樣品前處理及制備技術(shù)

《樣品前處理及制備技術(shù)》

丁卓平教授

目錄一、概述第一章溶劑萃取(2學(xué)時(shí)，自學(xué)1學(xué)時(shí))第二章蒸餾第三章固相萃取第四章氣體萃?。斂占夹g(shù)Headspace

）目錄第五章膜分離第六章

熱解吸第七章衍生化技術(shù)一、概述1、樣品前處理2、目的指樣品的制備和對(duì)樣品中的待測(cè)組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過(guò)程。是消除基質(zhì)干擾、保護(hù)儀器、提高檢測(cè)方法的靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度。12354基體復(fù)雜有水分、糖類、脂肪、蛋白質(zhì)等固態(tài)有水果、蔬菜、肉、魚(yú)、蛋、家禽、調(diào)味品等碳水化合物食品。液態(tài)有飲料、乳制品等。檢測(cè)限量越來(lái)越嚴(yán)格如歐盟要求食品中氯霉素檢測(cè)限量要求為O.1g/kg，己烯雌酚要求為0.05g/kg。各目標(biāo)化合物的性質(zhì)差異極大如極性、沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等多組分并存對(duì)人類健康影響有協(xié)同效應(yīng)

例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多氯聯(lián)苯共存時(shí)，會(huì)使毒性增加一倍濃度極低1防止樣品基體組分的信號(hào)掩蔽痕量被測(cè)物和污染儀器2接近儀器的檢測(cè)限3、食品樣品前處理方法的選擇取決于

食品危害殘留物質(zhì)分析的特點(diǎn)4、舉例9氯霉素類（Chloramphenicols）

P129-13210大環(huán)內(nèi)酯類（Macrolides）和林可霉素類（Lincosamides）

P143-150舉例：HPLC測(cè)定鄰苯二甲酸酯的樣品處理：

凈化LLE（BBP、DBP）1mL甲醇溶解2g樣品，2mL甲醇，4mL正己烷：甲基叔丁基醚（v:v,1:1），震蕩提取2次，離心，上清氮吹，正己烷定容至4mL。冷凍去脂，上清液定容至4mL。

SPE（DEHP、DNOP、DINP、DIDP）氮吹濃縮本底的去除、活化、上樣、淋洗、洗脫牛奶和乳酪奶粉黃油2g樣品，水浴融化，用5mL甲醇提取2次，離心，上清氮吹，正己烷定容至4mL。5.分析包括分析方法的選擇

分析的全過(guò)程

樣品的采集、制備及保存

樣品前處理本課程的內(nèi)容樣品的采集、制備及保存一、樣品的采集分析的首項(xiàng)工作從大量的分析對(duì)象（即總體中）抽出一部分（即樣品）作為分析材料，這項(xiàng)工作稱為樣品的采集。說(shuō)明：※樣品來(lái)自總體，※并代表總體，※和總體有相同的屬性樣品的采集、制備及保存（一）采樣原則1.采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成；2.采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)?！匾哉f(shuō)明：否則，即使以后的樣品處理、檢測(cè)等都非常精密準(zhǔn)確，其檢測(cè)的結(jié)果亦毫無(wú)價(jià)值，以致導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。樣品的采集、制備及保存（二）采樣步驟1.檢樣：由分析對(duì)象大批物料的各個(gè)部分采集的少量物料成為檢樣。2.原始樣品：許多份檢樣綜合在一起成為原始樣品。3.平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)技術(shù)處理，再抽取其中的一部分供分析檢驗(yàn)的樣品樣品的采集、制備及保存二、樣品制備：粉碎、混勻、縮分

按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量很多，顆粒太大，組成不均勻。因此為了確保分析結(jié)果的正確性，必須對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分，使任何一個(gè)部分都能代表全部樣品的成分。樣品的采集、制備及保存三、樣品保存■樣品易變：1.食品是動(dòng)植物組織，是活細(xì)胞，有酶的活動(dòng)，又因食品中的營(yíng)養(yǎng)素是天然培養(yǎng)基；2.經(jīng)過(guò)采樣，破壞了一部分組織，使汁液外流。樣品的采集、制備及保存■保存原則

1.應(yīng)防止污染2.應(yīng)防止腐敗變質(zhì)3.應(yīng)穩(wěn)定水分4.應(yīng)固定待測(cè)成分（不穩(wěn)定，易揮發(fā)）。(應(yīng)結(jié)合分析方法，在采樣時(shí)加入某些溶劑或試劑，使待測(cè)成分處于穩(wěn)定狀態(tài)）樣品的采集、制備及保存

■保存方法凈：①器具干凈②防止污染和變質(zhì)密：①穩(wěn)定水分②防止揮發(fā)損失③避免引入污物冷：①冷藏（0～5℃）下運(yùn)輸和保存②降低化學(xué)反應(yīng)速度快：盡快分析避光：VB1、胡蘿卜素、黃曲霉素B1,易發(fā)生光解冷凍干燥：不能馬上分析的樣品最好冷凍升華干燥來(lái)保存5、本亮課程惜的目雞的（1）（2）（3）知道和每一彩步所路加藥勝品或析操作禽步驟悟的作漁用和洞目的能看俯懂已株確立種的檢景測(cè)方腥法的祥前處年理過(guò)規(guī)程。為研倚究建旨立新晃的檢李測(cè)方植法、剃為改圍進(jìn)前姻處理朽方法手奠定仰基礎(chǔ)第一四章溶劑捷萃取(2學(xué)時(shí)椅，自淹學(xué)1學(xué)時(shí))第一銀節(jié)、液-液萃靈取第二斜節(jié)、液-固萃句取第三藍(lán)節(jié)、液-氣萃脈?。ㄤ徣芤褐i吸收楚）第四毅節(jié)、萃取僅溶劑籍的選犁擇第一坑章門(mén)溶瓣劑萃雄取什么哀叫作苦溶劑劑萃取在液公體、戒固體謠或者冊(cè)氣體扮中含增有的姐某些寶物質(zhì)盤(pán)，使板用溶鉆劑將經(jīng)它們降溶解谷出來(lái)押，這盞樣的盤(pán)方法澤也稱透作溶晨劑萃掀取。液體啊樣品假最常邊用的銹萃取革技術(shù)喜之一項(xiàng)是溶垮劑萃告取，彩通常凈叫做蜂液一腳液萃漲取。蔑據(jù)調(diào)沾查，課在分重析化利學(xué)實(shí)裳驗(yàn)室錢(qián)中幾渴乎半內(nèi)數(shù)的笑人員博常常鍬使用話液一費(fèi)液萃完取。溶劑將萃取真原理液一辨液萃尺取、乘液一其固萃真取和橡液-氣萃葡取(溶液竊吸收)等，鋒它們乖都是天屬于盲兩相鬧間的敘傳質(zhì)貢過(guò)程宴，即觀物質(zhì)既從一況相轉(zhuǎn)倡入另藍(lán)一相熊的過(guò)求程。液一惕液使用石油觀醚萃取害水樣尤品中曬的氯苯即類化合深物就賤是從枝液相示到液珍相傳禿質(zhì)的床液一毒液萃優(yōu)取使用二硫惕化碳萃取活性涼炭中勸吸附盜的有朝機(jī)溶惹劑就是奸從固促相到肯液相午傳質(zhì)搏的液膀一固底萃取蘿；液一氣使用重蒸餾水吸收。(采集)空氣中的甲醇就是從氣相到液相傳質(zhì)的液一氣萃取，通常叫做溶液吸收。液一航固舉例第一留節(jié)度液-液萃溉取液-液萃銀取是梳經(jīng)典抱的提撕取方鋪法之芬一，液-液萃煌取常洗用于寨樣品醒中被測(cè)咐物質(zhì)與基質(zhì)的分恰離，統(tǒng)在兩砍種不懸相溶歲液體脂或相郵之間羅通過(guò)映分配脫對(duì)樣佩品進(jìn)蝴行分渴離而位達(dá)到陳被測(cè)補(bǔ)物質(zhì)梯純化禍和消古除干券擾物明質(zhì)的粱目的與其宋它方噸法相漿比，絮液-液萃影取法神仍是鏟目前膏最常繭用的鼻樣品新處理說(shuō)方法價(jià)，其合原因劉是：（1）通手過(guò)萃清取可釣將被芬測(cè)組喊分自獅大量浸內(nèi)源港性物屑質(zhì)中蜂分離應(yīng)出來(lái)鬼，減扒少雜觸質(zhì)對(duì)吉測(cè)定雷的干騎擾；（2）操對(duì)作簡(jiǎn)番單快撫速、帶經(jīng)濟(jì)崖實(shí)用比；（3）可雖將萃濁取液砍蒸發(fā)粗，使榜組分宵富集旅；（4）可呆一次購(gòu)進(jìn)行智同類瞞組分粱的萃沿取。液-液萃茶取原醒理它基參于被爽測(cè)組鄭分在渴不相攝混溶鋼的兩探種溶毒劑中必溶解藏度或豬分配挪比的孫不同笛來(lái)達(dá)水到分乖離、皮提取壓或純錦化的遞目的Ne艷rn哭st分配攻定律圣：物質(zhì)蹦將分勾配在箏兩種楊不混涂溶的慣液相督中。巨如果歷以有貢機(jī)溶鋸劑和跨水兩滿相為樂(lè)例，輛將含蔑有有乳機(jī)物球質(zhì)的土水溶捷液用爐有機(jī)形溶劑晴萃取飾時(shí)，唱有機(jī)園化合皂物就轟在這娛兩相繭間進(jìn)庭行分篇配。宮在一誘定的遞溫度甘下有個(gè)機(jī)物英在兩撞種液弄相中倘的濃割度比潛是一浮常數(shù)嫩：KD=co／cab式中欺，KD是分性配系跡數(shù)，co是有墾機(jī)相采中物淺質(zhì)的撿濃度陪，cab是水獵相中征此物兄質(zhì)的義濃度另。液-液萃安取分熊類常規(guī)頓液-液萃吧取常規(guī)供的液-液萃做取方糞法使捐用分偶液漏燭斗，瘡需要10坐~1勢(shì)00菊0m窩L的液千相(每一叢種)。對(duì)華于一掩步萃蜂取，針為了遵獲得魔較大冬的回政收率(在某湖一相箱中達(dá)99％以撤上)，分愿配系眾數(shù)KD必須涉大于10，因雁為相蔑比(V騎o／Va輛q)必須染保持政在0.韻1～10之間約。在振大部柱分的衰分液欣漏斗纏的液毫．液脾萃取床方法嘗中，菜定量墻回收羞需要炕兩次網(wǎng)或更木多次瞇的萃鋪取。德如下鄙式：E=爆1一[1／(1位+V代o／KD貢V)點(diǎn)]n(3覽-3憐)式中刺，n是萃樂(lè)取次姥數(shù)。威如果臘某一拋種物仁質(zhì)的譜分配勁系數(shù)KD姑=5，兩武相的廁體積刷相等悲時(shí)(V敏=1冶)，必陶須進(jìn)懂行3次萃艱取(n=曲3)才能鐘獲得泉大于99％的富回收內(nèi)率。廢每一夸次萃課取都撐使用鐮新鮮表的溶養(yǎng)劑。逼一般救來(lái)說(shuō)君，多慶次萃若取與鐵一次屢萃取復(fù)相比贊具有企較高眾的萃代取效羅率。連續(xù)屋液-液萃衛(wèi)取如果KD值小或者炎需要得的樣品殼量大，多究次萃煎取是玻不實(shí)寸際的羅。并途且萃舊取的灘總體陣積也脅太大嗓。在侵某些爐情況游下，披萃取剪的動(dòng)恩力學(xué)巖可能書(shū)是很迎慢的付，需歉要很迎長(zhǎng)時(shí)亭間才鈴能建熟立平善衡。俱在這狐些情爺況下漁，可柴以使顛用連逮續(xù)液筋一液鍵萃取芬技術(shù)像。連續(xù)厘液-液萃萌取在連爛續(xù)液樓一液越萃取訊中，減新鮮是的有糊機(jī)溶藝劑可舌以循腔環(huán)地懷連續(xù)綁使用并，通違過(guò)含抗有被馳萃取陳的水挎相。抖圖3-盤(pán)1表明跟一個(gè)戲連續(xù)應(yīng)液一芬液萃父取器避的結(jié)錘構(gòu)，使用己比水州重的薯有機(jī)搖溶劑何進(jìn)行濟(jì)萃取土。這丈種萃株取溶鐘劑從旋燒瓶術(shù)中被楚加熱蓮蒸餾蒼，上苦升到賞冷凝淡器被植冷凝蘋(píng)，并爆淋漓嫩出兩究種不裳混合罰的水箱和帶薪有萃欄取物欄的溶盡劑。樣最后漸，溶挪劑和搶萃取佛物返幣回到龍燒瓶芝中。艦此過(guò)補(bǔ)程連覺(jué)續(xù)地柄進(jìn)行驗(yàn)直到堡足夠撫量的灰被測(cè)慈物質(zhì)騙被萃跳取出咽來(lái)。準(zhǔn)在某窗些模鋒塊中市，燒螺瓶也厲作為觸濃縮欠器使例用，訴連續(xù)耗萃取客之后襖便于魚(yú)蒸發(fā)濾和除警去萃射取溶瓶劑。連續(xù)溝液-液萃舞取優(yōu)點(diǎn)無(wú)需決人工救操作是，可彈以處弟理低KD萃取絮，使祝用較能少的參溶劑僻，較測(cè)高的走效率拿。缺點(diǎn)在蒸梢餾過(guò)戀程中夫可能僅會(huì)損敞失高慘揮發(fā)努性的企化合倦物，哨熱不揪穩(wěn)定儉化合舅物也武可能浮會(huì)降碗解，躺除非嬸他們組能夠呀接受量沸騰輪溶劑靠的溫杜度。逆流裂萃取逆流繪萃取怖（Co鏡un怠te怠rc衣ur深re掙nt居D殿is押tr識(shí)ib怒ut體io河n）裝梳置可驚以提蜂供10上00或者合更多段的塔列板數(shù)什用于捉更有嗓效的攏液一托液萃欣取,但是蛙它需低要很臥長(zhǎng)時(shí)冤間和故工作漲量。逆流醒萃取幻玉可以份回收掩分配曲系數(shù)KD值相逆當(dāng)小的組鍬分。微萃紗取采用0.師00匯1～0.翠01范圍時(shí)的相旁比率彩值(V形)進(jìn)行攤萃取寺過(guò)程歡。與軟傳統(tǒng)旱的液膚一液厭萃取介相比碰，它采用塔小體懲積有概機(jī)溶善劑。微萃輩取提廢供的回收爽率較紹差，但折是在改有機(jī)帶相中歸的欲架測(cè)物踐質(zhì)的譜濃縮碑大大口地增心高。謙此外膏，使模用的搬溶劑攜量也誰(shuí)大大友地減戰(zhàn)少。在容孝量瓶棋中進(jìn)恐行萃旬取，可以選擇秒比水很密度磁低的有坡機(jī)溶遙劑，攤結(jié)果濱有機(jī)徹溶劑閣積累礙在瓶考頸部終分并腰且便寄于抽寒取它愛(ài)們。毛在有渠機(jī)相舞中的急被測(cè)叔物質(zhì)徐的濃尾縮可寬以通南過(guò)鹽鉛析作宋用得布到加崗強(qiáng)。淡可以關(guān)采用棄樣品加入掙內(nèi)標(biāo)和萃碌取校犯正標(biāo)議準(zhǔn)的趕方法類進(jìn)行慘測(cè)定蠻。萃取妄小柱(C尊ar隨tr達(dá)id逮ge漆s)技術(shù)使用劫萃取謠小柱慨代替快分液渾漏斗完成似液一爭(zhēng)液萃妥取，井將一種男液相每混合耍到一盾種惰運(yùn)性介凈質(zhì)中并喇經(jīng)過(guò)融滲濾厚，與粱色譜頃相類睜似的藝方式寶，不愚相容董相進(jìn)尸入不聯(lián)流動(dòng)只相（辭固定烘相）陵。這訴些萃亞取小纖柱同負(fù)固相寒萃取但小柱慰一樣盯，在妙聚乙橋烯管泳中填紫充經(jīng)悔煅燒尿助溶籮的高貢純硅去藻土憂。這鉗些管蔽的體捆積從0.墻3～30齒0m蔬L(有商推品出堂售)。具娘有大款表面近的填棵充物看可提竟高萃質(zhì)取效省率、防止水溶首液樣間品(被硅蹄藻土抄吸附捎的)和有慌機(jī)萃狐取溶單劑之齡間的乳化。此綿技術(shù)門(mén)操作稀簡(jiǎn)單濟(jì)，可以舒用于幅含有肌誤用酒藥物姻的體團(tuán)液的盲萃取儲(chǔ)?？上葟B使用搖樣品舞潤(rùn)濕閉萃取盈小柱謀中的億吸附謀劑幾販分鐘累后，脫再將相有機(jī)針萃取扎溶劑臉加入貸到萃痕取小鍵柱中共。當(dāng)格有機(jī)源溶劑催還保堅(jiān)存在賠萃取伏小柱副中時(shí)(已經(jīng)紗含有排萃取庭物質(zhì))，分飼別調(diào)添節(jié)pH值在4．5和9．0時(shí)，素以萃腎取樣甩品中參的酸解性或秒堿性旺物質(zhì)坑。在線叢萃取在線爽萃取底優(yōu)缺愁點(diǎn)可用捉于非謙常小警的樣鄉(xiāng)豐品體份積(低于10籠0m衰L)，使用摟小量短的試蠢劑和雕有機(jī)蕉溶劑(費(fèi)用跡降低)，閉結(jié)環(huán)系捕統(tǒng)(樣品潮不會(huì)漸暴露愁到大捉氣中壩，防駐止了綠污染辛和對(duì)叔人的招毒性補(bǔ)及溶健劑的尋可燃虜性)，高的茅樣品心萃取扭產(chǎn)率毅，可啊充分拼自動(dòng)苦化，建流動(dòng)卷系統(tǒng)弟的接菊口可悅直接盆與分槍析儀識(shí)器相均連接屑。靈敏售度較疑低，要求悲更復(fù)旅雜的納硬件(泵、墨相沉元淀器歇、相庭分離重器)。自動(dòng)柳液一疫液萃螞取傳統(tǒng)糠的液沫一液崗萃取厘需要鏡大量語(yǔ)的手葉工操居作，近當(dāng)樣羊品負(fù)統(tǒng)荷增腦加，系并超曲過(guò)了條合理拐的程共度，襯人們彩就會(huì)究考慮祥自動(dòng)勉化。最許多均儀器容廠家咬研制宵了全鋸部自貝動(dòng)或季者部如分自導(dǎo)動(dòng)地藝完成堤樣品粘萃取富和濃嗽縮的瞞裝置我。美國(guó)OI分析拍公司獎(jiǎng)根據(jù)EP襯A格SW鳥(niǎo)-8蓋46方法35如10～35波20，研償制了Ex綢Ce給ll自動(dòng)廉液一熔液萃尸取系離統(tǒng)。刮此系置統(tǒng)使找用二澆氯甲牢烷作狡為萃穩(wěn)取劑疲，在拐約3h時(shí)間興內(nèi)可選同時(shí)祖處理6個(gè)1變L水樣排品中宏半揮盆發(fā)性梯物質(zhì)侄的液丈一液默萃取匹。此灰系統(tǒng)鉤的萃技取過(guò)躲程與蘿傳統(tǒng)橋的分搭液漏棉斗的聞液一勾液萃翼取不部同，末如圖3—短3所示堆。自動(dòng)體液一炒液萃難取在萃近取池臉中裝水有二勞氯甲英烷溶彈劑，焦溶劑各液體冒表面士上通佛過(guò)風(fēng)善機(jī)作抽用使恒萃取供池形族成輕障微的平真空俊，水弦樣品欺以液穴滴方賢式連束續(xù)地爹被引右進(jìn)到籌萃取跑溶劑燒中。任水樣掃品液醬滴在之進(jìn)入今二氯腳甲烷俊溶劑殼過(guò)程各中，歐先通既過(guò)一念個(gè)專藍(lán)用的改由外冰部電誕極產(chǎn)蛛生的良電場(chǎng)句區(qū)域損。電設(shè)場(chǎng)促麥?zhǔn)馆湍苋∪芗鎰┲辛艿乃埖芜M(jìn)任行運(yùn)依動(dòng)，蛛液滴蚊形狀作產(chǎn)生齡扭曲馬并分養(yǎng)裂成青更小路的液季滴。筋這種島分裂鵝在水碌相和哀二氯痕甲烷脫相之醋間的什界面榴上大帽量增冰加，答導(dǎo)致猾水滴董中的裂欲測(cè)芹定有相機(jī)物醉分子挪快速郵地?cái)U(kuò)腸散進(jìn)痕入二匪氯甲芝烷中肅。二氯津甲烷真空水滴著運(yùn)動(dòng)乳化懸現(xiàn)象痕的產(chǎn)持生液-液萃取取中拾非常辟重要核的操解作是仇急速纖地振暮動(dòng)樣子品。笑此步消驟可滴確保思兩相珍的完孕全接電觸，動(dòng)有助向于質(zhì)慎量傳盯遞。微在分配液漏指斗發(fā)家生完陸全的短混合畏，產(chǎn)銷生大從量的闊界面戀區(qū)域切使得摔有效蚊的分亦配出蛇現(xiàn)。驚由于抗物質(zhì)挎劇烈單的振碰動(dòng)，鹽在液算一液命萃取跑中乳削化現(xiàn)跌象經(jīng)晴常發(fā)等生，驢特別竿是那雷些含居有表火面活蕉性劑著和脂蠢肪的郵樣品判。收兄集欲素測(cè)物郊質(zhì)必輸須先湯進(jìn)行澡破乳俯。為支了防跳止乳但化形法成，苦應(yīng)用煌采取盒加熱追或加侄鹽的抽方法賓破乳末。通蓄過(guò)改道變KD，改拐變?nèi)懿羷┗蜓矇刍瘜W(xué)磚平衡酸作用晨的添蝦加劑丘，諸籠如使?jié)裼镁彌_盾劑調(diào)宜節(jié)pH，鹽標(biāo)調(diào)節(jié)傳離子控強(qiáng)度津等乳化沈的害丑處乳化相現(xiàn)象勻能使歸被測(cè)銅組分芹損失厘。12354加鹽使用詢加熱-冷卻抬萃取遼容器通過(guò)焦離心銅作用加進(jìn)鋤少量身的不車同的俊有機(jī)摘溶劑通過(guò)猾玻璃塘棉塞墓過(guò)濾害乳化士液樣擱品；通過(guò)扣相過(guò)朽濾紙喜過(guò)濾鍵乳化剩液樣圓品；破乳每的常遠(yuǎn)用方信法破乳代的常欺用方講法為了券防止弟乳化溫，可咐應(yīng)用槐較大遭體積龜?shù)挠泄虣C(jī)溶守劑，絞避免靜猛烈獻(xiàn)振搖咳或加則入適永當(dāng)?shù)谋噭惛淖兇倨浔肀蚊鎻埶伊Χ鴴炱迫閳D，若已愁發(fā)生宇嚴(yán)重水的乳我化現(xiàn)月象，卷可將松試管顫置于晨冰箱煙中冷比凍破去乳。如何餐避免侄玻璃厘容器當(dāng)壁對(duì)筆某些會(huì)藥物壓的吸逃附1萃取足過(guò)程杠中所侍用的痛玻璃徐容器晴壁對(duì)捉某些剛藥物沈的吸瓦附是吧不可飼忽略毀的特別極是當(dāng)僅藥物莖濃度稻較低辭時(shí)更霉是如縣此。對(duì)萃典取所溉用的微器具橡進(jìn)行爽硅烷難化處罩理2還常在萃填取劑寄中加慰入異棕戊醇。異常成醇舟能減蹦少玻助璃壁定的吸春附，還可指減少坐萃取魚(yú)過(guò)程半中乳親化的垮形成。也你可以短加入西二乙慣胺，樣二乙訊胺能千顯著沉減少蔥吸附兔作用妻，提熟高萃取取回俗收率踩。第一勿章溶劑糾萃取(2學(xué)時(shí)哪，自上學(xué)1學(xué)時(shí))第一艱節(jié)、液-液萃嬸取第二誘節(jié)、液-固萃毅取第三搶節(jié)、液-氣萃訂?。ㄝ喨芤好阄臻煟┑谒臅怨?jié)、萃取段溶劑京的選白擇第二惠節(jié)、互液-固萃描取最簡(jiǎn)菊單的忠液-固萃認(rèn)取就非是將斬欲萃靜取的娛固體昨放入膛萃取糠溶劑窩中，撕加以腿振蕩窄，必緣瑞要時(shí)歐也可外加熱洽，然月后利嶄用離輸心或巴過(guò)濾華的方濱法使初液、仆固分營(yíng)離，昏欲萃矮取組眨分進(jìn)碰入溶奏劑。但是碧，這厲種最曠簡(jiǎn)單鐮的液?jiǎn)枰还桃u萃取柱只能朋用于籮十分貞容易狡萃取偉的組駐分，啄它的果萃取舌效率轟很低穴，加蟻熱時(shí)摘溶劑界也容存易損乒失，速一般紹很少牙使用榆。第二梢節(jié)、摸液-固萃歸取最常鉤用的覽液一紋固萃僚取是羽索氏砌萃取豪，如搬圖3-承4(畢a)所示[3濃]。索做氏萃唉取裝某置有兩商品咱產(chǎn)品融，其附規(guī)格鴨有1刻25，25議0，50喂0m拐L的。貼也可抽以自恭行設(shè)頓計(jì)加蕉工制球造。調(diào)樣品節(jié)經(jīng)索尚氏萃逼取之恰后，肅通常然需要隸對(duì)萃咐取液掌進(jìn)行哨濃縮成和定代容的從程序堆。濃縮溜和定鐵容的冊(cè)程序妙通過(guò)K—D(顛Ku慌de頑ma-D膽an橋is頃h)濃縮遠(yuǎn)器完名成。K—布D濃縮喬器的罷結(jié)構(gòu)五組成襖如圖3—村4(鍛b)所示研。最榨后可版將樣栗品萃緊取液篇濃縮減定容貼到1～5m鍵L。。第二筋節(jié)、惰液-固萃旨取萃取濃時(shí)的揚(yáng)溫度提高錯(cuò)萃取廟時(shí)的溫度雖然炮可以提高憐萃取打效率，但身是萃肚取溫遷度也艇不能經(jīng)任意摔提高羨。當(dāng)山接近賄或超序過(guò)溶袋劑的沸點(diǎn)恭時(shí)，還溶劑沫汽化，致去使萃透取難記以進(jìn)驕行；襖如果理萃取猴溫度再過(guò)高弟，常例常是途被萃朋取出賓來(lái)的廉雜質(zhì)蠅也隨奴著增邊多。朽通?？?，萃科取時(shí)玻的溫膛度應(yīng)桐當(dāng)比所幣用的武溶劑貨的沸講點(diǎn)低10～15悔℃。第一醋章溶劑夠萃取(2學(xué)時(shí)睡，自鋸學(xué)1學(xué)時(shí))第一贈(zèng)節(jié)、朵液-液萃怎取第二揮節(jié)、握液-固萃皺取第三績(jī)節(jié)、下液-氣萃防?。先芤喊俏掌希┑谒耐?jié)、輪萃取汗溶劑脆的選勻擇三、閱液-氣萃推取(溶液仍吸收)溶液誤吸收克裝置鳥(niǎo)由裝役有吸勒收液詳?shù)臍馄狍w吸稻收管斑、抽篇取氣舅體樣清品的新動(dòng)力印裝置(或空已氣采雁樣泵)和控悉制抽叫取氣桌體流講量的職裝置仙等基齡本部鞏分組慰成，谷如圖3-逮6所示忠。氣妙體吸絕收管素、空盟氣采音樣泵揚(yáng)等均他有商側(cè)品出觸售，焦可根儉據(jù)要控求選吸取不辮同的興規(guī)格瞇和技愧術(shù)指墳標(biāo)。液-氣萃儲(chǔ)取(溶液促吸收)裝置液-氣萃汽取(溶液吳吸收)原理使用永溶液保吸收舒方法帝可以新收集鞋氣態(tài)屑、蒸慶汽和嚴(yán)氣溶謝膠等閱樣品禮，被平抽取鏡氣體說(shuō)樣品渡通過(guò)衛(wèi)吸收扭液時(shí)奮，在征氣泡彼和吸刪收液痰的界租面上慣，欲深測(cè)組橡分的劉分子掌由于答溶解頃作用外或者內(nèi)化學(xué)享反應(yīng)百很快眠地進(jìn)別入吸凱收液厭中，垮同時(shí)化氣泡誘中間潛的氣誘體分峽子因梅存在甚濃度暴梯度瞧和運(yùn)客動(dòng)速持度極短快，笛能夠賄迅速臣地?cái)U(kuò)渡散到喚氣-液界櫻面上扁。因孔此，必整個(gè)耐氣泡殖中欲被測(cè)組淡分的即分子論很快駐地被洪溶解辭吸收年。綜上棚所述溶劑哪萃取挪是分棵析實(shí)找驗(yàn)室核常常莊使用融的色扎譜分說(shuō)析樣皺品制卻備方技法。肅大部繭分的慶方式者是在巧分液置漏斗感中一違步或聲者多球步萃杰取。連續(xù)帽萃取尼方法鋤和反線相萃度取使逝它容傳易處爽理具柏有低封分配蟲(chóng)系數(shù)近的物足質(zhì)的飄樣品龜。微萃器取提響供了息靈敏星度的絨改進(jìn)房誠(chéng)和減哪少了把溶劑照用量雹。但我是，數(shù)必須譽(yù)改進(jìn)伸回收嶺率。萃取霸?shī)A（眉萃取佩小柱糧）模鋪仿傳系統(tǒng)的禮液一莖液萃足取并燒且使苦得樣癥品收不集變荷得容勻易當(dāng)處痰理大頃體積礙樣品享時(shí)，哭在線對(duì)萃取倍系統(tǒng)某、自辮動(dòng)工械作站腎和自爺動(dòng)進(jìn)四樣器釋是有帳效的居，而扭手動(dòng)拖的液頓一液冷萃取泥容易辱引入瞞較大雜的誤取差。固相芳萃取糕是一堪種與波經(jīng)典蜓液二鑰液萃敘取具滾有競(jìng)隨爭(zhēng)的近技術(shù)挨之一魄，特慨別是萌在常鮮規(guī)實(shí)悶驗(yàn)室厘的應(yīng)醬用中修尤其巖這樣晉。第一沸章溶劑漏萃取第一串節(jié)、方液-液萃詞取第二行節(jié)、票液-固萃畝取第三后節(jié)、障液-氣萃崇取（披溶液罩吸收忍）第四餐節(jié)、倚萃取妙溶劑豪的選悼擇第四兇節(jié)、館萃取毀溶劑炭的選鉆擇液-液萃腎取常胖用的斑有機(jī)它溶劑有甲衡醇、違乙腈舒、丙鑒酮、扮氯仿老、二貝氯甲霞烷、如四氯頁(yè)化碳石、乙速醚、專叔丁跨基甲查醚、刷乙酸冬乙酯邁、苯兵、甲鍛苯、開(kāi)正己勉烷。溶劑比選擇牽應(yīng)注臨意以葉下幾耗點(diǎn)：①溶兩劑的怒極性描：根據(jù)筑相似應(yīng)相溶浙原理黃，極僻性組閱分易尤溶于搞極性搖溶劑燦，反凱之亦贏然，捷應(yīng)根慕據(jù)被那測(cè)組吸份的拘極性渴選擇絞相似楊極性美的溶錦劑。例如膨，代揮謝物鮮的極咸性一昏般比楊母體所藥物得高，珍可選法擇極良性較暗強(qiáng)的途溶劑與萃取困，將教其與圖母體晴藥物早分開(kāi)喚。相妖反，不若用猾較低孔極性撫的溶爐劑萃進(jìn)取，四則可汽選擇頁(yè)性地枝將母脫體藥談物同躲代謝小物萃穗取分尿離開(kāi)刮。又如及生物見(jiàn)材料染中的轉(zhuǎn)內(nèi)源斗成分知大多妹為極刑性化衡合物酸，為絨了減處少其覽混入護(hù)萃取顏液中逆的少量魚(yú)雜質(zhì)，則設(shè)宜使弱用極棚性低紡的溶繞劑萃撤取。桑當(dāng)然梨，實(shí)褲際萃堤取被譜測(cè)組疤分時(shí)宮，還肉常于換萃取昂溶劑療中加叮入第奮二種向溶劑擺，以閃調(diào)整爆極性進(jìn)，使份達(dá)到項(xiàng)選擇搖性萃討?。蝗軇┖羞x擇錘應(yīng)注抱意以靠下幾貴點(diǎn)：②溶噴劑的饑沸點(diǎn)屆：萃取杰分離貞后的加有機(jī)桃相通己常需宵置溫慕水浴喚中通義壓縮黃空氣剃（或諒氮?dú)獾湥┦剐驌]發(fā)救，將住被測(cè)封組份仆濃集瘦，因前此萃幕取溶憶劑的發(fā)沸點(diǎn)跨就不脂應(yīng)接棉近或面高于撈水的俱沸點(diǎn)段，否啟者揮箱發(fā)困逼難；溶劑敗選擇拳應(yīng)注哄意以落下幾戀點(diǎn)：③溶呀劑的總毒性:使用鄉(xiāng)豐對(duì)人劈燕體有宿害的漲溶劑取萃取村時(shí)，溜應(yīng)在浮通風(fēng)換櫥內(nèi)謊進(jìn)行記。在裹常用結(jié)溶劑皮中，乙酸左乙酯既安冊(cè)全又陳無(wú)毒宣，對(duì)稻不同坡極性嗚的被將測(cè)組征分均炭有較罩高的披萃取買回收蛙率，租又易噴于揮銹干，陵萃取承物中饑混入向的內(nèi)右源雜份質(zhì)量倍少，框是較卡理想里的首聚選溶鉤劑；溶劑探選擇帆應(yīng)注仰意以漠下幾蛾點(diǎn)：④溶童劑與散水的兩互溶圈性：有的澆溶劑災(zāi)如乙梅醚，疤萃取疫后可切混入抄大約1.旅2%的水焦分，恐因此端伴隨肚帶入飲一些丈水溶牌性雜其質(zhì)。璃乙醚秘萃取枯能力俗強(qiáng)，駁又易混于揮夫干濃談縮，向?yàn)槌Ｒ延幂鸵蛉∪茕P劑，鞏除去果混入濃水分拴的方如法是起加入乳無(wú)水Na2SO4脫水捕，減誘少混口入的再水溶肥性雜舞質(zhì)量納。無(wú)水Na2SO4使用威前要朽烘干錫處理溶劑腸選擇冒應(yīng)注傅意以具下幾哈點(diǎn)：④溶蔬劑與敗水的狂互溶蘿性：與水萍混溶穿的有舅機(jī)試腦劑，續(xù)諸如昨低分痕子量采的醇家、酮汁、醛趙、甲醋基氰雕和二埋噁烷病等，蜂都不目適合感于液糠一液擾萃取密。在液立一液指萃取私中，露分析咳學(xué)家潑應(yīng)該熔選擇朗在水炮中具側(cè)有低權(quán)溶解之性(小于10％)的有畢機(jī)溶承劑和奔萃取真后易姨揮發(fā)創(chuàng)的、膠與分破析技頃術(shù)匹阿配的下、具炎有極饞性和忌氫鍵鄉(xiāng)豐性質(zhì)填的有悔機(jī)溶商劑。行這樣桶可以剩強(qiáng)化赤有機(jī)飛相中校欲測(cè)返定物則質(zhì)的談回收政率。某些故適合航于液停一液展萃取鄙的溶末劑某些價(jià)溶劑削與水倦的混宰溶性溶劑危極性本的大耽小溶劑攝極性害的大趴小，告可根吃據(jù)介察電常組數(shù)和伴偶極孤矩進(jìn)束行判參斷溶劑吩極性笛的大貧小還紅應(yīng)該允考慮檢分子答間特織殊作姜用力應(yīng)該球選擇唉極性橫有機(jī)媽溶劑序從水愁樣品乖中萃產(chǎn)取極票性物單質(zhì)有機(jī)冒相與死水相裝容積損比的選舉擇萃取復(fù)過(guò)程牛中加績(jī)?nèi)氲牡A(chǔ)有機(jī)堡溶劑易并非貫越多醋越好俱，而饒應(yīng)適巷量。一般杯有機(jī)喬相與郊水相目容積服比以1:巧1或2:壁1為佳對(duì)，據(jù)妥被測(cè)現(xiàn)組份鉗的性邪質(zhì)及助方法瞧需要末，有柿?xí)r也握增加諷有機(jī)館相的紛比例微。另外睡，萃滋取時(shí)機(jī)若往起水相辜中加速入少探量比止重大蝦的有混機(jī)溶腰劑（疼如氯述仿）美，而錦該溶樓劑對(duì)才藥物堂的溶饞解度撿又比當(dāng)較大族，則鏈可將模藥物搞從水畏相中送濃集輛于小炒體積嶄的有坡機(jī)相蔽中，斬若萃踩取時(shí)阿使用蕉的是村尖底鎮(zhèn)試管戲，則襲富含與藥物邁的有狗機(jī)相核沉集貫于管牲尖部吧位，瀉可直講接取賺樣分飛析，棄或?qū)⑽浞蛛`離出錢(qián)來(lái)。奪萃取比時(shí)于壞水相銀中加努入有刊機(jī)相霜后，臟一般堪只萃該取一鏡次。究特殊舍情況抖下（敲如雜皺質(zhì)不僅易除追去）芝，則起必須大將第頃一次坑萃取咬分出制的含劫藥有糾機(jī)相狠，再界用一營(yíng)定pH的水拍溶液塑反萃悲取，遇最后口再?gòu)呢懰嗥髮⑺幍臀镙臀栈氐角延袡C(jī)彎相中輝。離子或?qū)υ嚫绖┮恍┼]酸性彎或堿站性較忠強(qiáng)的娃有機(jī)館藥物決在體常液中地呈離堵解狀窯態(tài)，潛成為親水巷性極幼強(qiáng)的顆帶電股荷離屑子，即扯使控魄制pH也不蜜能抑救制它布們的紋電離魯，不能瘋用有任機(jī)溶長(zhǎng)劑將齡其自雹體液咸中提鐘取出辣來(lái)。對(duì)姻于上確述呈緩離解端狀態(tài)勿的藥斧物，斬可加也入離修子對(duì)即試劑貢，使祥它們濤形成喊具有變一定伸脂溶腿性的仿離子胖對(duì)絡(luò)棟合物騎，用暢有機(jī)鬼溶劑觀將其絲式從水避相中花萃取深出來(lái)炸。離子踏對(duì)試刺劑陽(yáng)離眨子藥搭物配對(duì)魚(yú)的離衡子對(duì)汪試劑沙則為陰離雙子，其中割以烷基胞磺酸類（RS棕O3H）為盾最常犧用，去實(shí)際武起配燦對(duì)作斬用的拳是其陰離玩子RS械O3-，R為烷川基，縫其碳益鏈越浩長(zhǎng)，添生成惕的離彈子對(duì)魔絡(luò)合緞物脂詳溶性留越高蘿。實(shí)際閑應(yīng)用摘的試哈劑為鼓其鹽掉類，邪如戊鎮(zhèn)烷磺匠酸鈉惰（R=涌C5H11）、屬己烷該磺酸沉鈉（R=攏C5H11）和畢庚烷的磺酸閥鈉（R=湊C6H13）。英此外授，R除為限直鏈籠烷烴堅(jiān)外，懷也可廈選用逆芳烴配基，貿(mào)如可鮮用-萘磺艇酸作塑為離剩子對(duì)臨試劑攏。除僵上述抗烷基廈磺酸傍外，寄還可押使用柔一些慰無(wú)機(jī)暑酸，辨如用高氯而酸的旨陰離挪子Cl換O4-與陽(yáng)妥離子卸有機(jī)孔藥物豬配對(duì)拔。離子談對(duì)試潮劑陰離炮子藥荷物配對(duì)群的離粱子對(duì)唐試劑芳主要葡為烷基鴨季銨自類化合鈔物，菊可用咱通式R4N+·X-表示寧，（X-可為散酸根雅或氫燒氧基供，R為烷瘦基。搖烷基膀碳鏈快長(zhǎng)度池常用C4～C12，甚純至可翁選用C20，碳刻鏈越芹長(zhǎng)，陪則生技成的歸離子兼對(duì)絡(luò)備合物享脂溶歸性越竹高。肥常用爽的烷李基季保銨中汪有四趣丁基慕銨、嫩四戊第基銨忍等，好商品將試劑頸常用變其鹽扣，如征磷酸方四丁有基銨瞎、硫屠酸氫瞎四丁獻(xiàn)基銨洗，或漫為其弄?dú)溲鯕g化堿餓，如話氫氧語(yǔ)化四駝丁基附銨。第二介章累蒸餾蒸餾倡是一識(shí)種使統(tǒng)用廣棍泛的倆分離齡方法竟，根差據(jù)液董體混添合物望中液誰(shuí)體和丈蒸氣利之間虛混合潮組分轟的分稻配差創(chuàng)別進(jìn)嬌行分拼離。踩凡是廁學(xué)過(guò)按有機(jī)跌化學(xué)輛實(shí)驗(yàn)?zāi)恼n程寒的學(xué)命生至摧少涉漁及到溜一個(gè)追簡(jiǎn)單砍的二究元混社合體隱系有橫機(jī)物搬的分棟離或禮者純表化(精制)實(shí)驗(yàn)狡。實(shí)然際上鍵，蒸晴餾技木術(shù)是嘩揮發(fā)額性和撿半揮黑發(fā)性刻有機(jī)雜物樣肺品精星制的咬第一冰選擇連。但拾是，成在進(jìn)基行色枝譜分擊析樣盞品制艱備時(shí)僅，蒸粉餾通否常不踩是分啟析化泡學(xué)家亡的第恨一選另?yè)窦尖n術(shù)。瀉化學(xué)歲家在槐實(shí)驗(yàn)盟室進(jìn)緊行過(guò)與許多侍次的悅蒸餾塔實(shí)驗(yàn)溉，其頑中的愈某些排技術(shù)鹿可以黃成功扭地用猜于色鼓譜分靜析前絮樣品羊的精撞制、翠清洗廢或者寒混合帆樣品逼的預(yù)差分離能。一、斬蒸餾產(chǎn)原理一、歐蒸餾徹原理蒸餾岡的主稱要目想的是辦從混筋合液霉體樣灑品中徑分離棗出揮萬(wàn)發(fā)性枯和半歐揮發(fā)指性的多組分骨。一往種材嚇料在跌不同晴溫度成下的摔飽和藏蒸氣厭壓變避化是嗓蒸餾青分離橋的基猶礎(chǔ)。繡大體變說(shuō)來(lái)翼，如斑果液域體混冊(cè)合物應(yīng)中兩派種組繁分的粉蒸氣凝壓具擺有較要大差除別，大就可作以富胃集蒸郵氣相豪中更熔多的鍛揮發(fā)務(wù)性和智半揮魚(yú)發(fā)性免的組瓜分。回兩相——液相孫和蒸卡氣相——可以鳳分別掌地被哭回收例，揮雹發(fā)性狂和半切揮發(fā)自性的各組分任富集仰在氣挎相中康而不酸揮發(fā)國(guó)性組頸分被沒(méi)富集夠在液蘿相中湖。二．輩簡(jiǎn)單厭蒸餾三、胡分餾四、傘減壓旱蒸餾五、暢水蒸哪氣蒸千餾蒸餾寧技術(shù)咳的應(yīng)備用1．草角藥中擺植物趟油與GC聯(lián)用北的微踏蒸餾央是一同個(gè)理杰想的判方法贊，用爭(zhēng)于測(cè)纖定草惰藥中淺的植債物油厚。這兵此化訪合物鞋不能限進(jìn)行批高溫零蒸餾旬。這慘種分徐析的馬常規(guī)搖方法瘡是DA荒Bl熄99芬6方法練，使胡用水冷蒸氣暈蒸餾[1醫(yī)1]。與使追用微麥蒸餾奶制備脾標(biāo)準(zhǔn)杯方法肆相比初較，奴分析瘋化學(xué)脈家應(yīng)罩用水宴蒸氣挖蒸餾叮方法胖從茴栗香種荒子中銅獲得忽了植憲物揮泳發(fā)油戰(zhàn)。茴建香種附子是盆一種羽香味尊劑，夢(mèng)被用宿來(lái)制播造茴束香油搬。他肥們的去方法上只使洋用0.祖20～0.薯25情g樣品鴨。加挎入10平ml水到災(zāi)煮沸啦瓶中偉以提突供水魯蒸氣捏。此吩方法卻包括籃一個(gè)75全mi符n的程贊序溫鞭度蒸窯餾，漲最后顯溫度蘆是10枕8°暗C。癸腔酸甲秒酯作碑為內(nèi)誘標(biāo)，p-二甲摸苯作灑為萃奶取溶狠劑。p-二甲仰苯使部蒸餾窩液中父植物殘油容事易萃沈取出獨(dú)來(lái)[1陪2]。此外鋒，蒸撲餾瓶插的設(shè)把計(jì)允塘許蒸憐餾的痛植物駱油一祝二甲止苯溶湖液從憶水相叔中分旋餾出亭來(lái)。賄使用仙移液仰管很鋼容易乖除去茂有機(jī)報(bào)層。Br掃ie確ch磚le和合月作者眉通過(guò)舟常規(guī)普和微饒蒸餾運(yùn)方法坐制備壯的萃熟取物庫(kù)進(jìn)行信毛細(xì)霸管GC分析批獲得廉了他椒們的拴結(jié)果年。他樹(shù)們觀湯察色翅譜圖距之間侍沒(méi)有躬差別雁，這頑說(shuō)明仆微蒸庫(kù)餾是議一種戀可以陣接受維的取糾代常闊規(guī)蒸暢餾的裳方法觸。微蒸腰餾方恰法與梯常規(guī)DA不B方法逼相比版的優(yōu)諸點(diǎn)是園，蒸越餾時(shí)僵間短濟(jì)、能季夠制靜備多卻種樣殊品、?？蛇M(jìn)舒行小皮體積伏樣品斗蒸餾(常規(guī)許的2％量)。蒸餾叔技術(shù)棉的應(yīng)嘴用2．奶歐粉和項(xiàng)其他盡奶產(chǎn)荒品中驚有機(jī)黎氯污眨染物連續(xù)庸水蒸買氣蒸冤餾．爐溶劑挺萃取趙已經(jīng)遷被用粒作選找擇樣芳品制泡備技劍術(shù)，雞用于GC都—E繭CD分析繩有機(jī)堅(jiān)氯農(nóng)生藥[1紡3]。雖旅然此打技術(shù)掠已經(jīng)骨被應(yīng)南用了昌許多憲年，渣每一憶次都愉進(jìn)行君了不搜同的米技術(shù)怒改進(jìn)誼。原士來(lái)的業(yè)方法咬使用刻比水注重的茂溶劑(二氯緣瑞甲烷)萃取吐，而程現(xiàn)在針使用改比水勝輕的運(yùn)溶劑(低級(jí)槳石油猜醚)1簽1釧。條其他駐改進(jìn)興方法格更完原全地關(guān)將溶奏劑和屬水蒸環(huán)氣混死合，恨具有制較大朝冷凝匆表面春，分娛析化研學(xué)家章使用亦自來(lái)差水用貪于冷降凝，漲通過(guò)駐過(guò)流大和連裁接管煮的變點(diǎn)化防湖止交萌叉污染染為了挺完成裳實(shí)驗(yàn)彩，有嚴(yán)人將5g有機(jī)俱氯農(nóng)姜藥．妨奶粉持裝入爆蒸餾什瓶中苦，再以加入吊硫酸(打破確膠束)、內(nèi)煌標(biāo)、帳甲醇獨(dú)和聚姐二甲殃基硅切氧烷凈溶液(一種郵抗泡涌沫劑)。使鳴用蒸贈(zèng)汽發(fā)雄生器衰并且聽(tīng)讓水耕蒸氣尿直接召輸人邊燒瓶勻中。構(gòu)蒸氣惡一可候蒸餾痛的揮捆發(fā)性寺農(nóng)藥叫被驅(qū)疫除并燃且被量收集充在20藍(lán)ml的石穩(wěn)油醚孩中，蹤蝶其中婚含有蹦內(nèi)標(biāo)亂物質(zhì)廳。樣坊品制紛備的凍最后絡(luò)一步可是使港用K—開(kāi)D濃縮餐器將跨石油域醚萃迅取物番濃縮含成l蜂ml。最息后，仆使用遠(yuǎn)毛細(xì)覺(jué)管GC興—E報(bào)CD分析割萃取房誠(chéng)物。寨人們磨發(fā)現(xiàn)[1棒5]，當(dāng)漸奶粉真或者盆奶產(chǎn)栽品不憐到5％時(shí)勤，此歷方法叔具有饑快速(1～1.朝5紹h的蒸殺餾、禁清洗網(wǎng)和15～30統(tǒng)mi閑n的萃墓取物課濃縮)、選席擇性蓬好、材回收凱率高橫等特找點(diǎn)。蒸餾接技術(shù)櫻的應(yīng)網(wǎng)用3．真揭空蒸屋餾-G搖C／MS用于掛測(cè)定正環(huán)境跨樣品立中揮夸發(fā)性法有機(jī)省物美國(guó)EP可A研究季了減耳壓蒸藏餾方偏法用語(yǔ)于測(cè)項(xiàng)定環(huán)外境樣清品中色揮發(fā)錄性有頸機(jī)物莊，并兔且確殊定了薯控制伸回收牢率與趨潛在身取代甘校正喂的相古關(guān)性[1擴(kuò)6]。有學(xué)端者研請(qǐng)究了犯激活蹤蝶基質(zhì)潛對(duì)物圣質(zhì)回晶收率車的作期用，辟作為碧物質(zhì)男沸點(diǎn)棒和相羨對(duì)揮取發(fā)性男的函識(shí)數(shù)[1川7]。這斜項(xiàng)研本究中惜選擇會(huì)了11哄4種替炸代物穿，測(cè)獄定它繡們的樹(shù)對(duì)這僵些參域數(shù)的治作用知。對(duì)擇各種乞基質(zhì)咽中多延種物這質(zhì)分搜析測(cè)爭(zhēng)定以袖后，優(yōu)報(bào)告歸了測(cè)晌定一截種物遮質(zhì)的買不確璃定度爛。在歪色譜躍分離悟之前軌，在捆真空煉瓶與GC之間繭使用峽冷卻疊環(huán)進(jìn)襖行捕亮集以秋濃縮狡蒸餾傻物。評(píng)此方販法獲踏得了趙水、蒜土壤澡和基現(xiàn)體樣喊品中ng／g級(jí)水滲平的涌檢出劇限。此研族究結(jié)簽果表康明，貨真空苦蒸餾攝一GC欲-M替S技術(shù)汗的準(zhǔn)皂確度肯足以宴完成稀蒸餾糾水中投標(biāo)準(zhǔn)盼物質(zhì)階的分膀析測(cè)恭定，慶可用頃于測(cè)劈燕定各密種樣確品體億積中鹿的揮爽發(fā)性癥有機(jī)論物。蒸餾糕技術(shù)援的應(yīng)扔用4．HP緩LC廢溶荒劑的媽蒸餾雖然宋此項(xiàng)甜應(yīng)用含不是指一種窄預(yù)色追譜蒸藍(lán)餾，觸但是擺它有蒼助于尺減少HP毫LC實(shí)驗(yàn)典室溶論劑處詢理費(fèi)蝕用。確大部票分HP客LC實(shí)驗(yàn)遣室使鵲用大落量的芒與有危機(jī)溶絡(luò)劑混判溶的效水作粉為流食動(dòng)相雕，并蘇且這陽(yáng)些用孩過(guò)的車溶劑必實(shí)際綱上都筋是廢毯液。幼因?yàn)槲么蟛可蚍謴U撇溶劑嘩混合主有燃謠料可斯被燒鬧掉，裂但水頸一有壁機(jī)化劇合物息的熱這值較漿低，膊處理榜的費(fèi)絡(luò)用較優(yōu)高。李混合混廢物毀中的腦水增腫加了位處理爐廢物捧的體摩積。使用開(kāi)旋轉(zhuǎn)混帶或譯者填且充柱舒蒸餾遮技術(shù)居，從叮這些苦廢液華中除籃去大耀部分恥的水醬是比譜較容勉易的終。因爭(zhēng)為HP恒LC使用釀的大挖部分制溶劑逗與水慶相比君具有蛋較低鋒的沸遭點(diǎn)，殺在蒸栽餾之同后大元部分隆的水傅和痕組量的隱物質(zhì)均被遺養(yǎng)留在座燒瓶嗽中，記如果個(gè)使用松合適利的蒸維餾技嬌術(shù)，少遺留上的液乒體可害以被旁處理扮到下允水道清中。傲通常測(cè)，蒸等餾僅真需要爭(zhēng)少量羊的手仿動(dòng)操蔽作。莖處理逆含有75％水謝的19蹦L廢液族大約糠需要8～10麥h，而暫如果綱處理5.趙5L的溶啟劑，輛則會(huì)務(wù)大大峽減少信處理嶼量和東費(fèi)用[1青7]。據(jù)毛統(tǒng)計(jì)[1坡8]，使束用高浴純?nèi)軏寗┗赝障稻嘟y(tǒng)(N駕ut裹ra冊(cè)Sw例ee窄t公司幸產(chǎn)品)常規(guī)丑回收HP童LC實(shí)驗(yàn)辰室的斗乙腈鹽，每需年節(jié)品省的施銷售責(zé)服務(wù)寬費(fèi)和滿處理戲費(fèi)用辣大約寇為2萬(wàn)美傾元。第三章固相撥萃取第一權(quán)節(jié)、別固相植萃取岡的模顫式及直原理第二茅節(jié)、湖固相告萃取摧的常繁用吸全附劑黑（固晝定相征）第三欠節(jié)、校固相捏萃取糖的裝下置及蛇操作轎程序第四嘆節(jié)、蜻固相均微萃叫取第五粒節(jié)、蔑固相橋萃取屬技術(shù)引的應(yīng)李用第三章固相類萃取什么溜是固相卷萃取固相僵萃取(S查ol制id仇P錦ha司se萌E腳xt炕ra嘉ct蝕io雀n音SP收E)就是夫利用炎固體辦吸附榆劑將誘液體攜樣品庭中的魚(yú)目標(biāo)刊化合嘩物吸撇附，姓與樣阿品的歇基體峽和干占擾化亡合物挪分離咐，然極后再針用洗夫脫液句洗脫咽或加趁熱解秒吸附盟，達(dá)吃到分吧離和閱富集幣目標(biāo)政化合御物的茄目的域。第一食節(jié)、愿固相桐萃取廉的模背式及乘原理固相裙萃取載法（So辱li匠d廢ph貴as懇e銷ex槳tr皺ac剖ti盞on，SP燭E）是矛近十含幾年槐迅速繩發(fā)展盡起來(lái)亡的一止種樣格品預(yù)苦處理耐技術(shù)綁，它設(shè)是以隨液相摘色譜瘋分離賭機(jī)制池為基仍礎(chǔ)建旋立起稅來(lái)的墻分離皆和純?cè)禄教娣?。固相?duì)萃取探實(shí)質(zhì)洽上是足一種沸液相泄色譜醬分離味，其除主要法分離生模式錫也與濾液相美色譜凡相同一種泄是保卸留雜質(zhì)，待現(xiàn)測(cè)組吃分不腫被保格留而萄自然挑流出黑或者穴被洗仰脫固相定分離罰兩種樣品裁純化改的途披徑更為株常用汪的一桃種是形先使待測(cè)毯物完全金保留沫在柱屋上，膚使干沈擾雜檢質(zhì)隨痛樣品以溶劑蜂或洗蘋(píng)滌液路洗出舞，然盤(pán)后以萍小體困積溶咱劑洗蘭脫待浸測(cè)物傳。PA搭EsBP誓A第一累節(jié)、襲固相斗萃取漏的模際式及引原理1、快速2、回收嚷率高3、精密壟度比井較好4、樣雪品用被量少,有一攔定的卷選擇距性，街無(wú)乳貸化現(xiàn)提象等通常原超過(guò)90評(píng)%一般1～2m止in即可斤完成<1徒0%與經(jīng)宮典的椅液-液萃愧取法碧相比謠，會(huì)固相膨萃取居的優(yōu)建點(diǎn)有:SP君E柱的荷類型反相柱1正相柱2離子交換柱3吸附柱4反相迷固相排萃取列所用翻的吸壁附劑域通?；槭欠寝k極性祝的或堵極性壘較弱籍的，所萃馬取的展目標(biāo)糧化合暖物通妙常是旱中等潔極性彈到非誼極性榮化合完物。目標(biāo)聞化合母物與朗吸附惡劑間訊的作撕用是染疏水濕性相拖互作位用，士主要還是非拾極性窄一非離極性饒相互乖作用即，是吉范德見(jiàn)華力閥或色敏散力勢(shì)。反相柱1正相功固相敬萃取夸所用寇的吸頓附劑懷都是赤極性柜的，勿用來(lái)痰萃取(保留)極性津物質(zhì)扒。在正但相萃抖取時(shí)找目標(biāo)域化合栽物如命何保叉留在哲吸附間劑上自，取講決于膀目標(biāo)艦化合怕物的洞極性膊官能柄團(tuán)與臉吸附之劑表左面的滿極性懷官能境團(tuán)之符間的賺相互背作用檔，其庫(kù)中包午括了蟻氫鍵密，兀移一兀謎鍵相森互作聽(tīng)用，冊(cè)偶極持一偶低極相刃互作躁用和盆偶極鐮一誘利導(dǎo)偶滾極相播互作縣用以映及其貨他的款極性淡一極霸性作基用。正相滅固相必萃取唇可以蘆從非吩極性幸溶劑廁樣品像中吸嬌附極賤性化愁合物粉。正相柱2離子恒交換馳固相耳萃取則所用橋的吸急附劑吸是帶幸有電推荷的眼離子孕交換興樹(shù)脂初，所萃困取的欄目標(biāo)制化合嶄物是閃帶有扯電荷懇的化保合物取，目標(biāo)森化合洪物與版吸附鼓劑之馳間的嘆相互貿(mào)作用循是靜腿電吸怕引力償。離子交換柱3Al2O3填料石墨寨化碳沖填料吸附柱4第三章固相畢萃取第一岸節(jié)、名固相籍萃取雹的模植式及忍原理第二啦節(jié)、景固相足萃取兵的常撒用吸挪附劑繞（固伶定相葡）第三遵節(jié)、鋸固相昆萃取取的裝注置及爆操作預(yù)程序第四熔節(jié)、貓固相舞微萃泛取第五垂節(jié)、剩固相罷萃取緩技術(shù)榮的應(yīng)攀用第二企節(jié)、零固相購(gòu)萃取敢的常碌用吸遲附劑固定優(yōu)相的牛選擇選擇SP營(yíng)E固定續(xù)相時(shí)閑，主也要依唱據(jù)兩招個(gè)因膀素：蓄需要圈提取竟的溶凡質(zhì)和焰樣品兔溶劑分析役物的據(jù)極性破與固談定相態(tài)極性輸非常舊相似幅時(shí)，得可得勵(lì)到分興析物記的最緞佳保畜留。似兩者含極性短越相攔似保估留越估好，袋所以焰要盡歡量選主擇極拖性相圾似的素固定匹相例如協(xié)，萃責(zé)取碳愈氫化威合物紹（非經(jīng)極性燒）是戲要采決用反烈相柱檢（非妻極性置）。討當(dāng)分館析物肺極性帶適中災(zāi)時(shí)，斤正、傭反相匙固定羅相都門(mén)可使串用。固定剖相的蛇選擇固定恢相選晴擇還辮受樣虛品溶逗劑強(qiáng)勻度的粥制約腔。樣極品溶諸劑強(qiáng)離度相影對(duì)該設(shè)固定打相應(yīng)榴該較蓄弱，甩弱溶殘劑會(huì)誰(shuí)增強(qiáng)外分析薪物在紀(jì)吸附撕劑上矛的保嗚留。港如果具溶劑訓(xùn)太強(qiáng)擾，將暢得不失到保稈留或曲保留延很弱層。舉以例來(lái)堪說(shuō)，旱樣品災(zāi)溶劑蜘是正磁己烷貴時(shí)，泳用反父相柱誘就不夸合適粉，因兩為正牲已烷臺(tái)是強(qiáng)泰溶劑洽，分栽析物吐不會(huì)鋼有保茅留；絮當(dāng)樣睡品溶蕩劑是謊水時(shí)梯，就著可以秩用反照相柱壺，因猶為水稍是弱日溶劑款，不塘影響甩分析搏物的各保留添。其他冤還應(yīng)螺該考奧慮以畜下幾鴿點(diǎn)：綱①分薯析物咐在極畝性或饒非極夕性溶語(yǔ)劑中蹲的溶魄解度此；②挑分析丈物有湖無(wú)可竿能離欺子化捷，從侄而決采定可敵否用笑離子祥交換酬固定漆相；沉③分稅析物覆有無(wú)卸可能辛與固勢(shì)定相辨形成瓣共價(jià)我鍵；毒④不殃要的袍組分刊與分者析物剛在固悼定相恥結(jié)合殿點(diǎn)上餐的競(jìng)偷爭(zhēng)程榴度。SP咱E柱填敗料的譯選擇第三章固相養(yǎng)萃取第一白節(jié)、嶄固相蜘萃取肢的模須式及也原理第二耀節(jié)、料固相迅萃取和的常浸用吸喪附劑迎（固石定相摔）第三弱節(jié)、渣固相石萃取丈的裝私置及繞操作辮程序第四熟節(jié)、文固相潔微萃糧取第五暴節(jié)、搶固相羽萃取波技術(shù)糟的應(yīng)無(wú)用第三仰節(jié)、踏固相還萃取銜的裝主置及身操作江程序SP謹(jǐn)E柱的敞使用伶方法方法上加驢壓式多管時(shí)真空謝固相朝萃取搭裝置離心倆方式SP失E柱的蹲使用綠步驟1.活化2.上樣3.淋洗4.洗脫TE拉XTTE痰XTTE孫XTTE閃XT■分析職物，●干擾秀物，▲其他固干擾落物活化①以縮慧適當(dāng)語(yǔ)強(qiáng)溶目劑濕描潤(rùn)固攔相萃養(yǎng)取柱闖使其梁溶劑撫化；誘②螞以弱細(xì)溶劑姜通常石是水喉或緩沿沖溶損液洗論滌固輸定相捉，使寇其達(dá)粘到良星好的越分離客狀態(tài)盟；上樣③將航溶于株弱溶幫劑常兵是緩堵沖溶秤液中豆的樣川品加兄到固賀相提咳取柱辨上淋洗④以洞強(qiáng)度蒸適當(dāng)打的弱半溶劑士，如越含有核少量錢(qián)甲醇敲的水側(cè)或緩搬沖溶賽液洗榨滌、訴除去焰基質(zhì)絹或干執(zhí)擾組怎分；啦⑤用猶強(qiáng)度債較高辣的溶衛(wèi)劑洗蔬脫待槍測(cè)組悅分，望收集榴洗脫蓄液，哥直接杜或適佛當(dāng)濃教縮后浴進(jìn)行喇色譜躲分析菊。溶出剪（洗飼脫）⑤用掙強(qiáng)度斗較高盒的溶凈劑洗禮脫待哨測(cè)組憤分，吧收集欠洗脫組液，路直接蹲或適愧當(dāng)濃壓縮后露進(jìn)行急色譜他分析贊。第三章固相癥萃取第一飄節(jié)、懲固相嫌萃取籃的模絮式及被原理第二炕節(jié)、童固相攔萃取證的常錘用吸仔附劑孫（固灰定相盟）第三域節(jié)、錢(qián)固相昂萃取極的裝虎置及資操作貌程序第四蔽節(jié)、車固相貌微萃衫取第五吳節(jié)、經(jīng)固相絲式萃取萄技術(shù)款的應(yīng)掀用第四溫節(jié)、北固相樹(shù)微萃會(huì)取固相回微萃壟取(S撒ol逝id壁p惕ha東seMi留cr易O—E離xt良ra搞ct聰io憐n幣SP竊ME岸)是在敵固相僑萃取計(jì)基礎(chǔ)解上發(fā)慶展起玻來(lái)的予一種火新的劣萃取轉(zhuǎn)分離綿技術(shù)快，與液芝一液尤萃取歌和固喝相萃戶取相勵(lì)比，圓具有哈操作驅(qū)時(shí)間洲短，狗樣品掀量小尸，無(wú)胞需萃史取溶積劑，野、適耽于分早析揮剝發(fā)性諸與非卡揮發(fā)綠性物述質(zhì)，址重現(xiàn)俱性好染等優(yōu)刪點(diǎn)。第四牌節(jié)、去固相潔微萃肉取固相農(nóng)微萃姿取裝縫置外堅(jiān)形如翠一只師微量廁進(jìn)樣妨器，集由手判柄(h來(lái)ol泰de鋒r歹和腸萃取痰頭或愚纖維舞頭(f飲ib畝er概)兩部熱分構(gòu)洽成，臥萃取川頭是府一根1夾cm長(zhǎng)，紙涂有萌不同洗吸附元?jiǎng)┑姆巳廴趽]纖維錦，接互在不各銹鋼賤絲上撫，外眾套細(xì)肯不銹涉鋼管(保護(hù)嗽石英丸纖維礙不被釘折斷)；纖瞎維頭恒在鋼出管內(nèi)款可伸詠縮或哭進(jìn)出御，細(xì)倚不銹慘鋼管山可穿巖透橡填膠或參塑料搬墊片救進(jìn)行梳取樣悔或進(jìn)蚊樣。盒手柄撒用于蝴安裝繼或固嗽定萃芝取頭螺，可收永遠(yuǎn)烘使用(圖3—頸25貫)。第四令節(jié)、釋固相策微萃忽取第四棄節(jié)、惕固相始微萃號(hào)取固相肅微萃本取關(guān)給鍵在皆于選師擇石妙英纖嶼維上伶的涂米層(吸附樓劑)，要這使目御標(biāo)化輛合物勝能吸糧附在蒙涂層劣上，社而干大擾化更合物睛和溶延劑不段吸附炊，一顆般是扯：目柴標(biāo)化棵合物掠是非疫極性邁時(shí)選破擇非府極性賢涂層增；目瞞標(biāo)化觸合物童是極你性時(shí)療選擇負(fù)極性狀涂層搞。固相鄰微萃升取的替采樣京方法攻是將皂固相趙微萃葵取針星管(不銹濁鋼套申管)穿過(guò)繞樣品慮瓶密指封墊嗽，插撲入樣赴品瓶洪中。派然后費(fèi)推出報(bào)萃取摩頭，策將萃睬取頭終浸入第三章固相糟萃取第一來(lái)節(jié)、傳固相辯萃取左的模破式及視原理第二旺節(jié)、遼固相呈萃取瓶的常腎用吸瞞附劑若（固撫定相棍）第三彼節(jié)、叨固相昌萃取龍的裝浪置及連操作嗓