實驗三十七 偏光顯微鏡觀察聚合物球晶

實驗三十七偏光顯微鏡觀察聚合物球晶第一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二一、實驗目的1.了解偏光顯微鏡的基本結構和原理。2.掌握偏光顯微鏡的使用方法和目鏡分度尺的標定方法。3.用偏光顯微鏡觀察球晶的形態(tài)，估計聚丙烯試樣球晶的大小。第二頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二根據聚合物晶體具有雙折射性質,我們采用偏光顯微鏡來觀察球晶的結構.二、實驗原理

高聚物自熔體冷卻結晶后，成為光學各向異性體，當光線通過它時，就會分解為振動平面互相垂直的兩束光，它們的傳播速度除光軸方向外，一般是不相等的，于是就產生兩條折射率不同的光線.當結晶體的振動方向與上、下偏光鏡振動方向不一致時，視野明亮，就可以觀察到晶體，利用這一原理,我們可以在正交偏光鏡間觀察到球晶的形態(tài)，大小，數目及光性符號等。

實驗原理演示如下:第三頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二第四頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二分析I=A2sin22αsin2δ/2

α是晶片內振動方向與起偏鏡振動方向的夾角，振動載物臺可以改變α;

當α=π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…時，I最大,光的強度最大，視野最亮；

當α=0,π/2，π，3π/2，…時，I=0，視野全黑。

在正交偏光鏡下，晶體切面上的光的振動方向與A-A，P-P平行或近于平行，將產生消光或近于消光，故形成分別平行于A-A，P-P的兩個黑帶（消光影），它們互相正交而構成黑十字,見圖2;

第五頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二

圖2聚乙烯球晶的偏光顯微鏡照片

圖3帶消光同心圓環(huán)的聚乙烯球晶偏光顯微鏡的照片用偏光顯微鏡觀察聚合物球晶，在一定條件下，球晶呈現(xiàn)出更復雜的環(huán)狀圖案，即在特征的黑十字消光圖象上還重疊著明暗相間的消光同性圓環(huán),這可能是晶片周期性扭轉產生的,見圖3。返回首頁第六頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二三、儀器與試劑儀器:偏光顯微鏡熔融裝置結晶裝置鑷子載玻片蓋玻片試劑:聚丙烯第七頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二偏

光

顯

微

鏡

結

構

示

意

圖

1.儀器底座

2.視場光闌3.粗動調焦手輪

4.微動調膠手輪

5.起偏器6.聚光鏡

7.載物臺8.物鏡9.檢偏器

10.目鏡

11.勃氏鏡調節(jié)手輪

第八頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二四、實驗步驟1、將載玻片放在260℃的電爐上恒溫；2、將1—2顆聚丙烯顆粒放到載玻片上；3、待顆粒熔融后，以45°斜角蓋上另一片載玻片，加壓成膜，給電爐斷電使樣品在載玻片上緩慢冷卻結晶至室溫;4、選擇合適放大倍數的目鏡與物鏡，調好顯微鏡;5、將樣品放在載物臺上，在正交偏振條件下觀察球晶形態(tài)，讀出相鄰兩球晶中心連線在分度尺上所占的格數.

實驗演示如下:第九頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二載玻片聚丙烯顆粒電熱爐偏光顯微鏡以45°斜角蓋上另外一片載玻片觀察顯微鏡下球晶的形態(tài)并估算其半徑第十頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二五、數據處理1、畫出用偏光顯微鏡所觀察到的球晶形態(tài)示意圖。2、將記錄的格數乘以mm/格（已經顯微尺標定）,計算球晶直徑。第十一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二六、思考題3.球晶大小與結晶溫度的依賴關系怎樣？

1.簡述聚合物球晶在正交偏光