藥物分析技術(shù)人衛(wèi)第一章

藥物分析技術(shù)人衛(wèi)第一章第1頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月第2頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月第一章緒論

第3頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月123藥物分析技術(shù)的性質(zhì)和任務藥品質(zhì)量標準《中國藥典》概述藥品檢驗工作的基本程序4緒論第4頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月學習目標1.掌握藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容、《中國藥典》2010年版的基本結(jié)構(gòu)和凡例中的有關(guān)規(guī)定2.熟悉藥品檢驗工作的基本程序3.了解藥物分析技術(shù)的性質(zhì)、內(nèi)容和任務，《中國藥典》的沿革4.學會《中國藥典》2010年版二部的正確查閱5.牢固樹立藥品質(zhì)量第一的觀念，具有認真負責、嚴謹求實的工作態(tài)度第5頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月第一節(jié)藥物分析技術(shù)的性質(zhì)和任務第6頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月藥物分析技術(shù)的性質(zhì)和任務藥物：是用于預防、治療、診斷疾病，有目的地調(diào)節(jié)機體生理功能的物質(zhì)是一種關(guān)系人民生命健康的特殊商品第7頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、藥物分析技術(shù)的性質(zhì)及內(nèi)容藥物分析技術(shù)是對藥物及其制劑進行分析檢驗，以監(jiān)督和控制藥物質(zhì)量的技術(shù)第8頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、藥物分析技術(shù)的性質(zhì)及內(nèi)容主要內(nèi)容：根據(jù)藥物及其制劑的組成、理化性質(zhì)，對藥物進行真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分含量測等第9頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月原輔料檢測；半成品檢測；成品檢測；工藝跟蹤檢測；水及生產(chǎn)環(huán)境監(jiān)測等生產(chǎn)過程定期考察質(zhì)量變化經(jīng)營過程臨床藥物檢測分析；指導醫(yī)生合理用藥及個體化用藥使用過程藥品檢驗所依法實施質(zhì)量監(jiān)督檢驗和藥品審批檢驗監(jiān)督過程結(jié)構(gòu)分析與鑒定；藥物穩(wěn)定性研究；有關(guān)物質(zhì)研究；體內(nèi)樣品分析與測定藥物研發(fā)二、藥物分析技術(shù)的主要任務第10頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月藥物分析技術(shù)的主要任務:對藥物質(zhì)量進行分析檢驗；對藥物生產(chǎn)過程進行質(zhì)量控制；對藥物貯存過程進行監(jiān)督與控制及臨床藥物分析工作等點滴積累藥物分析技術(shù)的主要內(nèi)容:藥物的真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分含量測定等2藥物分析技術(shù)是通過對藥物及其制劑進行分析檢驗，以監(jiān)督和控制藥物質(zhì)量的技術(shù)13第11頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)藥品質(zhì)量標準第12頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、藥品質(zhì)量標準的概念是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)第13頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月二、藥品質(zhì)量標準的分類《中華人民共和國藥典》國家食品藥品監(jiān)督管理總局、國家藥品標準國家藥品標準其他標準企業(yè)質(zhì)量標準—非法定標準第14頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月三、藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容含量測定：用規(guī)定的方法測定藥物中的有效成分的含量。有化學分析法、儀器分析法、生物學法等檢查：包括安全性、有效性、均一性和純度要求四個方面規(guī)格：每片、每包或每支等為一個單位的制劑中，含有主藥的量類別：按藥品的主要作用、用途或?qū)W科劃分的類型貯藏：規(guī)定了藥品的貯藏條件，是對藥品包裝和貯存的基本要求鑒別：根據(jù)藥物的化學結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進行某些化學反應，測定某些理化常數(shù)、光譜特征或色譜特征來判斷藥物的真?zhèn)蚊Q：包括中文名稱、英文名稱、化學名稱性狀：包括外觀、臭、味、溶解性、一般穩(wěn)定性及物理常數(shù)等第15頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月四、藥品質(zhì)量標準示例第16頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月磺胺嘧啶Huang

’anMidingSulfadiazineC10H10N4O2S250.28

分子式、分子量結(jié)構(gòu)式名稱英文名漢語拼音中文名四、藥品質(zhì)量標準示例第17頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月本品為N-2-嘧啶基-4-氨基苯磺酰胺。按干燥品計算，含C10H10N4O2S不得少于99.0％【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶或粉末；無臭，無味；遇光色漸變暗

本品在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液或氨試液中易溶，在稀鹽酸中溶解化學名、含量限度外觀與臭味溶解度性狀第18頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水與0.4％氫氧化鈉溶液各3ml，振搖使溶解，濾過，取濾液，加硫酸銅試液1滴，即生成黃綠色沉淀，放置后變?yōu)樽仙?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集570圖）一致（3）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應（附錄Ⅲ）鑒別第19頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月【檢查】酸度：取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振搖加熱10分鐘，立即放冷，濾過；分取濾液25ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)0.20ml，應顯粉紅色檢查第20頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月堿性溶液的澄清度與顏色：取本品2.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水至25ml，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（附錄ⅨA第一法）比較，不得更深氯化物：取上述酸度項下剩余的濾液25ml，依法檢查（附錄ⅧA），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01％）檢查第21頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%(附錄ⅧL）熾灼殘渣：不得過0.1％（附錄ⅧN）重金屬：取本品1.0g，依法檢查（附錄ⅧH第三法），含重金屬不得過百萬分之十檢查第22頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月【含量測定】取本品約0.5g，精密稱定，照永停滴定法（附錄ⅦA），用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于25.03mg的C10H10N4O2S【類別】磺胺類抗菌藥【貯藏】遮光，密封保存【制劑】（1）磺胺嘧啶片（2）磺胺嘧啶軟膏（3）磺胺嘧啶眼膏（4）磺胺嘧啶混懸液（5）復方磺胺嘧啶片含量測定第23頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月點滴積累藥品質(zhì)量標準分為國家藥品標準和企業(yè)藥品標準兩種類型2國家藥品標準是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗方法所作的技術(shù)規(guī)定1藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容包括名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、規(guī)格和貯藏等34我國藥品質(zhì)量標準不是一成不變的第24頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月第三節(jié)《中國藥典》概述第25頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2010年版2005年版2000年版1995年版1990年版1985年版1977年版1963年版1953年版新中國成立以來，共出版了9版藥典：一、歷史沿革第26頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月現(xiàn)行版：《中國藥典》2010年版英文縮寫：Ch.P（2010）批準實施一、歷史沿革第27頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月(Chinesepharmacopoeia)中藥材、中藥成方制劑（一部）化學和生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料（二部）生化藥品（三部）中國藥典《中國藥典》概述第28頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月二、藥典主要內(nèi)容凡例正文索引解釋、使用藥典基本原則規(guī)定正文、附錄共性問題藥品質(zhì)量標準中文索引英文索引附錄通用檢測方法指導原則制劑通則二、藥典主要內(nèi)容第29頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月正文二、藥典主要內(nèi)容第30頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月凡例舉例1.計量（1）滴定液和試液的濃度需精密標定的滴定液：用XXX滴定液(YYYmol/L)表示不需精密標定的試液：用YYYmol/LXXX溶液表示氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）與0.1mol/L氫氧化鈉溶液，濃度含義上有何區(qū)別？第31頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月凡例舉例1.計量（2）溶液后標示的“（1→10）”等符號：系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液如：鹽酸溶液（9→1000）（3）液體的滴：在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算（4）乙醇未指明濃度時，均系指95％（ml/ml）的乙醇第32頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月凡例舉例1.計量（5）有關(guān)的溫度描述水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃熱水系指70～80℃微溫或溫水系指40～50℃室溫（常溫）系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指約0℃放冷系指放冷至室溫第33頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.精確度（1）稱重或量?。嚎筛鶕?jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定其精確度量?。河昧客不虬凑樟咳◇w積的有效數(shù)位選用量具凡例舉例規(guī)定量取允許體積范圍最大允許誤差量具選擇5ml4.6～5.4ml0.4ml5ml或10ml量筒或量杯5.0ml4.95～5.05g0.05ml移液管或具有相應分刻度的量具第34頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.精確度（1）稱重或量?。嚎筛鶕?jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定其精確度稱重：按照稱取重量的有效數(shù)位選用適當天平稱取規(guī)定稱重允許重量范圍最大允許誤差天平選擇（感量）0.1g0.06～0.14g0.04g0.01g2g1.5～2.5g0.5g0.1g2.0g1.95～2.05g0.05g0.01g2.00g1.995～2.005g0.005g0.001g凡例舉例第35頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.精確度（1）稱重或量?。嚎筛鶕?jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定其精確度稱定：稱取重量應準確至所取重量的百分之一精密稱定：稱取重量準確至所取重量千分之一精密量?。毫咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。取用量為“約”：所取量不得超過規(guī)定量±10%凡例舉例第36頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月例：稱取供試品約0.4g，精密稱定稱樣范圍：0.4±0.4×10%，即稱樣范圍是0.36g～0.44g允許的誤差：0.4×1/1000=0.0004g=0.4mg∴應該用萬分之一（感量為0.1mg）的分析天平稱量凡例舉例第37頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.精確度（2）按干燥品計算：取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除（3）空白試驗：指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所消耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所消耗滴定液的量（ml）之差進行計算凡例舉例第38頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.精確度（4）試驗溫度：未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應以25℃±2℃為準凡例舉例第39頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定點滴積累《中國藥典》2010年版二部的主要內(nèi)容有凡例、正文、附錄及索引等2《中國藥典》是記載藥品質(zhì)量標準的法典13第40頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月第四節(jié)藥品檢驗工作的基本程序第41頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月藥品檢驗工作的基本程序基本程序取樣檢驗記錄和報告復核與復檢第42頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、取樣（一）取樣原則遵循隨機、客觀、均勻、合理的原則取樣方法應當科學、合理第43頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）取樣數(shù)與取樣量設樣品總件數(shù)為x當x≤3時，每件取樣當x≤300時，當x﹥300時，取樣量：一般不得少于檢驗用量的3倍，同時還應保證留樣觀察的用量第44頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月固體物料：可用不銹鋼探子、不銹鋼勺等（三）取樣器與盛樣容器鏟子第45頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月液體物料：用玻璃取樣管、玻璃或塑料油提、液體取樣器等樣品盛裝容器：具蓋玻璃瓶或無毒塑料瓶（袋）等液體取樣器（三）取樣器與盛樣容器第46頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月固體樣品1.將物料外包裝清潔干凈后移至與生產(chǎn)環(huán)境潔凈級別相同的環(huán)境內(nèi)取樣，以免物料被污染2.用取樣器或其他工具從袋（桶、箱）口一邊斜插至對邊袋深約3/4處抽取樣品3.樣品可經(jīng)混合均勻后用“四分法”縮分，直至縮分到所需樣品量為止4.取樣后應及時將包裝容器重新扎口或封口，在包裝容器上貼上取樣證，并填寫取樣記錄（四）取樣方法第47頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月取樣記錄第48頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月用兩端開口的玻璃管，慢慢插入液體中，使管內(nèi)外液面保持同一水平，插至底部時，封閉上端開口，提出抽樣管，抽取全液位樣品

液體樣品每批成品在不同的包裝內(nèi)隨機抽取一定量的小包裝，并可供3次檢驗用量。然后，將抽取的樣品再隨機取樣檢驗成品取樣（四）取樣方法第49頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月二、檢驗鑒別、檢查和含量測定的各項結(jié)果都符合藥品質(zhì)量標準的規(guī)定，才能認定該藥品合格；若有任何一項不符合規(guī)定，則為不合格品

性狀鑒別檢查含量測定真?zhèn)蝺?yōu)劣第50頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月三、檢驗記錄和檢驗報告1.檢驗記錄記錄原始、真實內(nèi)容完整、齊全書寫清晰、整潔檢驗記錄不得隨意涂改嚴禁事先記錄、補記或轉(zhuǎn)抄記錄本不得撕頁、缺角，所有記錄必須留檔備查第51頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月修改方式：劃單線或雙線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名9.6543-8.12701.5272消耗22.35ml張三25張三3三、檢驗記錄和檢驗報告第52頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.檢驗報告依據(jù)準確，數(shù)據(jù)無誤結(jié)論明確，文字簡潔書寫清晰，格式規(guī)范三、檢驗記錄和檢驗報告第53頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月2.檢驗報告三、檢驗記錄和檢驗報告第54頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月三、檢驗記錄和檢驗報告

產(chǎn)品名稱阿司匹林片檢驗項目全檢

規(guī)格0.3g取樣日期2014年11月15日

生產(chǎn)日期2014年11月12日檢驗日期2014年11月16日

批號018141112報告日期2014年11月17日

報驗數(shù)量20箱×100瓶/箱檢驗記錄號（略）

檢品數(shù)量6瓶×100片/瓶檢驗報告編號（略）

檢驗依據(jù)《中國藥典》2010年版二部檢驗項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果

【性狀】為白色片，完整光潔，色澤均勻符合規(guī)定【鑒別】化學反應應呈正反應呈正反應高效液相色譜法供試品溶液主峰的保留時間應與與對照品溶液主峰對照品溶液主峰的保留時間一致的保留時間相同【檢查】游離水楊酸不得超過標示量的0.3%0.1%重量差異超出限度的不得多于2片，20片均未超出允許并不得有1片超出限度1倍片重范圍（數(shù)據(jù)：略）

溶出度限度為標示量的80%符合規(guī)定脆碎度減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂或粉碎片符合規(guī)定【含量測定】

本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的93.0％～107.0％標示量的98.5％結(jié)論本品按《中國藥典》2010年版二部檢驗，結(jié)果符合規(guī)定檢驗人×××復核人×××審核人×××

日期×年×月×日×年×月×日×年×月×日第55頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月四、復核與復檢（一）復核1.檢驗原始記錄和檢驗報告，必須經(jīng)第2人進行復核2.復核內(nèi)容：主要復核原始記錄和檢驗報告的結(jié)果是否一致，雙平行試驗結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)，邊緣值和不合格指標是否已經(jīng)復驗，指標是否有漏檢，有無異常數(shù)據(jù)，判斷結(jié)果是否準確等第56頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月四、復核與復檢（一）復核3.凡屬計算錯誤的，由復核者負責；凡屬判斷錯誤的，由審核人負責；凡屬原始數(shù)據(jù)錯誤的，由檢驗者本人負責4.對原始記錄和檢驗報告上查出的差錯，由復核人、審核人提出，告知檢驗者本人，并由更正人簽章第57頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）復檢1.平行試驗結(jié)果誤差超過規(guī)定的允許范圍①酸堿滴定法、碘量法、配位滴定法、非水溶液滴定法，相對平均偏差不得超過0.3%②直接重量法的相對平均偏差不得超過0.5%③比色法、分光光度法、高效液相色譜法，相對平均偏差不得超過1.5%四、復核與復檢第58頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）復檢2.檢驗結(jié)果指標邊緣值或不合格3.復核人或?qū)徍巳颂岢鲇斜匾獙δ稠椫笜诉M行復檢4.技術(shù)標準中有復檢要求5.原輔料超過貯存期四、復核與復檢第59頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月檢驗記錄必須做到：記錄原始、真實，內(nèi)容完整、齊全，書寫清晰、整潔。點滴積累

取樣樣本數(shù)按每批包裝總件數(shù)來計算2藥品檢驗工作的基本程序包括取樣、檢驗、記錄和報告、復核與復檢等13第60頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）1.對藥物質(zhì)量進行分析檢驗的目的是（）A.提高藥物分析的研究水平B.提高藥物的療效C.檢查藥物的純度D.保證用藥的安全和有效E.提高藥物的經(jīng)濟效益2.《中國藥典》正文中收載的內(nèi)容為（）A.藥典標準方法B.含量測定方法C.藥物的質(zhì)量標準D.片劑通則E.鑒別試驗目標檢測第61頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）3.關(guān)于《中國藥典》的敘述，最確切的是（）A.是收載所有藥品的法典B.是一部藥物詞典C.是我國制訂的藥品質(zhì)量標準的法典D.是由國家統(tǒng)編的重要技術(shù)參考書E.藥廠可以自行改動《中國藥典》收載藥品的生產(chǎn)工藝目標檢測第62頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）4.除另有規(guī)定外，水浴溫度均是指（）A.10～30℃B.40～50℃C.50～60℃D.70～80℃E.98～100℃5.《中國藥典》2010年版規(guī)定，稱取“2.0g”，系指稱取重量可為（）A.1.90～2.10gB.1.95～2.05gC.1.85～2.15gD.1.50～2.50gE.1.995～2.005g目標檢測第63頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）6.精密量取供試品溶液20ml，所用量具應該是（）A.10ml移液管B.20ml移液管C.25ml量筒D.50ml量筒E.10ml刻度吸管7.按《中國藥典》規(guī)定，精密標定的鹽酸滴定液，正確的表示是（）A.鹽酸滴定液(0.10mol/L)B.鹽酸滴定液(0.102mol/L)C.0.102mol/L鹽酸滴定液D.鹽酸滴定液(0.1027mol/L)E.0.1027mol/L目標檢測第64頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）8.某藥廠新進原料共25件，進行質(zhì)量檢驗時，應隨機取樣的件數(shù)是（）A.3件B.4件C.5件D.6件E.7件9.常規(guī)藥品檢驗的法定依據(jù)是（）A.國家藥品質(zhì)量標準B.臨床研究用藥品質(zhì)量標準C.暫行藥品質(zhì)量標準D.試行藥品質(zhì)量標準E.生產(chǎn)企業(yè)藥品質(zhì)量標準目標檢測第65頁，課件共71頁，創(chuàng)作于2023年2月一、單項選擇題（A型題）10.藥品檢驗工作的基本程序是（）A.鑒別→檢查→含量測定→檢驗報告