rèn)為,體系發(fā)生相變時(shí)的熱效應(yīng)很小,則用熱分析法很難測(cè)得準(zhǔn)確相圖,為什么?在含Bi30%與80%的二個(gè)樣品的步冷曲線中第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)哪個(gè)明顯?為什么?答:因?yàn)闊岱治龇ň褪峭ㄟ^步冷曲線來繪制相圖的,主要就是通過步冷曲線上的拐點(diǎn)與水平段(斜率的改變)來判斷新相的出現(xiàn)。如果體系發(fā)生相變的熱效應(yīng)很小,則用熱分析法很難產(chǎn)生拐點(diǎn)與水平段。30%樣品的步冷曲線中第一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)明顯,熔化熱大的Sn先析出,所以當(dāng)發(fā)生相變時(shí)可以提供更多的溫度補(bǔ)償,使曲線斜率改變較大。4、 有時(shí)在出現(xiàn)固相的冷卻記錄曲線轉(zhuǎn)折處出現(xiàn)凹陷的小彎,就是什么原因造成的?此時(shí)應(yīng)如何讀相圖轉(zhuǎn)折溫度?物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題解答答:這就是由于出現(xiàn)過冷現(xiàn)象造成的,遇到這種情況可以通過做延長(zhǎng)線的方式確定相圖的轉(zhuǎn)折溫度。5、 金屬熔融系統(tǒng)冷卻時(shí),冷卻曲線為什么出現(xiàn)折點(diǎn)?純金屬、低共熔金屬、及合金等轉(zhuǎn)折點(diǎn)各有幾個(gè)?曲線形狀為何不同?答:因?yàn)榻饘偃廴谙到y(tǒng)冷卻時(shí),由于金屬凝固放熱對(duì)體系散熱發(fā)生一個(gè)補(bǔ)償,因而造成冷卻曲線上的斜率發(fā)生改變,出現(xiàn)折點(diǎn)。純金屬、低共熔金屬各出現(xiàn)一個(gè)水平段,合金出現(xiàn)一個(gè)折點(diǎn)與一個(gè)水平段。由于曲線的形狀與樣品熔點(diǎn)溫度與環(huán)境溫度、樣品相變熱的多少、保溫加熱爐的保溫性能與樣品的數(shù)量均有關(guān)系,所以樣品的步冷曲線就是不一樣的。對(duì)于純金屬與低共熔金屬來說只有一個(gè)熔點(diǎn),所以只出現(xiàn)平臺(tái)。而對(duì)于合金來說,先有一種金屬析出,然后2種再同時(shí)析出,所以會(huì)出現(xiàn)一個(gè)折點(diǎn)與一個(gè)平臺(tái)。6、 有一失去標(biāo)簽的Sn-Bi合金樣品,用什么方法可以確定其組成?答:(將其熔融、冷卻的同時(shí)記錄溫度,作出步冷曲線,根據(jù)步冷曲線上拐點(diǎn)或平臺(tái)的溫度,與溫度組成圖加以對(duì)照,可以粗略確定其組成。)可以通過熱分析法來確定其組成。首先通過熱分析法繪制Sn-Bi的二組分相圖,然后再繪制該合金樣品的步冷曲線,與Sn-Bi的二組分相圖對(duì)照即可得出該合金的組成。7、 總質(zhì)量相同但組成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲線,其水平段的長(zhǎng)度有什么不同?為什么?答:(1)混合物中含Sn越多,其步冷曲線水平段長(zhǎng)度越長(zhǎng),反之,亦然。(2)因?yàn)镻b與Sn的熔化熱分別為23、0與59、4jg-1熔化熱越大放熱越多,隨時(shí)間增長(zhǎng)溫度降低的越遲緩,故熔化熱越大,樣品的步冷曲線水平段長(zhǎng)度越長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)六原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定1、 對(duì)消法測(cè)電動(dòng)勢(shì)的基本原理就是什么?為什么用伏特表不能準(zhǔn)確測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)?答:對(duì)消法就就是用一個(gè)與原電池反向的外加電壓,于電池電壓相抗,使的回路中的電流趨近于零,只有這樣才能使得測(cè)出來的電壓為電動(dòng)勢(shì)。電動(dòng)勢(shì)指的就就是當(dāng)回路中電流為零時(shí)電池兩端的電壓,因而必須想辦法使回路中電流為零。伏特表測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)的時(shí)候,回路中的電流不為零,測(cè)出的電池兩端的電壓比實(shí)際的電動(dòng)勢(shì)要小,因此用伏特表不能準(zhǔn)確測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)。2、參比電極應(yīng)具備什么條件?它有什么功用?鹽橋有什么作用?應(yīng)選擇什么樣的電解質(zhì)作鹽橋?答:參比電極一般用電勢(shì)值已知且較恒定的電極(裝置簡(jiǎn)單、可逆性高、制作方便、電勢(shì)穩(wěn)定。),它在測(cè)量中可作標(biāo)準(zhǔn)電極使用,在實(shí)驗(yàn)中我們測(cè)出未知電極與參比電極的電勢(shì)差后就可以直接知道未知電極的電勢(shì)。(以標(biāo)準(zhǔn)氫電極(其電極電勢(shì)規(guī)定為零)作為標(biāo)準(zhǔn),與待測(cè)電極組成一電池,所測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)就就是待測(cè)電極的電極電勢(shì)。由于氫電極使用不傅用另外一些易制備電極電勢(shì)穩(wěn)定的電極作為參比電極如:甘汞電極。)鹽橋起到降低液接電勢(shì)與使兩種溶液相連構(gòu)成閉合電路的作用。作鹽橋的電解質(zhì),應(yīng)該不與兩種電解質(zhì)溶液反應(yīng)且陰陽離子的遷移數(shù)應(yīng)接近,而且濃度要高。3、 電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量方法屬于平衡測(cè)量,在測(cè)量過程中盡可能地做到在可逆條件下進(jìn)行。為此,應(yīng)注意些什么?答:應(yīng)注意電池回路接通之前,應(yīng)該讓電池穩(wěn)定一段時(shí)間,讓離子交換達(dá)到一個(gè)相對(duì)的平衡狀態(tài);還應(yīng)該在接通回路之前先估算電池電動(dòng)勢(shì),然后將電位差計(jì)旋鈕設(shè)定未電池電動(dòng)勢(shì)的估算值,避免測(cè)量時(shí)回路中有較大電流。4、 對(duì)照理論值與實(shí)驗(yàn)測(cè)得值,分析誤差產(chǎn)生的原因。答:原電池電動(dòng)勢(shì)測(cè)定結(jié)果的誤差來源有很多:標(biāo)準(zhǔn)電池工作時(shí)間過長(zhǎng),長(zhǎng)時(shí)間有電流通過,標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)勢(shì)偏離;鹽橋受污染;飽與甘汞電極電勢(shì)不穩(wěn)定;未能將電位差計(jì)旋鈕設(shè)定在待測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)應(yīng)有的大體位置,使待測(cè)電池中有電流通過等等。5、 在精確的實(shí)驗(yàn)中,需要在原電池中通入氮?dú)?它的作用就是什么?答:為了除去溶液中的氧氣,以避免氧氣參與電極反應(yīng),腐蝕電極等。6、 電位差計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)電池、檢流計(jì)及工作電池各有什么作用?如何保護(hù)及正確使用?答:(1)電位差計(jì)就是按照對(duì)消法測(cè)量原理設(shè)計(jì)的一種平衡式電學(xué)測(cè)量裝置,能直接給出待測(cè)電池的電動(dòng)勢(shì)值,測(cè)定時(shí)電位差計(jì)按鈕按下的時(shí)間應(yīng)盡量短,以防止電流通過而改變電極表面的平衡狀態(tài)。(2)標(biāo)準(zhǔn)電池就是用來校準(zhǔn)工作電流以標(biāo)定補(bǔ)償電阻上的電位降。(3)檢流計(jì)用來檢驗(yàn)電動(dòng)勢(shì)就是否對(duì)消,在測(cè)量過程中,若發(fā)現(xiàn)檢流計(jì)受到?jīng)_擊,應(yīng)迅速按下短路按鈕,以保護(hù)檢流計(jì)。檢流計(jì)在搬動(dòng)過程中,將分流器旋鈕置于“短路”。(4)工作電池(穩(wěn)壓電源)電壓調(diào)至與電位差計(jì)對(duì)電源的要求始終相一致。7、 UJ34A型電位差計(jì)測(cè)定電動(dòng)勢(shì)過程中,有時(shí)檢流計(jì)向一個(gè)方向偏轉(zhuǎn),分析原因。原因:電極管中有氣泡;電極的正負(fù)極接反;線路接觸不良;工作電源電壓與電位差計(jì)對(duì)電源的要求數(shù)據(jù)不一致等。8、 在測(cè)量金屬電極的電極電勢(shì)時(shí),金屬電極要加以處理,以除去氧化膜。9、如何使E測(cè)定準(zhǔn)確?答:(1)電極管不能漏液。準(zhǔn)電池與待測(cè)電池極化,“標(biāo)準(zhǔn)/未知選擇”旋鈕在“標(biāo)準(zhǔn)”或“未知”位置的時(shí)間應(yīng)盡可能的短。對(duì)“待測(cè)溶液”應(yīng)將讀數(shù)盤預(yù)置到理論值后再將“標(biāo)準(zhǔn)/未知選擇”旋鈕旋到,“未知”。甘汞電極不用時(shí)浸泡在飽與氯化鉀溶液中。對(duì)新制鋅汞齊電極與新鍍銅電極應(yīng)及時(shí)測(cè)量,避免再度被氧化。實(shí)驗(yàn)七 一級(jí)反應(yīng)一蔗糖的轉(zhuǎn)化1、 配制蔗糖溶液時(shí)稱量不夠準(zhǔn)確,對(duì)測(cè)量結(jié)果k有無影響?取用鹽酸的體積不準(zhǔn)呢?答:蔗糖的濃度不影響lnc=-kt+B的斜率,因而蔗糖濃度不準(zhǔn)對(duì)k的測(cè)量無影響。H+在該反應(yīng)體系中作催化劑,它的濃度會(huì)影響k的大小。2、 在混合蔗糖溶液與鹽酸溶液時(shí),我們將鹽酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中?為什么?答:不能。本反應(yīng)中氫離子為催化劑,如果將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中,在瞬間體系中氫離子濃度較高,導(dǎo)致反應(yīng)速率過快,不利于測(cè)定。3、 測(cè)定最終旋光度時(shí),為了加快蔗糖水解進(jìn)程,采用60r左右的恒溫使反應(yīng)進(jìn)行到底,為什么不能采用更高的溫度進(jìn)行恒溫?答:溫度過高將會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng),顏色變黃。4、 在旋光度的測(cè)量中,為什么要對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正?在本實(shí)驗(yàn)中若不進(jìn)行校正,對(duì)結(jié)果就是否有影響?答:因?yàn)槌吮粶y(cè)物有旋光性外,溶液中可能還有其她物質(zhì)有旋光性,因此一般要用試劑空白對(duì)零點(diǎn)進(jìn)行校正。本實(shí)驗(yàn)不需要校正,因?yàn)樵跀?shù)據(jù)處理中用的就是兩個(gè)旋光度的差值。5、記錄反應(yīng)開始的時(shí)間晚了一些,就是否會(huì)影響到k值的測(cè)定?為什么?答:不影響。不同時(shí)間所作的直線的位置不同而已但k(所作直線的斜率)相同。5、 實(shí)驗(yàn)中,為什么用蒸餾水來校正旋光儀的零點(diǎn)?在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程測(cè)的旋光度at就是否需要零點(diǎn)校正?為什么?答1)因?yàn)榇郎y(cè)液就是以蒸餾水作為溶劑的蔗糖水溶液,以蒸餾水的旋光度作為零點(diǎn),則待測(cè)液的旋光度的變化反映出蔗糖的轉(zhuǎn)化過程旋光度的變化。(2)在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過程中,所測(cè)的旋光度at不需要零點(diǎn)校正,因?yàn)閿?shù)據(jù)處理要求ln(at—a)對(duì)t作圖,若%與a對(duì)零點(diǎn)都有一個(gè)偏魂L可以抵消。 ^ ^ ^6、 蔗糖溶液為什么可粗略配制?敏ln(at—a)對(duì)t作圖的斜率為*粗略配制蔗糖溶液不影響a—,需要的就是差。7、 蔗糖的轉(zhuǎn)化速率常數(shù)k與哪些因素有關(guān)?答:溫度、鹽酸的濃度8.試分析本實(shí)驗(yàn)誤差來源,怎樣減少實(shí)驗(yàn)誤差?答:(1)溫度波動(dòng)大,測(cè)定過程中旋光管無法恒溫,室溫也不恒定。(2)測(cè)定溫度盡量接近室溫實(shí)驗(yàn)八二級(jí)反應(yīng)一乙酸乙酯皂化1、 為什么實(shí)驗(yàn)用NaOH與乙酸乙酯應(yīng)新鮮配制?答:氫氧化鈉溶液易吸收空氣中二氧化碳而變質(zhì);乙酸乙酯容易揮發(fā)與發(fā)生水解反應(yīng)而使?jié)舛雀淖儭?、 為何本實(shí)驗(yàn)要在恒溫條件下進(jìn)行,而且CH3COOC2H5與NaOH溶液在混合前還要預(yù)先恒溫?混合時(shí)能否將乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半時(shí)開始計(jì)時(shí)?答:(1)因?yàn)闇囟葘?duì)電導(dǎo)有影響。(2)不能,應(yīng)剛混合完開始計(jì)時(shí)。

3、被測(cè)溶液的電導(dǎo)率就是哪些離子的貢獻(xiàn)?反應(yīng)進(jìn)程中溶液的電導(dǎo)率為何發(fā)生減少?答:參與導(dǎo)電的離子有Na+、0H-與CH3CO0"”在反應(yīng)前后濃度不變,OH-的遷移率比CH3CO0-的遷移率大得多。隨著時(shí)間的增加,OH-不斷減少,CH3COO-不斷增加,所以,體系的電導(dǎo)率值不斷下降。4、 為什么要使兩種反應(yīng)物的濃度相等?答:為了使二級(jí)反應(yīng)的數(shù)學(xué)公式簡(jiǎn)化。為什么由0、0100mol-dm-3的NaOH溶液與0、0100mol-dm-3的CH3COONa溶液測(cè)得的電導(dǎo)率可以認(rèn)為就是k0、kJ答:k0就是反應(yīng):CH3COOC2H5+NaOH-CH3COONa+C2H5OH體系t=0時(shí)的電導(dǎo)率,但就是CH3COOC2H5與NaOH混合的瞬間就巳開始反應(yīng),因而混合后第一時(shí)間測(cè)的k也不就是t=0時(shí)的電導(dǎo)率。根據(jù)CH3COOC2H5與NaOH體積與濃度都相等,二者混合后濃度均稀釋一倍,若忽略CH3COOC2H5的電導(dǎo)率,0、0100mol?dm-3NaOH所測(cè)k即為k0。k“就是上述反應(yīng)t*時(shí)的電導(dǎo)率,當(dāng)反應(yīng)完全時(shí),CH3COONa的濃度與t=0時(shí)NaOH濃度相同,若忽略C2H5OH的電導(dǎo)率,0、0100mol?dm〈的CH3COONa所測(cè)k即為^。6反應(yīng)物起始濃度不相等,試問應(yīng)怎樣計(jì)算k值?答:若CH3COOC2H5溶液濃度a>b(NaOH溶液濃度),則其反應(yīng)速率方程的積分式為aaak(a——b)t+ln—bln-Kt+K0(—ak(a——b)t+ln—bln-C與Kc分別為反應(yīng)進(jìn)行完全后體系中產(chǎn)物CH3COONa的濃度與電導(dǎo)率若a〉b時(shí)b=C,若a<b時(shí)a=C7.如果NaOH與乙酸乙酯溶液為濃溶液時(shí),能否用此法求婦直,為什么?答:不能。只有反應(yīng)體系就是很稀的水溶液,才可認(rèn)為CH3COONa就是全部電離的。反應(yīng)前后Na+的濃度不變。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,導(dǎo)電能力很強(qiáng)的OH-離子逐漸被導(dǎo)電能力弱的CH3COO-離子所取代,致使溶液的電導(dǎo)逐漸減小??捎秒妼?dǎo)率儀測(cè)量皂化反應(yīng)進(jìn)程中電導(dǎo)率隨時(shí)間的變化,以跟蹤反應(yīng)物濃度隨時(shí)間變化。實(shí)驗(yàn)九復(fù)雜反應(yīng)一丙酮碘化1、實(shí)驗(yàn)時(shí)用分光光度計(jì)測(cè)量什么物理量?它與碘濃度有什么關(guān)系?答:測(cè)量的就是溶液的吸光度&根據(jù)朗伯一比爾定律可知,在指定波長(zhǎng)下,所測(cè)吸光度與I2溶液濃度成正比關(guān)系。2、本實(shí)驗(yàn)中,將CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中時(shí),反應(yīng)即開始,而反應(yīng)時(shí)間卻以溶液混合均勻并注入比色皿中才開始計(jì)時(shí),這樣操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響?為什么?答:無影響。不同時(shí)間所作的直線的位置不同而已但k(所作直線的斜率)相同。3、速率常數(shù)k與T有關(guān),而本實(shí)驗(yàn)沒有安裝恒溫裝置,這對(duì)k的影響如何?所測(cè)得的k就是室溫下的k,還就是暗箱溫度時(shí)的k?答:本實(shí)驗(yàn)整個(gè)過程就是在室溫下進(jìn)行的,由于室溫在短時(shí)間內(nèi)變化幅度很小,故對(duì)k的影響不大。所測(cè)得的k就是暗箱溫度時(shí)的k。實(shí)驗(yàn)十溶液表面張力的測(cè)定(最大氣泡壓力法)1、用最大氣泡壓力法測(cè)定表面張力時(shí)為什么要讀最大壓力差?提示若讀中間某個(gè)壓力差值,不能保證每次讀壓力差對(duì)應(yīng)大小相同氣泡。2、為何要控制氣泡逸出速率?提示:氣泡逸出速率會(huì)影響氣泡的大小,近而影響壓力差值的大小,因而要保證測(cè)定過程中氣泡逸出速率恒定。3、本實(shí)驗(yàn)需要在恒溫下進(jìn)行不?為什么?提示:需要恒溫,因?yàn)楸砻鎻埩Φ拇笮∈軠囟鹊挠绊憽?、毛細(xì)管尖端為何必須調(diào)節(jié)得恰與液面相切?否則對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響?提示:毛細(xì)管尖端若不與液面相切插入一定深度,會(huì)引起表面張力測(cè)定值偏小。5、哪些因素影響表面張力測(cè)定的結(jié)果?如何減小或消除這些因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響?提示:溫度、氣泡逸出速度、毛細(xì)管就是否干凈及毛細(xì)管的尖端就是否與液面相切會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。減小或消除這些因素引起誤差的措施就是:恒溫、控制氣泡逸出速率恒定、毛細(xì)管干凈以及毛細(xì)管與液面相切。實(shí)驗(yàn) 膠體制備與電泳1、 電泳中輔助液起何作用,選擇輔助液的依據(jù)就是什么?提示:輔液主要起膠體泳動(dòng)的介質(zhì)、電介質(zhì)作用與與膠體形成清晰的界面易于觀測(cè)等作用。選擇的輔液不能與膠體發(fā)生化學(xué)反應(yīng),電導(dǎo)率與膠體相同等(本實(shí)驗(yàn)就是用界面移動(dòng)法測(cè)電動(dòng)電勢(shì),如果在電泳測(cè)定中如不用輔助液體,只靠氣液界面,不存在液-液界面,無法判斷液-液界面移動(dòng)情況)2、 若電泳儀事先沒有洗干凈,內(nèi)壁上殘留有微量的電解質(zhì),對(duì)電泳測(cè)量的結(jié)果將會(huì)產(chǎn)生什么影響?提示:可能改變Z電勢(shì)大小,甚至引起膠體的聚沉。3、 電泳儀中不能有氣泡,為什么?提示:氣泡會(huì)阻斷電介質(zhì)。4、電泳速率的快慢與哪些因素有關(guān)?&電勢(shì)、介質(zhì)的粘度n與介電常數(shù)遷、兩極間距L、外加電壓V以及影響E、n、er、L、V的因素如溫度、膠體濃度、膠體中雜質(zhì)、通電時(shí)間的長(zhǎng)短、電泳管受到震動(dòng)的情況、電泳管的膠塞處通大氣的暢通狀態(tài)等。5本實(shí)驗(yàn)中所用的稀鹽酸溶液的電導(dǎo)為什么必須與所測(cè)溶膠的電導(dǎo)率相等或盡量接近?答:為了保持&電勢(shì)計(jì)算式中的電勢(shì)梯度(V/L)盡量接近6溶膠膠粒帶何種符號(hào)的電荷?為什么它會(huì)帶此種符號(hào)的電荷?答:(1)實(shí)驗(yàn)中溶膠移向負(fù)極,說明溶膠帶正電。 (2)溶膠帶正電,實(shí)際上就是膠粒帶正電:7水解法制備Fe(OH)3溶膠的反應(yīng)為:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3+3HC1Fe(OH)3+HC1=FeOC1+2H2O, FeOCl離解成FeO+與Cl-離子。膠團(tuán)結(jié)構(gòu)為:3 [(Fe(OH)3)j、nFeg+、(n-%)Cl』有、%C1-- 3m~膠粒8、 僅用自來水沖洗電泳管與試管,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有何影響?答:溶膠會(huì)發(fā)生聚沉。界面移動(dòng)速率減小,電動(dòng)電勢(shì)&偏小。9、 通過氣味判斷兩電極上各產(chǎn)生的什么氣體?為什么?答:(1)從正陽極上產(chǎn)生刺激性氣味判斷就是氯氣。負(fù)陰極上產(chǎn)生的氣體沒有氣味應(yīng)該就是氫氣。(2)正陽極上電極電勢(shì)低的物質(zhì)首先發(fā)生氧化反應(yīng),考慮到制備Fe(OH)3溶膠時(shí)加入的FeCl3濃度低,體積小,生成的HCl與輔助液HCl濃度很小,可忽略濃度對(duì)E的影響,I=1000A、m-2時(shí),在光亮的Pt上夷。一2忒+(1/2)O*e-,EiraEr+nO2(Pt)=1、229+1、28=2、51V2Cl--Cl+2e- Eir^Er+nCl(Pt)=1、36+0、054=1、41V負(fù)陰極發(fā)生還原反應(yīng)2H:+2e--H沒有競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)。7、實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵就是什么?答:(1)使用的儀器必須潔凈,蒸餾水及藥品不能被污染。(2)制備好的溶膠一定冷卻到與HCl輔助液溫度一致或比HCl輔助液溫度略低。(3)用下加液法往電泳管中加溶膠時(shí),乳膠管中無氣泡,開始一定要慢,保證界面清晰。(4)電泳管的膠塞處通大氣要暢通。實(shí)驗(yàn)十二粘度法測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量1、 粘度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?答:粘度計(jì)毛細(xì)管的過粗,液體流出時(shí)間就會(huì)過短,那么使用Poisuille公式時(shí)就無法近似,也就無法用時(shí)間的比值來代替粘度;如果毛細(xì)管過細(xì),容易造成堵塞,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。2、烏氏粘度計(jì)中的C管的作用就是什么?能否去除C管改為雙管粘度計(jì)使用?答烏氏粘度計(jì)中支管c起與大氣平衡的作用。:C管的作用就是形成氣承懸液柱。不能去除C管改為雙管粘度計(jì),因?yàn)闆]有了C管,就成了連通器,不斷稀釋之后會(huì)導(dǎo)致粘度計(jì)內(nèi)液體量不一樣,這樣在測(cè)定液體流出時(shí)間時(shí)就不能處在相同的條件之下,因而沒有可比性。只有形成了氣承懸液柱,使流出液體上下方均處在大氣環(huán)境下,測(cè)定的數(shù)據(jù)才具有可比性,除去支管c也可以測(cè)定溶液的粘度,但就是沒有C支管使毛細(xì)管下端與上端同時(shí)與大氣相通,F管中溶液重力的影響會(huì)影響流出毛細(xì)管的時(shí)間,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果精度差。3、 若把溶液吸到了乳膠管內(nèi)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?答:會(huì)使溶液濃度降低,導(dǎo)致測(cè)定的流出時(shí)間減小,從而使相對(duì)粘度測(cè)定值減小,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。4、 試列舉影響準(zhǔn)確測(cè)定的因素有哪些?答:影響準(zhǔn)確測(cè)定的因素有溫度、溶液濃度、攪拌速度、粘度計(jì)的垂直度等。5、 粘度法測(cè)定高聚物的摩爾質(zhì)量有何局限性?該法適用的高聚物摩爾質(zhì)量范圍就是多少?答粘度法就是利用大分子化合物溶液的粘度與分子量間的某種經(jīng)驗(yàn)方程來計(jì)算分子量適用于各種分子量的范圍。局限性在于不同的分子量范圍有不同的經(jīng)驗(yàn)方程。6與奧氏粘度計(jì)相比,烏氏粘度計(jì)有何優(yōu)點(diǎn)?本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裼脢W

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