環(huán)己烯的制備

環(huán)己烯的制備第一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法;2、初步掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作技能;3、掌握有機化合物制備產(chǎn)物的產(chǎn)率計算方法。第二頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20二、實驗原理主反應(yīng)：副反應(yīng)：第三頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20三、實驗試劑環(huán)己醇濃硫酸食鹽無水氯化鈣5%碳酸鈉溶液第四頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20四、實驗步驟1、在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10g環(huán)己醇、4ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡單分餾裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。2、將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過900C，餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘渣并出現(xiàn)陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需1h。第五頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/203、將蒸餾液用精鹽飽和，然后加入3-4ml5%碳酸鈉中和微量的酸。將此液體倒入小分液漏斗中，振搖后靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產(chǎn)物自漏斗上口倒入干燥的小錐形瓶中，加入1-2g無水氯化鈣干燥。4、將干燥后的產(chǎn)物濾入干燥的蒸餾燒瓶中，加入沸石后用水浴加熱蒸餾，收集80~850C的餾分于一已稱重的干燥的小錐形瓶中。5、產(chǎn)率計算.第六頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20五、實驗裝置第七頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20第八頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20六、操作重點及注意事項1、環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，若用量筒量取應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失，環(huán)己醇與硫酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化。2、最好用空氣浴，使蒸餾十受熱均勻。加熱溫度不宜過高，速度不宜過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。3、水層應(yīng)盡可能的分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量。使產(chǎn)物被干燥劑吸收而造成損失，這里用無水氯化鈣比較合適，因為它還可以除去少量的環(huán)己醇。4、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時，蒸餾所用儀器都應(yīng)充分干燥。第九頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20七、問題討論1、在制備過程中為什么要控制分餾柱頂?shù)臏囟龋?、脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點？3、在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和目的何在？4、在蒸餾終止前，出現(xiàn)的陣陣白霧是什么？第十頁，共十二頁，編輯于2023年，星期一2023/6/20八、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻值）

名稱相對分子質(zhì)量性狀熔點℃沸點℃密度g?cm-3折光率溶解性/g?(100mL溶劑)-1水乙醇乙醚環(huán)己烯82.15無色液體-103.5082.980.81021.446520不溶混溶混溶環(huán)己醇100.16粘稠液體25.15161.10.96241.4641203.620溶解溶解磷酸98.00粘稠液體42.35213,d1.88-易溶溶解