單元三 工業(yè)冰乙酸中鐵含量的測定

《工業(yè)分析技術(shù)》PPT

開封大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院

情景五有機化工產(chǎn)品分析項目一工業(yè)冰乙酸的分析任務(wù)三工業(yè)冰乙酸中鐵含量的測定單元三工業(yè)冰乙酸中鐵含量的測定

單元名稱5-1-3-3工業(yè)冰乙酸中鐵含量的測定授課班級授課時間4教學(xué)重點、難點解決方案重點：定量方法測定工業(yè)冰乙酸中鐵元素；難點：選擇最佳實驗條件解決方案：討論、設(shè)計、實驗教學(xué)目標(biāo)知識目標(biāo)：掌握按照GB／T6682—2008測定工業(yè)冰乙酸中鐵含量技能目標(biāo)：探索GB／T6682—2008測定工業(yè)冰乙酸中鐵含量最佳實驗條件課后體會技能訓(xùn)練2.1方法提要試樣經(jīng)蒸發(fā)處理后，配成適當(dāng)濃度的溶液，在空氣-乙炔火焰中噴霧，以鐵空心陰極燈為光源，在248.3nm波長下測定試樣吸光度。根據(jù)在相同條件下確定的鐵工作曲線，計算試樣中鐵的含量。2.2試劑水：GB／T6682—2008規(guī)定的二級水，鹽酸溶液：1+1，取優(yōu)級純鹽酸進行配制；鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01mg／mL：吸取鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg／mL)，用水稀釋10倍·使用時配制；乙炔：體積分?jǐn)?shù)不小于99.5％。2.3儀器2.3.1原子吸收光譜儀(附鐵空心陰極燈)特征濃度：在與測定試樣溶液的基體相一致的溶液中，鐵的特征濃度應(yīng)不大于O．044g／mL。儀器精密度：在給定試驗條件下，對吸光度在0.1～0.3范圍內(nèi)的標(biāo)樣，進行7次重復(fù)測定，結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.5％。2.3.2原子吸收光譜儀操作步驟2.4分析步驟2.4.1試樣的制備移取100mL試樣于150mL圓底瓷或玻璃蒸發(fā)皿中．在沸水浴上蒸干，殘渣用2mL鹽酸溶液溶解，移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度。2.4.2工作曲線的繪制2.4.2.1校準(zhǔn)溶液的制備分別移取0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個25mL容量瓶中，加2mL鹽酸溶液，稀釋至刻度。2.4.2.2校準(zhǔn)溶液吸光度的測定在給定的儀器試驗條件下，待儀器穩(wěn)定，用水調(diào)零后，分別測定校準(zhǔn)溶液的吸光度。2.4.2.3工作曲線的繪制以每一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。如使用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，工作曲線可在試樣測定時進行。2.4.2.3試樣的測定按照測定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度的方法測定試樣的吸光度。從工作曲線中查得濃度值(或直接讀取濃度值)。2.5結(jié)果計算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以％表示，按下式計算：式中：

——從工作曲線中查得的濃度，單位為微克每毫升(pg／mL)；

V1——測定時試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V——試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

-----試樣20℃時密度的數(shù)值，單位為克每