現(xiàn)代分析測試技術實習報告

現(xiàn)代分析測試技術實習報告紅外光譜分析試驗一、實習目的1、把握紅外光譜制樣方法；2、了解傅立葉紅外光譜儀的工作原理及操作；3、學會紅外光譜譜圖解析的方法。二、實習內(nèi)容、方法利用傅里葉紅外光譜儀鑒定方解石、石英、水鎂石、食品保鮮膜、2.1儀器與試劑SPECTURMONE紅外光譜儀、壓片機、成型模具、研缽、枯燥器、KBr、樣品。實習步驟溴化鉀壓片法：取約1-2mg的固體試樣參加100mg的KBr粉末于瑪瑙研缽，充分研細混勻；然后裝入專用成型模具中進展壓片，當壓片機指示壓力為7.5噸時，停頓加壓；保持壓力2分鐘后卸壓；拆開模具，取出成型的薄片，將薄片放入枯燥器中待測；將壓好的半透亮薄片留神轉移至放樣品的片夾中，上機掃描測繪譜圖。SPECTURMONE型紅外光譜儀操作規(guī)程220V；②待電壓穩(wěn)定后，翻開計算機電源；③開啟主機電源開關，指示燈亮，表示電源已接通；④雙擊計算機操作軟件，待自檢及背景掃描完后，點擊“OK”放置樣品；⑥進入Instrument菜單，點擊“scan”，進展樣品測定；依據(jù)需要選擇參數(shù)進展圖譜相應的處理；⑦打印圖譜；清理樣品倉；關閉計算機操作軟件程序；主機電源留意事項⑴紅外光譜試驗應在枯燥的環(huán)境中進展，由于紅外光譜儀中的一些透光部件是由溴化鉀等易溶于水的物質(zhì)制成，在潮濕的環(huán)境中極易損壞。另外，水本身能吸取紅外光產(chǎn)生強的吸取峰，干擾試樣的譜圖。固測定時應當確保樣品枯燥，處于無水狀態(tài)。⑵避開用手直接接觸錠劑成型器外表，以免樣品受潮，無法制樣。⑶固體樣品壓片法時，試樣量必需適宜。試樣量過多，制得的試樣晶片太“厚”，透光率差，導致收集到的譜圖中強峰超出檢測范圍；試樣量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的譜圖信噪比差。要用鑷子從錠劑成型器中取出壓好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。⑷壓片用模具用后應馬上把各局部擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置于枯燥器中保存，以免銹蝕。三、譜圖分析紅外光譜圖如下：檢索結果通過檢索結果，該物質(zhì)應當是匹配度到達85%以上的Li2CO3.XH2O激光拉曼光譜分析試驗一、試驗預備拉曼散射的根本原理當一束激發(fā)光的光子與作為散射中心的分子發(fā)生相互作用時，有很微量的光子不僅轉變了光的傳播方向，而且也轉變了光波的頻率，這種散射稱為拉曼散射。拉曼散射的產(chǎn)生緣由是光子與分子之間發(fā)生了能量交換，轉變了光子的能量。拉曼光譜測定物質(zhì)構造和成分的理論依據(jù)Raman散射的產(chǎn)生：在光電場E中，分子產(chǎn)生誘導偶極距ρ：ρ=αEα分子極化率：α=ρ/E；只有伴隨有極化率變化的分子振動才能ν?是不同的?？梢姡灰痞?與入射光頻率無關，它是分子振-轉能級的特征物理量，這就是定性與構造分析的依據(jù)。二、試驗目的1、了解拉曼散射的根本原理；2、學會使用拉曼光譜儀測量物質(zhì)的譜線，把握簡潔的譜線分析方法。三、試驗內(nèi)容及方法利用激光拉曼光譜儀對 TiO2〔金紅石、銳鈦礦〕、聚乙烯薄膜〔-CH2-CH2-〕n、方解石〔CaCO3〕等進展定性分析。儀器和試劑Rennishaw型激光拉曼光譜儀、單晶硅片〔標準樣品〕、待測樣TiO2〔試驗步驟拉曼光譜法作為無損性、準確性的原位分析方法，對樣品不需要處理，對于粉體樣品，直接壓片就可測量；按程序開激光拉曼儀，待機器穩(wěn)定后依據(jù)調(diào)整說明，調(diào)整外光路；〔3〕試驗待測試樣品問固體，用單晶硅片作為標準調(diào)整光路。將單晶硅放在背散射樣品架上，將單色器設定在520cm-1的位置，調(diào)整樣品架與激光的準直和調(diào)整樣品臺的凹凸。調(diào)整入射光的聚焦鏡和散射光的收集鏡，直到獲得最大的信號。取下標準樣品，換上待測樣品；在參數(shù)設置區(qū)設置掃描次數(shù)及激光強度，對于積分時間的選擇，假設信號比較強，積分時間一秒或者更短就可以，對于弱信號，有期望獲得高區(qū)分率的光譜，積分時間選擇在十秒左右。視具體狀況而定。對于激光強度的選擇，依據(jù)待測樣品是否易光解而定。不易光解的激光強度可以選擇大一些，反之應選擇低一些；對樣品進展掃描。四、試驗數(shù)據(jù)處理0202300600800100050000100000150000202300intenstyRomanshift/cm-1依據(jù)王建強《二氧化鈦系列光催化劑的拉曼光譜》金紅石型二氧147cm-1397cm-1516cm-1640cm-1.故樣品二為銳鈦礦型二氧化鈦。并且試驗結果與標準譜圖有肯定的漂移，原因可能是由尺寸效應引起的。綜合熱分析試驗一、試驗內(nèi)容與方法In熔點②依據(jù)Ca2C2O4.H2O在N2氣氛下的失重率，推斷其反響過程及相關方程式，確定該過程是1、儀器與試劑本試驗使用的美國TA儀器公司生產(chǎn)的SDTQ6002、制樣方法SDTQ600綜合可以對固體和液體樣品進展同步TG、DTA和DSC測試，固體試樣要求顆粒均勻，裝填致密且形成均勻薄膜，有利于得到重現(xiàn)性較好的熱分析曲線，樣品裝填不要超過坩堝的容積的三分之一。3、綜合熱器操作規(guī)程0.1MPa⑵依次翻開主機電源，計算機電源purgeGas流量100ml/minMODESDTstandard⑸分別按control→furnace→open翻開加熱爐，放入兩個同一形式的空坩堝，并關閉加熱爐，點擊tare歸零⑹翻開加熱爐，將樣品坩堝取出，放入樣品，關閉加熱爐⑺設置程序，點擊運行按鈕50℃，取出坩堝⑼點擊control→shutdowninstrument,提示關機后，依次關閉電源，計算機三、熱分析數(shù)據(jù)處理在DSC曲線中標出金屬In吸熱峰的峰值溫度、以及In的熔融焓和熔點156.49°C157.20°C157.19°C25.55J/g-0.06-0.04-0.020.000.020.04Deriv.HeatFlow(W/(g·°C))-0.6-0.4-0.20.00.20.40.6HeatFlow(W/g)20406080100120230160180200Temperature(°C)Sample:inSize:10.2820mgMethod:TemperatureComment:N2DSC-TGAFile:D:\現(xiàn)代分析技術實習\refenxi\no6.001Operator:guoRunDate:05-Nov-202316:24Instrument:SDTQ600V20.5Build15ExoUpUniversalV4.5ATAInstruments物性分析試驗一、工作原理利用光學成像方法，得到微量液滴在固體外表的接觸外形，或者肯定量懸掛液滴的圖像，通過分析光學圖像得到液體與外表接觸狀況，或者通過計算得到液體外表二、應用領域主要應用于物理學、材料科學、生命科學、化學等，可以對液體對固體及薄膜材料外表的浸潤性進展評定，測定不同的液體外表張力。三、KrussDSA301、翻開DSA30，儀器自檢，雙擊桌面Dropshapeanalysis圖標，點擊圖標freeze,設定圖像傳播方式為直播21°3、定位樣品，調(diào)整X,Y軸將其移至中心位置，向下調(diào)整Z軸，是樣品位置于攝像機照明平面之下，調(diào)整照明，接下來進一步光學設定高度和照明4、設定針頭，向下移動針頭，至剛位于樣品外表之上，避開針頭和樣品接觸，通過監(jiān)視器和直接觀測針頭與樣品之間距離5、光學設定，調(diào)整鏡頭的最深使得針頭圖像占視窗的 10%，聚焦清楚圖像6、沉積滴，在滴到達圖像邊緣時，停頓沉積，向上移動針頭，使其脫離滴7、接觸角測定，點擊符號欄中圖標，可以自動確定基線位置，翻開菜單Profile,在其下拉菜單項選擇擇接觸角測量方法Contactangleusing和圖擬合circlefitting,擬合，結果輪廓顯示在滴圖像上，結果顯示在底部左側狀態(tài)線上，當點擊符號欄中圖標，結果窗口翻開，全部接觸角測量結果被自動收集并顯示出來，如圖本次測試樣品接觸角度156.61゜8、將樣品臺，針頭恢復原來位置關閉Dropshapeanalysis，關閉電源X射線熒光光譜分析試驗一、試驗預備X試驗說明，真空中但凡高速運動的帶電粒子撞擊到任何物質(zhì)時，均可產(chǎn)生X射線。一般的X射線發(fā)生裝置為X射線管。首先陰極燈絲受熱后，放出自由電子。此自由電子在X光管高壓電場作用下向陽極高速運動，在與陽極劇烈碰撞后，電子被猝然停頓，其局部動能轉變?yōu)閄光能，以光量子〔hν〕的形式表現(xiàn)出來，即為X射線或稱X光、倫琴射線。X射線熒光光譜儀〔XRF〕的根本原理及定性定量分析的依據(jù)〔1〕X原子中的內(nèi)層〔如K層〕電子被X射線輻射電離后在K層產(chǎn)生一個空位。外層〔L層〕電子填充K層孔穴時，會釋放出肯定的能量，當該能量以X射線輻射釋放出來時就可以放射特征X〔2〕X每一種元素都有其特定波長〔或能量〕的特征X射線。通過測定試樣中特征X射線的波長〔或能量〕，為X元素特征X射線的強度與該元素在試樣中的原子數(shù)量〔即含量〕成比例。因此，通過測量試樣中某元素特征X射線的強度，承受適當?shù)姆椒ㄟM展校準與校正，便可求出該元素在試樣中的百分含量，即為X二、試驗目的1、了解X射線熒光光譜儀的根本構造、原理和方法；2XRF3、學會利用X射線熒光光譜儀進展定性及定量分析。三、試驗內(nèi)容及方法利用XRF測定硅酸鹽粉末〔錳脫石〕、硅酸鹽粉末溶片〔蛭石〕、碳酸鹽粉末〔CaCO3〕等物質(zhì)的元素組成及含量。儀器與試劑荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的Axios型X熒光光譜儀荷蘭帕納科公司供給的IQ標樣、依據(jù)肯定標準制備的硅酸鹽熔片標樣、硅酸鹽壓片標樣及碳酸鹽壓片標樣、清潔用酒精、電子天平、壓片機、模具、硼酸、瑪瑙研缽、夾子、剪刀、毛刷及樣品等。試驗步驟樣品粉碎可用瑪瑙或碳化鎢研缽人工研磨，現(xiàn)在多適用機械振動磨或球磨機。壓片將模具放在平坦桌面上，將內(nèi)外套環(huán)放好并于底座完全接觸；將4g樣品狀語模具內(nèi)環(huán)中，輕輕刮平；在外環(huán)中添加硼酸，其水平位置應超過內(nèi)環(huán)樣品；輕輕轉動內(nèi)環(huán)后將內(nèi)環(huán)取出；在樣品上部添加硼酸至完全掩蓋樣品；將外環(huán)蓋子蓋緊，利用自動壓樣機壓制樣品，并將樣品卸出。AxiosX熒光光譜儀測試樣品。掃描探針顯微鏡分析試驗錯誤！未找到引用源。、實習預備工作掃描探針顯微鏡工作的根本原理：掃描探針顯微鏡是利用微探針獵取信號，以掃描的方式對樣品外表進展微區(qū)表征的一組顯微鏡，它可對樣品外表幾十微米到幾納米范圍內(nèi)的形貌以及一些外表特征作出較為準確的表征.錯誤！未找到引用源。、實習目的1、了解掃描探針顯微鏡根本構造、原理與方法；2、了解試驗條件的選擇；3、了解掃描探針顯微鏡的幾種工作模式；4、學會依據(jù)掃描探針顯微鏡的測試結果進展分析。三、實習內(nèi)容利用掃描探針顯微鏡對薄膜進展DFM模式的測定，對云母進展AFMKFM、MFMAFM1、放置樣品，安裝探針，放置AFM探針支架，蓋上激光器，放好光學顯微鏡；2、調(diào)整樣品和探針之間的距離；3、調(diào)整激光到探針尖端，ADD值到達最大；4、調(diào)整四象限光檢測器，使紅點落在方框內(nèi)；5、用軟件自動接近功能Area，接近中觀看DIF值，不要讓DIF0；測試完畢后，利用SPM3800自帶程序，可進展樣品形貌、摩擦力等的分析。五、試驗結果分析掃描范圍為:1*1umRMS：均方面粗糙度1.560E+01nm；。S：外表積：1.084E+06nm2對象高度：86.04306nm對象寬度：487.24nmX一、實習目的了解X射線衍射儀的根本構造、原理與方法；了解衍射儀法所得粉末衍射把戲的根本特征；了解試驗條件的選擇；把握X射線衍射樣品的制樣方法；學會依據(jù)X射線衍射圖譜對晶體進展物相鑒定。二、實習內(nèi)容與方法利用X了解XRD的工作原理當兩個波的振動方向一樣、波長〔頻率〕一樣，并存在肯定的波程差Δ時它們就會產(chǎn)生干預作用。當波程差為波長的整數(shù)倍，即nλ時，兩個波相互加強，當波程差為半個波長的奇數(shù)倍時，二者剛好相互抵消。一束波長為λ的X射線照耀到面間距肯定的晶體外表時，某一特定方向上發(fā)生強度疊加，這種現(xiàn)象稱為衍射。不同波長在空間不同方向上發(fā)生衍射，這一規(guī)律是實現(xiàn)XX射線在晶體中的衍射實質(zhì)上是晶體中各原子散射波之間的干預結果。滿足布拉格衍射方程：nλ=2dsinθ。制樣方法假設樣品顆粒太大，則須用瑪瑙研缽研磨，使粒度符合要求，一般研磨至無粒感為止。但要留意，研磨會使樣品發(fā)生分解脫水、晶型轉化；對于混合物，硬的一相粒度變化不大，而軟的一相見非晶體化，有時還會發(fā)生反響。在研磨前后作衍射圖比較，以推斷研磨造成的影響。⑴背裝法使用中空鋁試樣板，此種試料板的一面是經(jīng)過精磨的，比另一面更平坦，是正面。一般方法是將清潔過的試樣板正面對下放在清潔過的平面玻璃上，向孔中均勻填入已混合均勻的待測樣品，留意四角不要空了。用一塊載玻片的長邊輕輕刮去多余的粉料，使孔中粉料面比鋁板面略高，用載玻片平面輕輕壓緊粉料，壓緊程度應使正面的粉料均勻平坦，不會產(chǎn)生擇優(yōu)取向，而當試料豎直或水平放置時，孔中粉料不會落下。對于x’pertMPDProx射線衍射儀原配試料板，為防止試料掉入衍射儀器操作腔體內(nèi)污染儀器，盡量在壓好試料后輕在試料量較少時使用。此時使用凹槽試料板，將試料均勻填入凹槽，使試料面比玻璃板面略高，用一塊載玻片壓緊試料，應使試料與試料板面在一個平面上。豎直或水平放置試料板時，粉料不會從槽中落下。用X’pertMPDPro型X射線衍射儀對待測樣品進展測試對測試物相鑒定和定量分析試驗結果分析X”PertHighScorePlus分析軟件進展XRD數(shù)據(jù)分析。樣品經(jīng)掃描后，得可知待測樣品中包含的各物相。見以下圖：102030405060708090-2023020234000600080001000012023140001600018000countpositon(2theta)Sample-2XRD圖譜定性分析分別利用不同的數(shù)據(jù)庫〔IdeAll、IdeCom與IdeMin〕進展檢索與比照，得此樣品中主要的物相是對各物相的衍射峰進展指標化〔標明晶面符號〕紫外可見分光光度法分析試驗一、試驗預備朗伯-比爾定律及其成立條件Lambert-Beer定律可表述為：在肯定條件下，物質(zhì)的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，稱為光吸取定律，是吸取光譜定量的依據(jù)。Lambert-Beer定律是均勻、非散射介質(zhì)對光吸取的根本定律，只有對入射光是單色光才完全適用。一元線性回歸法最小二乘法就是線性回歸方程法：1〕回歸方程是在特定條件下求得的，不能任憑套用；2〕A與C的關系，應建立在回歸方程中的取值范圍內(nèi)，否則，不該法是標準曲線法的簡化，即只配制一個濃度為Cs的標準溶液，并測量其吸光度，求出吸取系數(shù)kAx=kCxCxL-B定律，且Cx與Cs大致相當時，才可得到準確結果。二、試驗目的2.1了解紫外可見分光光度計的構造，性能及使用方法2.2定性、定量測定方法三、試驗內(nèi)容及方法儀器與試劑uv-3150型紫外可見分光光度計、容量瓶〔1000ml250ml〕、比色管〔50ml〕、abcIITA==-=0lglgbaAC+=sxsxAAcc?=吸量管〔5ml10ml〕、苯酚(AR)準確稱取1.000g于200ml蒸餾水中，溶解后定量轉移到1000ml1mg/ml。試驗步驟1〕翻開儀器及計算機，顯示器，進入“spectral”軟件操作系統(tǒng)，待儀器自檢完畢，點擊ok，進入操作主頁面。2〕波長掃描確定波長參數(shù)：狹縫寬度1.5nm;光度測量形式吸光值;掃描范200~500nm1000nm/min1nm做基線將盛有參比液的比色皿分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴罚c擊“baseline”開頭進展基線掃描。波長掃描將盛有參比液的比色皿分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴?，點擊“scan”開頭進展掃描。定性分析將試樣的波長掃描圖與樣的在一樣條件下的波長掃描圖或的譜圖相比較，對試樣進展定性分析。1〕定量分析標準系列的配制于5個50ml，用吸量管分別參加0.5ml、2ml、5ml、10ml、20ml10μg/ml標準溶液，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。確定定量分析參數(shù)A1對每個樣品的重復讀取次數(shù)1是否需要測量標準樣品需要校正曲線線性計算方法用峰高計算定量的數(shù)值B．樣品總共測量樣品個數(shù)6輸入待測樣品的名稱樣品標簽從第幾號開頭編輯1輸入標準樣品濃度值在std欄中對標準樣品進展標識C.質(zhì)量掌握需要質(zhì)量掌握對有問題的測量結果標識后連續(xù)測量輸入允許的最大濃度輸入允許的最低濃度D2nm測定形式吸取值強度倍數(shù)1工作波長270nm積分時間5s把空白液注入兩個比色皿內(nèi)，并分別放入?yún)⒈群蜆悠饭饴?，按“zero”進展調(diào)零，然后按“OK”E.報告需要報告要在線報告F.結果儲存輸入選擇的路徑與文件名按“run”開頭定量測量，依據(jù)挨次放入各樣品依據(jù)輸出數(shù)據(jù)進展處理，依據(jù)一元線性回歸法計算未知溶液的濃度四、試驗數(shù)據(jù)處理1.定性分析對苯酚溶液進展掃描，在270nm出有較強吸取峰，是由于羥基作為助色基團可以使苯環(huán)的最外吸取波長向長波方向移動，同時吸取強度提高。2.定量分析在270nm出測定不同濃度苯酚的標準樣品的吸光值2002503003