玻璃與粉末多晶（二）課件

第二章玻璃與粉末多晶第二節(jié)納米粒子與粉末多晶納米材料納米材料”是一種超微粒材料，它是指在空間三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。第二章玻璃與粉末多晶第二節(jié)納米粒子與粉末多晶納米材料

1．粉末材料的分類粉末材料：具有一定粒度的顆粒材料統(tǒng)稱為粉末材料。按粒度大小可分為：粗粉、細粉、微粉、超微粉、納米粉末

超微粉（ultrafinepowder;或superfinepowder）：粒度小于3m的粉體亞微米粉末：1m<particlesize<0.1m

納米粉末：0.1m<particlesize<0.001m

粉末材料的制備與研究主要集中在亞微米及納米粉末材料方面一、粉末材料的分類、特性及應用

一、粉末材料的分類、特性及應用按維度可分為零維，指在空間三維尺度均在納米尺度，如納米尺度顆粒、原子團簇等－電子無法自由運動；一維，指在空間有兩維處于納米尺度，如納米絲、納米棒、納米管等－電子只能作直線運動；二維，指在三維空間中有一維在納米尺度，如超薄膜，多層膜，超晶格等－電子可以在平面運動。按維度可分為2．粉末材料的合成與加工技術(shù)主要研究內(nèi)容：

粉體的制備技術(shù)

分級技術(shù)

分離技術(shù)

干燥技術(shù)、輸送及混合均化技術(shù)

表面改性、復合技術(shù)等

3．超細粉末材料的特性當粉末材料的粒度處于亞微米及納米狀態(tài)時，其尺度介于原子、分子與粒狀材料之間，有人稱之為“第四狀態(tài)”。特性效應：表面效應、小尺寸效應、量子效應、宏觀隧道效應2．粉末材料的合成與加工技術(shù)主要研究內(nèi)容：3．超細粉末材料的納米材料與塊體材料的差異

與塊體和顆粒材料相比，主要性能變化表現(xiàn)在：

比表面積增大，表面能大，表面活性高

當兩種微米或亞微米粉末材料復合時可產(chǎn)生熔點

下降或功能強化效應

納米材料與塊體材料的物理化學性質(zhì)差異

從結(jié)構(gòu)上看：納米顆粒不同于原子又不同于結(jié)晶體，它可以是單晶、也可能是非晶態(tài)

表面結(jié)構(gòu)不同于內(nèi)部結(jié)構(gòu)，晶體材料的結(jié)構(gòu)周期性不再存在，表面振動模式占主導地位，表面原子運動更加劇烈。

納米材料與塊體材料的差異

與塊體和顆粒材料相比，主要納米粉末材料和由之構(gòu)成的納米固體具有三個方面的特性效應：

小尺寸效應；表面與界面效應；量子尺寸效應

小尺寸效應

當材料的尺寸與光波波長、德布羅意波長以及超導態(tài)的相干長度或透射深度等物理特征尺寸相當或更小時，材料中周期性的邊界條件將會打破，由此造成聲、光、電磁、熱力學等性質(zhì)呈現(xiàn)新的特征。

例如：納米金（2nm）

結(jié)構(gòu)：單晶、多晶、孿晶

熔點由1337K→600K

納米強磁材料（Fe-Co合金）

當晶粒尺度與單磁疇臨界尺寸相當時,矯頑力甚高納米粉末材料和由之構(gòu)成的納米固體具有三個方面的特性效應：

表面與界面效應

顆粒尺寸減小造成表面積增大和表面原子比例增大，同時缺少近鄰配位的原子比例大大提高，表面電子的自旋構(gòu)像和電子能譜亦會相應變化，這會大大增加材料的化學活性。呈現(xiàn)新的理化性質(zhì)。

例如：10nm粉體比表面積：90m2/g；

5nm粉體比表面積：180m2/g；

2nm粉體比表面積：450m2/g；表面與界面效應

顆粒尺寸減小造成表面積增大和表面原子比

量子尺寸效應

顆粒尺寸的減小引起材料能帶結(jié)構(gòu)的變化，價帶和導帶之間的能隙有增大的趨勢，從而引起發(fā)光帶的波長減小（藍移，blueshift）。

當粒子尺寸下降到最低值時，費米能級附近的電子能級由準連續(xù)變?yōu)殡x散能級現(xiàn)象。

量子尺寸效應會造成磁、光、聲、熱、電性能的變化。

例如：納米金屬呈現(xiàn)電絕緣性

納米金屬不再具有金屬光澤

惰性金屬呈現(xiàn)極大催化性

納米金屬材料強度成倍增加等

量子尺寸效應

顆粒尺寸的減小引起材料能帶結(jié)構(gòu)的變石墨烯-----二維納米材料多種特殊效應：1、超高的力學性能（硬度、強度）2、電性能、3、透光性、制備技術(shù)：

1、透明膠帶技術(shù)

2、微機械分離法、

3、取向附生法

4、加熱SiC的方法、

5、化學分散法等。石墨烯-----二維納米材料多種特殊效應：制備技術(shù)：4．超細粉體材料的應用

超細粉體材料和納米材料由于其獨特的物理化學性質(zhì)，其應用范圍十分廣泛，并帶動傳統(tǒng)材料的更新?lián)Q代。

航空、航天、國防工業(yè)中的應用

——

利用超細粉末獨特的波吸收特性，可制造隱身材料

——

超硬復合材料：防彈材料

——

利用其高化學特性制造新一代炸藥，固體推進劑，提高火箭功率

——

高性能功能材料

化學工業(yè)領域

——

納米催化劑，新一代建材涂料

生物醫(yī)藥領域

——

超細藥物：吸收快、療效高

——

粉末藥品針劑化

——

納米中藥（高級中藥材加工技術(shù)，中藥現(xiàn)代化）

——

納米化保健品

4．超細粉體材料的應用

超細粉體材料和納米材料由于其獨特的物

新型功能材料

特殊的磁、光、電、性質(zhì)，能夠開發(fā)出一大批新型功能材料。

-------納米磁性材料表現(xiàn)出巨磁電阻效應，可生產(chǎn)高密度磁盤，

存儲器，傳感器等

高性能新一代結(jié)構(gòu)材料

超細化和納米化為結(jié)構(gòu)材料的應用展開了新的前景。

例如：Nano-Al2O3+Nano-SiC→NanoAl2O3-SiC

力學性質(zhì)：1540MPa

納米非晶合金Al8Ni10Ce3

室溫張力強度：1.6GPa

300℃時張力強度：1.0GPa（高于最好合金的20倍）

市場據(jù)預測：

納米材料結(jié)構(gòu)器件市場容量：6375億美元

納米薄膜器件市場容量：340億美元

納米復合材料及其它復合材料：5457億美元

新型功能材料

特殊的磁、光、電、性質(zhì)，能夠開發(fā)出一二、粉末材料的制備技術(shù)概述1．粉末材料制備技術(shù)發(fā)展概況

16世紀前：傳統(tǒng)落后的碾磨技術(shù)

19世紀：機械破碎和研磨技術(shù)發(fā)展

20世紀初：機械粉磨技術(shù)改新，提出新的研磨方式：噴射磨、振動磨等

20世紀中后期：超細粉碎技術(shù)及超細粉末制備技術(shù)發(fā)展

機械粉碎設備及相關(guān)技術(shù)：氣流粉碎機、高效攪拌球磨機、旋轉(zhuǎn)碾碎機、冷凍粉碎機，一般僅能獲得微米或亞微米粉末（物理的）

通過化學的或物理化學的制備技術(shù)：蒸發(fā)凝聚、濕化學法、噴霧法、氣相法等，可獲得微米、亞微米和納米粉末

二、粉末材料的制備技術(shù)概述1．粉末材料制備技術(shù)發(fā)展概況

2．與粉末制備技術(shù)相關(guān)的技術(shù)的發(fā)展

分級技術(shù)

為獲得粒徑分布合理的粉末材料，要求對粉末材料進行分級處理（葉輪分級機、渦流分級機、喋式分級機等）

表面改性技術(shù)

微細粉末巨大的表面積造成材料極易團聚，為解決這些問題，發(fā)展了超細粉末的表面改性技術(shù)。AlN納米粉末

超細粉末的復合技術(shù)

為制備高性能的復合材料，必須制備出原位復合的粉末，克服超細粉

末表面易污染的問題。

主要技術(shù)手段有：化學法、物理化學法、機械化學法

超細粉末材料的評價技術(shù)方法和技術(shù)裝備·2．與粉末制備技術(shù)相關(guān)的技術(shù)的發(fā)展

3．粉末材料的制備方法及分類

按材料制備手段的性質(zhì)可分為：物理法與化學法

按粒徑大小分類可分為微米粉體制備、亞微米粉體制備和納米粉體制備。

粉碎法是借助各種外力使固體塊體粉碎成為微粉。構(gòu)筑法是通過固體塊體物理狀態(tài)的變化來使物體粒度細化。3．粉末材料的制備方法及分類

按材料制備手段的性質(zhì)可工業(yè)界對超微細粉制備工藝的要求主要包括：

產(chǎn)品粒度細而且均勻穩(wěn)定、粒度分布要窄

產(chǎn)品純度高，無污染

能耗低、產(chǎn)量高、產(chǎn)出率高、生產(chǎn)成本低

工藝簡單連續(xù)，自動化程度高，生產(chǎn)安全可靠工業(yè)界對超微細粉制備工藝的要求主要包括：

三、粉末材料的物理制備方法3-1、機械粉碎法三、粉末材料的物理制備方法3-1、機械粉碎法粉碎法一般只能制備微米級的粉體，但目前，通過技術(shù)改進，高效球磨技術(shù)已成功地制備出了納米粉體材料。SiCB4C的工業(yè)規(guī)模的制備粉碎法一般只能制備微米級的粉體，但目前，通過技術(shù)改進，高效球3-2、輥壓法

通過擠壓和剪切使物體破碎，簡便常用，但僅能生產(chǎn)微米級的粉體。3-2、輥壓法

通過擠壓和剪切使物體破碎，簡便常用，但僅3-3、球磨粉碎技術(shù)

振動球磨、離心球磨、離心滾動磨等，通過沖擊、研磨而破碎3-3、球磨粉碎技術(shù)

振動球磨、離心球磨、離心滾動

3-4、氣流粉碎法（氣流磨機）

破碎原理：在高速氣流的作用下，物料通過本身顆粒之間的撞擊，氣流對物料的沖擊剪切作用以及物料與其它部件的沖擊、摩擦、剪切而使物料粉碎。

氣流磨種類包括：圓盤氣流磨、循環(huán)式氣流磨、對撞式氣流磨、流化床氣流磨、靶式氣流磨、超音速氣流磨。

氣流粉碎的主要特點：

①產(chǎn)品粒度細小均勻＜5m

②產(chǎn)品污染小

③可粉碎低熔點和熱敏性物料

④可實現(xiàn)無菌操作

⑤實現(xiàn)制粉包覆聯(lián)合操作等

SiO2

，金屬等材料的亞微分制備：球磨，氣流粉碎3-4、氣流粉碎法（氣流磨機）

破碎原理：在高速氣流四、粉末材料的化學制備方法4.1溶液反應法

基本原理：采用液相之間的化學反應形成前驅(qū)體，經(jīng)后處理后獲得超細粉體材料。

主要優(yōu)點：化學成分易控制，形狀尺寸也較易控制，可制備高純粉末材料。主要包括：沉淀法、溶膠—凝膠法、微乳液法、水熱法等。沉淀法把沉淀劑加入到金屬鹽溶液中進行沉淀，再將沉淀物過濾，加熱分解即得所需粉料。當溶液中A+、B-離子的離子濃度積[A+]、[B-]超過其溶度積時，A+與B-便開始結(jié)合，進而形成晶核，生產(chǎn)成晶粒，在重力作用下沉降形成沉淀物。粒徑大小取決于形核速度與晶粒生長速度。沉淀法可分為：共沉淀法、化合物沉淀法、均勻沉淀法等工藝四、粉末材料的化學制備方法4.1溶液反應法共沉淀法使混溶于某溶液中的所有離子完全沉淀的方法稱為共沉淀法沉淀劑主要使用：氫氧化物、碳酸鹽、硫酸鹽、草酸鹽等，共沉淀法中PH值的控制非常重要。一個重要的問題是如何保證所有的金屬離子的同時沉淀。因為不同金屬離子其沉淀條件是不同的。因此造成成分不均勻性。特別是微量摻加物的均勻性難以保證。

共沉淀法使混溶于某溶液中的所有離子完全沉淀的方法稱為共沉淀

化合物沉淀法利用溶液中金屬離子形成具有固定配比的化學計量化合物沉淀的方法。優(yōu)點：可以保證組分的均勻性，特別是微量組分的均勻性，但其摻加量有限制

均勻沉淀法不使用外加沉淀劑，而是使溶液內(nèi)部生成沉淀劑，消除沉淀劑局部濃度不均勻的問題例如：(NH2)2CO+3H2O→2NH4OH+CO2化合物沉淀法（2）溶膠—凝膠法（Sol-Gel法）

溶膠—凝膠技術(shù)是指金屬有機或無機化合物經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化，再經(jīng)熱處理而成氧化物或其它化合物固體的方法。

主要有三種類型：傳統(tǒng)膠體、無機聚合物、絡合物

（2）溶膠—凝膠法（Sol-Gel法）

溶膠—凝膠技術(shù)是指金主要特點是：通過低溫化學手段在小尺寸范圍內(nèi)剪裁和控制材料的顯微結(jié)構(gòu)，均勻性手段達到亞微米級、納米級、分子水平。主要特點是：通過低溫化學手段在小尺寸范圍內(nèi)剪裁和控制材料的顯沉淀法的主要缺點包括：

沉淀物呈凝膠狀很難水洗和過濾

沉淀劑易引入雜質(zhì)，而NH4OH、(NH4)2CO3易形成絡合物而溶解

沉淀過程中會出現(xiàn)分離

水洗時，部分沉淀物再溶解

溶劑蒸發(fā)法：消除沉淀法的缺點要求4-2、溶劑蒸發(fā)法

溶滴盡量小蒸發(fā)速度盡量快消除液滴內(nèi)組分偏析一般選擇噴霧法沉淀法的主要缺點包括：4-2、溶劑蒸發(fā)法溶滴玻璃與粉末多晶（二）ppt課件

溶劑蒸發(fā)法的優(yōu)點：

粉末成分與原溶液中固態(tài)（溶質(zhì)）成分相同

可合成多組分復雜粉體

粉末呈球形，流動性好

蒸發(fā)的工藝可選擇：冷凍干燥、噴霧干燥、熱油干燥、熱分解及熱反應

冷凍干燥法將金屬鹽水溶液噴灑到低溫有機液體上，使溶滴迅速冷凍，然后在低溫降壓條件下升華、脫水，再通過分解制得粉料。優(yōu)點：粉料成分均勻，反應性和燒結(jié)性好，顆粒粒度分布好如：摻Li的NiO電極制備工藝。

ZrO2納米粉末制備（光纖連接器大量使用）噴霧干燥法將液滴霧化噴射成細小的液滴進入熱風中，使之快速干燥，而成為粉體。溶劑蒸發(fā)法的優(yōu)點：

粉末成分與原溶液中固態(tài)（

噴霧熱分解法將金屬溶液噴入高溫氣氛中，立即引起溶劑的蒸發(fā)和金屬鹽的熱分解，從而直接合成金屬氧化物粉料（SprayPyrolysis,SP）其主要優(yōu)點是：

干燥和分解一步完成，可連續(xù)操作，生產(chǎn)能力強

產(chǎn)品純度高，分散性好，粒度可控

可制備多組分復雜粉體噴霧熱分解法其主要優(yōu)點是：氣相反應制備粉末的基本原理和特點以揮發(fā)性金屬鹵化物和氧化物或有機金屬化合物蒸氣為原料，進行氣相熱分解和其它化學反應來合成粉末的方法。根據(jù)熱分解采用的熱源的不同，可以分為：化學火焰法、等離子體法、火花法、激光法等。

單一化合物的熱分解

A（氣）→B（固）+C（氣）例：CH3Si+Cl2→SiC+3HCl

通過兩種氣相間的化學反應來合成指定的產(chǎn)品

A（氣）+B（氣）→C（固）+D（氣）例：SiCl4+O2→SiO2+2Cl2SiCl4+4NH3→Si3N4+12HCl

4.3氣相反應法（ChemicalVaporDepositionCVD）氣相反應制備粉末的基本原理和特點4.3氣相反應法（Chem主要特點包括：

產(chǎn)物純度高

生成物分散性好，無團聚

可獲得粒徑理想的粉體

可制備液相法難以制備的粉體，如氧化物、碳化物、硅化物、硼化物等非氧化物粉體在CVD中，固相粒子的形態(tài)隨反應體系種類、析出條件不同而變化，在固體表面析出物可以是薄膜，晶須、晶粒，在氣體中則形成顆粒材料.CVD中粉體材料的形成條件：

粒子的形成決定于形核和核的長大粒子形核必須具備高的過飽和度和大的反應平衡常數(shù)；粒子的長大則決定于成核數(shù)量和金屬源濃度通過控制反應溫度，反應氣體濃度可控制粒子的尺度。主要特點包括：產(chǎn)物純度高玻璃與粉末多晶（二）ppt課件

基本原理:利用氣體吸收帶與激光的激發(fā)波長相吻合的條件，反應氣體對激光能量的共振吸收和碰撞傳熱，在瞬間達到自發(fā)反應溫度并完成反應，反應產(chǎn)物在高的過飽和度下快速成核、生長。同時，產(chǎn)物不吸收激光能量，而快速冷卻為超細粉。主要特點：不需要加熱反應器和粉料，能量轉(zhuǎn)換快，產(chǎn)品純度高，粒度小，分布好

SiH4+C2H4→SiC+H2↑

(2)激光CVD粉末制備技術(shù)基本原理:(2)激光CVD粉末制備技術(shù)玻璃與粉末多晶（二）ppt課件玻璃與粉末多晶（二）ppt課件4.4水熱法指在特制的密閉反應器（高壓釜）中，采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱、加壓（或自生蒸氣壓），創(chuàng)造一個相對高溫、高壓的反應環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶而進行無機合成與材料處理的一種有效方法。4.4水熱法指在特制的密閉反應器（高壓釜）中，采用水溶液工藝流程工藝簡單、適用性廣、可制備氧化物和非氧化物納米材料。工藝流程工藝簡單、適用性廣、可制備氧化物和非氧化物納米材料。原料的選擇溶劑特性礦化劑的種類和濃度反應溫度反應時間填充度影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、尺度大小和形貌的因素原料的選擇影響產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、尺度大小和形貌的因素溶劑熱合成Cu-In-Ga-Se復氧化物粉體

溶劑特性對合成產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)的影響

混合溶劑配比的影響，反應時間：36小時

合成反應時間的影響，溶劑中水加入量5%溶劑熱合成中合成條件對合成產(chǎn)物物相組成的影響溶劑熱合成Cu-In-Ga-Se復氧化物粉體溶劑特性對合成混合溶劑配比對合成產(chǎn)物的形貌的影響（SEM）

混合溶劑中水的含量x=0，混合溶劑中水的含量x=2混合溶劑中水的含量x=5混合溶劑配比對合成產(chǎn)物的形貌的影響（SEM）混合溶劑中水混合溶劑配比對合成產(chǎn)物的形貌的影響（TEM）

混合溶劑中水含量x=2混合溶劑中水含量x=5混合溶劑中水含量x=5混合溶劑配比對合成產(chǎn)物的形貌的影響（TEM）混合溶劑中水水熱合成具有可控納米結(jié)構(gòu)ZnO水熱合成具有可控納米結(jié)構(gòu)ZnO玻璃與粉末多晶（二）ppt課件玻璃與粉末多晶（二）ppt課件（a）ZnO（b）4at%Y-ZnO（d）和（e）2at%Tb-ZnO（a）ZnO（b）4at%Y-ZnO（d）和（e）2a五、粉末材料的結(jié)構(gòu)表征粉末材料的結(jié)構(gòu)特征主要表現(xiàn)在：

粒子尺度

表面形狀

表面積

表面電性

表面成分

表面能

分散性五、粉末材料的結(jié)構(gòu)表征粉末材料的結(jié)構(gòu)特征主要表現(xiàn)在：粒子尺度包括粒子大小和粒度分布兩個內(nèi)容

----粒子直徑一般以等效球體直徑表示，或稱為當量直徑

----具有不同直徑粒子組成超細粉體，可由平均粒徑，最可幾粒徑、中粒徑等表示

----粒度信息主要由粒度分布曲線反應5.1粒子尺度和表面形狀的表征粒子尺度包括粒子大小和粒度分布兩個內(nèi)容5.1粒子尺度和表常用的方法粒徑評估的方法透射電鏡觀察法掃描電子顯微鏡X射線衍射線線寬法(謝樂公式)比表面積法X射線小角散射法拉曼(Raman)散射法探針掃描顯微鏡光子相關(guān)譜法(激光粒度儀)常用的方法粒徑評估的方法透射電鏡觀察法透射電鏡觀察法

用透射電鏡可觀察納米粒子平均直徑或粒徑的分布．是一種顆粒度觀察測定的絕對方法，因而具有可靠性和直觀性．實驗過程：首先將納米粉制成的懸浮液滴在帶有碳膜的電鏡用Cu網(wǎng)上，待懸浮液中的載液(例如乙醇)揮發(fā)后。放人電鏡樣品臺，盡量多拍攝有代表性的電鏡像，然后由這些照片來測量粒徑。透射電鏡觀察法用透射電鏡可觀察納米粒子平均直徑或粒

電鏡照片儀器照片卟啉鐵核殼催化劑電鏡照片卟啉鐵核殼催化劑透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的外觀照片。玻璃與粉末多晶（二）ppt課件玻璃與粉末多晶（二）ppt課件高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡分辨率的不斷提高。目前200KV透射電子顯微鏡的分辨率好于0.2nm，1000KV透射電子顯微鏡的分辨率達到0.1nm。透射電子顯微鏡分辨率的提高取決于電磁透鏡的制造水平不斷提高，球差系數(shù)逐漸下降；透射電子顯微鏡的加速電壓不斷提高，從80KV、100KV、120KV、200KV、300KV直到1000KV以上；為了獲得高亮度且相干性好的照明源，電子槍由早期的發(fā)夾式鎢燈絲，發(fā)展到LaB6單晶燈絲，現(xiàn)在又開發(fā)出場發(fā)射電子槍。高分辨透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡分辨率的不斷提高。目前20測量方法3種交叉法：用尺或金相顯微鏡中的標尺任意地測量約600顆粒的交叉長度，然后將交叉長度的算術(shù)平均值乘上一統(tǒng)計因子(1.56)來獲得平均粒徑；平均值法：量約100個顆粒中每個顆粒的最大交叉長度，顆粒粒徑為這些交叉長度的算術(shù)平均值；分布圖法：求出顆粒的粒徑或等當粒徑，畫出粒徑與不同粒徑下的微粒數(shù)的分布圖，將分布曲線中峰值對應的顆粒尺寸作為平均粒徑。測量方法3種采用綜合圖象分析系統(tǒng)可以快速而準確地完成顯微鏡法中的測量和分析系統(tǒng)工作。綜合性的圖象分析系統(tǒng)可對顆粒粒度進行自動測量并自動分析系統(tǒng)。顯微鏡對被測顆粒進行成像，然后通過計算機圖象處理技術(shù)完成顆粒粒度的測定。圖象分析技術(shù)因其測量的隨機性、統(tǒng)計性和直觀性被公認是測定結(jié)果與實際粒度分布吻合最好的測試技術(shù)。其優(yōu)點是可以直接觀察顆粒是否團聚。缺點是取樣的代表性差，實驗結(jié)果的重復性差，測量速度慢。

采用綜合圖象分析系統(tǒng)可以快速而準確地完成顯微鏡法中的測量和分透射電鏡觀察法注意的問題

測得的顆粒粒徑是團聚體的粒徑。在制備超微粒子的電鏡觀察樣品時，首先需用超聲波分散法，使超微粉分散在載液中，有時候很難使它們?nèi)糠稚⒊梢淮晤w粒，特別是納米粒子很難分散，結(jié)果在樣品Cu網(wǎng)上往往存在一些團聚體，在觀察時容易把團聚體誤認為是一次顆粒。測量結(jié)果缺乏統(tǒng)計性這是因為電鏡觀察用的粉體是極少的，這就有可能導致觀察到的粉體的粒子分布范圍并不代表整體粉體的粒徑范圍。

電鏡觀察法測量得到的是顆粒度而不是晶粒度．透射電鏡觀察法注意的問題測得的顆粒粒徑是團聚體的粒徑。X射線衍射線線寬法(謝樂公式)是測定顆粒晶粒度的最好方法．當顆粒為單晶時，該法測得的是顆粒度．顆粒為多晶時，該法測得的是組成單個顆粒的單個晶粒的平均晶粒度