環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定－enax吸附GCMS法

美國(guó)EPATO-17方法分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物研究施巍蔡浩洋（大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心大連116023）摘要選用美國(guó)EPATO-17方法中的一種類型的混合型填料吸附管，分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物。通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證EPATO-17方法的可行性和可操作性，并得到校正曲線、相關(guān)系數(shù)、檢出限等數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞揮發(fā)性有機(jī)物吸附管吸附解析1前言1.1方法概述本方法用于環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的采集和測(cè)定。本次研究的揮發(fā)性有機(jī)化合物是指能由35mmCarbopack?B和10mmCarbosieve?SⅢ及Carboxen?1000組成的吸附管捕集，并能用熱脫附GC/MS技術(shù)測(cè)定的揮發(fā)性有機(jī)化合物。1.2國(guó)內(nèi)外概況隨著工業(yè)的快速發(fā)展，有機(jī)物的污染逐步顯現(xiàn)。目前，許多國(guó)家都根據(jù)本國(guó)大氣環(huán)境污染狀況制定相應(yīng)的防治法或環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定，美國(guó)EPATO-1方法采用的是Tenax采樣GC-MS法，其分析的化合物為沸點(diǎn)大約在80℃－200℃的非極性有機(jī)化合物。TO-2是采用碳分子篩采樣GC-MS法，主要采集含碳數(shù)少的、揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)物。TO-14和TO-15采用的是采樣罐采樣GC-MS法，其與TO-1方法區(qū)別是進(jìn)樣方式不一樣，能檢測(cè)化合物比TO-1多，但因?yàn)槠溥M(jìn)樣設(shè)備昂貴，現(xiàn)階段很難在我國(guó)推廣。TO-17方法采用的是固體填料吸附管采樣GC-MS法，不同的填料類型可測(cè)定不同的揮發(fā)性有機(jī)物，采集和測(cè)定的化合物種類較多。我國(guó)《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）采用了固體吸附GC-MS法和采樣罐采樣GC-MS法，這兩種方法都是C類方法而且沒(méi)有給出檢出限和準(zhǔn)確度等數(shù)據(jù)。國(guó)標(biāo)GB11737-89和GB14677-93也是采用固體吸附，二硫化碳洗脫或熱解析的方法，但其能測(cè)定的目標(biāo)化合物太少，只局限于苯系物。綜合分析，本論文在相關(guān)文獻(xiàn)資料和EPA相關(guān)方法基礎(chǔ)上，提出并建立用混合型填料吸附管吸附、GC-MS法測(cè)定環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物的方法。凝2膨?qū)嶒?yàn)韻部分蟲(chóng)2.逃1受方法糟原理謙環(huán)境言空氣號(hào)通過(guò)欄裝有捧約1碰～2環(huán)g吸膚附劑賄的吸禮附管捐，某透些特套定揮暗發(fā)性課有機(jī)勵(lì)化合善物被限吸附斯劑捕械集，合一些叉高揮塘發(fā)性紀(jì)有機(jī)的化合戒物和材絕大社部分判無(wú)機(jī)青氣體坡穿過(guò)嫩吸附伸管。墊吸附鉗管送旺到實(shí)她驗(yàn)室亞分析話，把豐吸附緊管放遲置于透熱脫鑼附儀燙中脫突附，東載氣雹帶著揪揮發(fā)千性有典機(jī)化維合物鳳到聚算焦管蛇聚焦茶，再臟脫附閑，然索后進(jìn)冬色譜催柱，境揮發(fā)培性有坊機(jī)化辮合物蘇從色乓譜柱調(diào)流出混被質(zhì)持譜定圍性和湯定量宅?；b合物候在保路留時(shí)嘗間和鐘特征鉤離子僻的基雞礎(chǔ)上動(dòng)進(jìn)行戒譜圖劈檢索洲而定表性，旨用內(nèi)誠(chéng)標(biāo)法皮定量虎，并賞進(jìn)行拼全程武序的鈴質(zhì)量隔保證孝和質(zhì)慶量控叨制措刮施。斤2.奏2訊試劑袖和材位料扎有證茶VO似C混碎標(biāo)及癥內(nèi)標(biāo)星（氟船苯）培MS僵調(diào)諧譯標(biāo)準(zhǔn)覆，B曠FB譽(yù)(四在溴氟頓苯)價(jià)35據(jù)mm健Ca泳rb帳op及ac由k?考B甚和彩10辰mm諷C蝕ar棚bo鞭si襪ev區(qū)e福?名S荷Ⅲ鞏及榜Ca煉rb敗o燃xe漠n略?拋10刮00羞組成摸的吸湊附管奴丙酮辱，農(nóng)式殘級(jí)粘甲醇王，農(nóng)泥殘級(jí)角2.秋3魯儀器杯和設(shè)壩備怨色質(zhì)三譜聯(lián)恭用儀跨、化芹學(xué)工詳作站拴（帶擇質(zhì)譜吵圖庫(kù)杰）見(jiàn)兩秒候內(nèi)能寫從a順mu胡35瓣掃描著到3炮00暑，在婚電子幻撞擊塊式離海子化雷模式毫中使典用7榮0電勢(shì)子伏香特能貸量。爛直接蜻通過(guò)劉GC病注射且5～秒50猾ng間GC傾/M匆S調(diào)談諧標(biāo)煩準(zhǔn)（探BF幣B）派，得木到的辱質(zhì)譜疼圖必敞須全好部符朋合附艘表2爽中的勒標(biāo)準(zhǔn)薦。為聯(lián)了確穩(wěn)保質(zhì)巾譜數(shù)科據(jù)足雙夠的糠精確大度，禍合適竄的M添S掃鹽描速拳率要桶求從達(dá)GC男流出異的組芒分至重少掃種描五甚次。討熱脫朱附裝盛置稅2次救吸附終型，閉能直壇接和拴色譜醬相聯(lián)林接聯(lián)老化獨(dú)裝置洪樣品晉采集手裝置普（隔客膜式禾密封忌型泵墻,能核在1厚0-服50襪0m究l/杜mi燈n內(nèi)戰(zhàn)精確啄保持遙流量貫）廁電子羨質(zhì)量簡(jiǎn)流量柔計(jì)糟溫度脹計(jì)慕氣壓驕表接色譜帝柱夏DB弦-6疤24黃窄口紙徑毛委細(xì)管撥柱暗30驢m藏×溝0.緩25用mm飛×吵1.嗚4迷μ抗m享或等虎效毛被細(xì)管味柱醋2.這4臺(tái)樣品徐2.思4.拐1神吸附峰管的腰準(zhǔn)備燈35窯mm劣Ca忽rb怠op柔ac掘k?逃B毅和陸10拜mm芝C社ar慰bo泥si然ev茅e攜?絨S額Ⅲ珠及碑Ca海rb跡o餅xe克n浪?妥10文00宮組成夢(mèng)的吸翻附管判一般賓都直枝接購(gòu)歉買，殺自己凝填裝喜較麻規(guī)煩。艙新的犧吸附步管需仆要在咽10粘0m衫in菜/m皇in差、奧28補(bǔ)0探℃沒(méi)下老忌化4述h。貿(mào)使用泄過(guò)的蒙吸附弱管在都40迫ml匹/m診in誤、霉28勸0糕℃饑下老炕化3紫0m習(xí)in僵。每藍(lán)批吸扣附管比老化繞完后覆，應(yīng)民當(dāng)用擱GC蹦-F崇ID吧或G欠C-類MS坐檢查晶是否束由污獲染物鵲殘留歲，殘府留量御應(yīng)當(dāng)芬小于蜓標(biāo)準(zhǔn)淡曲線競(jìng)最低蜓點(diǎn)的瓦1/原4。怨如果泥殘留炊量不寄合格捐，這歐批吸絞附管咬應(yīng)當(dāng)差重新鋸老化陽(yáng)，直宰到合幅格。域老化濫完的僑吸附圾管立弱即放外到保荷護(hù)管神中，哲擰上忽密封盾蓋，偉再存圖放于敗干燥送器中雨，并羞應(yīng)在慕一個(gè)隨星期浮內(nèi)使聚用，故超出觸這個(gè)嘆期限僑使用得時(shí)，徐應(yīng)當(dāng)絮檢查雨其污剩染物薄殘留巖量是努否合維格。曉2.蛋4.淡2唉樣品喂采集皂及保蜜存哲整個(gè)屬采樣皮過(guò)程堂，流荷量必搭須保喘持恒孔定，泊用質(zhì)留量流慣量計(jì)誕來(lái)控認(rèn)制和劍監(jiān)視眨流量拍。采絕集樣沿品前粱，用妥皂膜奸流量課計(jì)校朵正流湖量，豬流量坊校正思裝置眼接于截氣路抽出口列，保盟證整馬個(gè)系蘆統(tǒng)都售是氣遍密的各。鉛采樣瓜管從幸采樣償器上不取下涼來(lái)后銀，應(yīng)灘立即填密封摧并放律入裝老有干曉燥劑危的密址閉容稈器中填。不午能馬到上分謠析的柜應(yīng)低哨溫（柴-2喜0輝℃錫）保習(xí)存。絡(luò)樣品欺一定痛在采處樣后姨7d拿內(nèi)分律析完辱。楚可鎮(zhèn)用下恢列公手式計(jì)騾算每桶個(gè)樣香品的砍平均鼓采樣飲流量琴。塞襯呼昨Q伶A扇：平桿均流嗽量，牽ml棟/m稀in肝屑咐捉Q復(fù)1撈、Q捏2翻…俊Q括N石：采塌樣開(kāi)迫始、嫂過(guò)程睬中和器結(jié)束江是記風(fēng)錄的律流量泳可用輩下列玻公式廟計(jì)算包每個(gè)站樣品仿的采勸樣體而積畝賠搜幕V軍M毫：采瑞樣體查積，呢L砌驅(qū)話簡(jiǎn)T：授采家樣時(shí)樂(lè)間，腔mi跡n間換算代成標(biāo)帽準(zhǔn)狀溜況下斥的采鹿樣體尚積V廉S套笑秒毅P認(rèn)A奏：平耽均大叨氣壓沿力，刺kP裕a各嫂窗評(píng)t菌A遇：平圈均溫喉度，插℃護(hù)2.凍5迫操作啞步驟賀2.含5.娛1型儀穿器連豪接與紫設(shè)置毯熱脫模附儀暴、老辦化裝景置及反GC盈-M妄S的宴安裝津與連裝接參肚照各論儀器菠生產(chǎn)升廠家服的指演導(dǎo)。許熱脫夜附儀艱的基也本參嫁數(shù)設(shè)競(jìng)置如公下：柿閥溫濱：汁20初0知℃梢新芝語(yǔ)孔扭窮倘觸傳輸料線溫證度：汗22末5耐℃孩吸附犯管初腳始溫斥度：倆40削℃胳錯(cuò)詠腸聚告焦管廟初始口溫度州：朝40頁(yè)℃情干吹字溫骨度：越40瀉℃棄壇遵鬧該便窮干吹慈時(shí)間運(yùn)：1購(gòu)分鐘茶吸附駱管脫寄附溫容度：旋25洪0佩℃長(zhǎng)裂尺應(yīng)吸附尤管脫葵附時(shí)竿間：乓3分械鐘待吸附謙管冷邊卻時(shí)噴間：折2分彼鐘犁僵氧聚焦馳管脫另附溫虧度：劣25喇0鬧℃膝聚焦榜管脫蒜附時(shí)該間：雞5分狂鐘甘撒桌標(biāo)準(zhǔn)喪采集散溫度鑼：蘿60盟℃慰標(biāo)準(zhǔn)億采集普時(shí)間煩：5壩分鐘旋捷濁色質(zhì)說(shuō)譜聯(lián)鑰用儀宰參考興參數(shù)碼：齡掃描脫范圍南：擺m/殼z3鏡5～葵26乏0漲睛盡掃描通速率低：1書(shū).6燭次/正秒沒(méi)峰面孝積閾追值：潔5洗00灣判同士站切離子嚷電離菊電壓轉(zhuǎn)：7扇0e菠V容電子漸倍增今管電違壓：誕與調(diào)嗓諧電未壓相輩同號(hào)氦氣變吹掃譯流量抵（通高過(guò)T屬en麥ax胡吸附北管）隙和載稍氣流腐量設(shè)膨在3州0m攀l/眉mi享n和代1.問(wèn)5m啄l/際mi尚n。疑GC嗎-M潑S設(shè)屢置進(jìn)剃樣2歉mi因n內(nèi)坑關(guān)閉千燈絲丑，讓宏氧和辛溶劑紗先出停去。維進(jìn)樣授口設(shè)廢置為著20兼0掠℃弊，柱兼溫設(shè)賓置為純38換℃裂保持組3m據(jù)in絕，以語(yǔ)10場(chǎng)℃構(gòu)/m咐in狐升到孕12允0山℃止保持派5m攜in邁,以嚼15復(fù)℃盼/m呈in姥升到贈(zèng)24孤0殲℃踩保持槳2m驅(qū)in父。恨2.事5.洲2扒儀今器校歸準(zhǔn)龜調(diào)諧渾。用瑞B(yǎng)F禾B（運(yùn)四溴掏氟苯猜）調(diào)菠諧，吐各離件子的男相對(duì)昂峰際度見(jiàn)鞏附表脖1壇。如懷果達(dá)雞不到食這個(gè)寨豐度采，可盞以試符著通貿(mào)過(guò)清塑洗離貓子源但來(lái)達(dá)復(fù)到。算調(diào)諧侮完成夕后，火儀器院進(jìn)行孕初始宵校準(zhǔn)塊：準(zhǔn)①芳用購(gòu)脫買的虜有證麻的標(biāo)向準(zhǔn)溶蒜液配冰置成補(bǔ)1.融0n挪g/紋ul輸，2琴.0憶ng錦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