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第二章多晶X射線衍射法催化劑性能評(píng)價(jià)與表征物質(zhì)性能當(dāng)今材料科學(xué)的基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究中化學(xué)組成結(jié)構(gòu)型式功能意識(shí)↑對(duì)結(jié)構(gòu)與性能聯(lián)系規(guī)律認(rèn)識(shí)↑以性能為導(dǎo)向?qū)ふ液驮O(shè)計(jì)最適宜結(jié)構(gòu)的材料結(jié)構(gòu)分析測(cè)試方法有著重要意義和不可限量的前景相關(guān)原子在空間結(jié)合成分子或物質(zhì)的方式X射線衍射單晶衍射多晶衍射固體材料大都是多晶物質(zhì)如催化材料、納米材料、有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料等樣品易得以及樣品與實(shí)際體系相接近作為一項(xiàng)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的技術(shù),在學(xué)科研究和工程技術(shù)中的應(yīng)用日趨廣泛和富有成效2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法X射線衍射技術(shù)應(yīng)用于固體材料的目的
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)研究晶體空間結(jié)構(gòu)的特征揭示其構(gòu)成特點(diǎn)與性能的關(guān)系晶體幾何學(xué)的基本知識(shí)1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)1、晶體晶體:由原子(離子或分子)在三維空間中按照一定規(guī)則以周期性排列而構(gòu)成的固體物質(zhì)無(wú)定形物質(zhì):原子的無(wú)序排列構(gòu)成微晶:晶體到無(wú)定形物質(zhì)之間的過(guò)渡區(qū)域晶體和無(wú)定形物質(zhì)之間沒(méi)有截然分開(kāi)的界線,從晶態(tài)到無(wú)定形是原子周期排列重復(fù)次數(shù)由多到少的量變到質(zhì)變的過(guò)程基本性質(zhì)確定的熔點(diǎn)規(guī)則的多邊形外形均勻性各向異性對(duì)稱性對(duì)X射線的衍射在不同方向上具有不同的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、光學(xué)等物理性質(zhì)晶體的理想外形和晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)都具有特定的對(duì)稱性晶體結(jié)構(gòu)的周期大小和X射線的波長(zhǎng)相當(dāng),可作為三維光柵,使X射線產(chǎn)生衍射非晶物質(zhì)沒(méi)有周期性結(jié)構(gòu),不能產(chǎn)生效應(yīng)上述晶體的特點(diǎn)是由晶體內(nèi)部原子或分子排列的周期性所決定的,是各種晶體所共有一塊晶體內(nèi)部各個(gè)部分的宏觀性質(zhì)是相同的,例如有著相同的密度、相同的化學(xué)組成等晶體的均勻性來(lái)源于晶體中原子排布的周期很小,宏觀觀察分辨不出微觀的不連續(xù)性氣體、液體和玻璃體也有均勻性,是由于原子雜亂無(wú)章地分布,來(lái)源于原子無(wú)序分布的統(tǒng)計(jì)性規(guī)律晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中自發(fā)形成晶面,晶面相交成為晶棱,晶棱會(huì)聚成頂點(diǎn),從而出現(xiàn)具有多面體外形的特點(diǎn),其決定于晶體的周期性結(jié)構(gòu)晶體在理想環(huán)境中生長(zhǎng)應(yīng)長(zhǎng)成凸多面體F(晶面數(shù))+V(頂點(diǎn)數(shù))=E(晶棱數(shù))十2第一章催化劑性能評(píng)價(jià)1.1概述1.2催化劑的活性1.3催化劑的選擇性1.4催化劑的失活、再生與壽命1.5催化劑活性測(cè)試方法
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法X射線衍射技術(shù)應(yīng)用于固體cat的目的
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)研究晶體空間結(jié)構(gòu)的特征揭示其構(gòu)成特點(diǎn)與性能的關(guān)系晶體幾何學(xué)的基本知識(shí)
1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)1.晶體、無(wú)定形體、微晶2.晶體的基本性質(zhì)①確定的熔點(diǎn)②規(guī)則的多邊形外形③均勻性④各向異性⑤對(duì)稱性⑥對(duì)X射線的衍射1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)點(diǎn)陣(2)格子(3)結(jié)構(gòu)基元(4)十四種空間點(diǎn)陣型式(5)布拉維法則(6)點(diǎn)陣參數(shù)簡(jiǎn)便地描述晶體內(nèi)部原子(離子或分子)的周期性排列空間點(diǎn)陣把原子、離子或分子抽象成一個(gè)幾何的點(diǎn),將此點(diǎn)沿空間的三個(gè)方向a、b、c周期地、無(wú)限地排列下去點(diǎn)陣將表示各類(lèi)等同質(zhì)點(diǎn)的抽象幾何點(diǎn)稱為點(diǎn)陣點(diǎn)或陣點(diǎn)<I>概念是一組無(wú)限的點(diǎn),連接其中任意兩點(diǎn)可得一向量,將各個(gè)點(diǎn)按此向量平移能使它復(fù)原,凡滿足這條件的一組點(diǎn)稱為點(diǎn)陣(lattice)注意平移必須是按向量平行移動(dòng),沒(méi)有絲毫轉(zhuǎn)動(dòng)點(diǎn)陣中每個(gè)陣點(diǎn)都具有完全相同的周?chē)h(huán)境(1)點(diǎn)陣<II>點(diǎn)陣分類(lèi)直線點(diǎn)陣(一維點(diǎn)陣)平面點(diǎn)陣(二維點(diǎn)陣)空間點(diǎn)陣(三維點(diǎn)陣)直線點(diǎn)陣(一維點(diǎn)陣)分布于一維空間內(nèi)的點(diǎn)陣陣點(diǎn)排列為一直線的點(diǎn)陣單位向量為分布于二維空間內(nèi)的點(diǎn)陣單位向量為、平面格子把平面點(diǎn)陣內(nèi)的各陣點(diǎn)用兩組使它們發(fā)生周期性重復(fù)的平移矢量聯(lián)接,則整個(gè)平面點(diǎn)陣將被劃分成一系列排列的平行四邊形,稱平面格子平面點(diǎn)陣的單元平面點(diǎn)陣與平面格子平面點(diǎn)陣(二維點(diǎn)陣)分布于三維空間內(nèi)的點(diǎn)陣單位向量為、、空間格子把空間點(diǎn)陣內(nèi)的各陣點(diǎn)用三組使它們發(fā)生周期性重復(fù)的平移矢量聯(lián)接,則整個(gè)空間點(diǎn)陣被劃分成一系列平行并置的平行六面體,構(gòu)成空間格子空間點(diǎn)陣的單元空間點(diǎn)陣(三維點(diǎn)陣)<III>單晶和多晶單晶為一個(gè)空間點(diǎn)陣所貫穿的一整塊固體多晶整塊固體不僅為一個(gè)空間點(diǎn)陣所貫穿由許多小的單晶體按不同的取向聚集而成的固體。金屬材料及較多的粉狀物質(zhì)素格子(素單位)復(fù)格子(復(fù)單位)每個(gè)格子單位的點(diǎn)陣點(diǎn)數(shù)目每個(gè)空間格子單位占有的點(diǎn)陣點(diǎn)數(shù):格子N內(nèi)—格子內(nèi)的陣點(diǎn)數(shù)N棱—棱上的陣點(diǎn)數(shù)N頂點(diǎn)—頂點(diǎn)上的陣點(diǎn)數(shù)陣點(diǎn)數(shù)目=1陣點(diǎn)數(shù)目≥22、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元(2)格子2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元
(3)結(jié)構(gòu)基元點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)中每個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)所代表的具體內(nèi)容包括原子或分子的種類(lèi)和數(shù)量及其在空間按一定方式排列的結(jié)構(gòu)通常是晶體的周期重復(fù)最小的部分可以是單個(gè)原子或分子,也可以是離子團(tuán)或多個(gè)分子一個(gè)Cu原子二個(gè)C原子三個(gè)Se原子相鄰的一個(gè)Na+和一個(gè)Cl--CH2-CH2-平面格子一個(gè)陣點(diǎn)一個(gè)CuCuCu的點(diǎn)陣平面格子一個(gè)陣點(diǎn)一個(gè)Na+和一個(gè)Cl-NaClNaCl的點(diǎn)陣?石墨石墨的點(diǎn)陣平面格子一個(gè)陣點(diǎn)二個(gè)C硼酸平面格子一個(gè)陣點(diǎn)二個(gè)硼酸分子NaClNaCl點(diǎn)陣及空間格子每個(gè)陣點(diǎn):一個(gè)Na+和一個(gè)Cl-CsClCsCl點(diǎn)陣及空間格子每個(gè)陣點(diǎn):一個(gè)Cs+和一個(gè)Cl-(3)結(jié)構(gòu)基元結(jié)構(gòu)基元與陣點(diǎn)的關(guān)系結(jié)構(gòu)基元是每個(gè)陣點(diǎn)所代表的具體內(nèi)容,指重復(fù)周期中的具體內(nèi)容陣點(diǎn)是一個(gè)抽象的點(diǎn),是一個(gè)結(jié)構(gòu)基元抽象出的一個(gè)幾何點(diǎn)若在晶體點(diǎn)陣中各陣點(diǎn)的位置上按同一種方式安置結(jié)構(gòu)基元,則晶體結(jié)構(gòu)=點(diǎn)陣十結(jié)構(gòu)基元2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元(4)十四種空間點(diǎn)陣型式據(jù)晶體點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性,將陣點(diǎn)在空間分布按正當(dāng)單位形狀的規(guī)定和帶心型式進(jìn)分類(lèi),共14種型式最早(1866年)由布拉維推得,又稱布拉維點(diǎn)陣或布拉維點(diǎn)陣型式所在晶體均可分別用以上14種空間點(diǎn)陣來(lái)描述其原子排布規(guī)則14種空間點(diǎn)陣形式練習(xí):計(jì)算面心(F)立方格子的陣點(diǎn)數(shù)?由于選擇單位矢量不同,空間點(diǎn)陣中可構(gòu)成多種平行六面體布拉維法則:用于多種平行六面體中,挑選出一個(gè)能代表點(diǎn)陣特征的平行六面體。(i)平行六面體對(duì)稱性和點(diǎn)陣對(duì)稱性一致(ii)平行六面體各棱之間直角數(shù)目盡量多(iii)遵守以上兩條后,平行六面體體積盡量小2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元(5)布拉維(Brarisa)法則、、、α、β、γ布拉維法則限制下所劃分的平行六面體的邊長(zhǎng)、、及夾角α、β和γ2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元(6)點(diǎn)陣參數(shù)1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)晶胞(2)研究晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)質(zhì)(3)晶面(4)晶棱(5)晶體與點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系晶胞參數(shù)表示空間格子對(duì)應(yīng)實(shí)際晶體的部位,則稱為晶胞。是晶體的基本重復(fù)單位晶胞參數(shù):描述晶胞的大小和形狀晶胞中三個(gè)基本向量(晶胞構(gòu)型的邊長(zhǎng)、三個(gè)方向的重復(fù)周期)a、b、c三個(gè)方向的夾角α、β、γbc=αac=βab=γ晶胞參數(shù)=點(diǎn)陣參數(shù)3、空間點(diǎn)陣與晶體(1)晶胞晶體結(jié)構(gòu)
=點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元
=平行六面體(空間格子)+結(jié)構(gòu)基元
=點(diǎn)陣參數(shù)(、、、α、β、γ)+結(jié)構(gòu)基元=晶胞3、空間點(diǎn)陣與晶體(2)研究晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)質(zhì)晶胞是晶體的基本重復(fù)單位整個(gè)晶體是按晶胞在三維空間周期地重復(fù)排列,相互平等取向,按每一頂點(diǎn)為8個(gè)晶胞共有的方式堆砌而成只要清楚一個(gè)晶胞的結(jié)構(gòu),則清楚整個(gè)晶體的結(jié)構(gòu)研究晶體→研究晶胞空間點(diǎn)陣中的平面點(diǎn)陣所構(gòu)成的平面,在晶體外形上表現(xiàn)為晶面3、空間點(diǎn)陣與晶體(3)晶面兩平面點(diǎn)陣的交線是直線點(diǎn)陣,在晶體外形上表現(xiàn)為晶棱3、空間點(diǎn)陣與晶體(4)晶棱空間點(diǎn)陣(無(wú)限)空間格子陣點(diǎn)點(diǎn)陣單元平面點(diǎn)陣直線點(diǎn)陣點(diǎn)陣參數(shù)晶體(有限)具體抽象晶格結(jié)構(gòu)基元晶胞晶面晶棱晶胞參數(shù)3、空間點(diǎn)陣與晶體(5)晶體與點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)晶胞二個(gè)要索(2)微粒的分?jǐn)?shù)坐標(biāo)(3)晶面及晶面指數(shù)(4)干涉指數(shù)及晶面間距4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)
(1)晶胞二個(gè)要索晶胞的大小、型式大?。河删О麉?shù)確定型式:指晶胞是素晶胞還是復(fù)晶胞素晶胞:含一個(gè)結(jié)構(gòu)基元,對(duì)應(yīng)簡(jiǎn)單格子復(fù)晶胞:含一個(gè)以上結(jié)構(gòu)基元,對(duì)應(yīng)帶心格子晶胞的內(nèi)容晶胞中微粒(原子、分子或離子)的種類(lèi)和位置表示原子位置要用分?jǐn)?shù)坐標(biāo)解:I、實(shí)線格子(1)晶胞的大小立方面心格子a=b=c,α=β=γ=90立方面心格子對(duì)應(yīng)的立方面心點(diǎn)陣參數(shù)a=0.564nm立方面心點(diǎn)陣參數(shù)a=b=c=0.564nm,α=β=γ=90點(diǎn)陣參數(shù)=晶胞參數(shù)晶胞參數(shù)為a=b=c=0.564nm,α=β=γ=90例:圖為NaCl的兩種空間格子(實(shí)線和虛線),實(shí)線格子為立方面心格子,其對(duì)應(yīng)的立方面心點(diǎn)陣參數(shù)a=0.564nm。求:確定二種NaCl晶胞的大小和型式解:I、實(shí)線格子(2)晶胞的型式實(shí)線格子為復(fù)格子實(shí)線格子對(duì)應(yīng)的晶胞為復(fù)晶胞素晶胞?復(fù)晶胞?素格子?復(fù)格子?格子占有陣點(diǎn)數(shù)?例:圖為NaCl的兩種空間格子(實(shí)線和虛線),實(shí)線格子為立方面心格子,其對(duì)應(yīng)的立方面心點(diǎn)陣參數(shù)a=0.564nm。求:確定二種NaCl晶胞的大小和型式結(jié)構(gòu)基元數(shù)目?解:II、虛線格子(1)晶胞的大小點(diǎn)陣參數(shù)a’=b’=c’=?α’=β’=γ’=?點(diǎn)陣參數(shù)=晶胞參數(shù)晶胞參數(shù)為a=b=c=0.386nm,α=β=γ=60例:圖為NaCl的兩種空間格子(實(shí)線和虛線),實(shí)線格子為立方面心格子,其對(duì)應(yīng)的立方面心點(diǎn)陣參數(shù)a=0.564nm。求:確定二種NaCl晶胞的大小和型式解:II、虛線格子(2)晶胞的型式實(shí)線格子為素格子對(duì)應(yīng)的晶胞為素晶胞例:圖為NaCl的兩種空間格子(實(shí)線和虛線),實(shí)線格子為立方面心格子,其對(duì)應(yīng)的立方面心點(diǎn)陣參數(shù)a=0.564nm。求:確定二種NaCl晶胞的大小和型式
1、晶體
2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)
1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)點(diǎn)陣(2)格子(3)結(jié)構(gòu)基元(4)十四種空間點(diǎn)陣型式(5)布拉維法則(6)點(diǎn)陣參數(shù)1.點(diǎn)陣一組無(wú)限的點(diǎn),連接其中任意兩點(diǎn)可得一向量,將各個(gè)點(diǎn)按此向量平移能使它復(fù)原,凡滿足這條件的一組點(diǎn)稱為點(diǎn)陣平移必須按向量平行移動(dòng),無(wú)絲毫轉(zhuǎn)動(dòng)點(diǎn)陣中每個(gè)點(diǎn)具有完全相同的周?chē)h(huán)境2.點(diǎn)陣分類(lèi)直線點(diǎn)陣、平面點(diǎn)陣、空間點(diǎn)陣1.格子素格子(素單位)復(fù)格子(復(fù)單位)2.每個(gè)空間格子單位占有的點(diǎn)陣點(diǎn)數(shù)1.結(jié)構(gòu)基元點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)中每個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)所代表的具體內(nèi)容可以是單個(gè)或多個(gè)原子、分子、離子團(tuán)通常是晶體的周期重復(fù)最小的部分2.結(jié)構(gòu)基元與陣點(diǎn)的關(guān)系結(jié)構(gòu)基元是每個(gè)陣點(diǎn)所代表的具體內(nèi)容,陣點(diǎn)是一個(gè)結(jié)構(gòu)基元抽象出的一個(gè)幾何點(diǎn)3.晶體結(jié)構(gòu)=點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元
1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)晶胞(2)研究晶體結(jié)構(gòu)的實(shí)質(zhì)(3)晶面(4)晶棱(5)晶體與點(diǎn)陣的對(duì)應(yīng)關(guān)系1.晶胞空間格子對(duì)應(yīng)實(shí)際晶體的部位,則稱為晶胞。是晶體的基本重復(fù)單位2.晶胞參數(shù):晶胞三個(gè)邊長(zhǎng)(基本向量)a、b、c及三邊夾角α、β、γ描述晶胞的大小和形狀3.晶胞參數(shù)=點(diǎn)陣參數(shù)晶體結(jié)構(gòu)
=點(diǎn)陣+結(jié)構(gòu)基元=空間格子(平行六面體)+結(jié)構(gòu)基元
=晶胞空間點(diǎn)陣(無(wú)限)空間格子陣點(diǎn)點(diǎn)陣單元平面點(diǎn)陣直線點(diǎn)陣點(diǎn)陣參數(shù)抽象晶體(有限)晶格結(jié)構(gòu)基元晶胞晶面晶棱晶胞參數(shù)具體
1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)晶胞二個(gè)要索(2)微粒的分?jǐn)?shù)坐標(biāo)(3)晶面及晶面指數(shù)(4)干涉指數(shù)及晶面間距1.晶胞的大小、型式大小:由晶胞參數(shù)確定型式:指晶胞是素晶胞還是復(fù)晶胞2.晶胞的內(nèi)容晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和位置1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)晶胞二個(gè)要索(2)微粒的分?jǐn)?shù)坐標(biāo)(3)晶面及晶面指數(shù)(4)干涉指數(shù)及晶面間距4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)
(2)微粒的分?jǐn)?shù)坐標(biāo)晶胞中原子P的位置用向量OP代表
x、y、z就是分?jǐn)?shù)坐標(biāo)
x≤1、y≤1、z≤1例:求CsCl晶胞的內(nèi)容立方格子(假設(shè)晶胞對(duì)應(yīng)的格子為立方格子)CsCl晶胞實(shí)際具有的離子為1個(gè)Cl-離子分?jǐn)?shù)坐標(biāo)(0,0,0)1個(gè)Cs+離子分?jǐn)?shù)坐標(biāo)(1/2,1/2,1/2)晶面連接空間點(diǎn)陣的陣點(diǎn)所構(gòu)成的一系列相互平行的平面晶面一般用晶面指數(shù)(hkl)來(lái)表示晶面指數(shù)又稱晶面指標(biāo)、密勒(Miller)指數(shù)表示為(hkl)用于表示晶面在晶體中的取向通過(guò)晶面在三個(gè)晶軸上的截距比值來(lái)描述4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)
(3)晶面及晶面指數(shù)例:求晶面的晶面指數(shù)求晶面指數(shù)的方法:空間點(diǎn)陣中x、y、z坐標(biāo)軸系統(tǒng)(用點(diǎn)陣周期a、b、c為單位,三軸間夾角為α、β、γ)量出晶面在x、y、z軸的截距分別為pa,qb,rc寫(xiě)出三個(gè)截距的倒數(shù)連比形式1/p:1/q:1/r將三個(gè)倒數(shù)化為三個(gè)互質(zhì)整數(shù)h:k:l(hkl)即為晶面指數(shù)解:截距3a、3b、5c
1/3:1/3:1/55:5:3晶面指數(shù)為(553)(hkl)表示一組平行且等距離的晶面當(dāng)晶面與某坐標(biāo)軸平行、則表示晶面與該軸的截距離為,其倒數(shù)為0如果晶面與某坐標(biāo)軸的負(fù)方向相交時(shí),則在相應(yīng)的指數(shù)上加一負(fù)號(hào)來(lái)表示例()即表示晶面與y軸的負(fù)方向相交晶面間距一族平行晶面中相鄰兩個(gè)晶面間的距離,稱晶面間距表示:d(hkl)
、
dhkl或d(hkl)或d表示(hkl)晶面中兩相鄰晶面的距離4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)
(4)干涉指數(shù)及晶面間距干涉指數(shù)(HKL)狹義的晶面指數(shù),是可帶有公約數(shù)(n)的晶面指數(shù),即(nhnknl)或n(hkl)在晶體中晶面指數(shù)(或干涉指數(shù))最低的晶面具有最大的晶面間距(100)、(010)或(001)的這類(lèi)晶面的d(hkl)最大立方、四方或正交晶系中,d(100)=a、d(010)=b、d(001)=c1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)按照晶軸與晶角關(guān)系(盡管點(diǎn)陣各不相同),單位晶胞只有七種,稱為七個(gè)晶系。即:14種布拉維點(diǎn)陣歸納為七個(gè)晶系5、晶系在晶體中晶面指數(shù)(或干涉指數(shù))最低的晶面具有最大的晶面間距(100)、(010)或(001)的d(hkl)最大立方、四方或正交晶系中d(100)=a、
d(010)=b、
d(001)=cd(hkl)與晶胞參數(shù)各種晶系的d(hkl)與晶胞參數(shù)(a、b、c、α、β、γ)之間存在著一定的函數(shù)關(guān)系課堂練習(xí)1.寫(xiě)出立方面心晶胞所占原子的坐標(biāo)2.給出在三個(gè)坐標(biāo)軸上之截距分別為(3a,2b,4c),(3a,-b,-2c)的兩個(gè)晶面的晶面指標(biāo)。3.分別計(jì)算(321)、(246)、(121)、(369)晶面在三個(gè)坐標(biāo)軸上的截距4.畫(huà)出立方晶系以下各晶面(100),(110),(111),(200)1.寫(xiě)出立方面心晶胞所占原子的坐標(biāo)4個(gè)原子所有頂點(diǎn)原子(0,0,0)后(前)面心原子(0,1/2,1/2)左(右)面心原子(1/2,0,1/2)下(上)面心原子(1/2,1/2,0)2.給出在三個(gè)坐標(biāo)軸上之截距分別為(3a,2b,4c),(3a,-b,-2c)的兩個(gè)晶面的晶面指標(biāo)解:(1)三個(gè)截距的倒數(shù)比為:(2)將三個(gè)倒數(shù)分別乘以分母的最小公倍數(shù),化為三個(gè)互質(zhì)整數(shù)(3)三個(gè)互質(zhì)整數(shù)連寫(xiě)并用括弧括起來(lái)即為晶面指數(shù)(hkl)立方晶系:a=b=c,α=β=γ=90℃方法一:利用d(hkl)與晶胞參數(shù)的函數(shù)關(guān)系示d(hkl)d(100)=a方法二:從圖形求取4.畫(huà)立方晶系(100)、(110)、(111)、(200)晶面d(100)=?(100)晶面d(100)=a
1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(1)晶胞二個(gè)要索(2)微粒的分?jǐn)?shù)坐標(biāo)(3)晶面及晶面指數(shù)(4)干涉指數(shù)及晶面間距1.晶胞的大小、型式大?。壕О麉?shù)=?型式:素晶胞?復(fù)晶胞?2.晶胞的內(nèi)容晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和位置分?jǐn)?shù)坐標(biāo):(x,y,z)
x≤1、y≤1、z≤11.晶面指標(biāo)=晶面指數(shù)=密勒(Miller)指數(shù)表示符號(hào):(hkl)代表:晶面在晶體中的取向求?。和ㄟ^(guò)晶面在三個(gè)晶軸上的截距比值d(hkl)或dhkl、或d(hkl)或d表示屬于(hkl)晶面中兩相鄰晶面的距離1、晶體2、點(diǎn)陣、格子、結(jié)構(gòu)基元3、空間點(diǎn)陣與晶體4、晶胞中的微粒、晶棱和晶面指標(biāo)5、晶系
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)(110)晶面a=b=c,α=β=γ=90℃(111)晶面a=b=c,α=β=γ=90℃d(200)=?(200)晶面a/2a=b=c,α=β=γ=90℃2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.2X射線的產(chǎn)生1、X射線2、X射線的分類(lèi)3、特征X射線4、X射線管2.2X射線的產(chǎn)生1、X射線本質(zhì)是一種電磁波短波長(zhǎng),波長(zhǎng)0.01~500?,介于紫外線和γ射線之間具有波粒二象性,具有動(dòng)量和動(dòng)能直線傳播,傳播速度與光速相同與物質(zhì)相遇會(huì)發(fā)生各種復(fù)雜的物理、化學(xué)作用照射物質(zhì)時(shí),將發(fā)生透過(guò)、散射、衍射或吸收后發(fā)射出次級(jí)X射線,或激發(fā)原子核外電子生成光電子,由此構(gòu)成了X射線分析方法2、X射線的分類(lèi)連續(xù)X射線特征X射線對(duì)于X射線衍射分析,多數(shù)用特征X射線2.2X射線的產(chǎn)生3、特征X射線高能電子與靶材碰撞,將靶材內(nèi)層電子擊出,致使內(nèi)電子層產(chǎn)生空軌道,此時(shí)原子處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),較外層電子會(huì)立即躍遷到能量低的空軌道填補(bǔ)電子空位,并釋放能量發(fā)射出特征X射線。靶材原子的內(nèi)層電子被激發(fā)所引起譜線的波長(zhǎng)只與靶材金屬的原子序有關(guān),與激發(fā)電子的速度無(wú)關(guān),因此稱特征X射線。2.2X射線的產(chǎn)生3、特征X射線KαX射線:K層電子被擊出,L層電子躍遷到K層,輻射出的X射線KβX射線M層→K層KγX射線N層→K層…..Cu靶Kα射線:λ(Cu,Kα1)=1.54056?λ(Cu,Kα2)=1.54439?通常,采用Cu的Kα1和Kα2的平均波長(zhǎng),1.5418?4、X射線管X射線的產(chǎn)生局部抽真空的X射線管中,用電子束轟擊適當(dāng)元素而產(chǎn)生一種X射線管的示意圖發(fā)射出的電子在燈絲與陽(yáng)極之間的高壓電位差作用下朝著靶加速運(yùn)動(dòng)。2.2X射線的產(chǎn)生4、X射線管X射線管分類(lèi)可拆卸式的靶用在靶本身就是待分析樣品或者用來(lái)濾過(guò)不同波長(zhǎng)的單色X-射線。需要連續(xù)不斷地抽真空固定式靶永久密封的,不需要真空泵。靶通常需用水冷卻,否則靶將熔化。因?yàn)閪99%的入射電子的動(dòng)能在靶上轉(zhuǎn)化為熱能。2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.3X射線衍射的基本原理絕大部分固體無(wú)機(jī)物和部分有機(jī)物是分子和原子有序排列的晶體晶體的基本性質(zhì)之一,對(duì)X射線產(chǎn)生衍射X射線衍射法可用于研究晶體結(jié)構(gòu)是研究晶體結(jié)構(gòu)的分析方法,而不是直接研究試樣內(nèi)含有元素的種類(lèi)及含量的方法2.3X射線衍射的基本原理1.相干散射2.衍射方向及Bragg方程3.衍射強(qiáng)度4.X射線衍射法的意義1.相干散射散射:X射線與原子作用而改變方向的現(xiàn)象非相干散射相干散射相干散射X射線入射散射體時(shí),在電磁場(chǎng)作用下,散射體電子會(huì)受迫振動(dòng)而成為新輻射電磁波源,新輻射源的散射波長(zhǎng)與入射波相同,故新散射波間可以發(fā)生干涉作用散射體的所有電子遇到入射X射線束都可成為新輻射波源,于是構(gòu)成群相干的波源,故稱相干散射相干散射僅改變X射線的傳播方向,而不改變波長(zhǎng)是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)2.3X射線衍射的基本原理
2.衍射方向及Bragg方程波長(zhǎng)λ的X射線入射任一點(diǎn)陣平面上,其上各個(gè)點(diǎn)陣點(diǎn)的散射波將相互加強(qiáng)的條件是入射角與反射角相等入射線、反射線和晶面法線在同一平面上Bragg方程2d(hkl)sinθ(hkl)=nλ或2d(HKL)sinθ(hkl)=λ2.3X射線衍射的基本原理入射角=反射角入射線、反射線和晶面法線在同一平面2d(hkl)sinθ(hkl)=nλθ(hkl)----衍射方向(與hkl相對(duì)應(yīng)的衍射角,即入射或衍射X射線與晶面間夾角)n----衍射級(jí)數(shù)(相當(dāng)于相干波之間的相位差)在同一組點(diǎn)陣平面(hkl)上可以產(chǎn)生n級(jí)衍射有限的正整數(shù),其數(shù)值應(yīng)使sin|θ(hkl)
|≤1反射級(jí)數(shù)不清楚時(shí),均以n=1求d(hkl)
3.衍射強(qiáng)度
I(hkl)=K·P·L·D·J·|F(hkl)|2
K——與樣品和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的常數(shù)P——極化因子L——Lorentz因子D——溫度因子
J——倍數(shù)因子F(hkl)——結(jié)構(gòu)因子(結(jié)構(gòu)因子的數(shù)值是由晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和分?jǐn)?shù)坐標(biāo)決定的)衍射強(qiáng)度是由晶體一個(gè)晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和排列方式?jīng)Q定的。儀器等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)其數(shù)值也有影響2.3X射線衍射的基本原理X射線的強(qiáng)度用計(jì)數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(CPS)2.3X射線衍射的基本原理4.X射線衍射法的意義研究晶體結(jié)構(gòu)晶胞晶胞的大小和形式衍射方向晶胞的內(nèi)容衍射強(qiáng)度2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.4X衍射粉末衍射技術(shù)1.衍射數(shù)據(jù)的收集2.衍射儀3.儀器操作條件的選擇4.多晶X射線衍射譜圖1.衍射數(shù)據(jù)的收集照相法20世紀(jì)50年代前衍射儀法20世紀(jì)50年代后2.衍射儀主要由三部分組成:X射線發(fā)生單元衍射角測(cè)定單元X射線強(qiáng)度記錄單元3.儀器操作條件的選擇(粉末X射線衍射)
靶的選擇
Cu、Fe、Cr、Co或MoX射線管電流、電壓的選擇
I∝i(V—V0)nI——X射線強(qiáng)度i——電流V——外加電壓V0——X射線管靶的激發(fā)電位n——常數(shù)Cu靶,外加電壓一般為30~40kV,電流10~40mA狹縫的選擇
發(fā)射狹縫,通常選1受光狹縫,通常選0.15mm或0.3mm散射狹縫,通常選1so11ar狹縫,一般固定不變掃描速度
掃描速度越快,分辨率及X射線強(qiáng)度越低通常為2~10/min測(cè)角范圍
Cu靶測(cè)定時(shí),大多數(shù)物質(zhì)可選2θ在4~80范圍內(nèi)掃描角度修正
測(cè)試已知結(jié)構(gòu)的完美晶體標(biāo)樣。如高純硅(99.999%),按試樣測(cè)試方法,測(cè)定其衍射圖將測(cè)出各衍射峰的2θ值與標(biāo)準(zhǔn)2θ值比較,算出差值,并進(jìn)行儀器校正4.多晶X射線衍射譜圖
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)
2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法1、X射線2、X射線的分類(lèi)3、特征X射線4、X射線管1、X射線本質(zhì)是一種電磁波短波長(zhǎng)(0.01~500?),介于紫外線和γ射線之間具有波粒二象性,具有動(dòng)量和動(dòng)能直線傳播,傳播速度與光速相同與物質(zhì)相遇會(huì)發(fā)生透過(guò)、散射、衍射或吸收等現(xiàn)象2、X射線的分類(lèi)連續(xù)X射線特征X射線2.2X射線的產(chǎn)生3、特征X射線產(chǎn)生:靶材原子的內(nèi)層電子被激發(fā)所引起譜線的波長(zhǎng)只與靶材金屬的原子序有關(guān)分類(lèi):K系輻射Kα射線:L層→K層Kα1、Kα2KβX射線:M層→K層KγX射線:N層→K層L系輻射M系輻射…Cu靶Kα射線:通常,采用Cu的Kα1和Kα2的平均波長(zhǎng),0.1542nmλ(Cu,Kα1)=1.54056?λ(Cu,Kα2)=1.54439?4、X射線管X射線的產(chǎn)生局部抽真空的X射線管中,用電子束轟擊適當(dāng)元素而產(chǎn)生一種X射線管的示意圖發(fā)射出的電子在燈絲與陽(yáng)極之間的高壓電位差作用下朝著靶加速運(yùn)動(dòng)。
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)
2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法1.相干散射2.衍射方向及Bragg方程3.衍射強(qiáng)度4.X射線衍射法的意義1.相干散射X射線入射晶體時(shí),晶體中電子會(huì)受迫振動(dòng)而成為新輻射電磁波源,其散射波長(zhǎng)與入射波相同,故新散射波間可發(fā)生干涉作用。入射X射線束遇到的晶體的所有電子都可成為新輻射波源,于是構(gòu)成群相干波源,故稱相干散射相干散射僅改變X射線傳播方向,不改變波長(zhǎng)、頻率、周期衍射發(fā)生相干散射時(shí),當(dāng)兩個(gè)相鄰的波源在某個(gè)方向的波程差等于波長(zhǎng)λ的整數(shù)倍時(shí),則它們所發(fā)生的波位相一致,互相最大程度地增強(qiáng),結(jié)晶學(xué)中將這種波的最大增強(qiáng)稱為衍射衍射方向:發(fā)生衍射的方向稱為衍射方向相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象的基礎(chǔ)2.3X射線衍射的基本原理3.布拉格(Bragg)方程θn----衍射方向(與(hkl)相對(duì)應(yīng)的衍射角,即入射或衍射X射線與晶面間夾角)d(hkl)
----(hkl)晶面間距n----衍射級(jí)數(shù)2d(hkl)sinθn=nλ
3.衍射強(qiáng)度
I(hkl)=K·P·L·D·J·|F(hkl)|2
儀器等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)其數(shù)值也有影響衍射強(qiáng)度是由晶體一個(gè)晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和排列方式?jīng)Q定的。2.3X射線衍射的基本原理I的單位為每秒脈沖數(shù)(CPS)2.3X射線衍射的基本原理4.X射線衍射法的意義研究晶體結(jié)構(gòu)晶胞晶胞的大小和形式衍射方向晶胞的內(nèi)容衍射強(qiáng)度
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)
2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法1.衍射數(shù)據(jù)的收集2.衍射儀3.儀器操作條件的選擇4.多晶X射線衍射譜圖
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.5物相分析1方法的依據(jù)2JCPDS卡片介紹3卡片集索引1方法的依據(jù)X射線入射到結(jié)晶物質(zhì)上,產(chǎn)生衍射的充分必要條件是2dsinθ=nλF(hkl)≠0I∝|F(hkl)|2當(dāng)F(hkl)≠0,I(hkl)≠0F(hkl)的數(shù)值取決于物質(zhì)的結(jié)構(gòu),即晶胞中原子的種類(lèi)、數(shù)目和排列方式確定衍射方向一定的實(shí)驗(yàn)條件下衍射方向取決于晶面間距dd(hkl)=f(a,b,c,α,β,γ)應(yīng)用X射線衍射分析和鑒定物相的依據(jù)決定X射線衍射譜中衍射方向和衍射強(qiáng)度的一套d和I的數(shù)值與一個(gè)確定的結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的任何一物相都有一套d-I特征值,兩種不同物相的結(jié)構(gòu)稍有差異其衍射譜中的d和I將有區(qū)別d-I/I1數(shù)值取決于該物質(zhì)的組成與結(jié)構(gòu)I/I1-----稱為相對(duì)強(qiáng)度,I1為衍射圖譜中最強(qiáng)峰的強(qiáng)度值當(dāng)兩個(gè)樣品d-I/I1的數(shù)值都對(duì)應(yīng)相等時(shí),這兩個(gè)樣品就是組成與結(jié)構(gòu)相同的同一種物相。當(dāng)一未知物相樣品的d-I/I1的數(shù)值與某一已知物相M的數(shù)據(jù)相合時(shí),即可認(rèn)為未知物即是M相。物相分析由未知物的衍射實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果,獲得一套可靠的d-I/I1數(shù)據(jù),將其與已知物相的d-I/I1相對(duì)照,再依照晶體和衍射的理論對(duì)所屬物相進(jìn)行肯定與否定。當(dāng)今已儲(chǔ)備了相當(dāng)多物相的d-I/I1數(shù)據(jù),若未知物在儲(chǔ)備范圍內(nèi),物相分析工作即是實(shí)際可行X射線衍射可以對(duì)多種物相共存的體系進(jìn)行全分析每個(gè)物相產(chǎn)生的衍射將獨(dú)立存在,互不相干該物質(zhì)衍射實(shí)驗(yàn)的結(jié)果是各個(gè)單相衍射圖譜的簡(jiǎn)單疊加2JCPDS卡片介紹JCPDSJointCommitteePowderDiffractionStandard1972年之后,美國(guó)、英國(guó)、法國(guó)和加拿大等國(guó)組成聯(lián)合機(jī)構(gòu)整理匯編第1區(qū)1a、1b、1c和1d表明此卡片記載的物相在2θ<90的區(qū)間中最強(qiáng)的三個(gè)衍射峰的d值和本實(shí)驗(yàn)收集到的最大d值第1~24組卡片的形式第4區(qū)晶體學(xué)數(shù)據(jù)第3區(qū)衍射的實(shí)驗(yàn)條件第5區(qū)物性數(shù)據(jù)和光學(xué)熱學(xué)性質(zhì)第6區(qū)樣品來(lái)源和簡(jiǎn)單化學(xué)性質(zhì)第7區(qū)樣品的英文化學(xué)名稱及分子式第8區(qū)樣品的結(jié)構(gòu)式及英文礦物名稱第9區(qū)在上述實(shí)驗(yàn)條件下收集到的全部衍射的d、I/I1和hkl值第10區(qū)卡片編號(hào)數(shù)字第11區(qū)卡片質(zhì)量評(píng)定記號(hào)第2區(qū)2a、2b、2c、2d是上述各衍射峰相對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度,最強(qiáng)峰定為100第25組及以后卡片的形式3卡片集索引字母索引數(shù)字索引Hanawalt法Fink法依照化合物的英文名稱按字母順序編排的(編排方式與英文字典相同)每個(gè)物相占一個(gè)條目。每條列出其英文名稱、分子式、三個(gè)最強(qiáng)峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度以及卡片號(hào)等相對(duì)強(qiáng)度是在d值的下標(biāo)位置出現(xiàn)最強(qiáng)峰的強(qiáng)度定為10,以x表示其它的以整數(shù)表示變換物質(zhì)英文名稱關(guān)鍵詞的順序可使一種物相在索引中多次出現(xiàn)如硅鋁化合物3Al2O3·2SiO2字母索引字母索引分無(wú)機(jī)物和有機(jī)物兩部分。無(wú)機(jī)物:兩種按化合物英文名稱的字母編排進(jìn)行索引按化合物英文礦物名稱字母編排進(jìn)行索引如3Al2O3·2SiO2礦物名Mullite,在礦物索引中M字頭區(qū)域出現(xiàn)有機(jī)化合物:兩種按化合物英文名稱的字母編排的;分子式索引。按C、H元素的數(shù)目排序,以C為先,當(dāng)C的數(shù)目相同時(shí)再按H的數(shù)目排列。若C、H皆相同,則按分子式中其它元素的英文名稱順序排列當(dāng)被檢測(cè)物相的英文名稱已知,欲確認(rèn)在某體系中它是否存在時(shí),應(yīng)用字母索引是十分便利的。應(yīng)用最早的數(shù)字索引按衍射譜中的強(qiáng)度次序列出各個(gè)衍射峰的d值在大范圍內(nèi)取8個(gè)強(qiáng)衍射峰,列出8個(gè)d值,處在前3位的是2θ<90的3個(gè)強(qiáng)峰,第1位是最強(qiáng)衍射峰的d值;第2位是次強(qiáng)的;第4到第8位按強(qiáng)度遞減排列每個(gè)物相占一個(gè)條目,d值之后是分子式和卡片號(hào)Hanawalt將d值從999.99到0.00分成若干組每個(gè)物相相關(guān)的條目按第1個(gè)強(qiáng)峰的d值入組,每一個(gè)組中按第2強(qiáng)峰的d值從大到小按順序排列,第2個(gè)d值相同的按第3強(qiáng)峰的d值排列,以此類(lèi)推。數(shù)字索引---Hanawalt法應(yīng)用該數(shù)字索引,是依照實(shí)驗(yàn)結(jié)果第1個(gè)強(qiáng)峰的d值到表1-5所示的所屬的組中去查找。例如15-776這張卡片,當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果第1個(gè)強(qiáng)峰的d值為3.39時(shí),這個(gè)條目將出現(xiàn)在3.39~3.32這一組。Hanawalt組的劃分Hanawalt索引法的d值是按強(qiáng)度次序排列的,而多晶X射線衍射中的擇優(yōu)取向難于避免,相對(duì)強(qiáng)度的實(shí)際次序有可能因此而被破壞。為彌補(bǔ)強(qiáng)度規(guī)律失真的缺陷,前3個(gè)強(qiáng)峰輪流占據(jù)索引條目中的第1位。因此每一個(gè)物相在數(shù)字索引中將出現(xiàn)3次,如Mullite相Fink索引是按d值大小編排,將8個(gè)強(qiáng)衍射峰按d值從大到小依次排列,將4個(gè)強(qiáng)峰的d值印成黑體,這4個(gè)峰輪流為首,改變次序時(shí)首尾相接,再如Mullite相。Al6Si2O13物相在Fink數(shù)字索引中出現(xiàn)4次。數(shù)字索引---Fink法在物相分析的工作中,應(yīng)注意圖譜中d和I/I1的整體相合,切忌依照一兩個(gè)峰作結(jié)論考慮d值與衍射強(qiáng)度的偏差時(shí),應(yīng)注意衍射儀測(cè)角儀的精度和X射線發(fā)生器的功率樣品晶粒力求細(xì)小均勻,對(duì)片狀、針狀晶體應(yīng)精心制樣,爭(zhēng)取減少擇優(yōu)取向晶粒大?。簬讉€(gè)或十幾μm范圍內(nèi)最合適。晶粒太大時(shí)取向機(jī)遇性差晶粒太小則衍射峰彌散物相分析的工作中應(yīng)注意的問(wèn)題2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.6定量相分析1.吸收系數(shù)2.單相體系的強(qiáng)度公式3.多相體系的強(qiáng)度公式4.分析方法1.吸收系數(shù)μq*-----第q相的質(zhì)量吸收系數(shù),表示X射線穿過(guò)1g物質(zhì)時(shí)被吸收的量ρ----物質(zhì)的密度。W-----對(duì)于N相體系,表示各相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.單相體系的強(qiáng)度公式3.多相體系的強(qiáng)度公式衍射強(qiáng)度與質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系wq-----N相之中第q相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.分析方法定量分析的難點(diǎn):樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)其數(shù)值與樣品的組成有關(guān)對(duì)于待測(cè)樣品,在一般情況下是未知的圍繞解決的各種途徑,產(chǎn)生了相應(yīng)的定量相分析的各種方法:外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法無(wú)標(biāo)樣相定量參比強(qiáng)度法內(nèi)標(biāo)法在N相體系中加入一定量樣品中不存在的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)S相(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)結(jié)晶完好,晶粒度合適),混合均勻之后樣品由原N相變成(N+1)相wq----待測(cè)的q相在原樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w’q----待測(cè)的q相在(N+1)相的樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wS----標(biāo)準(zhǔn)物S相在(N+1)相樣品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)待測(cè)物相q在樣品中的Iq,j/IS,j的比值與wq有線性關(guān)系當(dāng)待測(cè)物相與內(nèi)標(biāo)物相組成結(jié)構(gòu)一定且內(nèi)標(biāo)物加入量wS一定時(shí),比例常數(shù)C為定值C的數(shù)值可通過(guò)制作工作曲線求得上述方法,標(biāo)準(zhǔn)物混在樣品之中,故稱內(nèi)標(biāo)法1、內(nèi)標(biāo)法工作曲線的制作配制一系列q相含量wq不同的樣品,其中內(nèi)標(biāo)物含量wS相同配加質(zhì)量吸收系數(shù)合適的稀釋劑,以調(diào)節(jié)每個(gè)樣品中wq/wS的數(shù)值樣品配好之后,充分研磨混合均勻在確定的實(shí)驗(yàn)條件下,收取各個(gè)樣品的Iq,j和IS,j數(shù)值,并獲得一系列Iq,j/IS,j與wq的對(duì)應(yīng)值以Iq,j/IS,j為縱坐標(biāo),wq為橫坐標(biāo),即可獲得一條過(guò)原點(diǎn)的直線從工作曲線可求出比例常數(shù)C,即曲線斜率在測(cè)量未知樣品的wq時(shí)內(nèi)標(biāo)物的加入量wS與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同。實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同收取未知樣品的Iq,j和IS,j數(shù)值,并獲得Iq,j/IS,j從工作曲線上查出樣品中q相的含量wq2、未知樣品的定量分析Iq,j/IS,jwq通過(guò)Iq,j/IS,j=C
wq計(jì)算得到
2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)
2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法1方法的依據(jù)2JCPDS卡片介紹3卡片集索引X射線入射到結(jié)晶物質(zhì)上,產(chǎn)生衍射的充分必要條件:2d(hkl)sinθ=nλF(hkl)≠01.吸收系數(shù)2.單相體系的強(qiáng)度公式3.多相體系的強(qiáng)度公式4.分析方法決定X射線衍射譜中衍射方向和衍射強(qiáng)度的一套d和I的數(shù)值與一個(gè)確定的結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的↓任何一物相都有一套d-I特征值,兩種不同物相的結(jié)構(gòu)稍有差異其衍射譜中的d和I將有區(qū)別↓d-I/I1數(shù)值取決于該物質(zhì)的結(jié)構(gòu)與組成↓應(yīng)用X射線衍射分析和鑒定物相的依據(jù)外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法無(wú)標(biāo)樣相定量參比強(qiáng)度法……當(dāng)待測(cè)物相與內(nèi)標(biāo)物相組成結(jié)構(gòu)一定且內(nèi)標(biāo)物加入量wS一定時(shí),比例常數(shù)C為定值,待測(cè)物相q在樣品中的Iq,j/IS,j的比值與wq有線性關(guān)系,C值可通過(guò)制作工作曲線求得步驟制作內(nèi)標(biāo)法工作曲線,求C未知樣品定量分析標(biāo)準(zhǔn)物混在樣品之中,故稱內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法1、內(nèi)標(biāo)法工作曲線的制作配制一系列q相含量wq不同的樣品,其中內(nèi)標(biāo)物含量wS相同配加質(zhì)量吸收系數(shù)合適的稀釋劑,以調(diào)節(jié)每個(gè)樣品中wq/wS的數(shù)值樣品配好之后,充分研磨混合均勻在確定的實(shí)驗(yàn)條件下,收取各個(gè)樣品的Iq,j和IS,j數(shù)值,并獲得一系列Iq,j/IS,j與wq的對(duì)應(yīng)值以Iq,j/IS,j為縱坐標(biāo),wq為橫坐標(biāo),即可獲得一條過(guò)原點(diǎn)的直線從工作曲線可求出比例常數(shù)C,即曲線斜率在未知樣品中加入內(nèi)標(biāo)物,加入量wS與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同測(cè)未知樣品的XRD譜,收取未知樣品的Iq,j和IS,j數(shù)值,并獲得Iq,j/IS,j求wq2、未知樣品的定量分析Iq,j/IS,jwq從工作曲線上查出樣品中q相含量wq通過(guò)Iq,j/IS,j=C
wq計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)物和待測(cè)q相存在于同一樣品之中↓其衍射強(qiáng)度是在同一次實(shí)驗(yàn)中的同一張衍射圖譜上獲得的↓消除了許多產(chǎn)生誤差的因素增加了結(jié)果的可靠性注意:測(cè)量未知樣品XRD譜時(shí),實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同收取衍射強(qiáng)度Iq,j和IS,j時(shí),q、S兩相的測(cè)試峰的衍射角應(yīng)盡量接近優(yōu)勢(shì):未知樣品的I坡(110)/I剛(113)=1.176代入回歸方程,X=96.3%例:凹凸棒粘土中坡縷石含量的定量分析內(nèi)標(biāo)物:剛玉2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.7晶胞參數(shù)測(cè)定晶胞:晶體中對(duì)整個(gè)晶體具有代表性的最小的平行六面體。純的晶態(tài)物質(zhì)在正常條件下晶胞常數(shù)(晶胞參數(shù))是一定的,即平行六面體的邊長(zhǎng)、夾角均是一定的測(cè)定樣品的一個(gè)或幾個(gè)衍射峰的d值根據(jù)晶胞參數(shù)與晶面間距d之間的關(guān)系式,可以計(jì)算晶胞參數(shù)值1、實(shí)驗(yàn)依據(jù)測(cè)定樣品的一個(gè)衍射峰的d(hkl)值,然后代入公式即可求得晶胞參數(shù)值測(cè)定樣品的兩個(gè)衍射峰的d(hkl)值測(cè)定樣品的三個(gè)衍射峰的d(hkl)值2、晶胞參數(shù)(a、b、c、α、β、γ
)3、誤差當(dāng)θ=90時(shí),ctgθ=0,故d/d=0,即晶面間距的誤差d=0,因此晶胞參數(shù)的誤差亦為零實(shí)際測(cè)定中不可能θ=90,但當(dāng)θ趨近90,ctgθ趨近0,d趨近0,即晶胞參數(shù)誤差趨近0,可得精確的晶胞參數(shù)值實(shí)際測(cè)定中,應(yīng)選擇合適的輻射,使衍射圖中θ>60區(qū)域盡可能出現(xiàn)較多強(qiáng)度較高的衍射線,尤其最后一條衍射線的θ值應(yīng)盡可能接近90,這樣所求得的晶胞參數(shù)值才更精確晶面間距d的誤差原則上,利用衍射圖上每條衍射線都可計(jì)算出晶胞參數(shù)值誤差的存在,哪一衍射峰確定的晶胞參數(shù)值最接近真實(shí)值?對(duì)布拉格方程微分,可推出晶面間距d的誤差表達(dá)式d/d=-ctgθ·θ儀器本身的系統(tǒng)誤差需要對(duì)測(cè)得的2θ角進(jìn)行校正通常采用結(jié)晶完好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如石英、硅粉)與試樣混合,記錄試樣與標(biāo)準(zhǔn)物的衍射峰(兩峰靠近),用標(biāo)準(zhǔn)物的理論角度與測(cè)量角度之差,校正試樣峰的角度偶然誤差是測(cè)量?jī)x器的偶然因素引起的,沒(méi)有固定的變化規(guī)律,也不可能完全排除通過(guò)多次重復(fù)測(cè)量使它降至最小當(dāng)有其他物質(zhì)存在,并能生成固溶體,同晶取代或缺陷時(shí),晶胞常數(shù)可能發(fā)生變化,因而可能改變材料的性能2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小是一種常規(guī)的晶粒測(cè)定方法優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)便、快速和直觀的晶粒許多物質(zhì)實(shí)際上是由許多細(xì)小晶體緊密聚集而成的二次聚集態(tài),這些細(xì)小的單晶稱為一次聚集態(tài),即晶粒。晶粒<200nm每一個(gè)晶粒中晶面數(shù)目減少衍射線條彌散而產(chǎn)生明顯寬化晶粒越小衍射線條的寬化就越嚴(yán)重,使衍射線強(qiáng)度在2θθ范圍內(nèi)有一個(gè)較大分布測(cè)量晶粒大小的依據(jù)晶粒大小與衍射線寬化程度的關(guān)系謝樂(lè)方程謝樂(lè)方程λ——X射線波長(zhǎng),nmΘ(hkl)——布拉格角(半衍射角)B(hkl)——衍射線的本征加寬度,又稱晶粒加寬。通常用衍射峰極大值一半處的寬度表示,radD(hkl)——晶粒大小、表示晶粒在垂直于(hkl)晶面方向的平均厚度,nm半高寬的具體量法:在峰的極大值一半處平行本底畫(huà)一直線,與衍射峰相交兩點(diǎn)兩點(diǎn)間的角度間隔即為半高寬實(shí)驗(yàn)測(cè)得的衍射峰半高寬B(hkl)由于晶粒大小引起的晶粒加寬B(hkl)由于儀器本身構(gòu)造所引起的儀器加寬Kα1和Kα2衍射迭加造成的雙線加寬從衍射圖上得到的衍射峰半高寬B(hkl)
,應(yīng)經(jīng)儀器因子校正和雙線校正才能得到晶粒加寬B(hkl),然后代入謝樂(lè)公式才能計(jì)算出晶粒大小D(hkl)儀器因子校正曲線和雙線校正曲線一般都由裝置負(fù)責(zé)人或者衍射儀生產(chǎn)廠家預(yù)先制好,實(shí)驗(yàn)者可直接查閱應(yīng)用這些曲線2.1晶體幾何學(xué)基本知識(shí)2.2X射線的產(chǎn)生2.3X射線衍射的基本原理2.4X衍射粉末衍射技術(shù)2.5物相分析2.6定量相分析2.7晶胞參數(shù)測(cè)定2.8線寬法測(cè)平均晶粒大小2.9原位高溫XRD第二章多晶X射線衍射法2.9原位高溫XRD傳統(tǒng)的常溫XRD檢測(cè)方法,可用于研究溫度對(duì)樣品結(jié)構(gòu)影響T=25℃T=50℃T=150℃T=200℃T=250℃T=300℃…….T=800℃測(cè)試→XRD譜圖焙燒→測(cè)試→XRD譜圖.......焙燒→測(cè)試→XRD譜圖例:研究T=25~800℃范圍,樣品結(jié)構(gòu)受溫度的影響傳統(tǒng)的常溫XRD檢測(cè)方法,可用于研究溫度對(duì)樣品結(jié)構(gòu)影響的缺點(diǎn):檢測(cè)過(guò)程繁瑣樣品消耗量大耗時(shí)長(zhǎng)誤差大原位程序升溫XRD原位程序升溫XRD衍射峰的位置、強(qiáng)度隨T的變化T對(duì)結(jié)構(gòu)的影響原位法
insitu
對(duì)大型儀器分析方法而言,是指在儀器的樣品池(樣品槽或樣品架)外部增加一個(gè)附件,測(cè)試過(guò)程中樣品在樣品池固定,測(cè)定樣品的某一物理或化學(xué)參數(shù)隨某一變量的變化情況XRD衍射峰的位置、強(qiáng)度T或tT=25℃T=50℃T=150℃T=200℃T=250℃T=300℃…….T=800℃原位程序升溫XRD測(cè)試過(guò)程萘普生插層LDHsJ.SolidStateChem,2004,2534陰離子層狀化合物L(fēng)DHsXRD測(cè)試分析軟件日本島津XRD-6000X射線粉末衍射儀測(cè)試條件的選擇:2θ、掃描速度、程序控溫等儀器測(cè)試參數(shù)的選擇:X射線管電流及電壓的選擇、狹縫的選擇、角度修正、循環(huán)水的控制等將測(cè)試結(jié)果轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù)文件定量分析JCPDS卡片數(shù)據(jù)庫(kù)結(jié)晶度計(jì)算晶胞參數(shù)計(jì)算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)處理多個(gè)樣品的XRD譜線的相互比較未知樣品的物相鑒定疊加衍射峰的分峰處理作業(yè):1.對(duì)晶體A及B進(jìn)行XRD分析(使用銅靶),結(jié)果列于下表,根據(jù)表中給出的信息,計(jì)算:(1)晶體A及晶體B的晶胞參數(shù);(2)晶體A在(010)和(020)晶面方向的晶粒尺寸;(3)晶體B的平均晶粒尺寸。晶體晶系晶面2θ()晶面間距d(nm)半峰寬B()A立方晶系01013.553.70.32B六方晶系01040.302.01.7510060.101.91.800036.501.51.222、查中國(guó)期刊網(wǎng),舉一個(gè)實(shí)例說(shuō)明XRD分析方法在求催化劑單層分散閾值方面的應(yīng)用。謝謝觀看/歡迎下載BYFAITHIMEANAVISIONOFGOODONECHERISHESANDTHEENTHUSIASMTHATPUSHESONETOSEEKITSFULFILLMENTREGARDLESSOFOBSTACLES.BYFAITHIBYFAITH安全注射與職業(yè)防護(hù)PART01一、安全注射二、職業(yè)防護(hù)主要內(nèi)容安全注射阻斷院感注射傳播讓注射更安全!《健康報(bào)》
別讓輸液成為一個(gè)經(jīng)濟(jì)問(wèn)題有數(shù)據(jù)顯示,是世界最大的“注射大國(guó)”。2009年我國(guó)平均每人輸液8瓶,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國(guó)際上人均2.5—3.3瓶的平均水平。我國(guó)抗生素人均消費(fèi)量是全球平均量的10倍。因此我國(guó)被稱為:
“輸液大國(guó)、抗生素大國(guó)和藥品濫用大國(guó)”。2016年國(guó)家十五部委重拳出擊
遏制細(xì)菌耐藥《阻斷院感注射傳播,讓注射更安全(2016-2018年)》專(zhuān)項(xiàng)工作指導(dǎo)方案量化指標(biāo)醫(yī)療衛(wèi)生機(jī)構(gòu)安全注射環(huán)境、設(shè)施條件、器具配置等合格率100%醫(yī)務(wù)人員安全注射培訓(xùn)覆蓋率100%規(guī)范使用一次性無(wú)菌注射器實(shí)施注射100%(硬膜外麻醉、腰麻除外)醫(yī)療衛(wèi)生機(jī)構(gòu)對(duì)注射后醫(yī)療廢物正確處理率100%醫(yī)療衛(wèi)生機(jī)構(gòu)內(nèi)部安全注射質(zhì)控覆蓋率100%醫(yī)務(wù)人員安全注射知識(shí)知曉率≧95%醫(yī)務(wù)人員安全注射操作依從性≧90%醫(yī)務(wù)人員注射相關(guān)銳器傷發(fā)生率較基線下降≧20%相關(guān)內(nèi)容基本概念安全注射現(xiàn)況不安全注射的危害如何實(shí)現(xiàn)安全注射意外針刺傷的處理
基本概念
注射
注射是指采用注射器、鋼針、留置針、導(dǎo)管等醫(yī)療器械將液體或氣體注入體內(nèi),達(dá)到診斷、治療等目的的過(guò)程和方法。包括肌內(nèi)注射、皮內(nèi)注射、皮下注射、靜脈輸液或注射、牙科注射及使用以上醫(yī)療器械實(shí)施的采血和各類(lèi)穿刺性操作。
基本概念
符合三個(gè)方面的要求:對(duì)接受注射者無(wú)危害;對(duì)實(shí)施者無(wú)危害;注射后的廢棄物不對(duì)環(huán)境和他人造成危害。不安全注射發(fā)生率東歐:15%中東:15%亞州:50%印度:50%中國(guó):50%對(duì)我國(guó)某地3066個(gè)免疫接種點(diǎn)的調(diào)查表明:一人一針一管的接種點(diǎn)為33.5%一人一針的接種點(diǎn)為62.1%一人一針也做不到的接種點(diǎn)......
目前情況
不安全注射
沒(méi)有遵循上述要求的注射常見(jiàn)不安全注射-對(duì)接受注射者不必要的注射注射器具重復(fù)使用注射器或針頭污染或重復(fù)使用手衛(wèi)生欠佳注射藥品污染不當(dāng)?shù)淖⑸浼夹g(shù)或注射部位醫(yī)用紗布或其他物品中潛藏的銳器常見(jiàn)不安全注射-對(duì)接受注射者減少不必要的注射是防止注射相關(guān)感染的最好方法據(jù)調(diào)查,從醫(yī)療的角度來(lái)說(shuō),有些國(guó)家高達(dá)70%的注射不是必須的應(yīng)優(yōu)先考慮那些同樣能達(dá)到有效治療的其他方法口服納肛不安全注射-對(duì)實(shí)施注射者采血技術(shù)欠佳雙手轉(zhuǎn)移血液不安全的血液運(yùn)輸手衛(wèi)生欠佳廢棄銳器未分類(lèi)放置不必要的注射雙手針頭復(fù)帽重復(fù)使用銳器銳器盒不能伸手可及患者體位不當(dāng)不安全注射-對(duì)他人不必要的注射帶來(lái)過(guò)多醫(yī)療廢物醫(yī)療廢物處置不當(dāng)廢棄銳器置于銳器盒外與醫(yī)用紗布混放放在不安全的處置地點(diǎn)—如走廊中容易拌倒廢物處理者未著防護(hù)用品(靴子,手套等)重復(fù)使用注射器或針頭最佳注射操作注射器材和藥物注射器材藥物注射準(zhǔn)備注射管理銳器傷的預(yù)防廢物管理常規(guī)安全操作手衛(wèi)生手套其他一次性個(gè)人防護(hù)裝備備皮和消毒清理手術(shù)器械醫(yī)療廢物二次分揀2023/7/6Dr.HUBijie1922023/7/611/05/09192銳器盒擺放位置不合適,放在地上或治療車(chē)下層頭皮針入銳器盒時(shí)極易散落在盒外,醫(yī)廢收集人員或護(hù)士在整理過(guò)程中容易發(fā)生損傷不正確使用利器盒絕大部分醫(yī)務(wù)人員對(duì)安全注射的概念的理解普遍僅局限于“三查七對(duì)”,因此安全注射的依從率也非常低。安全注射現(xiàn)況濫用注射導(dǎo)致感染在口服給藥有效的情況下而注射給藥臨床表現(xiàn)、診斷不支持而使用注射治療
由于濫用注射,導(dǎo)致感染的發(fā)生幾率明顯增加。安全注射現(xiàn)況注射風(fēng)險(xiǎn)外部輸入風(fēng)險(xiǎn):注射器具、藥品、材料等產(chǎn)品質(zhì)量;非正確使用信息,非正規(guī)或正規(guī)培訓(xùn)傳遞錯(cuò)誤信息,非合理用藥及操作習(xí)慣等。內(nèi)部衍生風(fēng)險(xiǎn):注射的“過(guò)度”與“濫用”、非正確的注射、未達(dá)標(biāo)的消毒滅菌、被相對(duì)忽略的職業(yè)暴露、不被關(guān)注的醫(yī)療廢物管理。
安全注射現(xiàn)況
當(dāng)前院感注射途徑傳播的高風(fēng)險(xiǎn)因素使用同一溶媒注射器的重復(fù)使用操作臺(tái)面雜亂,注射器易污染注射后醫(yī)療廢物管理欠規(guī)范---注射器手工分離與二次分撿
對(duì)患者的危害-------傳播感染
是傳播血源性感染的主要途徑之一,也是不安全注射的最主要危害。注射是醫(yī)院感染傳播的主要途徑之一!不安全注射的危害導(dǎo)致多種細(xì)菌感染,如膿腫、敗血癥、心內(nèi)膜炎及破傷風(fēng)等。敗血癥破傷風(fēng)心內(nèi)膜炎膿腫不安全注射
不安全注射的危害
對(duì)醫(yī)務(wù)人員的影響
針刺傷:每年臨床約有80.6%-88.9%的醫(yī)務(wù)人員受到不同頻率的針刺傷!原因:防護(hù)意識(shí)薄弱、經(jīng)驗(yàn)不足、操作不規(guī)范、防護(hù)知識(shí)缺乏。
不安全注射的危害
對(duì)社會(huì)的危害
拿撿來(lái)的注射器當(dāng)“玩具”
不安全注射的危害
如何實(shí)現(xiàn)安全注射三防:人防、技防、器防四減少:減少非必須的注射操作減少非規(guī)范的注射操作減少注射操作中的職業(yè)暴露減少注射相關(guān)醫(yī)療廢物
如何實(shí)現(xiàn)安全注射
重視環(huán)境的準(zhǔn)備警惕銳器傷正確物品管理嚴(yán)格無(wú)菌操作熟悉操作規(guī)程執(zhí)行手衛(wèi)生安全注射
如何實(shí)現(xiàn)安全注射
進(jìn)行注射操作前半小時(shí)應(yīng)停止清掃地面等工作。避免不必要的人員活動(dòng)。嚴(yán)禁在非清潔區(qū)域進(jìn)行注射準(zhǔn)備等工作。應(yīng)在指定的不會(huì)被血液和體液污染的干凈區(qū)域里,進(jìn)行注射準(zhǔn)備。當(dāng)進(jìn)行注射準(zhǔn)備時(shí),必須遵循以下三步驟:1.保持注射準(zhǔn)備區(qū)整潔、不雜亂,這樣可以很容易清潔所有表面2.開(kāi)始注射前,無(wú)論準(zhǔn)備區(qū)表面是否有血液或體液污染,都應(yīng)清潔消毒。3.準(zhǔn)備好注射所需的所有器材:-無(wú)菌一次性使用的針頭和注射器-無(wú)菌水或特定稀釋液等配制藥液-酒精棉簽或藥棉-銳器盒重視環(huán)境的準(zhǔn)備手衛(wèi)生之前先做腦衛(wèi)生!觀念的改變非常重要!安全注射,“手”當(dāng)其沖!認(rèn)真執(zhí)行手衛(wèi)生工作人員注射前必須洗手、戴口罩,保持衣帽整潔;注射后應(yīng)洗手。操作前的準(zhǔn)備注射前需確保注射器和藥物處于有效期內(nèi)且外包裝完整。操作前的準(zhǔn)備給藥操作指導(dǎo)單劑量藥瓶——只要有可能,對(duì)每位患者都使用單劑量藥瓶,以減少患者間的交叉污染多劑量小瓶——如果別無(wú)選擇,才使用多劑量藥瓶-在對(duì)每個(gè)患者護(hù)理時(shí),每次只打開(kāi)一個(gè)藥瓶-如果可能,一個(gè)患者一個(gè)多劑量藥瓶,并在藥瓶上寫(xiě)上患者姓名,分開(kāi)存儲(chǔ)在治療室或藥房中-不要將多劑量藥瓶放在開(kāi)放病房中,在那里藥品可能被不經(jīng)意的噴霧或飛濺物污染藥物準(zhǔn)備給藥操作指導(dǎo)丟棄多劑量藥瓶:-如果已失去無(wú)菌狀態(tài)-如果已超過(guò)有效日期或時(shí)間(即使藥瓶含有抗菌防腐劑)-如果打開(kāi)后沒(méi)有適當(dāng)保存-如果不含防腐劑,打開(kāi)超過(guò)24小時(shí),或制造商建議的使用時(shí)間后-如果發(fā)現(xiàn)未注明有效日期、儲(chǔ)存不當(dāng),或藥品在不經(jīng)意間被污染或已知道被污染(無(wú)論是否過(guò)期)藥物準(zhǔn)備給藥操作指導(dǎo)具有跳起打開(kāi)裝置的安瓿瓶——只要有可能,就使用具有跳起打開(kāi)裝置的安瓿瓶,而不是需要金屬銼刀才能打開(kāi)的安瓿瓶如果是需要金屬銼刀才能打開(kāi)的安瓿瓶,在打開(kāi)安瓿瓶時(shí),需使用干凈的保護(hù)墊(如一個(gè)小紗布?jí)|)保護(hù)手指藥物準(zhǔn)備準(zhǔn)備好注射所需的所有器材:-無(wú)菌一次性使用的針頭和注射器-無(wú)菌水或特定稀釋液等配制藥液-酒精棉簽或藥棉-銳器盒注射準(zhǔn)備對(duì)藥瓶隔膜的操作步驟在刺入藥瓶前用蘸有70%乙醇棉簽或棉球擦拭藥瓶隔膜(隔層),并在插入器材前使其晾干每次插入多劑量藥瓶都要使用一個(gè)無(wú)菌注射器和針頭不要把針頭留在多劑量藥瓶上注射器和針頭一旦從多劑量藥瓶中吸出藥品并拔出,應(yīng)盡快進(jìn)行注射注射準(zhǔn)備貼標(biāo)簽多劑量藥瓶配制后,應(yīng)在藥瓶上貼上標(biāo)簽:-配制日期和時(shí)間藥物的種類(lèi)和劑量-配制濃度-失效日期和時(shí)間-配制者簽名對(duì)于不需要配制的多劑量藥品,貼上標(biāo)簽:-開(kāi)啟日期和時(shí)間-開(kāi)啟者名字和簽名注射準(zhǔn)備皮膚消毒劑在有效期內(nèi)使用。嚴(yán)格落實(shí)皮膚消毒的操作流程(以注射點(diǎn)作為中心,自內(nèi)向外,直徑5cm以上)。一人一針一管一用,禁止重復(fù)使用。熟悉操作規(guī)程,嚴(yán)格無(wú)菌操作使用同一溶媒配置不同藥液時(shí),必須每次更換使用未啟封的一次性使用無(wú)菌注射器和針頭抽取溶媒。必須多劑量用藥時(shí),必須做到一人一針一次使用。熟悉操作規(guī)程,嚴(yán)格無(wú)菌操作熟悉操作規(guī)程,嚴(yán)格無(wú)菌操作紅圈標(biāo)注地方絕對(duì)不能碰觸!××熟悉操作規(guī)程,嚴(yán)格無(wú)菌操作皮膚消毒后不應(yīng)再用未消毒的手指觸摸穿刺點(diǎn)!皮膚消毒后應(yīng)完全待干后再進(jìn)行注射!熟悉操作規(guī)程,嚴(yán)格無(wú)菌操作現(xiàn)配現(xiàn)用藥液抽出的藥液、開(kāi)啟的靜脈輸入用無(wú)菌液體須注明開(kāi)啟日期和時(shí)間,放置時(shí)間超過(guò)2小時(shí)后不得使用;啟封抽吸的各種溶媒超過(guò)24小時(shí)不得使用。藥品保存應(yīng)遵循廠家的建議,不得保存在與患者密切接觸的區(qū)域,疑有污染或保存不當(dāng)時(shí)應(yīng)立即停止使用,并進(jìn)行妥善處置。
熟悉操作規(guī)程,嚴(yán)格無(wú)菌操作
2小時(shí)內(nèi):——輸注類(lèi)藥品;
24小時(shí)內(nèi):
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