儀器分析課后習題簡答題答案

②原理：電化學分析法：是利用待測組分在溶液中的電化學分析性質(zhì)進行分析測定的一類儀器分析方法。光分析法：是利用待測組分的光學性質(zhì)進行分析測定的一類儀器分析方法。色譜分析法：是利用物質(zhì)中的各組分在互不相容的兩相中吸附、分配、離子交換、排斥滲透等方面的分離分析測定的一類儀器分析方05應(yīng)用廣泛缺點：價格昂貴、準確度不高答：0電化學分析方面在生物傳感器和微電極應(yīng)用具有廣泛前景O光學分析法方面光導(dǎo)纖維化學傳感器探頭在臨床分析、環(huán)境監(jiān)測O色譜分析法對樣品的連續(xù)分析研究活躍，毛細管區(qū)帶電泳技術(shù)在生物分析及生命科學領(lǐng)域的應(yīng)景。單獨一個電極的電極電位不能直接測定，必須與另一支電位恒定的參比電極同插入測定試液中組成化學電池，通過測量電動勢來間接測指示電極二章2、何謂指示電極和參比電極，各有什么作用？O指示電極：電極電位隨待測離子活度變化而變化的電極，能指示被測離子活度；O參比電極：電位恒定的電極，測量電池電動勢，計算電極電位的基準。二章3、測量溶液PH的離子選擇性電極是哪種類型？簡述它的作用原理及應(yīng)用情況。O作用原理：玻璃電極先經(jīng)過水化的過程，水化時吸收水分，在膜表面形成一層很薄的水化凝膠層，該層面上Na+點位幾乎全被H+所替代。當水化凝膠層與溶液接觸時，由于凝膠層表面上的H+濃度與溶液中的H+濃度不相等，便從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)遷移，當達到平衡時，產(chǎn)生電位差，由于膜外側(cè)溶液的H+濃度與膜內(nèi)溶液的H+濃度不同，則內(nèi)外膜相界電位也不相等，這樣跨玻璃膜產(chǎn)生電位差，即膜電位（4膜=4外一4內(nèi)）O應(yīng)用情況：最早的的離子選擇性電極，是電位法測定PH的最常用的指示電極。二章4、圖示并說明電位滴定法及各類永停滴定法如何確定滴定終點B粒子性：電磁輻射與物質(zhì)相互作用所產(chǎn)生的吸收和發(fā)射現(xiàn)象時，物質(zhì)吸收或發(fā)射的輻射能量是不連續(xù)的能量微粒。O定義：利用光譜學的原理和實驗方法以確定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和化學成分的分析方法稱為光譜分析法原子光譜又可分為原子發(fā)射光譜、原子吸收光譜、原子熒光光譜。分子光譜又可分為分子吸收光譜、分子發(fā)射光譜。四章1、朗伯比爾定律的物理意義是什么？為什么說比爾定律只適用于單色光？濃度些c與吸光度A線性關(guān)系發(fā)生偏離的主要因素有哪①物理意義：當一束平行單色光垂直通過某溶液時，溶液的吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及液層厚度I成正比。②Beer定律的一個重要前提是單色光。也就是說物質(zhì)對單色光吸收強弱與吸收光物質(zhì)的濃度和厚度有一定的關(guān)系。非單色光其吸收強弱與物質(zhì)的濃度關(guān)系不確定，不能提供準確的定性定量信息。液稀釋至小于定律本身的局限性：定律適用于濃度小于0.01mol/L測定(2)化學因素：溶0.01mol/L的稀溶液，減免：將測定液中發(fā)生電離、酸堿反應(yīng)、配位及締合反應(yīng)而改變吸光物質(zhì)的濃度等導(dǎo)致偏離Beer定律。減免：選擇合適的測定條件和測定波長非單色光的影響。減免：選用較純的單色光；選的光作為入射光雜散光的影響。減免：選擇遠離末端吸收的波長測定散射光和反射光：減免：空白溶液對比校正。非平行光的影響：減免：雙波長法(2)雙光束分光光度計。特點：結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價格較貴，靈敏度較好四章3、簡述紫外-可見分光光度計的主要部件、類型及基本性能。答：紫外-可見分光光度計的基本結(jié)構(gòu)是由五個部分組成：即光源、單色器、吸收池、檢測器和信號指示系統(tǒng)。2單色器：單色器一般由入射狹縫、準光器(透鏡或凹面反射鏡使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和岀射狹縫等幾部分組成。其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱鏡和光柵。4檢測器：常用的檢測器有光電池、光電管和光電倍增管等。5信號指示系統(tǒng)：常用的信號指示裝置有直讀檢流計、電位調(diào)節(jié)指零裝置以及數(shù)字顯示或自動記錄裝置等。CD容量因子K'=(分配比)即組分在固定相中的質(zhì)量/組分在流動相中的質(zhì)量=-k'=ms/mm=CsVs/CmVm②分配系數(shù)K指組分在固定相中的濃度/組分在流動相中的濃度關(guān)系：在色譜分析中一般都是用分配比大題分配系數(shù)答：C塔板理論：吧色譜看作一個分餾塔，吧色譜柱中的末一段距離假設(shè)為一層塔板，在此段距離中完成的分離就相當于分餾塔中的一塊塔板所完成的分離，在每個塔板間隔內(nèi)樣品混合物在兩相中達到分配平衡。經(jīng)過多次的分配平衡后，分配系數(shù)小的組分先達到塔板據(jù)此理論，色譜柱的某一段長度就稱為理論塔板高度。C貢獻：它在解釋流出曲線的形狀、濃度的極大值的位置及評價柱效等方面很成功。C局限性：不能很好地解釋與動力學過程的一些現(xiàn)象，如色譜峰的變形、理論塔板數(shù)與流動相流速的關(guān)系。進樣系統(tǒng)：將液體或固體試樣，在進入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)：是色譜分析的心臟，組分分離的場所。溫控系統(tǒng)：控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度檢測和記錄系統(tǒng)：將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號并記錄。答：載氣：氫氣（純度99.99%）、氮氣（純度99.99%）、氦氣、十章1在高效液相色譜中，為什么要對流動相進行脫氣？常用的脫氣方法有哪些？：答：0脫氣原因：因為色譜住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流岀柱子進入檢測器時因常壓而將氣泡釋放岀來，造成檢測器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤十章2、何謂梯度洗脫？適用于分析哪些樣品答：定義：梯度性地改變洗脫液的組分（成分、離子強度等）或pH，以期將層析柱上不同的組分洗脫出來的方法適用：分析一個多組分且性質(zhì)差別大的復(fù)雜樣品答：定義：借助于化學反應(yīng)的方法將有機分子以共價鍵鏈接在硅膠上而獲得的固定相化學鍵合相。以化學鍵合相位固定相，利用樣品組分在化學鍵合相和流動相中的分配系數(shù)不同而得以分離色譜法，稱為化學鍵合相色譜法。優(yōu)點：穩(wěn)定性好、耐溶劑沖洗、使用周期長、柱效高、重現(xiàn)性好、可