結晶設備的選用與操作講解課件

結晶操作徐州工業(yè)職業(yè)技術學院張旭光結晶設備的選用與操作

一、結晶操作對設備的要求

結晶設備要保證結晶良好，結晶速度快。

結晶設備的構造方面應考慮多種因素對結晶過程的影響：溶液的性質、黏度、雜質的影響、結晶溫度、結晶體的大小、結晶體的形狀以及結晶生長速度特性等1．結晶設備一般應有攪拌裝置

攪拌可使結晶顆粒保持懸浮于溶液中，并同溶液有一個相對運動，以減薄晶體外部境界膜的厚度，提高溶質質點的擴散速度，加速晶體長大。2．攪拌器的形式應選擇得當

不同的攪拌器攪拌速度不同，攪拌速度太快，會因剌激過劇烈自然起晶，也可能使已長大的晶體破碎，功率消耗也增大；攪拌太慢則晶體顆粒會沉積。故攪拌器的速度要視溶液的性質和晶體大小而定。如味精煮晶時，一般采用6～15r/min，檸檬酸結晶時，用8～10r/min，粉狀味精結晶時，用20～28r/min，等電點結晶時，用28～36r/min。

3．攪拌器的形式應根據溶液流動的需要和功率消耗情況來選擇。

一般煮晶鍋多采用錨式攪拌，配合溶液在沸騰時的自然循環(huán)，可使晶體懸浮。立式結晶箱多采用框式攪拌器。臥式結晶箱多采用螺旋式攪拌器。4．當晶體顆粒比較小，容易沉積時，為了防止堵塞，排料閥要采用流線形直通式，同時加大出口，以減少阻力。5．必要時安裝保溫夾層，防止突然冷卻而結塊。6．為防止攪拌軸的斷裂，應安裝保險裝置，如保險連軸銷等。

遇結塊堵塞，阻力增大時，保險銷即折斷，防止斷軸、燒壞馬達或減速裝置等嚴重事故。7．排氣裝置、管道等應適當加大或嚴格保溫，以防止結晶的堵塞。二、結晶設備的分類（1）濃縮式結晶器（2）冷卻式的結晶器（3）蒸發(fā)冷卻式結晶器另外，結晶設備按操作連續(xù)化程度不同，也可分為間歇式結晶設備和連續(xù)式結晶設備。間歇式結晶設備結構比較簡單，結晶質量好，結晶收率高，操作控制比較方便，但設備利用率低，操作勞動強度大。連續(xù)式結晶設備結構比較復雜，所得的晶體顆粒較細小，操作控制比較困難，消耗動力大，但設備利用率高，生產能力大。（1）濃縮式結晶器是借助于一部分溶劑在沸點時的蒸發(fā)或在低于沸點時的汽化達到過飽和而析出晶體的設備，適用于溶解度隨溫度的降低變化不大的物質的結晶。濃縮的方法主要是蒸發(fā)濃縮，故濃縮式結晶器主要類型是蒸發(fā)式結晶器。蒸發(fā)式結晶器利用蒸發(fā)作用來排除溶液中的溶劑，使溶質結晶析出，它是蒸發(fā)和結晶兩種操作組合的設備（2）冷卻式的結晶器冷卻式的結晶器是采用冷卻降溫的方法使溶液達到過飽和而結晶（自然結晶或晶種起晶）的結晶操作設備。隨著結晶的進行，需要不斷降溫，以維持溶液一定的過飽和度進行育晶。此類設備用于溫度對溶解度影響比較大的物質結晶。（3）蒸發(fā)冷卻式結晶器又稱真空結晶器。

原始的真空結晶器為一密閉容器，由冷凝器及蒸汽噴射器維持真空度。加入容器的溶液溫度遠比結晶器內壓強下所對應的沸點為高。容器內晶體懸浮液上方保持充分的空間供蒸汽排出和回收霧沫夾帶。由于溶液的閃蒸，溫度自動下降并濃縮——所以所需的過飽和度是靠冷卻和蒸發(fā)兩種作用產生的。真空結晶器的理論收率正比于加料濃度與溶器內平衡溫度下的溶解度之差。三、常見的結晶設備

1．蒸發(fā)式結晶器

（1）Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結晶器。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結晶器由蒸發(fā)室與結晶室兩部分組成。原料液經外部加熱器預熱之后，在蒸發(fā)器內迅速被蒸發(fā)，溶劑被抽走，同時起到了冷卻作用，使溶液迅速進入介穩(wěn)區(qū)并析出晶體。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結晶器Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結晶器具有以下優(yōu)點①由于操作在減壓條件下進行，故可維持較低的溫度，使溶液產生較大的過飽和度。②循環(huán)液中基本不含晶體顆粒，可避免循環(huán)泵的葉輪與晶粒之間發(fā)生碰撞而造成二次成核。③結晶室具有粒度分級作用，使結晶產品顆粒大而均勻。Krystal-Oslo型蒸發(fā)式結晶器的缺點：

①因母液的循環(huán)量受到了產品顆粒在飽和溶液中沉降速度的限制，操作彈性較小。②加熱器內容易出現結晶層而導致傳熱系數降低。③加熱面附近溶劑汽化較快，溶液的過飽和度不易控制，因而也難以控制晶體顆粒的大小。該設備適用于對產品晶粒要求不嚴格的結晶操作。（2）DTB型蒸發(fā)式結晶器DTB（DraftTubeandBaffie，導流管與擋板）型結晶器是一種典型的晶漿內循環(huán)器，蒸發(fā)室內有一個導流管，管內裝有帶螺旋槳式攪拌器，可把帶有細小晶體的飽和溶液快速推升到蒸發(fā)表面，形成循環(huán)通道。由于DTB型結晶器循環(huán)流動所需要的壓頭很低，螺旋槳可以在很低的轉速下工作，因此，可產生粒度較大的晶體。環(huán)型擋板將結晶器分隔為晶體生長區(qū)和澄清區(qū)，擋板與器壁間的環(huán)隙為澄清區(qū)，在澄清區(qū)中攪拌的影響實際上已消失，使晶體得以從母液中沉降分離，只有微晶可隨母液從澄清區(qū)的頂部排出器外，從而實現對微晶量的控制。淘析腿的DTB型結晶器

上部是氣-液分離空間，可防止因霧沫夾帶而造成溶質損失。閃蒸造成輕度的過飽和，過飽和液沿環(huán)形面流向下部時釋放其過飽和度，使晶體得以長大。在器底部設有一個分級腿，這些晶漿又與原料液混合，再經中心導流管而循環(huán)。當晶體長大到一定大小后就沉淀在分級腿內，同時對產品也進行洗滌，保證了結晶產品的質量和粒徑均勻，不夾雜細晶DTB型結晶器具有以下特點①結晶性能良好，已成為連續(xù)結晶器的主要形式之一。②可獲得較大的晶粒。③由于循環(huán)強度很大，器內各處的過飽和度及晶漿密度都較均勻，允許按過飽和度的上限控制操作條件，生產強度較高。④由于循環(huán)良好，器內不易結垢。（3）DP型結晶器DP型結晶器與DTB型結晶器在構造上很相近，是對DTB型的改進。DP型除了在導流筒內設有一組螺旋槳外，在導流筒外側也設有一組槳葉，向下推送環(huán)隙中的循環(huán)液。內、外兩組槳葉共同組成一個大直徑的螺旋槳，中間一段導流筒與大螺旋槳制成一體而同步旋轉，上下兩段則固定不動，加大了螺旋槳的直徑后，在維持相同的循環(huán)液量的前提下，可大幅度地降低它的轉速，這樣就降低了功率的消耗。更重要的是在很大程度上降低了二次成核的速率，晶體平均粒度增大，生產能力提高，其他優(yōu)點與DTB型相似，所以，它是一種比較理想的結晶器。缺點是大螺旋槳的制造比較困難。（4）真空煮晶鍋對于結晶速度比較快，容易自然起晶，且要求晶體較大的產品，多采用真空煮晶鍋進行煮晶，如谷氨酸鈉等的結晶就采用這種設備。煮晶鍋的結構比較簡單，是一個帶攪拌的夾套加熱真空蒸發(fā)罐，由加熱蒸發(fā)室、加熱夾套、氣—液分離器、攪拌器等組成。凡與產品接觸的部分均采用不銹鋼制成，以保證產品質量。加熱蒸發(fā)室為一圓筒殼體，下部焊上加熱夾套，夾套高度通過計算蒸發(fā)所需的傳熱面積而定，夾套寬度30～60mm，夾套上裝有蒸汽進口管，安裝于夾套的中上部，使蒸汽分布均勻，進口要加裝擋板，防止直沖而損壞內鍋，夾套上還裝有壓力表、不凝性氣體排放閥和冷凝水排除閥，冷凝水排除閥安裝在夾套的最低位置，以防止冷凝水的積聚，降低傳熱系數。

煮晶鍋上部頂蓋多采用錐形，上接氣—液分離器，以分離二次蒸汽所夾帶的霧沫，一般采用錐形除泡帽與慣性分離器結合使用。分離出的液體由小管回流入鍋內，二次蒸汽在升汽管中的流速8～15m/s。攪拌裝置的形式很多，多采用錨式攪拌器。一般與鍋底的間距為2～5cm，轉速通常是6～15r/min。1．二次蒸汽排出管；2．氣-液分離器；3．清洗孔；4．視鏡；5．吸液孔；6．入孔7．壓力表孔；8．蒸汽進口管；9．錨式攪拌器；10．排料閥；11．軸封填料箱；12．攪拌軸

真空煮晶鍋2．冷卻式結晶器

（1）間接換熱釜式結晶器

間接換熱釜式結晶器目前應用較廣：分兩類內循環(huán)式冷卻結晶器外循環(huán)式冷卻結晶器（2）連續(xù)式敞口攪拌結晶器

帶半圓底的臥式敞口長槽，槽外裝有通冷卻水的夾套，槽內裝有兩組螺條形的攪拌槳葉

1．馬達；2．蝸桿蝸輪減速箱；3．軸封；4．軸；5．左旋攪拌槳葉；

6．右旋攪拌槳葉；7．夾套；8．支腳；9．排料閥

連續(xù)式敞口攪拌結晶器特點①因對溶液加以攪拌，故晶粒不易在冷卻面上聚結，且使晶粒能更好地懸浮于溶液中。②由于它的容積較大，轉速很慢（通常在10r/min以下），所以晶體在其中不易破碎。③產品顆粒較細小、均勻。④既可作結晶用，又可作蒸發(fā)結晶操作的輔助冷卻結晶器（晶體在其中繼續(xù)長大），還可作為結晶分離前的晶漿貯罐。⑤攪拌器功率消耗小。⑥體積較大，適用于產量較大，周期較長的場合。3．蒸發(fā)冷卻式結晶器

（1）連續(xù)真空結晶器

1．升壓泵；2．混合冷凝器；3．循環(huán)管；4．泵；5．雙級蒸汽噴射泵

連續(xù)真空結晶器特點①結構簡單。②無運動部件。③當處理腐蝕性溶液時，器內可加襯里或用耐腐蝕材料制造。④溶液是絕熱蒸發(fā)而冷卻，不需要傳熱面，因此在操作時不會出現晶體結垢現象。⑤操作易于控制和調節(jié)。⑥生產能力大。其缺點是：蒸汽、冷卻水消耗量較大。

（2）DTB型真空結晶器

1．折流板；2．導筒；3．加熱器；4．淘洗器；5．淘洗泵；6．循環(huán)泵——導筒折流板式真空結