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食品中的脂肪及測定第1頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月脂肪(甘油三酸酯)類脂質(zhì)(脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等)第一節(jié)概述一、食品中的脂類第2頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月植物性或動物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜脂肪含量很低。幾種食物100g中脂肪含量(g)如下:這些含量是指用乙醚提取的脂類總量。種類(100g)脂肪含量(g)種類(100g)脂肪含量(g)豬肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2檸檬0.9蘋果0.2牛乳≥3香蕉0.8全脂煉乳≥8全脂乳粉25—30第3頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月脂肪的一般分類1、單脂:由脂肪酸與醇結(jié)合而成的酯,包括脂肪和蠟。(1)脂肪:脂肪酸與甘油結(jié)合而成的酯——甘油三酯。(2)蠟:脂肪酸與高級醇結(jié)合而成的酯,而不是與甘油形成的酯,如:三十烷基棕櫚酸,十六烷基棕櫚酸,VA酯,VD酯。甘油三酯VA
酯合成前體第4頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月脂肪的一般分類2、復(fù)合脂:除脂肪酸與醇結(jié)合形成的酯外,同時還含有其他基團。(1)磷脂:含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基團,如:卵磷脂,磷脂酰絲氨酸,磷脂乙酰胺,肌醇。(2)腦苷脂類:含有脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物,如:半乳糖腦苷脂類和葡萄糖腦苷脂類。(3)鞘脂類:含有脂肪酸、部分氮和磷?;幕衔铮纾呵柿字?。第5頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月磷?;;?頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月脂肪的一般分類3、衍生脂:衍生脂類是由中性脂類或合成脂類衍生而來的物質(zhì)。衍生脂具有脂類的一般特性,如脂肪酸、長鏈醇、固醇、脂溶性維生素和碳水化合物。胡蘿卜素蝦青素第7頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月二、脂類物質(zhì)的測定意義(一)脂肪是食品中重要的營養(yǎng)成分之一。(1)是生物體內(nèi)能量儲存的最好形式,也是食品中能量最高的營養(yǎng)素;是人體熱能的主要來源。每克脂肪在體內(nèi)可提供37.62kJ(9kcal)熱能,比碳水化合物和蛋白質(zhì)高一倍以上;(2)是脂溶性維生素的良好溶劑;(3)可為人體提供必需脂肪酸——亞油酸、亞麻酸和花生四烯酸;(4)起到潤滑、保濕等功能。第8頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月但是攝入過量對人體健康不利!脂肪=甘油(丙三醇)+脂肪酸第9頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月(二)脂肪含量對食品生產(chǎn)的影響(1)影響食品的風味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等;(2)對實現(xiàn)生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制與管理、實行工藝監(jiān)督、研究食品的儲藏方式是否恰當?shù)染哂兄匾饬x!第10頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月三、食品中脂肪的存在形式食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)和結(jié)合態(tài)兩種。(1)動物性脂肪和植物性油脂是游離態(tài)的;(2)天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品(如焙烤食品等)中的脂肪與蛋白質(zhì)或碳水化合物結(jié)合形成結(jié)合態(tài)。第11頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月游離態(tài)脂肪結(jié)合態(tài)脂肪第12頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
四、脂肪的測定不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異,所以也沒有一種通用的提取劑。
脂類的共同特點是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶劑中,再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇。第13頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月常用測定脂類的有機溶劑:1.乙醚2.石油醚3.氯仿—甲醇溶解脂肪的能力強,應(yīng)用最多。乙醚沸點低(34.6℃),易燃??娠柡?%的水。用無水乙醚并烘干原料。石油醚的沸點比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允許樣品含微量的水分。對脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂肪提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。乙醚、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪。第14頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月(一)樣品的預(yù)處理1.固體樣品要粉碎,顆粒大小要合適,注意粉碎過程中的溫度,防止脂肪氧化。2.樣品要干燥溫度低——酶活力高,脂肪易降解。溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài)。較理想的方法是冷凍干燥法。3.酸水解對于乙醚不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪。第15頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月(二)脂類的測定方法2.1索氏提取法(索克斯列特抽提法)1、原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為粗脂肪。粗脂肪——殘留物中除游離脂肪外,還含有色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。第16頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
2、適用范圍與特點
適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過的,(結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)),樣品應(yīng)能烘干,磨細,不易吸濕結(jié)塊。此法經(jīng)典,對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長(8—16h)溶劑用量大,需要專門的儀器——索氏提取器。
第17頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月第18頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月3、測定方法(1)濾紙筒的制備(2)樣品處理a、固體樣品:精密稱取干燥并研細的樣品2~5g(可取測定水分后的樣品),必要時拌以海砂,無損地移入濾紙筒內(nèi)。第19頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月b、半固體或液體樣品:稱取5.0一10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研細,全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,將棉花一同放進濾紙筒內(nèi)。
第20頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月(3)抽提
將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚(30—60℃沸程),加量為接受瓶的2/3體積,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取,一般視含油量高低提取6—12小時,至抽提完全為止(用濾紙試)。第21頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
(4)稱重
取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶內(nèi)乙醚剩1~2ml時,在水浴上蒸于,再于100~105℃干燥2小時,取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘,稱重,并重復(fù)操作至恒重。
第22頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月4、結(jié)果計算
脂肪(%)=(m2-m1)/m×100
m2——接受瓶和脂肪的質(zhì)量,g;
ml——接受瓶的質(zhì)量,g;
m——樣品的質(zhì)量(如為測定水分后的樣品質(zhì)量計),g。第23頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月5、注意及說明①樣品應(yīng)干燥后研細,樣品含水分會影響溶劑提取效果,而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密,不能往外漏樣品,也但不要包得太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管,否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡,造成誤差。第24頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
②對含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過濾除去,將殘渣連同濾紙一起烘干,再一起放入抽提管中。
③抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物,揮發(fā)殘渣含量低。因水和醇可導(dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解,如水溶性鹽類、糖類等,使得測定結(jié)果偏高。過氧化物會導(dǎo)致脂肪氧化,在烘干時也有引起爆炸的危險。第25頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月④乙醚中過氧化物的檢查方法:取6ml乙醚,加2ml10%的碘化鉀溶液,用力振搖,放置1分鐘,若出現(xiàn)黃色,則證明有過氧化物存在。過氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等第26頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月⑤提取時水浴溫度不可過高,以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,每小時回流6—12次為宜,提取過程應(yīng)注意防火。⑥在抽提時,冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管,這樣,可防止空氣中水分進入,也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中,如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球。⑦抽提是否完全,可憑經(jīng)驗,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。
第27頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
⑧在揮發(fā)乙醚或石油醚時,切忌用直接火加熱,應(yīng)該用電熱套、電水浴等。烘前應(yīng)去除全部殘余的乙醚,因為乙醚稍有殘留,放入烘箱時,有發(fā)生爆炸的危險。
⑨反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。重量增加時,以增重前的重量作為恒重。
⑩因為乙醚是麻醉劑,要注意室內(nèi)通風。
第28頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月快速測油器設(shè)計原理:快速測油器有多種結(jié)構(gòu)形式,基本工作原理是:先把被測量的樣品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪,再回收大部分乙醚,使樣品高于乙醚的液面以上,用乙醚進行淋洗出樣品中殘余的油。國外的特卡托脂肪自動測定儀就是利用這個原理。(六)改進型直滴式抽提法
第29頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
特卡托脂肪自動測定儀第30頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月2.2酸水解法
(一)原理
將試祥與鹽酸溶液一同加熱進行水解,使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶劑,干燥后稱量,提取物的重量即為脂肪含量。第31頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月(二)適用范圍與特點
此法適用于各類、各種狀態(tài)的食品中脂肪測定。特別是加工后的混合食品,易吸濕,不好烘干的,用索氏提取法不行的樣品,效果更好。本法不適于測定含磷脂高的食品、如:魚、貝、蛋品等。因為在鹽酸加熱時,磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和堿,當只測定前者時,使測定值偏低。本法也不適于測定含糖高的食品,因糖類遇強酸易炭化而影響測定。第32頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月(三)測定方法樣品處理、水解、提取、稱重(四)結(jié)果計算GB/T5009.6—2003《食品的脂肪測定》1.索氏提取法
2.酸水解法第33頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月2.3蓋勃法(測定乳脂肪)
(一)原理
用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,再利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層的數(shù)值,便可知被測乳的含脂率。第34頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月
2.適應(yīng)范圍與待點
適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品(如甜煉乳、加糖乳粉等),采用此方法時糖易焦化,使結(jié)果誤差較大,故不適宜。此法操作簡便,迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求,但不如重量法準確。第35頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月蓋勃氏乳脂計第36頁,課件共39頁,創(chuàng)作于2023年2月五、食用油脂幾項理化特性的測定5.1酸價的測定(一)概述酸價——中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。酸價是反映油脂酸敗的主要指標。
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