環(huán)境監(jiān)測質量保證與質量控制方案

年4月19日環(huán)境監(jiān)測質量保證與質量控制方案文檔僅供參考，不當之處，請聯系改正。質量保證與質量控制方案第一部分 任務與目標1.監(jiān)測數據質量目標的確定1.1質量保證和質量控制的目標一般確定為密度準確度表性可比性和完整性確性表示測量值與實際值的一致程度密性表示多次重復測定同一樣品的分散程度表性表示在空間和時間分布上采樣品反映總體真實狀況的程度要求各實驗室之間對同一樣品的監(jiān)測結果相互可比要求同一實驗室分析相同樣品的監(jiān)測結果可比現時間間上的可比性實現國際間業(yè)間數據的一致性整性表示取得有效監(jiān)測資料的總量滿足預期要求的程度或表示相關資料收集的完整性。1.2質量保證和質量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測的全過程布點與采樣處理與樣品分析據處理測結果的綜合分析與評價等環(huán)節(jié)。表1描述了各個環(huán)節(jié)與監(jiān)測數據質量目標的影響關系。表1 各環(huán)節(jié)對監(jiān)測數據質量目標的影響監(jiān)測環(huán)節(jié)主要控制因素主要影響的目標布點系統1.監(jiān)測目標2.監(jiān)測點位、點數代表性、可比性、完整性采樣系統1.采樣次數或采樣頻率2.采樣儀器技術、方法準確度、代表性、可比性、完整性運貯系統1.樣品的運輸2.樣品保存準確度分析測試系統1.樣品的預處理2.分析方法準確度密度檢測范圍控制3.分析人員素質及實驗室的質量控制精密度、準確度、可比性、完整性數據處理系統1.資料整理、處理及精度檢驗2.資料分布、分類管理制度的控制準確度、可比性、完整性綜合評價系統1.信息量的控制2.結果的表述及原因分析、對策準確度、代表性、可比性、完整性2.工作計劃的制訂2.1監(jiān)測數據的質量目標一旦確定后可編寫詳細的工作計劃劃應針對以下問題給予明確的規(guī)定：2.1.1實驗設計2.1.2組織機構2.1.3實驗器材的準備2.1.4分析測試2.1.5數據的處理和分析評價2.1.6數據質量的評價3.質量控制指標體系為了完善全程質量保證和質量控制的體系和制度須建立質量控制指標體系評價室內和室間質控效果的量化指標如作曲線質控指標及評價方法白試驗質控指標及評價方法行雙樣質控指標及評價方法準樣品和質控樣品質控指標及評價方法、加標回收試驗質控指標及評價方法等。4.質量管理體系的建立、計量認證和實驗室認可質量保（QA和質量控QC是貫穿環(huán)境監(jiān)測全過程的技術手段和管理程序目的也是為了出“五性的環(huán)境監(jiān)測數據為了更好的實現全面質量管理質量保證和質量控制的作用得到最大的發(fā)揮不容緩的需要建立相應的質量管理體系進行計量認證和實驗室認可而使監(jiān)測數據具有法律作用。依實驗室資質認定評審準則/檢測和校準實驗室能力認可準則》（CNAS-CL01:（等同采用ISO/IEC17025:立相應的質量管理體系，并以此體系進行計量認證和實驗室認可整個環(huán)境監(jiān)測工作在質量管理體系的控制下高效、規(guī)范的運作。第二部分 質量保證（QA）與質量控制（Q)第一章 地表水和廢水監(jiān)測1.1監(jiān)測人員監(jiān)測人員必須經過相應的培訓，具備扎實的環(huán)境監(jiān)測基礎理論和專業(yè)知識；正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測中操作技術和質量控制程序知有關環(huán)境監(jiān)測管理的法規(guī)標準和規(guī)定習和了解國內外環(huán)境監(jiān)測新技術新方法并按《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度要求持證上崗持有合格證的人員能從事相應的監(jiān)測工作；未取得合格證者（如新調入人員、工作崗位變動人員等只能在持證人員的指導下開展工作，監(jiān)測質量由持證人員負責。1.2監(jiān)測儀器與設備1.2.1儀器設備的檢定與校準屬于國家強制檢定的儀器設備，應依法送有資質的計量檢定機構進行檢定，并在檢定有效期內使一般按照相應儀器的檢定規(guī)程規(guī)定的周期進行檢定實驗室須有相應的檢定計劃屬于非強制檢定的儀器設備應按照相應的校準方法自行校準或核查送有資質的計量檢（校準構進行校準校準合格并在有效期內使用。未按規(guī)定檢定或校準的儀器設備不得使用。1.2.2儀器設備的核查與維護實驗室須制定儀器設備的期間核查計劃（期間核查一般1年至少進行一次，或兩次檢定（校準）周期之間至少進行一次并按計劃進行核查，保持在用儀器設備校檢定態(tài)的置信度間核查可參考相應的檢定或校準規(guī)程進行，也可自行制定相關的核查方法。儀器設備應定期進行校驗和維護（如天平的零點，靈敏性和示值變動性；分光光度計的波長準確性靈敏度和比色皿成套性；pH計的示值總誤差以及儀器調節(jié)性誤差，應參照有關計量檢定規(guī)程定期校驗應制定儀器設備管理程序和相應的操作規(guī)必要時按照操作規(guī)使用說明書進行操作使用，使用過程中作好相應的記錄證儀器設備處于完好狀態(tài)臺儀器設備都必須有專門的責任人進行管理，責任人應有監(jiān)督儀器設備操作規(guī)范性的權利和義務。1.2.3質控檢查每兩個周期可由實驗室根據實際情況自行制定由質控質控室進行現場抽查儀器設備的存放、使用及保管等情況。檢查儀器設備運行是否正常，是否按規(guī)范進行操作使用，使用記錄是否真實規(guī)范。每季度由質控部（質控室）對儀器設備期間核查情況進行抽查認核查用標準物質有效查方法是否符合相關標準或規(guī)程的要求。1.3工況核查1.3.1運行狀況核查運行狀況核查時，應記錄企業(yè)生產和環(huán)保治理設施運行情況。監(jiān)測現場應保證兩名以上工作人員共同確認生產狀況要時與企業(yè)人員一同確認。1.3.2能耗核查1.3.2.1核查用水量和排水量核實企業(yè)總排水量時記錄企業(yè)一個季（月生產計劃實際生產量和當日生產量供水有計量裝置的企業(yè)應查看水表錄用水量無計量裝置的企業(yè)錄新鮮水水泵流量及水泵運行時間算用水量企業(yè)實際用水量與提供用水量不符時，應現場核實并糾正。1.3.2.2核查產量及能耗記錄能（電煤油等生產原料消耗情況記錄企業(yè)單位產品能耗及產量查企業(yè)在監(jiān)測時的生產負荷企業(yè)實際消耗與核算能耗不符時當場查明原因，及時記錄正確信息。1.4樣品采集1.4.1監(jiān)測項目地表水監(jiān)測項目根《地表水環(huán)境質量標準GB3838－）6.1和當地地表水實際情況予以確定。廢水監(jiān)測項目執(zhí)行《污水綜合排放標準GB8978-1996）及有關行業(yè)水污染物排放標準(有地方標準的執(zhí)行相應的地方標準)。1.4.2監(jiān)測點位1.4.2.1地表水監(jiān)測斷面、點位參照《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）4.1的相關要求執(zhí)行。1.4.2.2廢水監(jiān)測斷面、點位參照《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）5.1的要求執(zhí)行。含第一類污染物的污水分行業(yè)和污水排放方式不分受納水體的功能類別，一律在車間或車間排放口采樣。廢水采樣點位一般設在排污單位外排口。原則上外排口應設置在廠界外,如設置于廠界內,溢流口及事故口排水處必須能夠納入采樣點位排水中。采樣口若為多個企業(yè)共用采樣點應設在其它企業(yè)排放污水未匯集處一個企業(yè)有多個排口應對多個排口同時采樣并測流量總各排口總量需對廢水處理設施監(jiān)測，應在各種廢水處理設施入口和總排口設置采樣點。當有多個入口時，應對全部入口進行監(jiān)測樣前應檢查并確定采樣點符合規(guī)范化設置要求按《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）5.1.2和5.1.3的規(guī)定執(zhí)行采樣點登記與管理。采樣記錄中應詳細記錄采樣點位具體位置，繪制采樣點位圖。監(jiān)測斷面及位置一般為：當水深大于1米時，應在表層下1/4深度處采樣；水深小于或等于1米時水深的1/2處采樣含石油類和動植物油的工業(yè)廢水，一般采集水面下10～15厘米處的乳化油水樣。在排水管道或渠道中流動的廢水于管壁的滯留作用一斷面的不同部位流速和濃度都有可能互不相同,采樣位置應靠近采樣斷面的中心并符水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T92—）中6.3.2的要求。1.4.3監(jiān)測頻次地表水監(jiān)測頻次根地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91－）4.2.2和當地地表水實際情況予以確定。廢水監(jiān)測頻次參《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T91-中5.2.1的要求執(zhí)行，污染源廢水監(jiān)督性監(jiān)測每季度不少于1次。1.4.4采樣器具的要求1.4.4.1采樣器具采樣器具應能夠標記采樣深度樣器的材質和結構應符水質采樣技術指導（GB12998-91）中的相關規(guī)定。1.4.4.2采樣器具的清洗采樣器具的清洗按《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）中4.2.3.1的要求執(zhí)行。1.4.4.2采樣容器的抽檢采樣人員定期抽檢采樣容器并記錄控人員隨機核查批采樣容器抽取3%測其待測項不包括溶解氧化需氧量菌等特殊項目否檢出。存在檢出根據該項目的分析精度要求確定是否合格旦確定為不合格應立即對采樣瓶來源及清洗狀況進行調查出原因予糾正次抽檢數量不得少于5個。1.4.5樣品采集、保存、運輸和記錄樣品采集應符合《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T91-）4.2.3.2（地表水5.2.2（廢水）的規(guī)定。采樣現場質量保證措施應符合《水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T92-）9.2的規(guī)定。樣品的保存、運輸和記錄應符合《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）4.2.3.3（地表水、4.2.3.4（地表水5.2.3（廢水）的規(guī)定。其中在分時間單元采集樣品時測定pH值、COD、BOD5、DO硫化物、油類、有機物余氯糞大腸菌群懸浮物放射性等項目的樣品不能混合只能單獨采樣。測定懸浮物BOD5硫化物、油類余氯的水樣不能分樣必須全部用于測定。1.5實驗室的基礎條件1.5.1實驗室測試基本條件應符合《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）中11.5的規(guī)定，同一實驗室內不得安排對測試項目有干擾的其它項目的分析。1.5.2試驗用水參照《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6682-1992）和相關標準、規(guī)范進行制取和檢驗，具體要求如下：1.5.2.1外觀分析實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體。1.5.2.2級別分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水析實驗室用水共分為一級水、二級水和三級水三個級別。（1）一級水一級水用于有嚴格要求的分析試驗括對顆粒有要求的試驗高壓液相色譜分析用水。一級水可用二級水經過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經0.2um微孔濾膜過濾來制取。（2）二級水二級水用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。（3）三級水三級水用干一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。1.5.2.3技術要求分析實驗室用水應符合表2所列規(guī)格：表2 分析實驗室用水的技術要求名稱一級二級三級pH值范圍（25℃5.0～7.5電導率范圍（25℃，mS/m 0.11.05.0可氧化物（以O計mg/L ≤0.080.40吸光度（254nm，1cm光程） ≤0.0010.01蒸發(fā)殘渣（105±2℃，mg/L 1.02.0可溶性硅（以SiO2計，mg/L ≤0.010.021.5.2.4特殊要求的實驗用水對有特殊要求的實驗用水需要使用相應的技術條件處理和檢驗無氯水、無氨水、無酚水等可參照《水和廢水監(jiān)測分析方法第四版）第四章（實驗室用水的制備）及相關標準、規(guī)范進行制取和檢驗。1.6實驗室分析質量控制1.6.1分析測試方法分析人員在承擔新的分析項目和分析方法時對該項目的分析方法進行適用性檢驗，以了解和掌握分析方法的原理和條件。廢水分析測試方法按《污水綜合排放標準（GB8978-1996的規(guī)定執(zhí)行，地表水按照《地表水環(huán)境質量標準GB3838-）的規(guī)定執(zhí)行；若監(jiān)測項目的分析方法未在上述標準中作出規(guī)定分析方法可參地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T91-6.2《水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版進行選擇。污染源樣品一般濃度較高樣品濃度超過檢測上限要進行稀釋時應移取10ml（包含10ml）以上樣品定容至容量瓶中，稀釋應該一次完成，不可進行二次稀釋以少過程誤差于必須逐級稀釋的高濃度樣品在稀釋前制定逐級稀釋的操作方案。1.6.2實驗室內質量控制1.6.2.1全程序空白每批次監(jiān)測應做全程序空白（溶解氧、pH值等特殊項目除外若全程序空白樣品有檢出查找原因予以糾正根據分析方法的需要在分析結果中扣除全程序空白值對監(jiān)測結果進行修正程序空白值的測定方法地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T91-）中11.6.1.1的規(guī)定?？瞻灼叫须p樣的相對差值不大于50%。1.6.2.2精密度控制采用平行樣控制分析的精密度批次監(jiān)測分析應隨機抽取10%～20%的樣品做平行樣，樣品量少于10個時，至少做1份樣品的平行樣。測定平行雙樣的允許差在相對偏差允許范圍內終結果以雙樣測定值的平均值報出測試結果超出規(guī)定允許偏差的范圍樣品允許保存期內加測一次測結果取相對偏差符合質控指標的兩個監(jiān)測值的平均值則該批次監(jiān)測數據失控予以重測。部分項目控制要求見表3。相對偏差按（1（2）公式計算：相對偏差（%）=XiX

100%…………（1） nXXi/n ni1式中：Xi—第i次測量值；—n次測量平均值；Xn—測量次數。表3 部分項目監(jiān)測控制指標項目樣品含量范圍（mg/L）允許相對偏差%化學需氧量5-50≤2050-100≤15＞100≤10氨氮0.02-0.1≤200.1-1.0≤15＞1.0≤10總氮0.025-1.0≤10＞1.0≤5總氰化物≤0.05≤200.05-0.5≤15＞0.5≤10六價鉻、總鉻≤0.01≤150.01-1.0≤10＞1.0≤5總鉛、總銅、總錳、總鋅≤0.05≤300.05-1.0≤25＞1.0≤15總鎘≤0.005≤200.005-0.1≤15＞0.1≤10總磷、磷酸鹽≤0.025≤250.025-0.6≤10＞0.6≤5揮發(fā)酚≤0.05≤250.05-1.0≤15＞1.0≤10陰離子表面活性劑≤0.2≤250.2-0.5≤20＞0.5≤20總砷＜0.05≤20＞0.05≤10總汞≤0.001≤300.001-0.005≤20＞0.005≤15硝酸鹽氮≤0.5≤250.5-4≤20＞4≤15五日生化需氧量≤3≤253-100≤20＞100≤15有機磷農藥類—≤20苯系物—≤20揮發(fā)性鹵代烴—≤20氯苯類—≤20硝基苯類—≤30酚類—≤50酞酸脂類—≤30多環(huán)芳烴—≤30精密度實驗參照監(jiān)測項目方法標準一濃度點連續(xù)測五天每天測量一次計算相對標準偏復現性重復測量7～10（或更多次后進行計算相對標準偏差（重復性。對于能夠進行留樣的項目（如部分重金屬項目可按相關標準每半年進行一次留樣再檢驗，以檢驗相應項目實驗分析的復現性。1.6.2.3準確度控制實驗室分析準確度可隨機抽取10%～20%的樣品進行密碼樣或密碼加標樣的測定，或用標準樣品（明碼或密碼）任意一種方法來控制。每批次樣品需帶一個已知濃度的標準樣品或質控樣品對樣品進行分析的同時標準樣品或質控樣品進行同步測定將所得結果與保證理論值相比，以評價其準確度。若標準樣品測得值超出誤差允許范圍±5％，或質控樣品測得值超出誤差允許范圍±10％查找原因以糾正標回收率應控制在80-120%范圍內（特殊項目除外）。部分項目的加標回收率控制要求見表4。表4 部分項目加標回收率控制要求項目樣品含量范圍（mg/L）加標回收率%氨氮0.02-0.190-1100.1-1.090-105＞1.090-105總氮0.025-1.090-110＞1.095-105總氰化物≤0.0585-1150.05-0.590-110＞0.590-110六價鉻、總鉻≤0.0185-1150.01-1.090-110＞1.090-110總鉛、總銅、總錳、總鋅≤0.0580-1200.05-1.085-115＞1.090-110總鎘≤0.00585-1150.005-0.190-110＞0.190-110總磷、磷酸鹽≤0.02585-1150.025-0.690-110＞0.690-110揮發(fā)酚≤0.0585-1150.05-1.090-110＞1.090-110陰離子表面活性劑≤0.280-1200.2-0.585-115＞0.585-110總砷＜0.0585-115＞0.0590-110總汞≤0.00185-1150.001-0.00590-110＞0.00590-110硝酸鹽氮≤0.585-1150.5-490-110＞495-110有機磷農藥類—70-130苯系物（非頂空法）—80-120揮發(fā)性鹵代烴（非頂空法）—80-120氯苯類（非頂空法）—75-130硝基苯類—30-120酚類（色譜法）—10-120酞酸脂類—70-120多環(huán)芳烴—30-1301.6.2.4最低檢出限（檢出濃度）檢出限為某特定分析方法在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或量“檢出是指定性檢出即判定樣品中存有濃度高于空白的待測物質出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性程序空白試驗值及其波動性的影響。（1）《全球環(huán)境監(jiān)測系統水監(jiān)測操作指南》中規(guī)定：給定置信水平為95時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限L含待測物質的樣品。

。零濃度樣品為不式中：σwb——20時：

L=4σwb全程序空白平行測定（批內）標準偏差。當空白測定次數少于nL2

2tfSwb式中：

Swb

—程序空白平行測定（批內）標準偏差；f——

批內自由度

等于， m（n-1；m

為重復測定次數

為平行測定次數；，ntf—

顯著性水平為0.05(單測)，自由度為f

的值。t（2）國際純粹和應用化學聯合會（IUPAC）對檢出限

作如下規(guī)定：L對各種光學分析，可測量的最小分析信號XL由下式確定：XL= +Sb Xb K式中: ——全程序空白多次測得信號的平均值；XbSb——全程序空白多次測得信號的標準偏差；——根據一定置信水平確定的系數。Kb與XL-X(即SbK)度或量即為檢出限L：bL==XLXbK

= K SbK式中： ——方法的靈敏度（即校準曲線的斜率。K為了評估Xb

和Sb，實驗次數必須足夠多，例如20次。1975年IUPAC建議對光譜化學分析法取

=3于低濃度水平的測量誤差K可能被遵從正態(tài)分布，且空白的測定次數有限，因而與

=3相應的置信水平大K約為90%。另外，尚有建議將

取為4、4.6、5及6者。K(3)光度法中以除全程序空白值后的吸光度與0.01相對應的濃度值為檢測限。(4)分析的最小檢測量和系檢測器恰能產生于噪聲相區(qū)別的響應信號時所需進入色譜柱的物質的最小量。一般認為恰能辨別的響應信號，最小應為噪聲的兩倍。最小檢測濃度系指最小檢測量與進樣量（體積）之比。(5)選擇電極法規(guī)定：當校準曲線的直線部分外延的延長線與經過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時相交點所對應的濃度值即為各該離子選擇電極法的檢出線。1.6.2.5校準曲線校準曲線是表述待測物質濃度與所測量儀器響應值的函數關系好校準曲線是取得準確測定結果的基礎。（1）使用的校準曲線為該分析方法的直線范圍，根據方法的測量范圍（直線范圍配制一系列濃度的標準溶液，系列的濃度值應較均勻分布在測量范圍內，系列點≥6個（包括零濃度)。（2）校準曲線測量應按樣品測定的相同操作步驟進行（經過實驗證實，標準溶液系列在省略部分操作步驟時接測量的響應值與全部操作步驟具有一致結果時，可允許省略操作步驟測得的儀器響應值在扣除零濃度的響應值后，繪制曲線。（3）用線性回歸方程計算出校準曲線的相關系數，截距和斜率，應符合標準方法中規(guī)定的要求，一般情況相關系數(r)應≥0.999。（4）用線性回歸方程計算結果時，要求r

≥0.999。（5）對某些分析方法，如石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發(fā)射光譜法相色譜法氣相色譜—質譜法離子發(fā)射光譜—質譜法等應檢查測量信號與測定濃度的線性關系，當

r≥0.999時，可用回歸方程處理數據；若r<0.999測量信號與濃度確實存在一定的線性關系可用比例法計算結果。（6）線性檢驗：即檢驗校準曲線的精密度，分光光度法一般要求其相關系數r≥0.999，否則應找出原因并加以糾正，重新繪制合格的曲線。（7）截距檢驗：即檢驗校準曲線的準確度，在線性檢驗合格的基礎上，對其進bx行線性回歸，得出回歸方程bx

=a+ ，然后將所得截距與0作t檢驗，當取95置=信水平經檢驗無顯著性差異時可作0處理方程簡化為 =bx

。=b在線性范圍內代替查閱校準曲線接將樣品測量信號值經空白校正后計算出試樣濃度。當與0有顯著性差異時示曲線的回歸方程計算結果準確度不高找出原因并予以糾正后，重新繪制曲線并經線性、截距檢驗合格后投入使用?；貧w方程如不經上述檢驗和處理直接投入使用將給測定結果引入差值相當于截距的系統誤差。（7）斜率檢驗：即檢驗分析方法的靈敏度，斜率常隨環(huán)境溫度、試劑批號和貯存時間等實驗條件的改變而變動此測定試樣的同時制曲線最為理想，否則應在測定試樣的同時行測定零濃度和中等濃度標準溶液兩份均值相減后與原曲線上的相應點核對其相對差值根據方法精密度不得大于5～10%。一般分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5，原子吸收分光光度法要求其差值小于10。1.6.2.6現場—實驗室質控（1）實施條件分析樣品時，要采取相應的質量控制手段。每批樣品均應采取全程序空白、精密度控制以及準確度控制實驗結果上述質控結果出現異常未能在程序、記錄、剩余樣品中找到錯誤原因時，可采取本條（1.6.2.6）規(guī)定的控制方法。（2）現場工作每一批樣品采集一次現場—實驗室質控樣品，進行質控核查。在同一采樣點上采集平行樣——A樣。同時按照和采集樣品相同的操作，將實驗室所用純水采入空的樣品容器中，用作現場空白樣——B樣。將A樣分為A1和A2兩份子樣，再將A1樣分成兩份。其中一份加入一定濃度的待測物的標準溶液制成“A1標現”。另一份帶回實驗室做相同處理，制成實驗室加標樣“A1標實”，保留A2樣。將B樣分為三份，一份現場加標制成樣品“B標現”，另一份實驗室加標制成樣品“B標實”，保留一份B樣。（3）實驗室工作測定實驗室空白及標準樣品得結果應符合實驗室內常規(guī)質量控制指標要求，證明實驗室測試處于受控狀態(tài)。測定B“B標現”與“B標實。如果“B標現”回收率失控，而“B標實”回收率合格則誤差產生于樣品運交實驗室前“B標實”回收率失控“B標現”回收率合格，證明在實驗室內制作加標樣品“B標實”時產生誤差。測定A2“A1標實”與“A1標現”樣品。如果“A1標現”回收率失控，而“A1標實”回收率合格，則誤差產生于樣品運交實驗室前；若“A1標實”回收率失控，而“A1標現”回收率合格，證明在實驗室內制作加標樣品“A1標實”時產生誤差。1.6.3實驗室間質量控制實驗室間質量控制能夠密碼密碼標樣密碼加標樣方式實施每年應至少進行一次（建議。實驗室應制定相應的實驗室間比對計劃，自行組織與其它實驗室進行比對，每年至少進行一次般要求與具有同等資質的實驗室之間進行積極參加由其它實驗室組織或權威機構組織的比對活動。經過認可的實驗室應定期參加CNAS或CNAS認可、授權的機構組織的能力驗證試驗或測量審核般要求每四年至少參加一個項目的能力驗證驗室須制定能力驗證的相關程序、計劃或作業(yè)指導書等文件。1.7標準物質、化學試劑與試液監(jiān)測過程中使用的標準物包括標準溶液準樣品準試劑和標準氣體等，必須是經權威機構認可的單位或機構生產的有證產品，且須保證在其有效期內使用。必要時，需對標準物質進行核查，以保持其校準狀態(tài)的置信度?；瘜W試劑與試液應是正規(guī)廠家生產的產品買時應索取生產者資質認定證書并確認在有效期內。必要時，需對化學試劑與試液進行有效性檢驗。1.8總量監(jiān)測廢水總量監(jiān)測應在采樣同時測定廢水流量及廢水平均濃度測方法水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T92－的要求執(zhí)行質量控制按《水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T92－）第9條—“質量保證”的規(guī)定執(zhí)行。1.9數據處理參照《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版）第二篇第六章的要求執(zhí)行。1.10監(jiān)測報告實驗室應建立專門的報告管理程序或規(guī)定。監(jiān)測報告應執(zhí)行三級審核制度。審核范圍應包括樣品采集接實驗室分析原始記錄據報表等原始記錄中應包括質控措施的記錄控樣品測試結果合格控核查結果無誤測報告方可經過審核。監(jiān)測報告至少包括以下信息：（1）標題（例如“監(jiān)測報告；（2）實驗室的名稱和地址，進行監(jiān)測的地點（如果與實驗室的地址不同；（3）監(jiān)測報告的唯一性標識（如系列號）和每一頁上的標識，以確保能夠識別該頁是屬于監(jiān)測報告的一部分，以及表明監(jiān)測報告結束的清晰標識；（4）客戶的名稱和地址；（5）所用標準或方法的識別；（6）監(jiān)測樣品的描述、狀態(tài)和明確的標識；（7結果的有效性和應用至關重要的監(jiān)測樣品的接收日期和進行監(jiān)測的日期；如與結果的有效性或應用相關時驗室或其它機構所用的抽樣計劃和程序的說明；（8）監(jiān)測的結果，適用時，帶有測量單位（須使用法定計量單位；（9）監(jiān)測報告批準人的姓名、職務、簽字或等效的標識；（10）相關時，結果僅與被監(jiān)測樣品有關的聲明。第二章 環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測2.1監(jiān)測人員參照第一章1.1的要求執(zhí)行。2.2監(jiān)測儀器與設備2.2.1監(jiān)測儀器與設備儀器與設備的檢定與校準除參照第一章1.2的要求外，還應符合以下要求：《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T16157-1996）12.2中規(guī)定的儀器設如排氣溫度測量儀表空盒氣壓計子流量計等，應依據標準至少半年自行校正一次。定電位電解法煙氣（SO2、NOX、CO）測定儀在每次使用前校準，也能夠根據儀器使用頻率，每3個月至半年校準一次。在使用頻率較高的情況下，應增加校準次數儀器量程中20%～30%50%～60%、70%～80%附近濃度的標準氣體校準，若儀器示值偏差不高于±5%為合格氧儀至少每季度檢查校驗一次用高純氮檢查其零點，用干凈的環(huán)境空氣應能調整其示值為20.9%。定電位電解法煙氣測定儀和測氧儀的電化學傳感器壽命一般為1到2年若發(fā)現傳感器能明顯下降或已失效須及時更換傳感器計量部門重新檢定（校準）后方可使用。2.2.2監(jiān)測儀器設備的質量檢驗對微壓計托管和煙氣采樣系統進行氣密性檢驗查漏氣的方法按《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》（GB/T16157-1996）中的5.2.2.3執(zhí)行系統漏氣時應再分段檢查漏或重新安裝采樣系統直到檢驗合格。氣態(tài)污染物采樣前認采樣管材質及濾料不吸收且不與待測污染物起化學反應，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣?？瞻诪V（膜稱量前檢查外表有無裂痕隙或破損有則需要更換濾筒（膜果濾（膜掛毛或碎屑清理干凈當用剛玉濾（膜采樣時，濾（膜在空白稱重前用細砂紙將濾（膜口磨平整以證濾（膜）安裝后的氣密性。應嚴格檢測皮托管和采樣嘴，發(fā)現變形或損壞者不能使用。采樣前檢查儀器預處理裝除濕劑氣液分離裝置紙或濾膜是否有效濕裝置應使除濕后氣體中污染物的損失不大于5%驗各連接管是否存在折點或堵塞。吸收瓶應嚴密不漏氣孔篩板吸收瓶鼓泡要均勻流量為0.5L/min時，其阻力應為5±0.7kPa。2.2.3儀器與設備的運行和維護參照第一章1.2.2的要求進行。采樣儀器須有專人管理及維護次使用后應對儀器和設備全面檢查潔、修理。對于失效的消耗品（如干燥劑）及時更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現破損及時修補次采樣結束后采樣器接通電源以干燥清潔空氣15min，去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。每臺儀器應備有專門的儀器使用維護記錄，記錄要全面，應包含儀器檢定、校準、使用、維護等相關信息。2.3工況核查2.3.1核定風量核定風量時在采樣同時記錄鼓風機和引風機的風壓量等信息步核算實測風量與風機額定風量的合理性存在不合理情如實測風量大于風機額定風量），應立即現場核實與糾正。2.3.2核定二氧化硫排放量監(jiān)測二氧化硫時經過核算燃料含硫量,初步核算二氧化硫實測濃度,現場向被測單位索要入爐煤質檢驗數據報告,根據煤質含硫量核算二氧化硫實測濃度與物料測算濃度的符合度需自測煤質含硫量,應采集現場入爐混合煤樣,檢測煤質含硫量,核算二氧化硫實測濃度與物料測算濃度的符合度兩者相差大于±50%，應立即現場復核，找到原因，予以更正并記錄。二氧化硫測算可參考公式（3）、（4）。燃煤二氧化硫排放量（千克）=16×燃煤量（噸）×全硫分%×（1-脫硫效率%）（3）燃油二氧化硫排放量（千克）=20×燃油量（噸）×全硫分%×（1-脫硫效率%）（4）燃氣排放量：燃燒100萬立方米燃氣約產生630千克二氧化硫2.3.3核定煙塵排放量核定煙塵排放量時在現場調查企業(yè)燃料類型塵器設計除塵效率等參數，測算排放的煙塵量。若實測煙塵量與測算煙塵量相差大于±50%，應立即查找原因，必要時重新監(jiān)測或增加抽測頻次。煙塵排放量可參照公式（5）計算。煙塵排放量(千克)=（油消耗（噸×煙塵排放系（千克/噸×（1-除塵效率%）（5）普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數見表5。表5 普通工業(yè)鍋爐的煙塵排放參考系數燃料種類參考系數煤型參考系數煤型參考系數撫順煤73.29阜新煤69.43本溪煤66.86煙臺煤79.71遼源煤81.50通化煤91.29鐵法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43舒蘭煤101.6蛟河煤11.19延邊煤10.6雞西煤75.86雙鴨山煤63.00開灤煤93.86雞西煤61.71大同煤25.71陽泉煤74.57原油0.56重油1.60——2.3.4核定工業(yè)粉塵排放量核算粉塵排放量時凈化處理裝置的計算去除量則全部為排放量若實測粉塵量與測算粉塵量相差大于±50%，應立即查找原因，必要時重新監(jiān)測或增加抽測頻次。工業(yè)粉塵排放量可參考公式（6）、（7）計算。工業(yè)粉塵去除量（千克）=工業(yè)產品年產量（噸）×系數（千克/噸）×去除效率%（6）工業(yè)粉塵排放量（千克）=工業(yè)產品年產量（噸）×系數（千克/噸）×（1-去除效率%）（7）計算粉塵排放量時，可參考表6系數:表6 工業(yè)粉塵排放參考系數工藝類型參考系數工藝類型參考系數工藝類型參考系數焦碳1.4-5.0鐵精礦燒結4-20旋轉窯100焦碳高爐生鐵50-100鉛鼓風爐熔煉33-35水泥50-100豎窯10沖天爐生鐵鑄造8.9-10石棉40-802.3.5核定氮氧化物排放量核定氮氧化物排放量時現場測算氮氧化物排放量實測氮氧化物濃度對比，若兩者相差大于±50%，應立即現場復核，查找原因。燃料燃燒過程中氮氧化物排放量可參考公式（8）計算。氮氧化物排放量（千克）=燃料消耗量（噸）×排放系數（千克/噸） （8）計算燃燒過程中氮氧化物排放量時，可參考表7系數。表7 燃燒過程中氮氧化物排放參考系數燃料種類參考系數燃料種類參考系數燃料種類參考系數煤10.1焦碳9.0原油5.0汽油16.7煤油7.46柴油9.62燃料油5.84天然氣20.85(千克/萬標立米)煤氣(千克/萬標立米)9.5生產工藝過程產生的氮氧化物排放量可按公式（9）計算。生產工藝過程中氮氧化物排放量(千克)=工業(yè)產品年產量(噸)×排放系數(千克/噸)（9）計算工藝過程中氮氧化物排放量時，可參考表8中參考系數。表8 生產工藝過程中氮氧化物排放參考系數工藝類型參考系數工藝類型參考系數工藝類型參考系數鐵合金0.05軋鋼0.04制漿與造紙1.5碳黑0.4生鐵出渣0.0762.3.6燃煤量測算測算燃煤量消耗場向被測單位索要入爐煤質檢驗數據報告,根據煤質熱值熱值及鍋爐蒸發(fā)量(噸位),測算單位小時燃煤質熱值,如需自測煤質熱值,應采集現場入爐混合樣,檢測煤值.若實際燃煤與測算量相差超過±25%,應立即核實現場工況,必要時重新監(jiān)測或增加抽測頻次。質熱值測試的結果確定的公況可作為工況系數的參數依據,測算方法可參考《固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范（試行）》（HJ/T373-）附錄B2.3.7熱工儀表核查記錄鍋爐熱工儀表輸入及輸出量，經過熱水量及熱水升高溫度計算熱耗量，測算生產負荷。與現場實際負荷比較。若存在較大差異（超過±25%），不能達到測試工況要求時,應立即現場核查,予以糾正.熱工儀表核查確定的工況作為工況系數的參考依據。2.3.8非燃燒工藝工況核查非燃燒工藝工業(yè)生產可經過實際生產原材料品產量與相關的設計指標進行比較，計算其生產負荷。2.4樣品采集2.4.1監(jiān)測項目2.4.1.1廢氣根據《大氣污染物綜合排放標準》（GB16297-1996）及有關行業(yè)大氣污染物排放標準(有地方標準的執(zhí)行相應的地方標準)材料及生產工藝確定監(jiān)測項目。2.4.1.2環(huán)境空氣按照《環(huán)境空氣質量標準（G3095-199）的要求執(zhí)行。根據國家環(huán)保總（環(huán)1號文件《環(huán)境空氣質量標準G3095-1996）作如下修改：（1）取消NX指標。（2二氧化（NO二級標準的年平均濃度限值由0.04g/3改為0.08g/m3；2日平均濃度限值由0.08g/3改為0.12g/3；小時平均濃度限值由0.12g/3改為0.24g/3。3（3）臭氧（O）的一級標準的小時平均濃度限值由0.12g/3改為0.16g/3；3二級標準的小時平均濃度限值由0.16g/3改為0.20g/3。2.4.2采樣布點和采樣方法有組織排放監(jiān)測采樣布點和采樣方法分別按《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T16157-19964.2和9的規(guī)定執(zhí)行無組織排放監(jiān)測的采樣布點和采樣方法分別大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術導則HJ/T55-）9和10的規(guī)定執(zhí)行。環(huán)境空氣采樣布點按《環(huán)境空氣質量監(jiān)測規(guī)范（試行）》（國家環(huán)保總局）的相應規(guī)定執(zhí)行；采樣方法按《環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T194-)的規(guī)定執(zhí)行。2.4.4采樣頻次及采樣時間2.4.4.1廢氣根據《大氣污染物綜合排放標準》（GB16297-1996）及相應污染源設施的運行工況、污染物排放方式、排放規(guī)律、排放濃度等確定采樣頻次及采樣時間，一般要求為：（1）根據污染源生產設施的運行工況、污染物排放方式及排放規(guī)律、相關排放標準、污染物排放濃度和監(jiān)測分析方法的最低檢出濃度確定采樣頻次和時間。（2氣筒中廢氣污染物的采樣頻次和采樣時間以續(xù)1小時的采樣獲取平均值；或在1小時內，以等時間間隔采集4個樣品，計算平均值。（3）若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時間小于1小時，應在排放時段內實行連續(xù)采樣在排放時段內以等時間間隔采集2～4個樣品算平均值排氣筒的排放為間歇性排放，排放時間大于1小時，則應在排放時段內按上述要求采樣。（4無組織排放監(jiān)控點和參照點監(jiān)測的采樣般采用連續(xù)1小時采樣計平均值；若濃度偏低要時可適當延長采樣時間分析方法靈敏度高需用短時間采集樣品時，應實行等時間間隔采樣，采集四個樣品計平均值。2.4.4.2環(huán)境空氣根據《環(huán)境空氣質量標準GB3095-1996）中各項污染物數據統計的有效性規(guī)定，確定相應污染物采樣頻次及采樣時間。2.4.5采樣器具2.4.5.1采樣器具的要求廢氣監(jiān)測器具的技術等要求應符《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T16157-1996）和《固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T397-）的相關規(guī)定。環(huán)境空氣監(jiān)測器具的技術等要求應符合《環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ/T194-)的相關規(guī)定。2.4.5.2吸收瓶抽檢使用吸收液采集氣態(tài)污染物時樣瓶須用清洗干凈干應定期對吸收瓶抽檢批吸收瓶抽取5%的吸收瓶檢測其是否含有待測物質有檢出則視為該批吸收瓶清洗不合格找產生污染原因正后再次抽測至合格為止。每批抽檢數量不得少于5瓶。2.4.6采樣質量控制2.4.6.1排氣參數的測定過程進行排氣參數測定和樣品采集以前，應對采樣系統的密封性進行檢測。采樣系統的密封性的技術參數應符合儀器說明中的要求。溫度測量時測點盡量位于煙道中心度計最小刻度應保證至少1℃實用奧氏氣體分析儀測定煙氣成分時，必須按CO2、O2、CO的順序進行測定，不得反向操作?，F場及時記錄操作程序。排氣壓力測定時先必須調節(jié)零點進行氣密性復查行氣密性復查S皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差不得超過10度。2.4.6.2顆粒物的采樣（廢氣）顆粒物的采樣必須按照等速采樣的原則進行可能使用微電腦自動跟蹤采樣儀，以保證等速采樣的精度，減少采樣誤差?，F場監(jiān)測的流量面力等數據要與生產設備實際情況進行核實檢測斷面不規(guī)范時根據斷面實際情況按照布點要求適當增加監(jiān)測點位數量采樣過程跟蹤率要求達到1.0±0.1,否則應重新采樣。采用固定流量采樣時，要隨時檢查流量，發(fā)現偏離及時調整。采樣后應重復測定廢氣流速，當采樣前后流速變化大于±20%時，樣品作廢，重新采樣。2.4.6.3氣態(tài)污染物的采樣（廢氣）執(zhí)行2.4.6.2要求外，還應達到以下要求：氣態(tài)污染物采樣時，應根據被測成分的存在狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保溫措施。并按照分析方法規(guī)定的最底檢出濃度選擇合適的采樣體積。使用吸收瓶或吸附管系統采樣時，吸收裝置應盡可能靠近采樣管出口，并采用多級吸收或吸附。當未發(fā)現或吸附檢測結果大于吸收或吸附總量10%，應重新設定采樣參數進行監(jiān)測。當采樣管道為負壓時，不可用帶有轉子流量計的采樣器采樣。測定去除效率進行測定時，處理設施前后口應同時采樣。不能同時采樣時，則各運行參數及工況控制誤差均不得大于5%?，F場直接定量測試的儀器，應注意零點變化，測試前后測量零點，當零點發(fā)生漂移大于儀器規(guī)定指標時，應重新測定。2.4.6.4連續(xù)采樣質量保證（環(huán)境空氣）（1）采樣總管及采樣支管應定期清洗燥后方可使用采樣總管至少每6個月清洗1次；采樣支管至少每月清洗1次。（2）吸收瓶阻力測定應每月1次，當測定值與上次測定結果之差大于0.3kPa時，應做吸收效率測試，吸收效率應大于95%。不符合要求者，不能繼續(xù)使用。（3）采樣系統不得有漏氣現象，每次采樣前應進行采樣系統的氣密性檢查。確認不漏氣后，方可采樣。（4臨界限流孔的流量應定期校準，每月1次，其誤差應小于5%，否則應進行清洗或更換新的臨界限流孔洗或更換新的臨界限流孔后重新校準其流量。（5）使用臨界限流孔控制采樣流量時樣泵的有載負壓應大于70kPa，且24h連續(xù)采樣時，流量波動應不大于5%。（6）定期更換塵過濾膜，一般每周1次，及時更換干燥器中硅膠，一般干燥器硅膠有1/2變色者，需更換。2.4.6.5間斷采樣質量保證（環(huán)境空氣）（1）每次采樣前，應對采樣系統的氣密性進行認真檢查，確認無漏氣現象后，方可進行采樣。（2）應使用經計量檢定單位檢定合格的采樣器用前必須經過流量校準流量誤差應不大于5%；采樣時流量應穩(wěn)定。（3）使用氣袋或真空瓶采樣時，使用前氣袋和真空瓶應用氣樣重復洗滌三次；采樣后，旋塞應擰緊，以防漏氣。（4）在顆粒物采樣時，采樣前應確認采樣濾膜無針孔和破損，濾膜的毛面應向上。（5）濾膜采集后，如不能立即稱重，應在4℃份的濾膜采集后應立即放入-20℃（6）使用吸附采樣管采樣時，采樣前應做氣樣中污染物穿透試驗，以保證吸收效率或避免樣品損失。2.4.7無動力采樣（以硫酸鹽化速率和降塵為例）污染物無動力采樣時間及采樣頻次根據監(jiān)測點位環(huán)境空氣中污染物的濃度水平析方法的檢出限及不同監(jiān)測目的確定酸鹽化速率及氟化物采樣時間為7～30天要獲得月平均濃度值品的采樣時間應不少于15天。2.4.7.1硫酸鹽化速率（1）將用碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜（堿片）曝露于環(huán)境空氣中，環(huán)境空氣中的二氧化硫化氫酸霧等與浸漬在濾膜上的碳酸鉀發(fā)生反應成硫酸鹽而被固定的采樣方法。（2）采樣裝置采樣裝置由采樣濾膜和采樣架組成，采樣架又由塑料皿、塑料墊圈及塑料皿支架構成。如圖1所示?！芰厦螅?0m，內徑——塑料墊圈，厚1～2,內徑50,外徑——塑料皿支架,由兩塊聚氯乙烯硬塑料板120×120)成90°角焊接,下面再焊接一個高30m內徑為78～80m的聚氯乙烯短管,在其管壁上互成120°處,鉆三個螺栓眼,距支架面15（3）采樣濾膜(堿片)制備將玻璃纖維濾膜剪成直徑70m的圓片,毛面向上,平放于150l的燒杯口上,用刻度吸管均勻滴加30碳酸鉀溶液1.0l5m。將濾膜置于（4）采樣將濾膜毛面向外放入塑料皿中，用塑料墊圈壓好邊緣；將塑料皿中濾膜面向下，用螺栓固定在塑料皿支架上，并將塑料皿支架固定在距地面高3～15m的支持物上，距基礎面的相對高度應>1.5采樣結束后，取出塑料皿，用鋒利小刀沿塑料墊圈內緣刻下直徑為5m的樣品膜將濾膜樣品面向里對折后放入樣品袋中記錄采樣結束時間2.4.7.2降塵(1)采樣點的設置

圖1硫酸鹽化速率采樣裝置示意圖應選擇集塵缸不易損壞的地方，且易于操作者更換集塵缸。一般設在矮建筑物的屋頂，必要時能夠設在電線桿上，集塵缸應距離電線桿0.5m為宜。采樣點附近不應有高大建筑物及高大樹木，并避開局部污染源。集塵缸放置高度應距離地面5～12m。在某一區(qū)域內采樣，各采樣點集塵缸的放置高度盡力保持在大致相同的高度。如放置屋頂平臺上，采樣口應距平臺1～1.5m，以避免平臺揚塵的影響。集塵缸的支架應該穩(wěn)定并堅固，以防止被風吹倒或搖擺。(2)樣品的收集放缸前準備：于集塵缸中加入50～80ml，以占滿缸底為準，加水量視當地的氣候情況而定。譬如：冬季和夏季加50ml，其它季節(jié)可加100～200ml。加好后上塑料袋到把缸放在采樣點的固定架上再把塑料袋取下始收集樣品。記錄放缸地點、缸號、時間（年、月、日、時。樣品的采集：按月定期更換集塵缸一次（30d±2d取缸時應核對地點、缸號，并記錄取缸時間（月、日、時罩上塑料袋，帶回實驗室。取缸的時間規(guī)定為月底5d內完成夏季多雨季節(jié)注意缸內積水情況防止水滿溢出，及時更換新缸，采集的樣品合并后測定。2.5樣品保存、運輸和記錄樣品的保存、運輸和記錄應符合各個監(jiān)測項目標準方法規(guī)定的要求，樣品采集記錄可參固定污染源質量保證與質量控制技術規(guī)試行HJ/T373-）附錄A。2.6實驗室的基礎條件參照第一章1.4的要求執(zhí)行。2.7實驗室分析質量控制2.7.1分析測試方法廢氣按固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范HJ/T397-錄A《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版）的方法執(zhí)行。環(huán)境空氣環(huán)境空氣質量標準GB3095-1996空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版）的方法執(zhí)行。分析人員在承擔新的分析項目和分析方法時對該項目的分析方法進行適用性檢驗行全程序空白值測定析方法的檢出濃度測定準曲線的繪制，方法的精密度確度及干擾因素等試驗以解和掌握分析方法的原理和條件，達到方法的各項特性要求。2.7.2實驗室內質量控制2.7.2.1全程序空白參照第一章1.6.2.1的要求執(zhí)行。2.7.2.2精密度控制參照本方案1.6.2.2的要求執(zhí)行。由于受時間或空間的限制格意義上的平行樣是難于采集的此行樣分析一般是指將同一樣品分成兩份或多份在完全相同的條件下進行同步分析。一般做雙份平行。必要時全部進行平行樣分析否則少應按樣品數量隨機抽取至少10%～20%的樣品進行平行雙樣分析批樣品數量少于10個時證至少測定一份樣品的平行雙樣。2.7.2.3準確度控制參照第一章1.6.2.3的要求執(zhí)行。2.7.2.4最低檢出限（檢出濃度）參照第一章1.6.2.4的要求執(zhí)行。2.7.2.5校準曲線參照第一章1.6.2.5的要求執(zhí)行。2.7.2.6現場-實驗室質控參照第一章1.6.2.6的要求執(zhí)行。2.7.3實驗室間質量控制按照第一章1.6.3的要求執(zhí)行。2.8標準物質、化學試劑與試液按照第一章1.7的要求執(zhí)行。2.9數據處理按照第一章1.9的要求執(zhí)行。2.10監(jiān)測報告按照第一章1.10的要求執(zhí)行。第三章噪聲監(jiān)測3.噪聲監(jiān)測3.1區(qū)域環(huán)境噪聲3.1.1監(jiān)測人員按第一章1.1的要求執(zhí)行。3.1.2監(jiān)測儀器與設備3.1.2.1測量儀器精度為2型以包括2型積分式聲級計及環(huán)境噪聲自動監(jiān)測儀器，其性能應符合《聲級計的電、聲性能及測試方法GB3785-1983）的要求。3.1.2.2測量儀器在測量前都必須用聲校準器對其進行校準準的示值偏差不大于2dB，否則測量無效。3.1.2.3測量儀器和聲校準器應按《聲級計檢定規(guī)程》(JJG188-)《聲校準器檢定規(guī)程JJG176-《噪聲統計分析儀檢定規(guī)程（JJG778-）的規(guī)定定期進行檢定（校準。3.1.2.4監(jiān)測儀器設備的核查與維護參照本方案1.2.2的要求執(zhí)行3.1.2.5質控檢查參照本方案1.2.3的要求執(zhí)行。3.1.3監(jiān)測采樣3.1.3.1監(jiān)測頻次根據常規(guī)監(jiān)測、區(qū)域噪聲普查、城市功能區(qū)劃分、噪聲達標區(qū)驗收和復查、政府指令性監(jiān)測等具體情況確定監(jiān)測頻次。測量分晝間和夜間兩部分分別進行間間的時間由各地政府按當地習慣和季節(jié)變化劃定。3.1.3.2布點、測點選擇及采樣（1）網格測量法：測定布在每一個網格的中心。若網格中心點不宜測量（如為建筑物區(qū)內等將測點移動到距離中心點最近的可測量位置上進行測量。測量方法：分別在晝間和夜間進行測量，在規(guī)定的測量時間內，每次每個測點測量10min的連續(xù)等效A聲級（

。LAeq（2）定點測量法：布點在標準規(guī)定的城市建成區(qū)中，優(yōu)化選取一個或多個能代表某一區(qū)域或整個城市建成區(qū)環(huán)境噪聲平均水平的測點，進行長期定點監(jiān)測。測量方法：進行24h連續(xù)監(jiān)測。測量每小時格測量法的方法進行測量。

LAeq

及晝間Ld

和夜間

。亦可按網Ln(3)測點的選擇：測量點選在居住或工作建筑物外，離任一建筑物的距離不小于1m。傳聲器距地面的垂直距離不小于1.2m。（4）采樣方式：儀器的時間計權特性為“快”相應，采樣時間間隔不大于1s。（5）不得不在室內測量時，室內噪聲限值低于所在區(qū)域標準標準值10dB。測點距墻面和其它主要反射面不小于1m，距地板1.2～1.5m，距窗戶約1.5m，開窗狀態(tài)下測量。（6）鐵路兩側區(qū)域環(huán)境噪聲測量，應避開列車經過的時段。3.1.4氣象條件的控制測量應在無雨雪的天氣條件下進要求在有雨等特殊條件下測量，應在記錄和報告中予以說明風速不大于5.5m，否則應停止測量。測量時傳聲器須加防風罩。3.1.5測量數據與評價方法按城市區(qū)域環(huán)境噪聲測量方法GB/T14623-1993錄A2.（網格測量法）和3.3（定點測量法）執(zhí)行。3.1.6噪聲污染分布圖3.1.6.1網格測量法網格中心測點測得的等效聲級5dB一檔分（如51～55，56～60，61～65……用不同的顏色或陰影線表示每一檔等效聲級，繪制在覆蓋某一區(qū)域的網格上能夠利用網格中心測量值點間用內插法做出等效聲級線按5dB分檔繪圖。圖中的顏色和陰影線見《聲學 環(huán)境噪聲測量方法》（GB/T3222-1994）附錄A。3.1.6.2定點測量法：將每一小時測得的連續(xù)等效A聲級按時間排列，得到24h的聲級變化圖形，用于表示某一區(qū)域或城市環(huán)境噪聲的時間分布規(guī)律。3.1.7監(jiān)測記錄與報告參照第一章1.10的要求進行。監(jiān)測記錄和報告中應繪制監(jiān)測點位分布圖。3.2道路交通噪聲（交通干線噪聲）3.2.1監(jiān)測人員按第一章1.1的要求執(zhí)行。3.2.2監(jiān)測儀器與設備參照本章3.1.2的要求執(zhí)行。3.2.2.4監(jiān)測儀器設備的核查與維護參照第一章1.2.2的要求執(zhí)行。3.2.2.5質控檢查參照第一章1.2.3的要求執(zhí)行。3.2.3監(jiān)測采樣3.2.3.1監(jiān)測頻次根據常規(guī)監(jiān)測和政府指令性監(jiān)測等具體情況確定監(jiān)測頻次。測量時間分為間間兩部分夜還能夠分為天和晚三部分。具體時間由廣州市政府按當地習慣和季節(jié)變化劃定。一般采用短時間的采樣方法來測量天選在工作時間范圍如0800～12：00和14：00～18：00夜間選在睡眠時間范圍內（如23：00～05：00。3.1.3.2測點選擇及采樣（1）測點應選在兩路口之間，道路邊人行道上，離車行道的路沿20cm處，此處離路口應大于50cm，這樣該測點的噪聲能夠代表兩路口間該時段道路交通噪聲。（2）為調查道路兩側區(qū)域的道路交通噪聲分布，垂直道路按噪聲傳播由近及遠方法設測點測量到噪聲級降到臨近道路的功能如混合區(qū)允許標準為止。（3）戶外測量要求減小周圍的反射影響時應盡可能在離任何反射（除地面少3.5m外測量地面的高度1.2m以上要而又可能時置于高層建筑上以大可監(jiān)測的地域范圍可是每次測量其位置度保持不變使用監(jiān)測車測量，傳聲器最好固定在車頂上。（4）建筑物附近的戶外測量：這些測量點應在暴露于所需測試的噪聲環(huán)境中的建筑物外進行。若無其它規(guī)定，測量位置最好離外墻1～2m處，或全打開的窗戶前面0.5m（包括高樓層。（5）建筑物內的測量：這些測量應在所需測試的噪聲影響的環(huán)境中建筑物內進行。測量位置最好離墻面或其它反射面至少1m，離地面1.2～1.5m，離窗戶1.5m處。3.2.4氣象條件的控制測量應在無雨雪的天氣條件下進要求在有雨等特殊條件下測量，應在記錄和報告中予以說明速不大于5m則應停止測量量時傳聲器須加防風罩。3.2.5測量數據與評價方法按照《聲學 環(huán)境噪聲測量方法GB/T3222-1994）6和8.3的規(guī)定執(zhí)行。3.2.6噪聲污染空間分布圖根據各測點的測量結果按5dB分檔，繪制道路兩側區(qū)域中的道路交通噪聲等聲級線《聲學 環(huán)境噪聲測量方法（GB/T3222-1994）7.1.4繪出道路交通噪聲污染空間分布圖（網格測量法。按照《聲學 環(huán)境噪聲測量方法GB/T3222-1994）7.2.3的規(guī)定繪制24h噪聲時間分布曲線；同時繪出車流量（輛/小時）隨時間變化的曲線。3.2.7監(jiān)測記錄與報告參照第一章1.10的要求進行。監(jiān)測記錄和報告中應繪制監(jiān)測點位分布圖。3.3工業(yè)企業(yè)廠界噪聲按工業(yè)企業(yè)廠界噪聲標準GB12348-1990工業(yè)企業(yè)廠界噪聲測量方法（GB/T12349-1990）的規(guī)定，并參照本章3.1、3.2的相關要求執(zhí)行。3.4建筑施工場界噪聲按建筑施工場界噪聲限值GB12523-1990建筑施工場界噪聲測量方法（GB/T12524-1990）的規(guī)定，并參照本章3.1、3.2的相關要求執(zhí)行。第四章 突發(fā)性環(huán)境污染事故應急監(jiān)測4.1突發(fā)性環(huán)境污染事故突發(fā)性環(huán)境污染事故不同于一般的環(huán)境污（特別是有毒有害化學品的泄漏事故，沒有固定的排放方式和排放途徑，都是突然發(fā)生，來勢兇猛，在瞬時或短時間內大量地排放污染物質環(huán)境造成嚴重污染和破壞人民的生命和國家財產造成重大損失往往使人們賴以生存的生態(tài)環(huán)境遭受嚴重破壞直接威脅人民群眾的生命安全因此發(fā)性環(huán)境污染事故的應急監(jiān)測與環(huán)境質量監(jiān)測和污染源監(jiān)督監(jiān)測具有同樣的重要性，是環(huán)境監(jiān)測工作的重要組成部分。4.2突發(fā)性環(huán)境污染事故的應急監(jiān)測4.2.1突發(fā)性環(huán)境污染事故應急監(jiān)測，是環(huán)境監(jiān)測人員在現場，用小型、便攜、簡易、快速檢測儀器或裝置，在盡可能短的時間能對下述內容進行確定：（1）污染物質的種類；（2）污染物質濃度；（3）污染的范圍及可能危害等作出的判斷過程。4.2.2事故發(fā)生后測人員應攜帶必要的簡易快速檢測器材和采樣器材及安全防護裝備盡快（一般為1h）趕赴現場。根據事故現場的具體情況立即布點采樣，利用檢測管和便攜式監(jiān)測儀器等快速檢測手段鑒別定污染物的種類給出定量或半定量的監(jiān)測結果場無法鑒定或測定的項目應立即將樣品送回實驗室進行分析據監(jiān)測結果定污染程度和可能污染的范圍并提出處理處理建議，及時上報有關部門。4.3突發(fā)性環(huán)境污染事故的處理處理突發(fā)性環(huán)境污染事故的處理處理指在應急監(jiān)測已對污染物種類度染范圍及危害作出判斷的基礎上，為了盡快地消除污染物，限值污染范圍的擴大，以及減輕和消除污染危害的一切措施發(fā)性環(huán)境污染事故的處理包括以下主要內容：（1）對受害人員的救治；（2）判斷污染源、隔離污染區(qū)、防止污染擴散；（3）減輕或消除污染物的危害；（4）消除污染物及善后處理；（5）通報事故情況，對可能造成影響的區(qū)域發(fā)出預警通報。4.4適應范圍本章適用于對各類潛在的環(huán)境污染事故重點危險源及各類重大突發(fā)性環(huán)境污染事故監(jiān)測工作的質量保證和質量控制。4.5應急監(jiān)測基本原則4.5.1有備無患、反應快速。成立應急機構，落實人員，配置裝備，儲備技術，明確程序強應急監(jiān)測培訓和演練旦發(fā)生污染事件迅速進入應急狀態(tài)，快速判斷污染物種類度染范圍管理部門處理處理污染事故提供依據。4.5.2以人為本確保安全。現場調查監(jiān)測人員在監(jiān)測過程中要注意安全，進入可能存在有毒有害污染現場的監(jiān)測人員必須按規(guī)定佩戴防護用具。4.5.3依靠科技提高水平高度重視運用科技提高應急監(jiān)測能力，提高應急裝備和技術水平。4.6組織與分工根據突發(fā)性污染事故來勢迅猛時去得也快的特點貫徹就近應急的原則建立應急監(jiān)測網絡即以省地市環(huán)境監(jiān)測中心站為主各（區(qū)級市環(huán)境監(jiān)測站就近應急為基礎以應急監(jiān)測中心及應急監(jiān)測分中心為支援持系統。成立應急監(jiān)測指揮中心站長站長及總工等組成設應急監(jiān)測辦公室。發(fā)生應急監(jiān)測時，站長任總指揮，副站長任副總指揮。必須明確監(jiān)測中心、各部門崗位設置及相關人員的職責括指揮人員樣人員驗室分析人員、后勤保障人員及技術專家等。必須建立應急監(jiān)測質量管理系統，詳見圖2。所有人員必須經專門的應急監(jiān)測培訓。4.7應急監(jiān)測實施程序應急監(jiān)測工作流程詳見圖3。4.8應急監(jiān)測準備工作4.8.1資料準備根據報案信息，迅速查找相應污染物的監(jiān)測方法及處理、處理措施等資料，確定檢測方法，并盡可能的將相關資料帶到事故處理現場，以備查找。4.8.2采樣工具的準備氣態(tài)污染氣體采樣器采樣袋吸收瓶試紙吸收液電源線及樣品標簽、記錄本等。液態(tài)污染：采樣器、采樣瓶、采樣桶、采樣瓢、采樣繩索、試紙、保存劑、樣品標簽、記錄本及采集污染區(qū)土壤樣品用的鐵鍬、樣品袋等。4.8.3測試儀器與設備的準備根據事故中污染物的測試方法相應的廢水氣快速測定儀器攜式測試設備等帶到事故現場備用。4.8.4安全防護用具的準備從事應急監(jiān)測的人員常備安全防護用具以需要時能立即取用常備安全防護用具一般包括手套手電筒醫(yī)用急救包防毒面具口罩防護服等。4.9污染物種類的初步判斷4.9.1從危險源判斷可能的毒物在事故發(fā)生地根據平時掌握的該地區(qū)危險源資料以及當事人提供的背景資料，準確判斷出毒物的種類和名稱。4.9.2從染毒癥狀判斷各種化學毒物其理化性質存在著較大的差異生化學事故后產生的癥狀各有差別例如氨氣氯氣等毒物由于沸點低易揮發(fā)泄露后常以氣態(tài)形式擴散面無明顯殘留物周圍的農作物常伴隨有灼燒狀量泄漏時造成農作物莖葉枯萎黃苯機磷農藥等一些油狀液體毒物泄漏后常漂浮在水面或流淌到低洼處此可根據這些典型特征判斷泄漏物是氣態(tài)毒物還是液態(tài)毒物。4.9.3從氣味判斷各種毒物一般都具有其特殊的氣味旦發(fā)生化學泄漏事故后泄漏地域或下風方向嗅到毒物散發(fā)出的特殊氣味氫氰酸是苦杏仁味嗅質量濃度為1。0ug/L；光氣散發(fā)出爛干草味，可嗅質量濃度為4。4ug/L；氯化氰為強烈刺激味，可嗅質量濃度為2。5ug/L；硫化物氣體散發(fā)臭雞蛋味等。4.9.4從人員或動物中毒癥狀判斷各種毒物所產生的毒害作用不同據人員或動物中毒之后所表現的特殊癥狀能夠判斷毒物的大致種類出現刺激眼睛和呼吸道流淚打噴嚏流鼻涕等癥狀判斷為刺激性毒物出現瞳孔縮小汗口水和抽筋等癥狀，可判斷為含磷毒物。4.9.5用pH試紙初步判斷借助pH試紙檢測染毒空氣中的毒物是酸性還是堿性，大致判斷出待測物可能是屬于哪一類的化學毒物。4.10突發(fā)性水污染事故應急監(jiān)測4.10.1監(jiān)測采樣突發(fā)性水環(huán)境污染事故的應急監(jiān)測一般分為事故現場監(jiān)測和跟蹤監(jiān)測兩部分，其采樣原則如下：4.10.1.1現場監(jiān)測采樣(1)現場監(jiān)測的采樣一般以事故發(fā)生地點及其附近為主據現場的具體情況和污染水體的特性布點采樣和確定采樣頻次江河的監(jiān)測應在事故地點及其下游布點采樣時要在事故發(fā)生地點上游采對照樣如對庫的采樣點布設以事故發(fā)生地點為中心水流方向在一定間隔的扇形或園形布點采樣時采集對照樣品。(2)事故發(fā)生地點要設立明顯標志，如有必要則進行現場錄像和拍照。(3)現場要采平行雙樣份供現場快速測定份供送回實驗室測定如有需要，同時采集污染地點的底質樣品。4.10.1.2跟蹤監(jiān)測采樣污染物質進入水體后，隨著稀釋、擴散和沉降作用，其濃度會逐漸降低。為掌握污染程度圍及變化趨勢事故發(fā)生后往要進行連續(xù)的跟蹤監(jiān)測，直至水體環(huán)境恢復正常。(1)對江河污染的跟蹤監(jiān)測要根據污染物質的性質和數量及河流的水文要素等河段設置數個采樣斷面在采樣點設立明顯標志樣頻次根據事故程度確定。(2)對庫污染的跟蹤監(jiān)測根據具體情況布點但在出水口和飲用水取水口處必須設置采樣點于庫水體較穩(wěn)定考慮不同水層采樣。采樣頻次每天不得少于二次。4.10.1.3現場記錄要繪制事故現場的位置圖出采樣點位記錄發(fā)生時間故原因事故持續(xù)時間樣時間以及水體感觀性描述能存在的污染物采樣人員等事項。4.10.2監(jiān)測方法（1）試紙法：使被測空氣經過用試劑浸泡過的濾紙，有害物質與試劑在紙上發(fā)生化學反應生顏色變化者先將被測空氣經過未浸泡試劑的濾紙有害物質吸附或阻留在濾紙上后向紙上滴加試劑生顏色變化據產生的顏色深度與標準比色板比較行定量者多適合于能與試劑迅速起反應的氣體或蒸氣態(tài)有害物質者適用于氣溶膠的測定許有一定的反應時間紙比色法的特點是操作簡便、快速，測定范圍廣，適合于工礦、農村、山區(qū)的廣大群眾使用；但它的測定誤差較大一種半定量的方法用方法與一般使用的pH試紙一樣。如用于氯氣應急監(jiān)測的聯苯指示紙法。（2）水質速測管法-顯色反應型：將有關試劑做成細?；蚍蹱钛b入檢測管內用時將檢測管刺一小孔出管內空氣后插入水樣并吸入約半管水樣反應數分鐘后其與標準比色卡對比找出顏色最接近的色階出濃度值用于六價鉻應急監(jiān)測的速測管法先將裝有測Cr(Ⅵ)試劑的檢測管刺一小孔,排出空氣后插入水樣并吸入約半管水樣,待反應1至2分鐘后,將其與標準比色卡對比找出顏色最接近的色階,讀出濃度值即可。（3）氣體速測管法-填充管型：有毒氣體檢測管是一種內部充填化學試劑顯色指示粉的小玻璃管，一般選用內徑為2～6mm度為120～180mm的無堿細玻璃管示粉為吸附有化學試劑的多孔固體細顆粒種化學試劑一般只對一種化合物或一組化合物有特效當被測空氣經過檢測管時氣中含有欲測的有毒氣體便和管內的指示粉迅速發(fā)生化學反應，并顯示出顏色。管壁上標有刻度（一般是mg/m3，根據變色環(huán)（柱）部位所示的刻度位置就能夠定量或半定量地讀出污染物的濃度值用于苯應急監(jiān)測的苯蒸汽快速檢測管注射器采進氣樣用膠管將注射器與檢測管連接，按規(guī)定速度將氣樣注入檢測管中，注完即可得出可靠數據。（4）便攜式分析儀器測定法：利用有害物質的熱學學化學相色譜學等特點設計的能在現場測定某種或某類有害物質的儀器一氧化碳紅外線檢測儀磷化氫氣一氧化碳砷化氫定電位電解式檢測儀化氫一氧化碳庫侖檢測儀氨氣硫化氫敏電極檢測儀化氫膠比電解式檢測儀氧化碳固體熱傳導式檢測儀苯系物等便攜式氣相色譜儀等用于硫化氫應急監(jiān)測的硫化氫庫侖檢測儀被測氣體導入滴定池內裝有溴化鉀的酸性溶液內即發(fā)生電解解電流與被測物質的瞬時濃度呈線性關系此得出被測物質的濃度值由微安表指示讀數。（5）由于事故的突發(fā)性和復雜性，當中國頒布的標準監(jiān)測分析方法不能滿足要求時等效采用ISO國EPA或日本JIS的相關方法必須用加標回收、平行雙樣等指標檢驗方法的適用性。（6）現場無法監(jiān)測的項目和平行采集的樣品，應盡快將樣品送回實驗室進行檢測。跟蹤監(jiān)測一般可在采樣后及時送回實驗室進行分析。4.10.3結果分析、上報4.10.3.1對應急監(jiān)測結果，要根據污染物的特性，結合當時當地的氣候特征，地理環(huán)境特點等因素進行綜合分析別應與對照點的樣品測試結果進行對照分析，盡可能地反映污染實況。對突發(fā)性污染事故的監(jiān)測結果，應在最短時間內，以最快的通信方式上報。檢測結果應實事求是，如實上報。4.10.3.2突發(fā)性污染事故監(jiān)測結果上報，嚴格按照相關事故處理程序或上級的要求執(zhí)行。監(jiān)測結果或報告須經三級審核。4.10.3.3應急監(jiān)測報告至少應包括以下內容：（1）事故發(fā)生的時間，接到通知的時間，到達現場監(jiān)測時間。（2）事故發(fā)生的具體位置。（3）監(jiān)測實施，包括采樣點位、監(jiān)測頻次、監(jiān)測方法。（4）事故發(fā)生的性質、原因及傷亡損失情況。（5）主要污染物的種類、流失量、濃度及影響范圍。（6）簡要說明污染物的有害特性及處理處理建議。（7）附現場示意圖及錄像或照片。（8）應急監(jiān)測單位及負責人蓋章簽字。4.11洪水期與退水期水質監(jiān)測4.11.1監(jiān)測目的掌握洪水期與退水期地表水質現狀和變化趨勢時準確地為國家環(huán)境保護行政主管部門提供可靠信息，以便對可能發(fā)生的水污染事故制定相應的處理對策，為保障洪澇區(qū)域人民的健康與重建工作提供科學依據。4.11.2監(jiān)測的基本任務與要求4.11.2.1開展災區(qū)城鎮(zhèn)河流、湖、庫及飲用水源地的水質監(jiān)測。4.11.2.2重災區(qū)、淹沒區(qū)的地表水質監(jiān)測；對于危險品存放地周圍水質重點監(jiān)測。4.11.2.3水環(huán)境污染事故的追蹤調查和應急監(jiān)測。4.11.2.4開展洪水期與退水期水環(huán)境質量的評價與專報。4.11.2.5各項監(jiān)測與報告工作要做到快速、及時、準確。4.11.2.6其它要求執(zhí)行本章4.9——突發(fā)性水污染事故應急監(jiān)測。4.11.3監(jiān)測點位布設原則4.11.3.1布點原則參照《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》（HJ/T91-）第4章地表水質監(jiān)測布點與采樣和第5章污水監(jiān)測的布點與采樣。并根據洪水與退水過程中水體流經區(qū)域監(jiān)測重點放在城的飲用水源含水井周圍澇區(qū)城鎮(zhèn)、村的河流，淹沒區(qū)危險品存放地的周圍要