第4講-空氣中粉塵的分析方法-粉塵-3h課件

工作場所空氣中

粉塵的檢測杜會芳高工中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院工作場所空氣中

粉塵的檢測杜會芳高工中國安全生產(chǎn)科學(xué)1工作場所空氣中粉塵的測定要遵循《工作場所空氣中粉塵測定》(GBZ/T192-2007)。（1）總粉塵濃度的測定——濾膜稱量法(GBZ/T192.1-2007)（2）呼吸性粉塵濃度的測定——預(yù)分離－濾膜稱量法(GBZ/T192.2-2007)（3）粉塵分散度的測定(GBZ/T192.3-2007)粉塵分散度測定可采用濾膜溶解涂片法和自然沉降法。（4）粉塵中游離二氧化硅含量的測定(GBZ/T192.4-2007)粉塵中游離二氧化硅含量的測定可選擇使用焦磷酸法、紅外分光光度法或X線衍射法。（5）石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度的測定—濾膜/相差顯微鏡法(GBZ/T192.5-2007)2工作場所空氣中粉塵的檢測工作場所空氣中粉塵的測定要遵循《工作場所空氣中粉塵測定》(G粉塵檢測要求

1.

必須測定粉塵的時(shí)間加權(quán)平均濃度（TWA）。PC-TWA是粉塵濃度的主體性限值，是評價(jià)工作場所、生產(chǎn)環(huán)境和勞動(dòng)者在勞動(dòng)過程接觸水平的主要指標(biāo)。2.以個(gè)體采樣為主，因?yàn)閭€(gè)體采樣是測定TWA比較理想的采樣方法，尤其適用于評價(jià)勞動(dòng)者實(shí)際接觸狀況。3.對制定了總粉塵和呼吸性粉塵的PC-TWA的粉塵，應(yīng)同時(shí)測定總粉塵和呼吸性粉塵的時(shí)間加權(quán)平均濃度。4.必要時(shí)測定粉塵短時(shí)間接觸濃度，用超限倍數(shù)評價(jià)其短時(shí)間波動(dòng)水平。粉塵的短時(shí)間超限接觸濃度應(yīng)≤其PC-TWA的２倍。

工作場所空氣中粉塵的檢測粉塵檢測要求工作場所空氣中粉塵的檢測工作場所空氣中粉塵的檢測第一節(jié)采樣基本原則第二節(jié)總粉塵濃度的測定第三節(jié)呼吸性粉塵濃度的測定第四節(jié)粉塵分散度的測定第五節(jié)粉塵中游離二氧化硅含量的測定第六節(jié)石棉濃度的測定工作場所空氣中粉塵的檢測第一節(jié)采樣基本原則第二節(jié)總粉塵濃粉塵采樣基本原則一、符合采樣標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求《工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范》（GBZ159-2004）二、現(xiàn)場調(diào)查了解和掌握生產(chǎn)單位的基本情況：重點(diǎn)了解生產(chǎn)車間的名稱、工藝流程、使用的原材料或輔料、產(chǎn)品、生產(chǎn)設(shè)備及其布局等。

調(diào)查記錄勞動(dòng)者的工作情況：崗位或工種、接塵的人數(shù)，以及接觸粉塵的種類、方式和持續(xù)時(shí)間等，以及生產(chǎn)過程中粉塵逸散的情況（是連續(xù)性的，還是間歇性的），現(xiàn)有防塵措施和個(gè)體防護(hù)用品使用情況及其實(shí)際效果等。

確定粉塵檢測點(diǎn)、檢測項(xiàng)目、采樣對象、樣品數(shù)量、采樣時(shí)段或時(shí)間等，制訂出粉塵濃度測定計(jì)劃。粉塵采樣基本原則一、符合采樣標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范要求《工作場所空氣中有粉塵采樣基本原則三、測塵點(diǎn)的選擇粉塵濃度最高

勞動(dòng)者接觸時(shí)間最長

一般選擇在工作地點(diǎn)的下風(fēng)側(cè)或回風(fēng)側(cè)處

當(dāng)需要了解粉塵危害的影響范圍，搞清工作場所粉塵污染程度，闡明勞動(dòng)者接觸粉塵的情況時(shí)，可在粉塵發(fā)生源的不同方向、不同距離等處選擇測塵點(diǎn)；當(dāng)對除塵通風(fēng)裝置等防護(hù)措施進(jìn)行效果評價(jià)時(shí)，可在除塵器的排塵口、密閉裝置的內(nèi)外及可能逸散粉塵的隙口附近逸散點(diǎn)等處選擇測塵點(diǎn)。粉塵采樣基本原則三、測塵點(diǎn)的選擇粉塵濃度最高粉塵采樣基本原則四、采樣時(shí)段的選擇空氣中粉塵濃度最高的季節(jié)選擇為重點(diǎn)采樣季節(jié)

工作周內(nèi)空氣中粉塵濃度最高的工作日選擇為重點(diǎn)采樣日

工作日內(nèi)空氣中粉塵濃度最高的時(shí)段選擇為重點(diǎn)采樣時(shí)段五、采樣時(shí)間的選擇短時(shí)間采樣，≤15分鐘,主要用于粉塵超限倍數(shù)評價(jià)

長時(shí)間采樣，＞1小時(shí)，主要用于時(shí)間加權(quán)平均容許濃度（PC-TWA）的評價(jià)粉塵采樣基本原則四、采樣時(shí)段的選擇空氣中粉塵濃度最高的季總粉塵的定義指可進(jìn)入整個(gè)呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支氣管、細(xì)支氣管和肺泡）的粉塵，簡稱總塵。采用濾膜稱量法測定總粉塵濃度，參考《工作場所空氣中粉塵測定第1部分：總粉塵濃度》（GBZ/T192.1-2007）方法原理空氣中粉塵用已知質(zhì)量的濾膜采集，由濾膜增量和采氣量計(jì)算空氣中粉塵濃度?？偡蹓m濃度的測定總粉塵指可進(jìn)入整個(gè)呼吸道（鼻、咽和喉、胸腔支氣管、細(xì)支氣管和主要器材

測塵濾膜：過氯乙烯纖維濾膜和其他測塵濾膜；

粉塵濃度≤50mg/m3

時(shí)，用直徑37mm或40mm的濾膜；

粉塵濃度＞50mg/m3時(shí)，用直徑75mm的濾膜。采樣器：技術(shù)性能應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。儀器外觀和配

件應(yīng)完整無損；電源容量指示燈和電池電壓應(yīng)正常；操

作應(yīng)嚴(yán)格按照儀器使用說明書的規(guī)定；應(yīng)定期計(jì)量檢定，

采樣前做好流量校準(zhǔn)；需要防爆時(shí)，應(yīng)使用防爆粉塵采

樣器。天平：感量應(yīng)為0.1mg或0.01mg，應(yīng)嚴(yán)格按天平使用說明

操作，定期計(jì)量檢定。其它輔助器材：計(jì)時(shí)器、干燥器、除靜電器、鑷子等。總粉塵濃度的測定主要器材主要測塵濾膜：過氯乙烯纖維濾膜和其他測塵濾膜；樣品采集現(xiàn)場采樣按照GBZ159-2004執(zhí)行

測定………………(4-1)C

－空氣中總粉塵的濃度，mg/m3；m2

－采樣后的濾膜質(zhì)量，mg；m1

－采樣前的濾膜質(zhì)量，mg；V

－采樣流量，L/min；t

－采樣時(shí)間，min?？偡蹓m濃度的測定樣品現(xiàn)場采樣按照GBZ159-2004執(zhí)行測定總粉塵濃度濾膜上總粉塵的增量（?m）要求總粉塵?m的影響因素：

現(xiàn)場空氣中粉塵的濃度

采樣夾的大小

采樣流量及采樣時(shí)間分析天平感量

測塵濾膜直徑

采樣時(shí)要通過調(diào)節(jié)采樣流量和采樣時(shí)間，控制濾膜粉塵?m在表要求的范圍內(nèi)。否則，有可能因過載造成粉塵脫落。采樣過程中，若有過載可能，應(yīng)及時(shí)更換采樣夾?？偡蹓m濃度的測定分析天平感量濾膜直徑mm?m的要求mg0.1mg≤371≤?m≤5401≤?m≤1075?m≥1，最大增量不限0.01mg≤370.1≤?m≤5400.1≤?m≤1075?m≥0.1，最大增量不限濾膜上總粉塵的增量（?m）要求總粉塵?m的影響因素：總粉塵濃注意事項(xiàng)

本法的最低檢出濃度為0.2mg/m3（以0.01mg感量的天平稱量，采集500L空氣樣品計(jì)）。當(dāng)過氯乙烯濾膜不適用時(shí)（如在高溫情況下采樣），可用超細(xì)玻璃纖維濾紙。

采樣前后，濾膜稱量應(yīng)使用同一臺分析天平。

測塵濾膜通常帶有靜電，因此，應(yīng)在每次稱量前去除靜電。

若粉塵濃度過高，應(yīng)縮短采樣時(shí)間，或更換濾膜后繼續(xù)采樣?？偡蹓m濃度的測定注意本法的最低檢出濃度為0.2mg/m3（以0.01呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義呼吸性粉塵是指按呼吸性粉塵標(biāo)準(zhǔn)測定方法所采集的可進(jìn)入肺泡的粉塵粒子，其空氣動(dòng)力學(xué)直徑均在7.07μm以下，空氣動(dòng)力學(xué)直徑5μm粉塵粒子的采集效率為50%，簡稱呼塵；

空氣動(dòng)力學(xué)直徑是指某顆粒物（任何形狀和密度）與相對密度為1的球體在靜止或?qū)恿骺諝庵腥舫两邓俾氏嗟?，則球體的直徑視作該顆粒物的空氣動(dòng)力學(xué)直徑。

空氣中粉塵通過采樣器上的預(yù)分離器，分離出的呼吸性粉塵顆粒采集在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后的濾膜的增量和采氣量，計(jì)算出空氣中呼吸性粉塵濃度。二、方法原理呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義呼吸性粉塵是指呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義三、主要器材測塵濾膜：過氯乙烯纖維濾膜和其他測塵濾膜。呼吸性粉塵采樣器：主要包括預(yù)分離器和采樣器。1.預(yù)分離器：采集的粉塵的空氣動(dòng)力學(xué)直徑應(yīng)在7.07μm以下，且直徑為5μm的粉塵粒子的采集率應(yīng)為50%。2.采樣器：性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合GB/T17061的規(guī)定，采樣流量應(yīng)與預(yù)分離器相匹配。需要防爆的工作場所應(yīng)使用防爆型采樣器。天平：感量為0.01mg，應(yīng)嚴(yán)格按照天平使用說明操作，定期計(jì)量檢定。其它輔助器材：計(jì)時(shí)器、干燥器、除靜電器、鑷子等。呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義三、主要器材測塵濾膜呼吸性粉塵濃度的測定呼吸性粉塵采樣器原理國際公認(rèn)的采樣器的分離曲線主要有兩種，即BMRC分離粒子曲線和ACGIH分離粒子曲線（見下圖）。我國采用的呼吸性粉塵采樣器對粉塵的分級性能要求符合BMRC曲線。呼吸性粉塵濃度的測定呼吸性粉塵采樣器原理分離原理

1.沖擊分離式

2.旋風(fēng)分離式3.向心沖擊式4.水平淘析式

據(jù)此設(shè)計(jì)出的分離器目前常用主要有旋風(fēng)式和沖擊式預(yù)分離器2個(gè)類型。呼吸性粉塵濃度的測定分離原理呼吸性粉塵濃度的測定呼吸性粉塵濃度的測定A、B曲線對照圖

呼吸性粉塵濃度的測定A工作地點(diǎn)呼吸性粉塵采樣器工作地點(diǎn)呼吸性粉塵采樣器沖擊式采樣切割原理沖擊式采樣切割原理旋風(fēng)式采樣切割原理旋風(fēng)式采樣切割原理呼吸性粉塵濃度的測定四、樣品采集定點(diǎn)采樣短時(shí)間采樣：在呼吸帶高度采集空氣樣品15min；長時(shí)間采樣：在呼吸帶高度采集空氣樣品1~8h；采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折兩次，置于清潔容器內(nèi)。運(yùn)輸和保存過程中應(yīng)防止粉塵脫落或污染。

采樣前，要根據(jù)現(xiàn)場空氣中粉塵濃度、采樣夾大小、采樣流量及采樣時(shí)間，估算濾膜上總粉塵的增量（?m）,通過調(diào)節(jié)采樣時(shí)間，確保0.1mg≤?m≤5mg。否則，有可能因?yàn)V膜過載而造成粉塵脫落。采樣過程中若有過載可能，應(yīng)及時(shí)更換預(yù)分離器呼吸性粉塵采樣器。現(xiàn)場采樣按照GBZ159，并參照GBZ/T192.1附錄A執(zhí)行。呼吸性粉塵濃度的測定四、樣品采集定點(diǎn)采樣短時(shí)間采樣：在呼吸帶呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義………………（4-2）C

－空氣中呼吸性粉塵的濃度，mg/m3；m2

－采樣后的濾膜質(zhì)量，mg；m1

－采樣前的濾膜質(zhì)量，mg；V

－采樣流量，L/min；t

－采樣時(shí)間，min。五、測定呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義六、注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)方法的最低檢出濃度為0.2mg/m3(以0.01mg天平，采集500L空氣樣品計(jì))。2、采樣前后濾膜應(yīng)使用同一臺分析天平稱量。3、應(yīng)在每次稱量前除去靜電。4、必須按照采樣器的要求，選用正確的濾膜、采樣流量、粉塵增量，不能改變采樣流量呼吸性粉塵濃度的測定一、呼吸性粉塵的定義六、注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)粉塵分散度的測定定義指物質(zhì)被粉碎的程度，以粉塵粒徑大小（μm）的數(shù)量或質(zhì)量組成百分比表示；分散度越高，粒徑較小的顆粒越多，在空氣中漂浮的時(shí)間越長，沉降速度越慢，被機(jī)體吸收的機(jī)會就越多，比表面積越大，越易參與化學(xué)反應(yīng)，對機(jī)體危害就越大。

粉塵分散度的測定定義指物質(zhì)被粉碎的程度，以粉塵粒徑大小粉塵分散度的測定粉塵分散度粉塵分散度測定方法：濾膜溶解涂片法、自然沉降法。

自然沉降法：將含塵空氣采集在沉降器內(nèi)，粉塵自然沉

降在蓋玻片上，在顯微鏡下測量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)

量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。對于可溶于乙酸

丁酯的粉塵選用本法。參考《工作場所空氣中粉塵測定第3部分：粉塵分散度》（GBZ/T192.3-2007）。方法原理濾膜溶解涂片法：將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜溶于有機(jī)溶劑中，形成粉塵顆粒的混懸液，制成標(biāo)本，在顯微鏡下測量和計(jì)數(shù)粉塵的大小及數(shù)量，計(jì)算不同大小粉塵顆粒的百分比。粉塵分散度的測定粉塵方法濾膜溶解涂片法：將采集有粉塵的過氯乙粉塵分散度的測定粉塵分散度自然沉降法：（1）清洗沉降器，將蓋玻片用洗滌液清洗，用水沖洗干凈后，再用95%乙醇擦洗干凈，采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內(nèi)，推動(dòng)滑板至與底座平齊，蓋上圓筒蓋。（2）采樣點(diǎn)的選擇參照GBZ159-2004，可從總粉塵濃度測定的采樣點(diǎn)中選擇有代表性的采樣點(diǎn)。（3）采樣方法：將滑板向凹槽方向推動(dòng)，直至圓筒位于底座之外，取下筒蓋，上下移動(dòng)幾次，使含塵空氣進(jìn)入圓筒內(nèi)；蓋上圓筒蓋，推動(dòng)滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h，使塵粒自然沉降在蓋玻片上。樣品采集濾膜溶解涂片法：在選定測塵點(diǎn)上，在呼吸帶高度以15-40L/min的流量，將空氣中的粉塵采集到過氯乙烯濾膜上。粉塵分散度的測定粉塵自然沉降法：樣品采集濾膜溶解涂片粉塵分散度的測定粉塵分散度樣品測定測量設(shè)備：1、顯微鏡。2、分散度測定器（目鏡測微尺、物鏡測微尺）粉塵分散度的測定粉塵樣品測定測量設(shè)備：粉塵分散度的測定粉塵分散度測定方法1、制樣：按照方法要求制備粉塵標(biāo)本2、目鏡測微尺的標(biāo)定：標(biāo)定目鏡測微尺3、分散度的測定

：

取下物鏡測微尺，將粉塵標(biāo)本放在載物臺上，先用低倍鏡找到粉塵顆粒，然后在標(biāo)定目鏡測微尺所用的放大倍率下觀察，用目鏡測微尺隨機(jī)地依次測定每個(gè)粉塵顆粒的大小，遇長徑測長徑，遇短徑測短徑。至少測量200個(gè)塵粒，記錄，計(jì)算百分?jǐn)?shù)。粉塵分散度的測定粉塵測定方法1、制樣：粉塵分散度的測定粉塵分散度樣品測定

粉塵分散度測量記錄表粒徑（μm）

塵粒數(shù)（個(gè)）

百分?jǐn)?shù)%<22~5~≥10粉塵分散度的測定粉塵樣品測定粉塵分散度的測定粉塵分散度自然沉降法：1、自然沉降法適用于各種顆粒性粉塵，包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。使用的蓋玻片和載物玻片均應(yīng)無塵粒。2、沉降時(shí)間不能小于3h。注意事項(xiàng)濾膜溶解涂片法：1、鏡檢時(shí)，如發(fā)現(xiàn)涂片上粉塵密集而影響測量時(shí)，可向粉塵懸液中再加乙酸丁酯稀釋，重新制備標(biāo)本。2、制好的標(biāo)本應(yīng)放在玻璃培養(yǎng)皿中，避免外來粉塵的污染。3、本法不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵（可用自然沉降法）和纖維狀粉塵。粉塵分散度的測定粉塵自然沉降法：注意事項(xiàng)濾膜溶解涂片粉塵中游離二氧化硅含量的測定

焦磷酸法X射線衍射法紅外分光光度法測定方法游離SiO2指結(jié)晶型的SiO2（即石英），測定方法有焦磷酸法、紅外分光光度法、X射線衍射法，當(dāng)粉塵中游離SiO2含量高于10%時(shí)，均按矽塵容許濃度對待。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

測定方法

粉塵中游離二氧化硅含量測定

1.焦磷酸法原理:硅酸鹽溶于245-250度的熱焦磷酸中被除去，而二氧化硅幾乎不溶，以稱量法測定。樣品量需100mg以上測定的是所有的SiO2

粉塵中游離二氧化硅含量測定

1.焦磷酸法2.x線衍射測定法原理：當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時(shí)，將產(chǎn)生X衍射；在一定的條件下，衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比；測量衍射線強(qiáng)度而定量。此法測定的游離二氧化硅為α-石英。衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān)，粒徑＞10μm，強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致濾膜采塵量應(yīng)控制在2～5mg。

粉塵中游離二氧化硅含量測定

2.x線衍射測定法

粉塵中游離二氧化硅含量測定

3.紅外分光光度法原理：α-石英在紅外光譜的780-800cm-1左右處有特征吸收帶，測定吸光度，然后與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。此法測定的游離二氧化硅為α-石英吸光度與粉塵粒徑有關(guān)，要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。樣品量5mg左右3.紅外分光光度法粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法粉塵中硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245～250℃的焦磷酸中，游離SiO2幾乎不溶，而實(shí)現(xiàn)分離，然后稱量分離出的游離SiO2，計(jì)算其在粉塵中的百分含量。焦磷酸法原理將粉塵采樣器架設(shè)在選定采塵點(diǎn)于呼吸帶高度，大流量地將空氣中粉塵采集到直徑75mm的濾膜上，當(dāng)受采樣條件限制時(shí)，也可在選定測塵點(diǎn)于呼吸帶高度采集新鮮沉降塵，本法所需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g。樣品采集粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟

1、將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。（要點(diǎn)：先研磨再去烘干比較好）粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟

2、準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（m）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸攪拌，使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上，迅速加熱到245℃~250℃，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟

要點(diǎn)：①若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在850℃下灰化1h，使碳及有機(jī)物完全灰化。取出冷卻后，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。②若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。③焦磷酸的熬制也很關(guān)鍵，在加熱套中加熱至沸騰，直至沒有氣泡，但是最好不要超過250℃④加熱樣品溶液時(shí)，加熱套要升溫升一段時(shí)間，然后再把小錐形瓶放進(jìn)去加熱，因?yàn)橐笱杆侔褬悠飞郎氐?45-250℃.⑤溶解時(shí)要不斷攪拌，但是注意用玻璃棒攪拌，溫度計(jì)太容易斷裂，因?yàn)樵诮沽姿岬淖饔孟?，汞球的玻璃厚度會越變越薄，所以很容易就破裂。）粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟3、取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml~45ml，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱過濾，濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后，用0.1mol/L鹽酸洗滌燒杯，并移入漏斗中，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）。如用鉑坩堝時(shí)，要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟

要點(diǎn)：①整個(gè)過程用熱蒸餾水②洗至無酸性反應(yīng)為止③無磷酸根反應(yīng)粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟

4、將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)，在850℃灰化1h取出，室溫下稍冷后，放入干燥器中冷卻1h，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

測試步驟

要點(diǎn)：1、這里坩堝的恒重比較重要，最好是做樣前將實(shí)驗(yàn)要用到的坩堝放到馬弗爐中煅燒好后冷卻1h，這樣處理之后再稱重，再把有沉渣的濾紙放進(jìn)去，然后碳化灰化，灰化的時(shí)間盡量長著點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)要求30min，在這里我們用了一個(gè)小時(shí)，再就是取出冷卻后放到干燥器中的時(shí)間要和恒重坩堝的時(shí)間要對應(yīng)起來。恒重：兩次稱量重量差異在萬分之二以下可視作恒重。在重量分析法中，經(jīng)烘干或灼燒的坩堝或沉淀，前后兩次稱重之差小于0.2mg，則認(rèn)為達(dá)到了恒重。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

計(jì)算SiO2(F)—游離二氧化硅含量，%；m1—坩堝質(zhì)量，g；m2—坩堝加沉渣質(zhì)量，g；G—粉塵樣品質(zhì)量，g。SiO2(F)=…(4-3)粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

難溶物質(zhì)的處理若粉塵中含有碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等焦磷酸難溶物質(zhì)時(shí)，需在鉑坩堝中用氫氟酸處理。具體操作參考GBZ/T192.4-2007。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

粉塵中游離二氧化硅含量的測定

——焦磷酸法

注意事項(xiàng)焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過250℃，否則容易形成膠狀物。

酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢?，避免形成膠狀物。

樣品中含有碳酸鹽時(shí)，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱，以免樣品濺失。

用氫氟酸處理時(shí)，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。用鉑坩堝處理樣品時(shí)，過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng)，否則會損壞鉑坩堝。磷酸根檢驗(yàn)方法可參考GBZ/T192.4-2007。粉塵中游離二氧化硅含量的測定

石棉粉塵濃度的測定

石棉總塵質(zhì)量濃度石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度石棉粉塵濃度的測定

石棉總塵質(zhì)量濃度的測定

石棉總塵質(zhì)量濃度的測定方法同GBZ/T192.1石棉總塵質(zhì)量濃度的測定

石棉總塵質(zhì)量濃度的測定方法同G石棉纖維濃度的測定

石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度指1立方厘米空氣中石棉纖維的根數(shù)，單位為f/cm3。石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度的測定采用濾膜/相差顯微鏡法，具體可參考GBZ/T192.5-2007《工作場所空氣中粉塵測定第5部分：石棉纖維濃度》。方法原理用濾膜采集空氣中的石棉纖維粉塵，濾膜經(jīng)透明固定后，在相差顯微鏡下計(jì)數(shù)石棉纖維數(shù)，計(jì)算單位體積空氣中石棉纖維根數(shù)。石棉纖維濃度的測定

石棉纖維粉塵計(jì)數(shù)濃度指1立方厘米空氣中石

石棉纖維濃度的測定

儀器設(shè)備

濾膜：微孔濾膜或過氯乙烯濾膜，孔徑0.8μm。石棉纖維采樣器：包括采樣頭和采樣器兩部分。采樣頭：采集纖維的采樣頭。采樣器：流量按照采集石棉纖維的要求確定。需要防爆的工作場所應(yīng)使用防爆型采樣器。相差顯微鏡：帶有X-Y方向移位的推片器；總放大倍率為400×~600×，至少應(yīng)具有10×及40×兩個(gè)相差物鏡；目鏡可采用10×或15×，應(yīng)能放入目鏡測微尺。目鏡測微尺，在顯微鏡下能測量纖維的長度和寬度，物鏡測微尺，每個(gè)刻度的間距為10μm。載物玻片蓋玻片丙酮蒸氣發(fā)生裝置，見圖2。

石棉纖維濃度的測定

儀器設(shè)備濾膜：微孔濾膜或過氯乙

石棉纖維濃度的測定

試劑

丙酮三乙酸甘油酯鄰苯二甲酸二甲酯草酸二乙酯酯溶液：將鄰苯二甲酸二甲酯和草酸二乙酯1:1混合，每毫升溶液中加入0.05g潔凈濾膜，搖勻，放置24h后離心，除去雜質(zhì)。取上清液置于帶蓋玻璃瓶中備用，可使用1個(gè)月。

石棉纖維濃度的測定

試劑丙酮

石棉纖維濃度的測定

樣品采集

采樣流量：個(gè)體：2L/min，定點(diǎn)：2~5L/min。

采樣時(shí)間：可采用8h連續(xù)采樣或分時(shí)段采樣。每張濾膜的采樣時(shí)間應(yīng)根據(jù)空氣中石棉纖維的濃度及采樣流量來確定，要求在每100個(gè)視野中，石棉纖維應(yīng)不低于20根，每個(gè)視野中不高于10根。當(dāng)工作場所石棉纖維濃度高時(shí)，可縮短每張濾膜的采樣時(shí)間或及時(shí)更換濾膜。

樣品保存：采樣結(jié)束后，小心取下粉塵采樣頭，取出濾膜夾，使受塵面向上放入濾膜盒中，不可將濾膜折疊或疊放；在運(yùn)輸過程中，應(yīng)避免振動(dòng)，以防止石棉纖維落失而影響測定結(jié)果。現(xiàn)場采樣按照GBZ159-2004執(zhí)行。樣本采集步驟參見GBZ/T192.1-2007總粉塵濃度的測定。

石棉纖維濃度的測定

樣品采樣流量：個(gè)體：2L/石棉纖維濃度的測定

樣品處理用無齒小鑷子小心取出采樣后的濾膜，粉塵面向上置于干凈的玻璃板或白瓷板上，用手術(shù)刀片或用剪子將測塵濾膜剪成楔形小塊。取1/6~1/8楔形小塊濾膜，放在載玻片上。

濾膜的透明固定：兩種