第五節(jié)離子色譜測(cè)定法

第五節(jié)離子色譜測(cè)定法演示文稿*1目前一頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)*2優(yōu)選第五節(jié)離子色譜測(cè)定法目前二頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子色譜分離機(jī)理

離子交換色譜HPIC

離子對(duì)色譜MPIC

離子排斥色譜HPIEC

柱填料的樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但離子交換功能基和交換容量不同目前三頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子交換色譜主要機(jī)理是離子交換：基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的離子之間進(jìn)行可逆的離子交換，依據(jù)不同離子對(duì)離子交換樹(shù)脂親和力的不同達(dá)到分離的效果檢測(cè)：親水性陰、陽(yáng)離子柱填料：強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂

苯乙烯-二乙烯基苯（磺酸基）共聚體苯環(huán)強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂（叔胺基）離子交換樹(shù)脂耐酸堿，在任何PH范圍都可使用，易再生處理，壽命長(zhǎng)；高交聯(lián)度樹(shù)脂對(duì)有機(jī)溶劑穩(wěn)定，可用有機(jī)溶劑沖洗色譜柱目前四頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

硅質(zhì)化學(xué)鍵合型離子交換樹(shù)脂以硅膠為載體，將離子交換基與有機(jī)硅烷表面的硅醇基反應(yīng)特點(diǎn)：柱效高，交換平衡快，機(jī)械強(qiáng)度高，可在較高溫度（80℃）下使用不耐酸堿，PH2-8,適合陽(yáng)離子分離固定相目前五頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＣＯ３２－ＳＯ４２－ＨＣＯ３－Ｃｌ－ＳＯ４２－Ｃｌ－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Temporalcourse離子交換分離機(jī)理ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＣＯ３２－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＨＣＯ３－ＳＯ４２－ＣＯ３２－ＣＯ３２－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－ＨＣＯ３－Ｃｌ－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋目前六頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)分離陰離子Column：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecyclemode)

0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-目前七頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)Column: IonPacCS12A,CG12AEluent: 20mMMethanesulfonicacidFlowrate: 1.0mL/minDetection: Conductivity

（CSRSRecyclemode)

分離陽(yáng)離子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μS目前八頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)1.離子交換樹(shù)脂交換容量對(duì)保留時(shí)間的影響—交換容量越高，保留時(shí)間越長(zhǎng)2.淋洗液濃度對(duì)保留時(shí)間的影響

logtr’=-y/xlog[淋洗液]+常數(shù)，y/x為樣品離子與淋洗液離子電荷數(shù)之比，淋洗液濃度變化使二價(jià)和一價(jià)離子保留時(shí)間差異變大，從而達(dá)到與一價(jià)離子較好的分離

3.淋洗液pH值對(duì)保留時(shí)間的影響—淋洗液pH值變化將影響淋洗劑陰離子的濃度，也會(huì)影響樣品中陰離子的形態(tài)，一般淋洗液pH值增大，淋洗陰離子濃度增大，保留時(shí)間減小，但對(duì)多價(jià)態(tài)的弱酸根離子，陰離子主要存在價(jià)態(tài)升高，保留時(shí)間反而增加。

影響分離與保留的參數(shù)目前九頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)影響分離與保留的參數(shù)4.離子電荷樣品離子的價(jià)態(tài)越高，對(duì)樹(shù)脂的親和力越大，保留時(shí)間隨價(jià)數(shù)升高而增加。淋洗三價(jià)離子需用高離子強(qiáng)度的淋洗液，二價(jià)離子用較低濃度的淋洗液，一價(jià)離子需要的淋洗液濃度最低。

5.離子半徑相同價(jià)數(shù)的離子，離子半徑越大越易極化，對(duì)樹(shù)脂的親和力越大，保留時(shí)間越長(zhǎng)6.樹(shù)脂的種類(lèi)離子交換樹(shù)脂的交聯(lián)度，功能基性質(zhì)及其親水性的大小對(duì)分離的選擇性起很大作用

目前十頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子排斥色譜法的分離機(jī)理柱填料：全磺化的聚苯乙烯二乙烯苯共聚物1.Donnan排斥作用－Donnan膜的負(fù)電荷層排斥完全離解的離子型化合物，僅允許未離解的化合物通過(guò)

2.吸附－保留時(shí)間與有機(jī)酸的烷基鍵的長(zhǎng)度有關(guān)。通常烷基鍵越長(zhǎng)，其保留時(shí)間也越長(zhǎng)。

3.空間排阻－與有機(jī)酸的分子量大小及交換樹(shù)脂的交聯(lián)度有關(guān)分離對(duì)象：有機(jī)酸、無(wú)機(jī)弱酸（硼酸、亞砷算、氫氰酸、氫碘酸、亞硫酸和碳酸）和醇類(lèi)淋洗液：辛烷磺酸特點(diǎn)：可用于弱的無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸與在酸性介質(zhì)中完全離解的強(qiáng)酸的分離，因?yàn)镈onnan膜不允許完全離解的酸如鹽酸通過(guò)目前十一頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子排斥法分離機(jī)理ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＳＯ３－ＳＯ３－

Ｈ＋ＳＯ３－Ｈ＋ＳＯ３－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋ＣＯＯ－

Ｈ＋

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ

Ｈ２ＯDonnanmembraneＨ＋

Ｃｌ－

２Ｈ＋（ＣＯＯ－）２（ＣＯＯＨ）２ＳＯ３－

Ｈ＋Ｈ＋

ＣＨ３ＣＯＯ－

ＣＨ３ＣＯＯＨ

固定相流動(dòng)相目前十二頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)影響離子排斥保留的因素1.溶質(zhì)的pKapKa越大，保留時(shí)間越長(zhǎng)2.淋洗液的PH值pKa小于淋洗液PH的離子將被排斥，不能進(jìn)入樹(shù)脂內(nèi)微孔。除PH值外，淋洗液其他條件的改變對(duì)選擇性影響不大3.樹(shù)脂的性質(zhì)交聯(lián)度越高，微孔體積越小，對(duì)組分的分離越差。用低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂能改善在高交聯(lián)度的樹(shù)脂上被完全排斥的離子的分離度。4.溫度升高溫度會(huì)增加溶質(zhì)的離解，因而減少保留時(shí)間5.流速因?yàn)榱魉偈軘U(kuò)散控制，要求用較低的流速，一般小于1ml/min目前十三頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)Column

： IonPac

ICEAS1

Eluent

： 0.4mMOctonesulfonicacidFlowrate

： 1.0mL/minSuppressor

：AMMS-ICEⅡRegeneratorliquid

：

5mMTBAOH／50mMH3BO3Detection

：Conductivity離子排斥法分離有機(jī)酸

20100保留時(shí)間(min)0μS5123451.甲酸 2.乙酸

3.丙酸

4.丁酸5.戊酸目前十四頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子對(duì)色譜

原理：將一種（或多種）與溶質(zhì)離子電荷相反的離子加到流動(dòng)相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水性離子對(duì)化合物，能夠在兩相間分配。固定相不含離子交換基團(tuán)。主要是弱極性和高表面積的中性苯乙烯-二乙烯基苯樹(shù)脂和弱極性的辛烷或十八烷基硅膠。流動(dòng)相由含有“對(duì)離子”試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成，對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反，并能與之形成疏水性離子對(duì)化合物的表面活性劑離子。對(duì)離子的非極性端親脂、極性端親水，其-CH2-鍵越長(zhǎng)，離子對(duì)化合物在固定相上的保留越強(qiáng)。在流動(dòng)相中加入一些有機(jī)溶劑以加快淋洗速度目前十五頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)分離對(duì)象：主要用于疏水性陰、陽(yáng)離子和金屬絡(luò)合物的分離，胺類(lèi)以及陰、陽(yáng)離子表面活性劑。陰離子分析的對(duì)離子是烷基胺：氫氧化四丁基銨（TBAOH）陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類(lèi)：己烷磺酸鈉。目前十六頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)Mobilephase

TBAOH／ACN／H2OSampleY+X-

Ｈ２Ｏ

Ｈ２Ｏ固定相

TBA+OH-

Y+X-

Y+X-

(TBA+X-)

(TBA+X-)

(TBA+X-)

(TBA+X-)

TBA+OH-

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

ACN

TBA+OH-

TBA+OH-

疏水相

親水相反相離子對(duì)分離機(jī)理

Y+

OH-目前十七頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

Column: IonPacNS1、NG1Eluent: 2mMTBAOH, 24%～48%CANgradient in10minFlowrate: 1.0mL/min Detection: Conductivity(suppressortype)

（ASRSMPICMode）

Regenerator:10mNH2SO4 1.Methanesulfonicacid5.0μg/mL(ppm) 2.1-Propanesulfonicacid8.6 3.1-Butanesulfonicacid

8.7 4.1-Hexanesulfonicacid8.8 5.1-Heptanesulfonicacid8.9 6.1-Octanesulfonicacid8.9 7.1-Decanesulfonicacid9.10Retentiontime(min)12168μS0.0416234578.0反相離子對(duì)分離測(cè)定目前十八頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子對(duì)試劑的類(lèi)型親脂性離子選擇親水性離子對(duì)試劑，親水性離子選擇親脂性離子對(duì)試劑。陰離子分析離子對(duì)試劑親脂性次序：氨離子、四甲基氨離子、四乙基氨離子、四丙基氨離子、四丁基氨離子，對(duì)于抑制電導(dǎo)必須采用其氫氧根形態(tài)；陽(yáng)離子分析的離子對(duì)試劑親脂性次序：鹽酸、高氯酸、全氟羧酸、戊烷磺酸、己烷磺酸、庚烷磺酸、辛烷磺酸離子對(duì)試劑的濃度

離子對(duì)試劑濃度增加時(shí)保留時(shí)間相應(yīng)增加，但濃度過(guò)高時(shí)，發(fā)生膠束作用使離子在流動(dòng)相中的濃度增加，保留時(shí)間反而減小。一般分子較大的離子對(duì)試劑的濃度應(yīng)小于0.005mol/L,分子較小的離子對(duì)試劑的濃度可大于0.005mol/L，典型的離子對(duì)試劑濃度在0.5~20mmol/L目前十九頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

離子色譜的特點(diǎn)

分析過(guò)程快速、方便：8min分離常規(guī)陰陽(yáng)離子

靈敏度高：直接進(jìn)樣25ul,電導(dǎo)檢測(cè)常規(guī)陰離子檢測(cè)限小于10ug/L,濃縮進(jìn)樣可達(dá)ng/L

選擇性好

：根據(jù)離子類(lèi)型選擇合適的分離方式、色譜柱和檢測(cè)方式可達(dá)到理想的分離和檢測(cè)效果分析

可測(cè)定多種離子化合物

：陰離子、陽(yáng)離子（堿金屬、堿土金屬）有機(jī)酸、有機(jī)胺、糖類(lèi)、氨基酸

分離柱的穩(wěn)定性好、容量高：IC柱填料高PH穩(wěn)定性，可用強(qiáng)酸強(qiáng)堿作流動(dòng)相，應(yīng)用范圍廣。高交聯(lián)度樹(shù)脂耐有機(jī)溶劑，可用有機(jī)溶劑清洗色譜柱以除去有機(jī)污染物。高的柱容量，適合大體積進(jìn)樣，簡(jiǎn)化樣品前處理手續(xù)。無(wú)污染目前二十頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵分離柱檢測(cè)器淋洗液輸送分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣保護(hù)柱目前二十一頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)流動(dòng)相經(jīng)過(guò)的管道、閥門(mén)、泵、柱子及接頭等采用耐酸堿、耐腐蝕的PEEK（聚醚酮）材料，不用不銹鋼材料包括儲(chǔ)液瓶、高壓輸液泵、梯度洗脫裝置貯液瓶一般是玻璃或聚四氟乙烯材料制成，能承受一定的壓力，25psi，可接過(guò)濾裝置和外接惰性氣體.體積：2L/4L

流動(dòng)相輸送系統(tǒng)目前二十二頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)淋洗液準(zhǔn)備淋洗液配制

離子色譜使用的水

：高純水電阻率≧17MΩ

試劑盡可能使用優(yōu)級(jí)純陰離子淋洗液的配制碳酸鹽

配100x濃度的淋洗液作為儲(chǔ)備液，使用時(shí)用高純水稀釋氫氧化鈉

配制50%(w/w)NaOH儲(chǔ)備溶液.使用時(shí)用高純水稀釋陽(yáng)離子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)

取一定濃度的MSA配成儲(chǔ)備液(可以配制為1M的儲(chǔ)備液)保存

使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗處及4℃左右.（通常可以保存6個(gè)月）

目前二十三頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)淋洗液的過(guò)濾與脫氣過(guò)濾

經(jīng)0.22um濾膜過(guò)濾，目的是防止顆粒物堵塞系統(tǒng)，污染高壓泵，減短泵的壽命。一般用真空泵抽濾，在抽濾的同時(shí)也起到脫氣的作用。目前二十四頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)目前二十五頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)淋洗液的脫氣脫氣

貯液瓶中的淋洗液在使用前必須脫氣，因?yàn)樯V柱是在高壓下操作的，如果淋洗液不經(jīng)過(guò)脫氣處理，在流路中易釋放氣泡，造成檢測(cè)器噪聲增大、基線不穩(wěn)、壓力不穩(wěn)、保留時(shí)間重現(xiàn)性差，嚴(yán)重時(shí)會(huì)損壞高壓輸液泵。這在流動(dòng)相中含有機(jī)溶劑時(shí)更為突出。脫氣方法有多種

在離子色譜中應(yīng)用比較多的有：

低壓脫氣法——通過(guò)水泵、真空泵等抽真空，可同時(shí)加溫或向溶液吹氮，此法特別適合用純水配制的淋洗液。

吹氮?dú)饣蚝饷摎夥ā饣虻獨(dú)饨?jīng)減壓通入淋洗液，在一定的壓力下可將淋洗液中的空氣排出。超聲波脫氣法—將淋洗液瓶至于超聲波清洗槽內(nèi)，以水為介質(zhì)超聲脫氣，一般超聲30min左右可以達(dá)到脫氣目的。在線真空脫氣裝置：可自動(dòng)對(duì)淋洗液進(jìn)行在線自動(dòng)脫氣。目前二十六頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)目前二十七頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)目前二十八頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)高壓輸液泵高壓輸液泵是離子色譜儀的重要部件，它將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng)，使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。PEEK材料，20MPa開(kāi)機(jī)前，排氣泡

目前二十九頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)進(jìn)樣系統(tǒng)

手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)樣均采用電磁六通閥定量環(huán)在閥外，樣品先在低壓狀態(tài)下充滿(mǎn)定量環(huán)，當(dāng)閥沿順時(shí)針旋至另一位置時(shí)即將貯存于定量環(huán)中的樣品送入分離系統(tǒng)。裝樣時(shí)注意要使樣品充滿(mǎn)定量環(huán)。手動(dòng)：手動(dòng)把樣品溶液推入定量環(huán)，手動(dòng)切換進(jìn)樣和裝樣狀態(tài)。自動(dòng)：連續(xù)測(cè)定，自動(dòng)進(jìn)樣器按設(shè)定程序裝樣，切換狀態(tài)目前三十頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)目前三十一頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)樣品處理過(guò)濾樣品中除去顆粒物用0.45μm或0.22μm濾膜，超濾用高純水、樣品溶液沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預(yù)處理柱固相萃取?液相萃取?離心目前三十二頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)分離系統(tǒng)

保護(hù)柱、分離柱、柱溫箱柱管材料為惰性材料，一般在室溫下使用。柱填料由基質(zhì)和功能基組成，基質(zhì)有一定的剛性，能承受一定的壓力，作為載體，對(duì)分離無(wú)明顯作用；功能基是可離解的無(wú)機(jī)基團(tuán)，與流動(dòng)相接觸，在固定相表面形成帶電荷的離子交換位置，與流動(dòng)相中的同性電荷離子發(fā)生等量的離子交換。柱填料粒度5~25μm.目前三十三頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)檢測(cè)器

檢測(cè)器是將留出色譜柱的淋洗液中待測(cè)離子的濃度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)變化的裝置。

類(lèi)型電化學(xué)檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器（抑制型、非抑制型）安培檢測(cè)器（直流、脈沖、積分）光學(xué)檢測(cè)器：紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器目前三十四頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)電導(dǎo)檢測(cè)器原理：在稀溶液中，離子的摩爾電導(dǎo)與濃度成正比，用兩支電極測(cè)量水溶液中離子型溶質(zhì)的電導(dǎo)，由電導(dǎo)值確定待測(cè)離子的濃度

可檢測(cè)大部分離子型化合物：無(wú)機(jī)陰、陽(yáng)離子，部分有機(jī)酸溫度影響：溫度每變化1℃，電導(dǎo)值變化2%

溶液至檢測(cè)池電極

檢測(cè)池目前三十五頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器—抑制器

位于分離柱和檢測(cè)器之間，起著抑制淋洗液電導(dǎo)的作用，通過(guò)抑制器反應(yīng)，使高電導(dǎo)的淋洗液變成低電導(dǎo)的水或碳酸，同時(shí)將待測(cè)離子變成相應(yīng)的酸或堿，增加了待測(cè)離子的電導(dǎo)，改善信噪比。常用的抑制器有三種：樹(shù)脂填充抑制器、纖維抑制器、微膜抑制器和電解抑制器。

提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率，

提高靈敏度Na+,

Cl-

H+,

Cl-

降低背景電導(dǎo)(淋洗液)，減少噪音

Na+,

HCO3-

H2CO3目前三十六頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)抑制器的工作原理廢液NaFNaClNaNO3Na2HPO4Na2SO4抑制前背景電導(dǎo)：Na2CO3/NaHCO3

(700μS)～～RetentiontimeConductivityHFHClHNO3H3PO4H2SO4Retentiontime抑制后背景電導(dǎo)：H2CO3(15μS)Conductivity抑制器目前三十七頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)極限摩爾電導(dǎo)值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）目前三十八頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)樹(shù)脂填充柱抑制器：

陰離子抑制-高容量陽(yáng)離子交換樹(shù)脂填充柱，硫酸做再生液。陽(yáng)離子抑制-高容量陰離子交換樹(shù)脂填充柱，氫氧化鉀做再生液。缺點(diǎn)：抑制容量不高，需定期再生，死體積大，對(duì)弱酸根離子由于離子排斥作用無(wú)法準(zhǔn)確定量。目前三十九頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)纖維抑制器：采用陽(yáng)離子交換的中空纖維作為抑制器，外通硫酸作為再生液缺點(diǎn)：死體積大、抑制容量不高目前四十頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)微膜抑制器：采用陽(yáng)離子交換平板薄膜中間通過(guò)淋洗液，外兩側(cè)通過(guò)硫酸溶液再生。死體積較小，交換容量較高，可進(jìn)行梯度洗脫目前四十一頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)微膜抑制器的結(jié)構(gòu)自分離柱

至檢測(cè)池排放再生液瓶目前四十二頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

淋洗液泵柱廢液廢液再生液化學(xué)再生模式流程圖（微膜抑制器）

加壓進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池目前四十三頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)電解抑制器:采用陽(yáng)離子交換平板薄膜，通過(guò)電解產(chǎn)生氫離子對(duì)淋洗液進(jìn)行抑制利用淋洗液自循環(huán)或去離子水作為電解水源，抑制容量可控，死體積小。目前四十四頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)Y+Na+

電化學(xué)抑制器的工作原理(陰離子)X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子H2OH2OOH-Na+Y+H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)H+H++CO32-H++X-

至檢測(cè)器H2CO3H+X-H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體

H+H+H+H+陽(yáng)離子交換膜陽(yáng)離子交換膜目前四十五頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

淋洗液泵

進(jìn)樣閥

柱抑制器檢測(cè)池廢液反壓管電源循環(huán)再生模式流程圖目前四十六頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)

淋洗液泵柱廢液廢液外加水模式流程圖純水電源加壓進(jìn)樣閥抑制器

檢測(cè)池反壓管目前四十七頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)05.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uSColumn：IonPac

AG12A/AS12A

Eluent：2.7mMNa2CO30.3mMNaHCO3

Flowrate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRSRecycleMode)

電導(dǎo)檢測(cè)

（樣品：飲用水）F-Cl-NO3-SO4-目前四十八頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)抑制器的活化目前四十九頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)安培檢測(cè)器：通過(guò)測(cè)量樣品物質(zhì)在工作電極表面的氧化或還原作用所產(chǎn)生的電流大小確定被測(cè)物濃度。直流安培檢測(cè)器、脈沖安培檢測(cè)器主要測(cè)定易氧化還原的物質(zhì)，靈敏度高，選擇性好。直流安培檢測(cè)器：氰、硫離子、有機(jī)芳香胺、酚脈沖安培檢測(cè)器（脈沖安培和積分安培）：糖類(lèi)、氨基酸、脂肪胺、有機(jī)含硫化合物目前五十頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)30nA-10Retentiontime(min)0246810I－Column： IonPacAS11,AG11Eluent：5mMHNO3Flowrate： 1.5mL/minDetection：

DCamperometry

(AgElectrodes，0.05Vsupply）

電化學(xué)檢測(cè)(1)目前五十一頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)2012150100nC13456963Column： CarboPacPA10Eluent: 18mMNaOHFlowrate: 1mL/minDetection:Pulsedamperometry,

Goldelectrodes

(each1nmol)component:1.鹽藻糖

2.氨基半乳糖

3.氨基葡萄糖

4.

半乳糖

5.葡萄糖

6.甘露糖Retentiontime(min)

電化學(xué)檢測(cè)(2)目前五十二頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)紫外可見(jiàn)分光光度檢測(cè)器:用于有紫外可見(jiàn)區(qū)有吸收的離子分析優(yōu)點(diǎn)：對(duì)環(huán)境溫度變化、流動(dòng)相組成、流速等的變化不敏感，可用于梯度洗脫。選擇性好、通用性強(qiáng)、靈敏度高(μg/L)。適合高濃度氯離子存在下痕量溴離子、碘離子、亞硝酸根、硝酸根的測(cè)定。目前五十三頁(yè)\總數(shù)六十一頁(yè)\編于六點(diǎn)熒光檢測(cè)器：選擇性檢測(cè)器特點(diǎn)：靈敏度極高、所需試樣量小，主