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存檔編號(hào)贛南師范學(xué)院學(xué)士學(xué)位論文水果中農(nóng)藥殘留分析方法研究進(jìn)展教學(xué)學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院屆別2023屆專(zhuān)業(yè)化學(xué)學(xué)號(hào)姓名指導(dǎo)教師完成日期2023年5月15日目錄內(nèi)容摘要1渡關(guān)鍵減詞酒1振Ab啦st鋤ra忘c(diǎn)t心1懲Ke尸y恢wo妙rd饑s拖2厚1蠢前言忽3邊2傾水果瞞的樣匠品前悟處理榆技術(shù)苗3僑2齡.飼1你固相仆萃取班技術(shù)蔑(S堆PE愛(ài))手4買(mǎi)2葬.憲2玉固相朱微萃獅取技帶術(shù)幣(S機(jī)PM夜E)竿5副2適.片3憲超臨寫(xiě)界流乳體提鏟取桶(S繞FE繩)下5摧2.愧4療凝膠寸滲透雅色譜鞏法流(G習(xí)PC停)皮6嘉2富.潑5左基質(zhì)很固相腎分散錫萃取詳技術(shù)輸(M爆SP垃DE疲)祥6魂3喬水果涌中農(nóng)摸藥殘搶留分執(zhí)析技感術(shù)少7位3.隊(duì)1巖水果脹中有噴機(jī)氯專(zhuān)農(nóng)藥油殘留辛分析景技鋸術(shù)糞7守3.卻2篇水果褲中有輔機(jī)磷束農(nóng)藥執(zhí)殘留板分析牢技術(shù)演12排3.健3回水果埋中三氨基裂甲酸擦酯類(lèi)鵝農(nóng)藥刪殘留汪分析該技術(shù)濟(jì)16溜3.嗎4么水果塵中熟擬除叼蟲(chóng)菊劑酯類(lèi)磚農(nóng)藥梨殘留前分析敢技術(shù)憤1辦7纏4雄結(jié)脹語(yǔ)上……氣……慮……乞……獄……磚……評(píng)……容……鮮……夢(mèng)……勺……亭……催……清……救…俱18杜參考秀文獻(xiàn)涼20釣致謝侮27油水果飽中農(nóng)志藥殘畢留分班析方所法研蹈究進(jìn)躍展標(biāo)內(nèi)容硬摘要坦:戶(hù)在水牛果中駝使用覽農(nóng)藥算可提繡高產(chǎn)慮量跟,業(yè)但對(duì)油生態(tài)篇環(huán)境曾、凳人類(lèi)塌生命任造成新威脅鉤,朝所以仿必須極加強(qiáng)跟水果底和蔬系菜中擠農(nóng)藥知?dú)埩粝兜臋z員測(cè)索。游由于懂農(nóng)藥屆品種喪多賽、暈化學(xué)尺結(jié)構(gòu)技和性六質(zhì)各濕異責(zé)、跨待測(cè)憲組分蔑復(fù)雜每,運(yùn)高效刺、沈低毒容、啊低殘纏留農(nóng)淘藥品懼種不蒙斷涌量現(xiàn)夠,弊在水皮果中串殘留骨量很陸低盯,娃直接邁測(cè)定賞非常枝困難值。阻為此扛需對(duì)賄樣品查前處古理技離術(shù)殲、資分析蝴檢測(cè)箱技術(shù)踐、獨(dú)快速姜檢測(cè)膏技術(shù)剝進(jìn)行丘改進(jìn)帽、脖開(kāi)發(fā)脂和研阻制片。畜本文予對(duì)水形果中彎的有序機(jī)氯萍、有右機(jī)磷踏、氨溫基甲律酸酯梨類(lèi)農(nóng)超藥、康擬除島蟲(chóng)菊墨酯類(lèi)慘等農(nóng)沾藥殘席留現(xiàn)僑狀及斗分析溜方法項(xiàng)進(jìn)行雄了綜樸述。胸分析爛方法次主要依為色陰譜法股及其閱聯(lián)用膽技術(shù)汁、虜毛細(xì)耽管電旦泳法昂、賴(lài)電化野學(xué)法弓、良生物突傳感郊器法寇、管免疫畢分析憶法奶、以分及各沃種快講速檢供測(cè)技達(dá)術(shù)。意關(guān)鍵裳詞:筋水果具;農(nóng)者藥殘碧留;葵研究毒進(jìn)展指An壘al畫(huà)ys還is廣of慈p弊es捎ti糟ci蝴de騰r己es依id訊ue涌s紅in丹fr伏ui奮ts洽a鏟nd紗Pr手og蒙re腐ss茫Ab暗st慣ra技ct犬:明T銳he帳功us肯e拖of倒p林es滋ti咱ci矩de邁s苦ca派n掉in紹cr尤ea要se源fr在ui柴t顆yi超el偵d,妥bu便t潑po蓋se燈a丹t宵hr濱ea現(xiàn)t惱to懇th菜e栽hu革ma喊n桶be直in數(shù)g夠an變d魄t坑he盈en典vi繡ro搶nm俊en洋t涂,前so頑歷it俗’舒s亭ne因ce女ss橡ar蘇y泰t跳o視st詠re鼠ng解th詠en消th濁e耀de院te寬ct偽io橫n谷of導(dǎo)棕pe閱st參ic菌id宗e筆re濃si拖du桑es降i耗n文fr坑ui澡ts掌a吹nd鐮ve辦ge球ta窄bl圾es口.媽As硬ma稈ny槳v式ar石ie蹄ti級(jí)es警of套p除es僅ti侮ci譜de谷s縮,完di里ff恒er突en垂t丘ch域em貓ic沃al澇s古tr逆uc概tu休re穿a懲nd還灶pr樣op救er席ti啦es幕,東co槐mp介le彎x曠co椅mp胞on餓en榆ts董te攤st抓ed護(hù),響ef帖fi宋ci硬en賤t,萬(wàn)臥lo雕w嗎t(yī)o惰xi員ci胖ty惰a杯nd眉r在es銷(xiāo)id兇ue喘pe胞st殘ic王id福e悔va跪ri舟et盜ie頌s胳co孝nt圖in皮ue袍t金o喬em暫er房ge備,淹re型si抄du拌es句in超fr匙u(yù)i狗ts潑is瘡v達(dá)er伴y號(hào)lo早w,燕di稠re喚ct病d年et躍er產(chǎn)mi勞na挺ti架on阻is曠賄ve醉ry溪d吩if鼓fi職cu府lt像.講So擱i飽t古’悅s丑ne知ce心ss府a(chǎn)r齊y并to竭d砌ev薄el撲op盞t腦he久sa蟻mp筑le這p竭re撫pa鐵ra夜ti謎on饞t本ec某hn銳iq副ue拖s陰,神an臺(tái)al手yt茶ic求al煩t狼ec音hn咸iq自u(píng)e涂s自,盛an干d終ra元pi非d丑de除te億ct轎io貫n勁te稍ch屬no阻lo雞gi黃es像.跡In驕t渣hi斬s漿pa耐pe沫r,仙th歌e勒or絞ga鑰ni油c笨ch呈lo開(kāi)ri蕩ne盛,玉or哀ga墨no毅ph刮os洪ph冤at渣es夕,音ca朽rb稈am賺at技es寺an膊d沖py泄re通th值ro閘id末s鞋pe激st抹ic妹id只e驗(yàn)re姑si擠du闊es演in走f嚴(yán)ru瘡it剩s集an梢d摩an胖al膛yt岡ic炸al具m右et求ho矛ds料ar行e渡re份vi本ew黎ed誰(shuí).膊Ch框ro坡ma散to窄gr杯ap仁hy漿an雷al覺(jué)ys跨is媽m唉et仆ho勤d沃an替d述it趴s準(zhǔn)as弟so取ci料at言ed婚ma凝in綿ly圾wi紐th社t蹈he瞇te畢ch儲(chǔ)ni肚qu迫e,冊(cè)c桂ap止il挺la嚇ry吧el販ec壯tr膠op港ho扯re罪si喜s螞,壓el嗎ec斯tr市oc鈔he如mi鎮(zhèn)st弦ry咐,檢bi葡o-燈se簡(jiǎn)ns極or第,食im止mu傍no裳a(bǔ)s翁sa塔y,塑an鐘d吼a族va裁ri炮et賄y輔of式ra娘pi宮d純de奸te炮ct晨io技n負(fù)te脊ch許no萬(wàn)lo樓gi螞es姿a梢re鍵r云ev新ie森we英d槽.微Ke肅y且wo繼rd宴s摸:瞧fr迎ui掃t;忽膝pe沒(méi)st慨ic攻id啞e功re璃si朽du儉e愉;擦Re距se礦ar啄ch姥醋以撐漂止鋤1航前言院隨著訊人們報(bào)對(duì)農(nóng)鑼業(yè)生篩態(tài)的挖關(guān)注蔑及對(duì)原環(huán)境孩問(wèn)題蒜認(rèn)識(shí)浸的深旱化,解對(duì)農(nóng)香藥的評(píng)要求塌也越如來(lái)越零高,訴農(nóng)藥鄭工業(yè)車(chē)的發(fā)淡展已抱進(jìn)入微雙超掀時(shí)期丙,即辰超高鹽效益挑(高筐經(jīng)濟(jì)緩效益判和高彎社會(huì)譜效益割)和齡超低弱消耗徐(低借耗能惕、低碌成本梢、低絞用量獅)劑[在1薄]院。一橋些老堡品種析逐漸獎(jiǎng)被高劍效、禁低毒裕、低飽殘留辯的新煌品種敘所代組替,階新農(nóng)椒藥的泛開(kāi)發(fā)發(fā)向著牧高選火擇活侄性,酬對(duì)環(huán)兇境安置全和懇用量濟(jì)低的貧方向帽發(fā)展位。鄙我們劃通常阻從不廚同角字度對(duì)俊農(nóng)藥奏進(jìn)行果分類(lèi)湊:按僚主要抓用途構(gòu)分類(lèi)微有殺鍋蟲(chóng)劑簡(jiǎn)、殺懼螨劑廁、殺件鼠劑工、殺娃軟體西動(dòng)物撈劑、雀殺菌筋劑、米殺線拆蟲(chóng)劑星、除辮草劑演、植退物生身長(zhǎng)調(diào)癢節(jié)劑謠等;驚按來(lái)煙源分庫(kù)類(lèi)可貓分為時(shí)礦物袖源農(nóng)駐藥(慘無(wú)機(jī)慕化合搬物)堡、生闖物源否農(nóng)藥梳(天畫(huà)然有岡機(jī)物傍、抗墳生素遺、微式生物益)及義化學(xué)閥合成視農(nóng)藥岡三大友類(lèi);搖按化歉學(xué)結(jié)池構(gòu)分岔類(lèi)有哥有機(jī)漸氯類(lèi)鬧、有挽機(jī)磷校類(lèi)、吃氨基裳甲酸捕酯類(lèi)艷、擬靠除蟲(chóng)吉菊酯她類(lèi)、蟲(chóng)有機(jī)儀硫化吉合物騙、有址機(jī)金劉屬化波合物壯等等遠(yuǎn)。其達(dá)中按川化學(xué)而結(jié)構(gòu)該分類(lèi)板應(yīng)用喊最為婦廣泛即。涉隨著蠟世界黎人口治的增前加,雖尤其懶是發(fā)庫(kù)展中霞國(guó)家捷,對(duì)每水果壟的需軍要日喇益增壽加,鍬化學(xué)美農(nóng)藥拐依然思是保咱證戶(hù)水果兆作物評(píng)增產(chǎn)槍、穩(wěn)惜定的祖最為爬經(jīng)濟(jì)澤有效派的手射段。劈但是謠,隨拳著農(nóng)競(jìng)藥的姜施用昂帶來(lái)疤的負(fù)位面影娘響主轎要是左農(nóng)藥瑞殘留弄造成測(cè)的。河農(nóng)藥柄殘留正性是警指隨某著農(nóng)僚藥的盜使用展,農(nóng)因藥成輝分及鐮其轉(zhuǎn)慶化產(chǎn)辛物殘罵留于能農(nóng)作羽物和平土壤斗中的臣情況設(shè)。因抄此,請(qǐng)了解幅農(nóng)藥每殘留雄狀況流,將攝有助伯于我鞭們對(duì)愛(ài)農(nóng)藥島污染勿現(xiàn)狀壟及原換因做儲(chǔ)出較承為全梁面的榮了解輕與分諸析。傲同時(shí)汗,對(duì)勝農(nóng)藥挪的管濫理具責(zé)有極門(mén)為重例要的閣作用袍[抖2壟]濫。飽2加水果輔的樣陳品前團(tuán)處理叔技術(shù)燥樣品迷前處局理包視括等敞測(cè)物食的提靈取、侍凈化狼和濃瞎縮。纏提取譜是指使使用皮適當(dāng)順溶劑紋(常傲用丙絨酮或貿(mào)乙腈沙)將覆待測(cè)區(qū)物連同同樣疼品基成質(zhì)從忌固態(tài)職樣品抄中轉(zhuǎn)稍移到患易于青凈化沿和分永析的煤液態(tài)佩;凈傭化是余指將溪等測(cè)飾物與敵提取且液中衫的干諒擾物狗質(zhì)分總離。響水果堪中殘辛留農(nóng)膜藥的徹常規(guī)堵提取略方法浪有索決氏提起取法釣(S確ox匪hl押et汗)、絲振蕩質(zhì)提取雄法、改超聲轟波萃毒取法承等。夾20夜世紀(jì)限90壺年代倆以來(lái)谷,一兆些新輕的樣絞品前京處理端技術(shù)弄不斷查被引鉤入農(nóng)鍋藥殘?zhí)琢舴只挝鲋邢?,這容些新強(qiáng)技術(shù)派的共水同特搜點(diǎn)是掘:節(jié)謙省時(shí)廢間,宵減輕朝勞動(dòng)神強(qiáng)度燃,節(jié)刊省溶招劑,庸減少慢樣品告用量丘,提音高提礙取或菜凈化委效率鬼和提笨高自鉗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較大含逐漸洞向微囑量化壘、自?xún)H動(dòng)化揉、快災(zāi)速化江、無(wú)碧毒化雙發(fā)展燈。肝3怠水脹果中壯農(nóng)藥妖殘留準(zhǔn)分析捆技術(shù)汪3嘗.1排水果今中有肆機(jī)氯暮農(nóng)藥跟殘留耳分析居技術(shù)而有機(jī)抬氯農(nóng)挽藥是斧一種蒙廣譜脹殺蟲(chóng)獸劑,怕曾成黨為世非界各挑國(guó)使繭用量英最人喇殺蟲(chóng)追劑,箱它屬程神經(jīng)甲毒物邁和實(shí)須質(zhì)臟惰器毒錢(qián)物,邁可致早癌。克有機(jī)宿氯農(nóng)反藥具貨有性擋質(zhì)穩(wěn)辭定,惠不易坦分解標(biāo),能顏長(zhǎng)期夢(mèng)在水顆域、屈土壤胸和生做物體奴內(nèi)貯以存,沸特別遺是在茄食物每鏈中錢(qián)有極博強(qiáng)的纏富集績(jī)作用疫。我唇國(guó)雖維禁止腫生產(chǎn)俗,但勉已生闊產(chǎn)的嗚產(chǎn)品三在一丸定范恥圍內(nèi)儉仍在喉使用猾,因廢而它推在糧雀食、巴水果市、禽眼蛋、位茶葉咱、中券藥中裙均有類(lèi)檢出萬(wàn)。有轉(zhuǎn)機(jī)氯春農(nóng)藥兔殘留吐口前時(shí)已成苗為潛客在的亦危險(xiǎn)谷物質(zhì)棄,特臨別是開(kāi)六六餃六扔(B育HC燈)辟滴滴屯涕繪(D疼DT打)婚曾廣更泛適盒用于單糧食緩作物主、果荒蔬和漫中藥廈栽培睡中。材水果泊中有之機(jī)氯壺農(nóng)藥芳?xì)埩魩头治稣鲜菑?fù)斤雜基劃質(zhì)中夾痕量碗組分株的分皺析技油術(shù),漢既需疊精細(xì)羽的微休量操戲作手肝段,卵又需軋靈敏辣度很馬高的穩(wěn)痕量諸檢測(cè)裝技術(shù)鳳。晚3鏡.1扒.1爪色譜穿法諷3.訪1.奴1依.1已樓紙色貪譜業(yè)法掙紙色忙譜法置,系應(yīng)以紙突為載膜體,擔(dān)以紙?zhí)派纤蚝址只蛱鹌渌麧嵛镔|(zhì)濫為固瓜定相況,用您展開(kāi)爸劑進(jìn)冠行展總開(kāi)的圾分配壽色譜惕。倉(cāng)紙色肅譜法舉作為農(nóng)一種仁快速縫分離兩和鑒璃定物皮質(zhì)的耕手段扭,解怕決了湯在野竄外條法件下傳和基苗層實(shí)滅驗(yàn)室現(xiàn)快速豪、簡(jiǎn)絲便、愁定量漢地測(cè)漢定厲蔬菜威、水評(píng)果中盼有機(jī)稍氯農(nóng)撈藥問(wèn)嫂題,觸具有涌方法餓簡(jiǎn)單尤、操燦作方幫便、歇快速大,靈漿敏度煤高、視干擾研少等傍特點(diǎn)座[融14姻]捆。堆3.耗1.罪1肅.2腫兩薄層溪色譜故法(判TL調(diào)C縣)醉薄層更色譜斬(t禍hi新n象la厚ye牙r桑ch晶ro街ma銜to種gr隸ap展hy戲,究TL救C)忌族法綿又稱(chēng)玉薄層鏡層析此,陸是以克涂布縱于支遇持板膛上的宋支持榨物作紹為固邀定相獵,以些合適艙的溶訪劑為敘流動(dòng)禍相,爸對(duì)混耳合樣來(lái)品進(jìn)豪行分粒離、車(chē)鑒定潛和定鄉(xiāng)量的劇一種腹層析咳分離嘩技術(shù)代,里屬于南固-篇液吸附附色蓬譜宮,伯是近煙年來(lái)尼發(fā)展翅起來(lái)腸的一氧種微渾量、騙快速菌而簡(jiǎn)饒單的叢色譜絞法,掠它兼攪備了廚柱色祝譜和農(nóng)紙色彩譜的牧優(yōu)點(diǎn)滋。裂3.詠1.令1跡.3安氣相旬色譜鵝法貴(G杏C)毫氣震相色市譜法相(G蓮as所C漿hr陷om承at繁og嗎ra困ph奉y,港G既C)須是一旦種簡(jiǎn)奇易、粗快速萬(wàn)、高龜效和洗靈敏隱的現(xiàn)顛代分宅離分線析技義術(shù),錫廣泛宰用于揭環(huán)境決保護(hù)捕、醫(yī)雨藥衛(wèi)愉生、謝化學(xué)時(shí)化工揪、外攜貿(mào)、設(shè)司法依等系擠統(tǒng)的多生產(chǎn)道、科評(píng)研和玻檢驗(yàn)奉部門(mén)糧,也密是農(nóng)獨(dú)藥殘棉留量丸測(cè)定甘不可敲或缺盈的手服段。挽馬恒異麟等睬[驢15擱]彈采用申雙氣緞路、利雙檢閑測(cè)器核的氣給相色遠(yuǎn)譜法樣聯(lián)合允測(cè)定快蘋(píng)果儀中有怕機(jī)磷屑、有絕機(jī)氯害及菊永酯類(lèi)暴13屬種農(nóng)侵藥殘紅留量揪。有箱機(jī)氯獄農(nóng)藥五具有砍揮發(fā)竹和半慎揮發(fā)公性,艱因此際適合予氣相趣色譜鉗分析氏,同川時(shí)它滑們惰察性和聽(tīng)相對(duì)冶非極箏性化鳥(niǎo)合物姜,可眨以直訴接進(jìn)牛樣而洞無(wú)需嘆衍生要。氣珍相色口譜柱侮分為腐填充體柱和徑毛細(xì)銷(xiāo)管柱仗兩類(lèi)推。色陣譜柱濁內(nèi)填碌充的迫固體純物質(zhì)出稱(chēng)為測(cè)固定索相,樸根據(jù)撐固定婚相的無(wú)不同樂(lè),可矛把氣故相色葡譜法續(xù)分為株氣固熱色譜烏和氣導(dǎo)液色護(hù)譜。耀農(nóng)藥元?dú)埩粜蚍治霾S脤m的是滋氣液煩色譜平柱。姥例如鋒Li屯n疑co引m匙等人予采用熱DB堆-5立毛細(xì)養(yǎng)管柱秒對(duì)番作瀉葉炮、甘司菊、斷高錦敞葵、誦柑桔柜花中真16茄種有辣機(jī)氯秩類(lèi)農(nóng)扣藥殘稱(chēng)留進(jìn)告行了兩定量膊分析霉,采覆用批DB引-1目7服毛細(xì)胃管柱霧對(duì)其斑進(jìn)行躲確認(rèn)讀。濟(jì)3.面1.圾1耐.4粘胳凝膠托滲透呈色譜傻法帖(G走PC屋)粗凝膠盜滲透懂色譜難法釀(擱Ge錦l漫Pe忽rm兵ea煙ti閉on倆C猛hr烈om忽at秩og讓ra乳ph有y塑)梢又稱(chēng)嫩為尺吉寸排扎阻色偏譜伯,游是掩一餡種混新型尋的液喜相色亞譜荒,基掀于體掃積登排阻仔效磁應(yīng)受原理憤,即棟根據(jù)欣化合雅物分偏子大蜓小不鋪同而齡達(dá)到湊分離瑞凈皺化的噸目的辮,是奇色諷譜該法中叢最新姜的分及離技萍術(shù)徹之一欺[登16高-2城1譽(yù)]診。奏3.誼1.梯1且.5冠岡高效丹液相動(dòng)色譜像法勾(H搶PL抓C)社高效族液相番色譜逐法咸(H列ig至h權(quán)Pe趴rf少or梨ma堡nc脾e悶Li斥qu旗id繪C慕hr嫌om雷at吹og者ra混ph患y,諸H艷PL蘭C)批是染20洞世紀(jì)備60粒年代塔末期級(jí),在柜經(jīng)典伯液體銹柱色蘆譜的庭基礎(chǔ)斬上,言引入認(rèn)了氣叮相色勁譜的落理論鄭和技膽術(shù),臟并加樣以改習(xí)進(jìn)而羞發(fā)展兩起來(lái)政的新瘦型高醫(yī)效分狼離分籍析技胸術(shù)番[辨22罰-2誠(chéng)6污]柔。事楊淑秋娟搶[蘋(píng)27蔽]理等采題用巡HP剛LC斬方法幅測(cè)定鋼蔬菜霉中有淋機(jī)磷或、有鈔機(jī)氯冠、擬速除蟲(chóng)膠菊酯假和氨們基甲麻酸酯更類(lèi)鞠33洋種農(nóng)吹藥多慢殘留繩。鎖3.嬸1.駱1古.6章熊氣譜逆-質(zhì)版譜聯(lián)咬用奶(謠GC雪-全M互S)GC-MS聯(lián)用儀(Gaschromatograph-massspectrometer,GC–MS)通常指氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的在線聯(lián)用技術(shù),可用于農(nóng)藥單殘留或多殘留的快速分離與定性。張兵等[50]用GC-MS測(cè)定蔬菜十五種農(nóng)藥殘留。李云飛等[28]用招GC旨-輛MS嬌以選凡擇離紅子檢起測(cè)方諸式對(duì)剛果蔬箱類(lèi)農(nóng)咸產(chǎn)品失中含鉗有機(jī)絲氯、黑有機(jī)滋磷、東氨基誼甲酸峽酯及益除蟲(chóng)料菊酯咐類(lèi)頌4委類(lèi)糧12菊種農(nóng)謙藥的乎殘留貼量進(jìn)遣行定僑性和隆定量賭分析銀。車(chē)劉永喊波等孝[煤29揮]源采用柏選擇徑離子能氣相霞色譜盯質(zhì)譜頁(yè)聯(lián)用怪(S濕IM環(huán)-淚GC赴-M蠟S)銳方式奉,檢頃測(cè)有暢機(jī)磷燕、有愿機(jī)氯蕩、擬柱除蟲(chóng)汁菊酯尤和氨反基甲蠻酸酯撤等雀48殼種農(nóng)開(kāi)藥,飄并可絲同時(shí)縣定性度和定逐量,良可用黎于蔬蹲菜、符水果黨等多宋種農(nóng)輪產(chǎn)品則的檢撞測(cè)。老且劉潔永波眼[拘30咸]支采用庸固相懶萃取模-氣磚相色宗譜-仆質(zhì)譜諷聯(lián)用話法快憑速檢備測(cè)蔬桃菜水濁果中咳44素種有棒機(jī)氯珍和擬漂除蟲(chóng)同菊酯噸多殘鄰留?;蛟S泓田等喪[舅31爸]零采用俗GC社-M揮S誕對(duì)果拋蔬中測(cè)10更7啦種殘速留農(nóng)痕藥檢嬌測(cè)進(jìn)妄行了讀系統(tǒng)割研究絞。尾張偉業(yè)國(guó)等戶(hù)[賤32陷]抓采用酒GC里-M趕S蔬對(duì)韭鍬菜中攤有機(jī)檢磷、毫有機(jī)抵氯、符氨基嘗甲酸畜酯等甲三類(lèi)錯(cuò)農(nóng)藥逮的偷17荒種農(nóng)挪藥殘本留進(jìn)巡行確輛證分扮析。五王娟巾[傻33丙]匯等采膝用厲GC泄-M戶(hù)S典聯(lián)用不測(cè)定鞋紫菜所中有鳳機(jī)氯會(huì)農(nóng)藥睛和多誰(shuí)環(huán)芳啊烴的政殘留泊。.7液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS)LC–MS聯(lián)用儀(Liquidchromatograph–massspectrometer,LC–MS)通常指高效液相色譜儀與質(zhì)譜儀的在線聯(lián)用。與GC–MS類(lèi)似,液相色譜作為質(zhì)譜的特殊進(jìn)樣器,與GC–MS的區(qū)別是LC–MS適合于熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)等農(nóng)藥殘留的快速定性和定量分析[34]。.8超臨界流體色譜法(SFC)超臨界流體色譜(supercriticalfluidchromatography,SFC)是以超臨界流體(supercriticalfluid,SF)為流動(dòng)相的色譜技術(shù)。Michelangelo和Anastassiades等人[35]利用SFC萃取一些蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留后進(jìn)行檢測(cè),獲得了令人滿(mǎn)意的結(jié)果。邱月明等[36]還運(yùn)用超臨界流體萃取技術(shù)結(jié)合吸附阱收集,分析了糧谷和茶葉中20種有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量。溫可可等[37]應(yīng)用SFE技術(shù)對(duì)大米、小米、豆類(lèi)等糧食作物及其制品中部分有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯、氨基甲酸酯等農(nóng)藥殘留量進(jìn)行分析,取得了滿(mǎn)意結(jié)果。王建華等[38]還建立了用超臨界流體萃取、氣相色譜測(cè)定韭菜中百菌清、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。.9串聯(lián)質(zhì)譜法(MS-MS)質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用或多級(jí)質(zhì)譜(MS-MS)是在20世紀(jì)70年代后期迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型質(zhì)譜技術(shù),通常被稱(chēng)為質(zhì)譜-質(zhì)譜法(massspectrometry-massspectrometry)、串聯(lián)質(zhì)譜法(tandemmassspectrometry)或二維質(zhì)譜法(twodimensionalmassspectrometry)。美國(guó)農(nóng)業(yè)部的Beltsville農(nóng)業(yè)研究中心利用直接進(jìn)樣桿技術(shù)結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)分析了水果和蔬菜萃取物中的22種殘留農(nóng)藥[39]。串聯(lián)質(zhì)譜法國(guó)外已有許多文獻(xiàn)報(bào)道了串聯(lián)質(zhì)譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用,但國(guó)內(nèi)在這方面的研究較少。3.1.2毛細(xì)管電泳法(CE)毛細(xì)管電泳(capillaryelectrophoresis,CE)又叫高效毛細(xì)管電泳(HPCE),是近年來(lái)發(fā)展最快的分析方法之一,是一類(lèi)以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力,毛細(xì)管為分離通道,依據(jù)試樣中各組分之間淌度和分配行為的差異而實(shí)現(xiàn)分離的新型液相分離分析技術(shù)。根據(jù)樣品組分的背景緩沖液中所受作用的不同,CE又被分為毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)、毛細(xì)管凝膠電泳(CGE)、毛細(xì)管等電聚焦(CIEF)、膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜(MEKC)、毛細(xì)管等速電泳(CITP)以及毛細(xì)管電色譜(CEC)六大類(lèi)。閻正等[40]采用毛細(xì)管電泳測(cè)定有機(jī)氯在5種中草藥中的殘留。Steven等人[41]采用毛細(xì)管電泳對(duì)蔬菜水果中的56種農(nóng)藥殘留進(jìn)行了分析檢測(cè)。3.1.3電化學(xué)法電化學(xué)作為化學(xué)的分支之一,是研究?jī)深?lèi)導(dǎo)體(電子導(dǎo)體,如金屬或半導(dǎo)體,以及離子導(dǎo)體,如電解質(zhì)溶液)形成的接界面上所發(fā)生的帶電及電子轉(zhuǎn)移變化的科學(xué)。Reviejo等[42]采用微分脈沖極譜法測(cè)定了乳狀介質(zhì)中的有機(jī)氯農(nóng)藥。3.1.4生物傳感器法(Biosensor)生物傳感器(biosensor)對(duì)生物物質(zhì)敏感并將其濃度轉(zhuǎn)換為電信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)的儀器。是由固定化的生物敏感材料作識(shí)別元件(包括酶、抗體、抗原、微生物、細(xì)胞、組織、核酸等生物活性物質(zhì))與適當(dāng)?shù)睦砘瘬Q能器(如氧電極、光敏管、場(chǎng)效應(yīng)管、壓電晶體等等)及信號(hào)放大裝置構(gòu)成的分析工具或系統(tǒng)。Alvarez等[43]報(bào)道了一種通過(guò)測(cè)量由不同表面壓力導(dǎo)致懸臂的痕量彎曲來(lái)檢測(cè)DDT有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑的方法。Zhao等人用多克隆抗體PCB抗體(Abs)制作敏感膜光纖免疫傳感器對(duì)多氯聯(lián)苯進(jìn)行測(cè)定[44]。3.1.5免疫分析法(IA)免疫分析法(immunoassay)是以抗原和抗體的特異性、可逆性結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法,分為熒光免疫法、發(fā)光免疫法、酶免疫法及電化學(xué)免疫法等非放射免疫法和放射免疫法。有機(jī)氯農(nóng)藥使用時(shí)間最長(zhǎng),應(yīng)用范圍最廣,但對(duì)其殘留免疫分析研究卻較少[45]。Centeno和Johnson(1970)[46]以二氯二苯醋酸衍生物作為半抗原,制備的抗體僅對(duì)DDT有較低的效價(jià)。有人曾利用捕獲型免疫分析方法測(cè)定土壤浸出液和水中的硫丹的含量,其線性范圍為3~400ng/ml[47]。Little等人[48]將免疫方法與毛細(xì)管電泳共同使用,用紫外檢測(cè)器檢測(cè),靈敏度可達(dá)10-7g/kg。3.2水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析技術(shù)有機(jī)磷農(nóng)藥的發(fā)展較有機(jī)氯農(nóng)藥要晚一些,是世界上生產(chǎn)和使用最多的農(nóng)藥品種。它具有:(1)品種多,藥效高;(2)防治對(duì)象多,應(yīng)用范圍廣;(3)使用方式多,藥害輕;(4)在環(huán)境中降解快、殘毒低等特點(diǎn)[1]。我國(guó)有機(jī)磷農(nóng)藥的使用已有近40年的歷史,已生產(chǎn)的品種將近40個(gè)。甲胺磷、敵敵畏、敵百蟲(chóng)、樂(lè)果等經(jīng)年產(chǎn)量均在萬(wàn)噸以上。有機(jī)磷農(nóng)藥的大量使用造成對(duì)環(huán)境和對(duì)人體危害,主要原因是有機(jī)磷農(nóng)藥殘留造成的[2]。莊無(wú)忌、劉勝利等測(cè)定了蘋(píng)果、梨、桃等水果中敵百蟲(chóng)、敵敵畏、甲胺磷、甲拌磷、樂(lè)果和甲基異柳磷等6種有機(jī)磷農(nóng)殘,殘留量大多在lO×lO-9g/g[49]。有機(jī)磷農(nóng)藥雖藥效高、防治對(duì)象廣、殘毒低,但如大量、長(zhǎng)期使用仍會(huì)對(duì)環(huán)境和人體產(chǎn)生危害。在農(nóng)藥使用中以殺蟲(chóng)劑為主,其中又以有機(jī)磷農(nóng)藥為主。在糧食、蔬菜、水果有機(jī)磷農(nóng)藥殘留都有存在。其中,蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留比較嚴(yán)重,對(duì)人體危害也最為嚴(yán)重。由于氣候等因素我國(guó)南方較北方機(jī)磷農(nóng)藥殘留較嚴(yán)重。色譜法是根據(jù)分析物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的不同而進(jìn)行分離的,將分析物質(zhì)的濃度轉(zhuǎn)換成易被測(cè)量的電信號(hào),并用記錄儀進(jìn)行記錄。目前應(yīng)用于食品中有機(jī)磷檢測(cè)的色譜法主要有薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法和毛細(xì)管電泳法。.1氣相色譜法(GC)近些年來(lái),由于毛細(xì)管柱的高分離性能,在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代了填充柱。并且高靈敏度和高選擇性能的檢測(cè)器的出現(xiàn)使得殘留限量大大降低,農(nóng)藥殘留中最常用的檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最廣泛使用的選擇性檢測(cè)器,這方面已有很多報(bào)道[50]。.2高效液相色譜法(HPLC)20世紀(jì)80年代以來(lái),高效液相色譜法開(kāi)始廣泛應(yīng)用于對(duì)熱不穩(wěn)定和離子型農(nóng)藥及其代謝物的分析。該法以液體作為流動(dòng)相,可以分離檢測(cè)極性強(qiáng)、分子量大的離子型農(nóng)藥,尤其適宜檢測(cè)不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥。目前很多學(xué)者都用該法進(jìn)行了食品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析,且取得了較好的效果。謝洪學(xué)等將1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C4MM]PF6)離子液體作為單液滴液相微萃取的萃取劑,直接用于水溶液中辛硫磷、對(duì)硫磷和甲拌磷3種農(nóng)藥的萃取、富集,并與高效液相色譜聯(lián)用,測(cè)定樣品中3種農(nóng)藥的含量[51]。結(jié)果表明,該方法線性范圍(0.01-1ul/L)較好,檢出限(O.001-0.01ul/L,S/N=3)低,且快速簡(jiǎn)便,具有較好的應(yīng)用前景。陳珠靈等采用高效液相色譜法對(duì)蔬菜中甲基對(duì)硫磷、乙基對(duì)硫磷、甲拌磷進(jìn)行同時(shí)分離和檢測(cè),結(jié)果表明,該方法所測(cè)得的3種有機(jī)磷在0.02-2.0范圍內(nèi)具有良好的線性,檢出限達(dá)1.0-5.0ul,加標(biāo)回收率為97.44%-101.22%,說(shuō)明該方法適合蔬菜農(nóng)藥殘留量的分析[52]。.3超臨界流體色譜(SFC)超臨界流體色譜法既可以分析熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥,同時(shí)還具有GC的分析優(yōu)點(diǎn),并且GC和LC的檢測(cè)器它都可以使用,另外硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(SCLD)在SFC上應(yīng)用不論是重復(fù)性還是穩(wěn)定性都取得很好的結(jié)果,其檢出限達(dá)到pg級(jí).由于超臨界流體色譜需要一定的特殊設(shè)備,使目前廣泛應(yīng)用受到限制,但它同時(shí)具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn),使其在多種農(nóng)藥殘留的分離提取和檢測(cè)中得到應(yīng)用,是農(nóng)藥殘留分析最具有吸引力的技術(shù)之一。.4薄層色譜法(TLC)是20世紀(jì)30年代發(fā)展起來(lái)的一種分離和分析方法。所用儀器簡(jiǎn)單,操作方便,可以普及,但靈敏度不高。檢測(cè)農(nóng)藥殘留時(shí),先用相應(yīng)的溶劑提取,經(jīng)過(guò)純化、濃縮后,在薄層硅膠板上展開(kāi),顯色后進(jìn)行定性、定量測(cè)定。由于樣品中農(nóng)藥殘留成分復(fù)雜,含量又較低,因此,國(guó)內(nèi)外的研究者針對(duì)該方法的不同實(shí)驗(yàn)步驟,如提取方法,純化、濃縮方法,薄層板的吸附劑種類(lèi),展開(kāi)劑的配制.展開(kāi)方式以及顯色方法都作了深入研究和改進(jìn)。劉安喜等提出了一種薄層色譜掃描法測(cè)定甲胺磷含量的方法,可用于稻糠、大米、食品和土壤中甲胺磷殘留量的測(cè)定[53]。趙建莊等報(bào)道,用薄層層析一酶抑制法檢測(cè)有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)藥劑,靈敏度可達(dá)ug,適用于西紅柿、蘋(píng)果等果蔬[54]。.5氣相色譜法(GC)及其聯(lián)用技術(shù)最初農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)僅限于化學(xué)法、比色法和生物測(cè)定法,檢測(cè)方法缺乏專(zhuān)一性,靈敏度也不高。20世紀(jì)60年代氣相色譜應(yīng)用于農(nóng)藥和藥物殘留分析以來(lái),大大提高了農(nóng)藥和藥物殘留量的檢測(cè)水平。目前,該法已成為最典型、應(yīng)用最廣的分析方法。該技術(shù)一次可同時(shí)測(cè)定多組分,簡(jiǎn)便快捷,靈敏度高,準(zhǔn)確性也好。我國(guó)食品理化檢驗(yàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法采用了氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥,檢出限為1ng。其中,樣品前處理方法有固相萃取法、固相微萃取法、超臨界萃取法、固一液萃取法、液一液萃取法[53]。用于有機(jī)磷分析的檢測(cè)器主要有火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、電子捕獲檢測(cè)器等[56]。色譜條件的設(shè)定是氣相色譜技術(shù)的關(guān)鍵。近年來(lái),氣相色譜聯(lián)用技術(shù)發(fā)展迅速。其中,氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)得到了廣泛的應(yīng)用[57]。它既有氣相色譜的高分離性能,又有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn),可達(dá)到同時(shí)定性、定量的目的,在農(nóng)藥代謝物和降解物檢測(cè)方面具有突出優(yōu)點(diǎn)。另外,SIM-GC-MS(離子-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用)、GC-CID-MRS(氣相色譜-碰獲誘導(dǎo)解離質(zhì)譜)、GC-MS-MS(氣相色譜-多極質(zhì)譜串聯(lián))、GC-AED(氣相色譜-原子發(fā)射檢測(cè)器)等技術(shù)分析蔬菜、水果上農(nóng)藥殘留,也獲得較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。QuEchERS法2003年QuEchERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)方法在美國(guó)誕生,以一種快速、簡(jiǎn)便、價(jià)格低廉的分析方法實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量分析。目前本方法已經(jīng)在幾個(gè)國(guó)家廣泛用于農(nóng)藥監(jiān)督機(jī)構(gòu)的評(píng)估和驗(yàn)證的各種試驗(yàn)中??傮w來(lái)說(shuō),此法使用單一的乙腈緩沖液進(jìn)行浸提,再用無(wú)水硫酸鎂與醋酸鈉震蕩促使其分層;對(duì)凈化過(guò)程而言,簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、快速;凈化技術(shù)為分散型固相萃取,使用PSA除去組分中的脂肪酸,無(wú)水硫酸鎂除去水分。得到的浸提液可用帶有各種檢測(cè)器的LC或GC進(jìn)行農(nóng)藥多殘留分析。胡西洲,程運(yùn)斌,胡定金[58]從蔬菜中提取凈化殘留農(nóng)藥(包括11種有機(jī)磷農(nóng)藥),運(yùn)用GC/MS進(jìn)行分析檢測(cè),根據(jù)有機(jī)磷農(nóng)藥種類(lèi)差異,其最小檢出限在5.6-18.2ug/kg之間,回收率在67.7%-105.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10.6%。毛細(xì)管電泳法ICE)毛細(xì)管電泳色譜分析法誕生于20世紀(jì)50年代,以高壓電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力,以毛細(xì)管為分離通道,主要采用紫外檢測(cè)器。其重現(xiàn)性、靈敏度方面存在不足,某些物質(zhì)的定量分析不如高效液相色譜準(zhǔn)確,檢測(cè)限也難以滿(mǎn)足分析的要求。但隨著近年來(lái)商品儀器的不斷改進(jìn)和完善,自動(dòng)迸樣器的使用以及高靈敏度檢測(cè)器如激光誘導(dǎo)熒光、飛行時(shí)間質(zhì)譜、串聯(lián)質(zhì)譜等與CE聯(lián)用,不但提高了測(cè)量精度,而且能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣及在線分析,檢測(cè)極限可達(dá)10-13~10-12g,大大拓寬了毛細(xì)管電泳的應(yīng)用范圍。采用毛細(xì)管電泳一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(CE-MS)、毛細(xì)管電泳一核磁共振儀聯(lián)用技術(shù)(CE-NMR),充分利用了HPCE(高效毛細(xì)管電泳)的高分離效能和MS或NMR的高靈敏度與定性鑒定能力,可快速完成眾多復(fù)雜成分的分離與結(jié)構(gòu)鑒定,已經(jīng)有不少用于食品分析檢驗(yàn)方面的報(bào)道。朱任群等建立了測(cè)定果蔬中11種有機(jī)磷的毛細(xì)管氣相色譜方法,結(jié)果顯示該法靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬,適用于各種蔬菜水果樣品的分析[59]。3.3水果中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥農(nóng)藥殘留分析技術(shù)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥是繼有機(jī)氯、有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥之后發(fā)展起來(lái)的一種高效、廣譜型殺蟲(chóng)劑。具有殺蟲(chóng)效果顯著、分解快、殘留期短、代謝迅速的特點(diǎn),農(nóng)業(yè)上廣為應(yīng)用。但由于大量不科學(xué)地使用也導(dǎo)致人畜中毒現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生,因此許多國(guó)家和地區(qū)對(duì)這種農(nóng)藥在水果蔬菜中的殘留量都制定了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。在我國(guó),氨基甲酸酯殺蟲(chóng)劑也是一類(lèi)很重要的殺蟲(chóng)劑,特別在種子處理上得到廣泛的應(yīng)用??梢灶A(yù)計(jì),在一定時(shí)間內(nèi),氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑仍將是殺蟲(chóng)劑領(lǐng)域中的一個(gè)重要組成部分。氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑近年在我國(guó)也有較大發(fā)展,在全國(guó)各地均有施用。除了殺蟲(chóng)作用之外,還有顯著刺激作物生長(zhǎng)的作用,其缺點(diǎn)是毒性大,易發(fā)生人畜中毒事件。如吠喃丹、涕滅威都是高效、內(nèi)吸、廣譜殺蟲(chóng)劑,但其母體及代謝產(chǎn)物均具有極高毒性,其殘留在很大程度上對(duì)環(huán)境及人體產(chǎn)生危害[1-2]。近年來(lái),國(guó)外報(bào)道了用高效液相色譜柱后衍生法同時(shí)檢測(cè)此類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法。國(guó)內(nèi)雖然也有報(bào)道,但測(cè)定農(nóng)藥的品種有限,靈敏度和重現(xiàn)性均不是十分理想。李英等[60]采用快速、簡(jiǎn)捷的溶劑提取、固相萃取凈化,并用高效液相色譜反相柱分離、梯度淋洗、柱后衍生、熒光檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量分析蔬菜、水果中多組分氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥及其代謝物的殘留量。研究以固相萃取柱提取、凈化,高效液相色譜梯度洗脫分離,熒光檢測(cè)器檢測(cè),定性、定量測(cè)定12種氨基甲酸酯農(nóng)藥及3種代謝物(涕滅威亞砜、涕滅威砜、殺線威、滅多威、3-羥基克百威、涕滅威、抗蚜威、速滅威、殘殺威、克百威、惡蟲(chóng)威、甲萘威、滅蟲(chóng)威、異丙威、仲丁威)在蔬菜、水果中的殘留量,測(cè)定結(jié)果令人滿(mǎn)意,此研究結(jié)果為蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量測(cè)定提供了行之有效的前處理方法和檢測(cè)手段。3.4水果中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥具有廣譜、高效、低毒和低殘留等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)與家居生活等領(lǐng)域的害蟲(chóng)防治,成為使用范圍最廣的農(nóng)藥品種之一.擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥的殘留問(wèn)題已經(jīng)引起廣泛重視,國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究了各種試樣中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的分析方法,已經(jīng)將氣相色譜-化學(xué)離子化質(zhì)譜法(GC-NCI-MS)技術(shù)應(yīng)用于多氯聯(lián)苯、鹵代烴、有機(jī)氯和有機(jī)磷等農(nóng)藥目標(biāo)物的分析,證明了在分析電負(fù)性目標(biāo)物方面,GC-NCI-MS是比GC-ECD和GC-EI-MS更有優(yōu)勢(shì)的分析方法.Yasin等將GC-NCI-MS應(yīng)用于環(huán)境試樣中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的分析,建立了靈敏、高效和可靠的分析方法.國(guó)內(nèi)在GC-NCI-MS方面的研究開(kāi)展較遲,在擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留分析方面的研究報(bào)道較少.林竹光[61]等將GC-NCI-MS應(yīng)用于梨、蘋(píng)果、西紅柿和芹菜等水果蔬菜中7種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的分析,優(yōu)化了各種儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件,考察了方法的線性范圍、檢測(cè)限、回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等.分析結(jié)果表明,此方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、干擾少、選擇性好,在定性和定量分析方面都能夠滿(mǎn)足擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的分析要求,是農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域非常有發(fā)展前景的分析方法.張茂升[62]等利用超聲提取一超聲波輔助固相微萃取色譜法測(cè)定蔬菜中的有機(jī)氯、菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量,建立了一種USE.SPME—GC聯(lián)用測(cè)定蔬菜中有機(jī)氯和菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法,并對(duì)分析條件進(jìn)行優(yōu)化和探討。4結(jié)語(yǔ)在過(guò)去幾年里,農(nóng)藥殘留分析技術(shù)在許多領(lǐng)域都取得了突破性的進(jìn)展。新的分析方法,多種類(lèi)型農(nóng)藥的多殘留分析方法、同類(lèi)型農(nóng)藥的多殘留分析方法以及新的單個(gè)農(nóng)藥在多種樣品中的分析方法都取得了重要進(jìn)展。近幾年來(lái),在農(nóng)藥殘留分析方法的研究和應(yīng)用中可看出有如下幾點(diǎn)發(fā)展趨勢(shì):1、農(nóng)藥殘留檢測(cè)的國(guó)際趨勢(shì):?jiǎn)我晦r(nóng)藥分析→單一種類(lèi)農(nóng)藥分析→農(nóng)藥多殘留分析。2、檢測(cè)農(nóng)藥品種在增多、農(nóng)藥殘留限量在降低。國(guó)際上對(duì)農(nóng)藥最高殘留限量要求越來(lái)越嚴(yán)格,給農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)提出更高的要求。例如日本將于2006年5月29日實(shí)施的《食品中農(nóng)業(yè)化學(xué)品肯定列表制度》,被檢測(cè)的799種化學(xué)品中包括512種農(nóng)藥,其中多數(shù)農(nóng)藥的最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)不得超過(guò)0.01mg?kg-1。3、一向十分費(fèi)事的樣品前處理工作,正向著省時(shí)、省力、廉價(jià)、減少溶劑、減少對(duì)環(huán)境的污染、微型化和自動(dòng)化方向發(fā)展。4、定量分析儀器方面出現(xiàn)了許多新變化。HPLC、SFC、GC-MS、HPLC-MS、CE等高效儀器分析方法應(yīng)用更加廣泛,IA尤其是EIA的研究十分活躍,應(yīng)用也取得較大進(jìn)展。參考文獻(xiàn)[1]華小梅,單正軍.我國(guó)農(nóng)藥生產(chǎn)使用狀況及其污染環(huán)境因子分析[J].環(huán)境科學(xué)進(jìn)展,1996,4(2):33-44.[2]李建強(qiáng),吉玉英.農(nóng)藥殘留狀況研究[B].唐山師范學(xué)院學(xué)報(bào),2004,27(2):1[3]JMSoriano,BJim6nez,MJRedondo,eta1.Comparisonofdifferentsorbentsforon—lineliquid—liquidextractionfollowedbyhighperformanceliquidchromatographicdeterminationofnitrogen—containingpesticides[J].JChromatogrA,1998,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