微量元素檢測(cè)課件

微量元素（ICP-MS）檢測(cè)

微量元素（ICP-MS）檢測(cè)1

質(zhì)譜儀分析在臨床檢驗(yàn)應(yīng)用以來,便以其高靈敏度、低檢測(cè)限、樣本用量少、檢測(cè)速度快、樣本前處理簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì)顯示出巨大的生命力,極大的擴(kuò)展了質(zhì)譜技術(shù)在臨床檢驗(yàn)中的分析范圍。

簡(jiǎn)介質(zhì)譜技術(shù)質(zhì)譜儀分析在臨床檢驗(yàn)應(yīng)用以來,便以其高靈敏度2人體代謝需要的微量元素根據(jù)科學(xué)研究，到目前為止，已被確認(rèn)與人體健康和生命有關(guān)的必需微量元素，即有—鉀、鈉、氯、鈣、鎂、磷、鐵、銅、鋅、鈷、錳、鉻、硒、碘、鎳、氟、鉬、釩、錫、硅、鍶、硼、銣、砷......每種微量元素都有其特殊的生理功能。盡管它們?cè)谌梭w內(nèi)含量極小，但它們對(duì)維持人體中的一些決定性的新陳代謝卻是十分必要的。一旦缺少了這些必需的微量元素，人體就會(huì)出現(xiàn)疾病，甚至危及生命。分子生物學(xué)的研究揭示，微量元素通過與蛋白質(zhì)和其他有機(jī)基團(tuán)結(jié)合，形成了酶、激素、維生素等生物大分子，發(fā)揮著重要的生理生化功能。人體代謝需要的微量元素根據(jù)科學(xué)研究，到目前為止，已被確認(rèn)與人3

同位素質(zhì)譜儀01

有機(jī)質(zhì)譜儀03

無機(jī)質(zhì)譜儀02質(zhì)譜分析儀同位素質(zhì)譜儀014ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜)的技術(shù)ICP-MS——是以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體（ICP）的高溫電離特性與四極桿質(zhì)量分析器（MS）的快速靈敏掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合而形成一種元素和同位素技術(shù)質(zhì)譜是一個(gè)質(zhì)量篩選和分析器，通過選擇不同質(zhì)核比的離子來檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜)的技術(shù)5方法學(xué)之間技術(shù)參數(shù)的比較方法類型ICP-MSICP-AESGF-AASF-AAS檢出限絕大部分元素非常好絕大部分元素很好好部分元素非常好部分元素較好精密度短期（1-3）%（0.3-1）%（1-5）%（0.1-1）%精密度長(zhǎng)期（4h）以上＜5%＜3%....光（質(zhì)）譜干擾少多少很少化學(xué)（基質(zhì)）干擾中等幾乎沒有多多電離干擾很少很少很少少許同位素干擾有無無無同位素檢測(cè)能不能不能不能固體溶解量（0.1-0.5）%（2-10）%＞20%（05-3）%可測(cè)元素＞75＞73＞50＞68樣品用量少較多很少多運(yùn)行費(fèi)用高中中等低方法學(xué)之間技術(shù)參數(shù)的比較方法類型ICP-MSICP-AESG6ICP-MS、ICP-AES與AAS方法檢出限的比較（ug/L）元素ICP-MSICP-AESGF-AASF-AASLi0.0270.20.060.8Co0.00090.20.033Cd0.0030.090.0080.8Cr0.020.20.033Mn0.0020.040.020.8Ni0.0050.30.35Pb0.0011.50.0610Se0.061.50.3100Hg0.0040.50.650Cu0.0030.20.041.5Zn0.0030.20.0011.5Al0.0060.20.145S709....Ca0.50.020.011.5K10.20.0083

但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差，多大50倍。一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也很差。ICP-MS、ICP-AES與AAS方法檢出限的比較（ug/7依據(jù)《上海市促進(jìn)大型科學(xué)儀器設(shè)施共享規(guī)定》上海研發(fā)公共服務(wù)平臺(tái)共享儀器據(jù)了解：目前北京大學(xué)醫(yī)學(xué)院、上海市臨檢中心兩家單位用的就是本臺(tái)PerkinElmer-NeXION300X型號(hào)儀器做檢測(cè).非常感謝！浦東金橋的同事對(duì)建立“微量元素”平臺(tái)所付出的努力和領(lǐng)導(dǎo)在技術(shù)的支持......鉑金埃爾默質(zhì)譜儀——ICP-MS依據(jù)《上海市促進(jìn)大型科學(xué)儀器設(shè)施共享規(guī)定》據(jù)了解：目前北京大8微量元素報(bào)告數(shù)據(jù)測(cè)試項(xiàng)目樣本1（張三）樣本2（李四）文獻(xiàn)參考值1-11-21-3均值2-12-22-3均值鋰0.420.460.470.450.610.650.610.620.68-16.10鈷0.610.580.580.590.180.180.170.18＜1.8鎘0.650.650.640.640.240.210.220.23＜5.0鉻10.210.210.110.212.812.612.312.6＜5.0錳28.828.228.128.429.729.729.929.84.2-16.5鎳0.780.710.500.660.390.440.480.43＜10.0砷8.68.68.18.45.14.64.74.8＜23.0鉛9.69.19.19.311.211.011.011.0＜100.0硒33832333633246046045745912.0-300.0汞1.821.311.051.391.171.041.051.09＜10.0銅82280881781610001007986998700.0-1750.0鋅41344118410541195345522952115262600.0-1300.0鋁9.88.63.57.33.810.28.37.4＜15.0微量元素報(bào)告數(shù)據(jù)測(cè)試項(xiàng)目樣本1（張三）樣本2（李四）文獻(xiàn)參考9鈉鈣鐵鋁硅氧2.74％3.45％4.75％7.73％26.30％48.06％地殼中各元素含量的分布排名鈉鈣鐵鋁硅氧2.74％3.45％4.75％7.73％26.310微量元素檢測(cè)課件11貴州省人民醫(yī)院：鈣、鎂、銅、鐵、鋅蘇州市立醫(yī)院：鈣、鎂、銅、鐵、鋅烏魯木齊市第一人民醫(yī)院：鈣、鐵、銅、鋅、鎂、鉛、鎘廈門市第一醫(yī)院：鈣、鐵、銅、鋅、鎂、深圳市兒童醫(yī)院：鈣、鐵、銅、鐵、磷、鋅、鉛上海兒童醫(yī)學(xué)中心：鈣、鎂、銅、鐵、鋅、鉛北京愛普益醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中心：鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛廣州達(dá)安臨床檢驗(yàn)中心：鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛上海艾迪康臨床檢驗(yàn)中心：鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛上海復(fù)旦大學(xué)附屬兒科醫(yī)院：鈣、鐵、銅、鋅、鎂、鉛、鎘上海金域臨床檢驗(yàn)中心：鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛、錳、砷、硒、鎘、尿鉻、尿氟、尿鎳、尿汞、尿碘、尿銅、尿鉛、尿錳、尿砷、尿鎘上海華測(cè)艾普臨床檢驗(yàn)中心：鈣、鎂、銅、鋅、鐵、鉛、錳、砷、硒、鎘、鋰、鈷、鉻、鎳、汞、鋁、、、尿鉻、尿氟、尿鎳、尿汞、尿碘、尿銅、尿鉛、尿錳、尿砷、尿鎘、、、（鉀、鈉、氯、鈣、鎂、磷）國(guó)內(nèi)臨床微量元素的發(fā)展貴州省人民醫(yī)院：鈣、鎂、銅、鐵、鋅蘇州市立醫(yī)院：鈣、鎂、銅、12ICP-MS方法學(xué)檢測(cè)血液中的34元素LiTiNiRbSnTlCaAlMgVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbUTH尿液中的34元素LiTiNiRbSnTlBeCaAlMgBVCoFeMnCrCuSeAsGaZnSrCdAgMoZrSbHgAuBaCsPbIFUTHBeBICP-MS方法學(xué)檢測(cè)血液中的34元素LiTiNiRbSnT131空腹—靜脈全血（微量元素抗凝專用管）|2冷藏保存，保持待測(cè)樣本的穩(wěn)定性|3抗凝標(biāo)本若有凝塊，予以退換處理|血液樣本采集以及保存要求1空腹—靜脈全血（微量元素抗凝專用管）|2冷藏保存，保持待測(cè)141實(shí)驗(yàn)室取出檢測(cè)所需的量，同時(shí)檢測(cè)總量的數(shù)值，監(jiān)測(cè)樣本以免污染224小時(shí)尿液，過程始終冷藏保存（100ml的尿液加入0.1ml的優(yōu)級(jí)純硝酸防腐）3潔凈樣品容器，密封塑料容器用稀硝酸（10%）（硝酸為分析純即可）浸泡過夜，先用自來水沖洗三遍，再用去離子水沖洗（2-3）遍，之后烘干或晾干，過程避免粉塵污染。尿液樣本采集以及保存要求1實(shí)驗(yàn)室取出檢測(cè)所需的量，同時(shí)檢測(cè)總量的數(shù)值，監(jiān)測(cè)樣本以免污15工作溶液配制內(nèi)標(biāo)工作溶液：將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（鈧、鍺、釔、銦、鋱）10mg/L，用5%HNO3溶液配制得質(zhì)量濃度為20ug/L的內(nèi)標(biāo)工作液，冰箱冷藏保存。元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：將元素校準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Environmental-elementcalibrationstandard)10mg/L和混合元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Multi-elementcalibrationstandard)10mg/L逐級(jí)稀釋得校準(zhǔn)工作溶液，冰箱冷藏保存。質(zhì)控樣本(QC)配制：將多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用5%HNO3溶液稀釋得到1μg/L，作為QC溶液。工作溶液配制內(nèi)標(biāo)工作溶液：將內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（鈧、鍺、釔、銦、鋱）16大容綱CONTENTS內(nèi)血液標(biāo)本前處理方法尿液標(biāo)本前處理方法大容綱CONTENTS內(nèi)血液標(biāo)本前處理方法尿液標(biāo)本前處理方法17濕法消解：精確量取0.25ml血液，置于聚丙烯試管中，加入0.8ml65%HNO3和0.2ml(29-32)%H2O2，HNO3和H2O2分別都是需要優(yōu)級(jí)純，加熱板上90℃加熱消解3h后，用去離子水(18.2MΩ.cm)稀釋至10ml?；靹蚝笥蒊CP-MS進(jìn)樣檢測(cè)。空白試驗(yàn)：將0.25ml去離子水按照血液相同的方法處理后所得溶液為空白溶液。血液-標(biāo)本前處理方法濕法消解：精確量取0.25ml血液，置于聚丙烯試管中，加入018項(xiàng)目名稱檢測(cè)方法靈敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）樣本類型前處理方法其他Al(Alruminium)鋁ICP-MS法0.21血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.00160.01血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmCd(Cadmium)鎘ICP-MS法0.00060.005血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmCr(Chromium)鉻ICP-MS法0.020.05血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmCo(Cobalt)鈷ICP-MS法0.0020.005血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmCu(Copper)銅ICP-MS法0.10.5血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0020.01血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmLi(Lithium)鋰ICP-MS法0.0010.01血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmMn(Manganese)錳ICP-MS法0.010.05血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmNi(Nickel)鎳ICP-MS法0.0080.01血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmPb(Lead)鉛ICP-MS法0.0110.05血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0160.1血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmZn(Zinc)鋅ICP-MS法0.281血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmFe（iron）鐵ICP-MS法0.41血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmMg（magnesium）鎂ICP-MS法15血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmCa（calcium）鈣ICP-MS法21.850血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/血液濕法消解超純水18.2MΩ.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/血液濕法消解超純水18.2MΩ.cm血液技術(shù)參數(shù)項(xiàng)目名稱檢測(cè)方法靈敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）19直接稀釋：精確量取0.25ml尿液，置于聚丙烯試管中，5%HNO3稀釋至10ml?；靹蚝笥蒊CP-MS進(jìn)樣檢測(cè)?？瞻自囼?yàn)：將0.25ml去離子水按照尿液相同的方法處理后所得溶液為空白溶液。尿液-標(biāo)本前處理方法尿液-標(biāo)本前處理方法20尿液技術(shù)參數(shù)項(xiàng)目名稱檢測(cè)方法靈敏度需求（ng/ml）定量限（ng/ml）樣本類型前處理方法其他Al(Alruminium)鋁ICP-MS法0.191尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmAs(Arsenic)砷ICP-MS法0.0110.01尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmCd(Cadmium)鎘ICP-MS法0.00050.005尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmCr(Chromium)鉻ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmCo(Cobalt)鈷ICP-MS法0.00040.005尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmCu(Copper)銅ICP-MS法0.0110.5尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmHg(Mercury)汞ICP-MS法0.0050.01尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmLi(Lithium)鋰ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmMn(Manganese)錳ICP-MS法0.0160.05尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmNi(Nickel)鎳ICP-MS法0.0030.01尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmPb(Lead)鉛ICP-MS法0.0080.05尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmSe(Selenium)硒ICP-MS法0.0850.1尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmZn(Zinc)鋅ICP-MS法0.151尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmFe（iron）鐵ICP-MS法0.491尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmMg（magnesium）鎂ICP-MS法0.0595尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmCa（calcium）鈣ICP-MS法4.6450尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmF(Fluorine)氟ICP-MS法/尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cmI(Iodine)碘ICP-MS法/尿液直接稀釋超純水18.2MΩ.cm尿液技術(shù)參數(shù)項(xiàng)目名稱檢測(cè)方法靈敏度需求（ng/ml）定量限（21血液微量元素臨床意義項(xiàng)目名稱原子量臨床意義參考范圍(μg/L)樣本類型是否空腹檢測(cè)方法Al(Alruminium)鋁27升高：透析患者(血液透析、腹膜透析)，肝臟疾病伴黃疸(阻塞性、肝細(xì)胞性)，鋅、錳缺乏的多動(dòng)癥和智商低下兒童。<15.0血液空腹ICP-MSAs(Arsenic)砷74.9升高：見于急性或慢性砷中毒、地方性砷中毒。小兒砷中毒，砷中毒，糖尿病性周圍神經(jīng)病，多灶性運(yùn)動(dòng)神經(jīng)病<23.0血液空腹ICP-MSCd(Cadmium)鎘112.4升高：可能有高血壓、支氣管炎、肺氣腫、肺癌、腎功能衰竭和急性鎘中毒的風(fēng)險(xiǎn)。<5.0血液空腹ICP-MSCr(Chromium)鉻52升高：見于急性鉻中毒，急性腎功能衰竭。減低見于動(dòng)脈粥樣硬化、冠心病、糖尿病以及原發(fā)性血色病等。<5.0血液空腹ICP-MSCo(Cobalt)鈷59升高：見于妊娠中毒、出血過多、惡性貧血、癌腫性貧血、急性白血病、骨髓病等。降低：見于慢性粒細(xì)胞性白血病、淋巴肉芽腫等。<1.80血液空腹ICP-MSCu(Copper)銅63.5升高：感染性疾病，惡性腫瘤，白血病，肝硬化，妊娠期。減低：低蛋白血癥，肝豆?fàn)詈俗冃浴?00.0-1750.0血液空腹ICP-MSHg(Mercury)汞200.6升高：見于急性汞中毒，水俁病，汞中毒，多灶性運(yùn)動(dòng)神經(jīng)病，淀粉樣變性周圍神經(jīng)病，汞皮炎，糖尿病性周圍神經(jīng)病<10.0血液空腹ICP-MS血液微量元素臨床意義項(xiàng)目名稱原子量臨床意義參考范圍(μg/L22Li(Lithium)鋰6.94升高：見于鋰中毒.鋰制劑為治療和預(yù)防周期性精神病的藥物,其副作用有惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、口渴、多尿、手震顫等.0.68-16.10血液空腹ICP-MSMn(Manganese)錳55增高：見于慢性錳中毒、骨髓瘤等。減低：見于各種貧血、慢性淋巴細(xì)胞白血病、淋巴肉芽腫等。4.2-16.5血液空腹ICP-MSNi(Nickel)鎳59

升高：鎳中毒，急性心肌梗死(鎳一過性上升，發(fā)作后12-36h后血清濃度達(dá)峰值)、